CN113737043B - 一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113737043B
CN113737043B CN202010474697.1A CN202010474697A CN113737043B CN 113737043 B CN113737043 B CN 113737043B CN 202010474697 A CN202010474697 A CN 202010474697A CN 113737043 B CN113737043 B CN 113737043B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
yttrium oxide
situ
sintering
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010474697.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113737043A (zh
Inventor
练友运
王建豹
封范
刘莎莎
陈哲
刘翔
王英敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwestern Institute of Physics
Original Assignee
Southwestern Institute of Physics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwestern Institute of Physics filed Critical Southwestern Institute of Physics
Priority to CN202010474697.1A priority Critical patent/CN113737043B/zh
Publication of CN113737043A publication Critical patent/CN113737043A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113737043B publication Critical patent/CN113737043B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1078—Alloys containing non-metals by internal oxidation of material in solid state
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/11—Making amorphous alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种原位颗粒弥散强化钨基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明的制备方法如下：制备含钇非晶中间合金，将钨粉末与含钇非晶中间合金通过高能球磨制成母合金；然后将母合金与大量的钨粉按照计量比进行机械混合；再通过高温烧结制备成为钨烧结坯，在烧结过程中实现氧化钇的原位形成。其优点在于：由于在高温烧结过程中直接生成氧化钇颗粒，不需要添加额外增强相；该原位氧化钇颗粒在钨基体中分布均匀，可以与基本形成半共格的界面；克服了钨粉末直接添加氧化钇而导致的烧结过程中形成粗大第二相颗粒。本发明可以实现大批量的粉末制备，适合工业化生产，且制备的氧化钇增强钨基复合材料具有优异的力学性能。

Description

一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法。
背景技术
钨(W)具有高熔点、高硬度、高导热、高温强度、低蒸气压、低的氚滞留性能等优点，在照明、半导体、航空航天、国防、军工、核能等领域有着非常重要的用途；特别是在热核聚变领域，钨被认为是未来聚变堆最有希望的面向等离子体材料。而粉末冶金制备的纯钨由于存在晶粒粗大、韧脆转变温度较高、再结晶温度低导致的高温脆化、高温强度低等问题，严重影响其加工和应用。其中，在钨中引入弥散分布的氧化物或碳化物第二相颗粒可以钉扎位错和晶界，细化晶粒，有效改善钨的力学性能，提高钨的再结晶温度和高温强度，同时具有更好的抗辐照性能。氧化物弥散颗粒主要有La2O3、Y2O3等种类，一般通过功能球磨在钨粉末中直接添加增强颗粒，或者通过湿化学法形式钨粉包覆氧化物弥散颗粒，它们都能实现第二相颗粒在钨粉中的均匀分布。但是，由于Y2O3颗粒的熔点相对钨较低，在后续的复合粉末高温烧结过程中，这些添加的Y2O3颗粒易发生团聚和长大，导致钨烧结坯块材中存在大量分布在晶界的微米和亚微米尺寸第二相，失去对钨材料的弥散强化效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，它能够满足核聚变装置中面向等离子体材料对高性能钨的需求。
本发明的技术方案如下：一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备Fe-Y非晶中间合金；
步骤二、母合金粉末的制备；
步骤三、钨基复合粉末的制备；
步骤四、高温烧结。
所述步骤一采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30-70Y70-30的非晶条带，然后将Fe-Y非晶条带置于不同分压的氧气氛中进行保温氧化，获得不同氧含量的Fe-Y氧化非晶；
所述步骤二将含钇非晶中间合金Fe-Y氧化非晶与钨粉按照重量比1:5～1:8进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合。
所述步骤三将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照计量比进行低能机械混合。
所述步骤四将获得的原料粉末通过高温烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1700-2200℃，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒,Fe元素弥散分布在钨基体中。
所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料采用的Fe-Y氧化非晶原子百分比为(Fe30-70Y70-30)94-98O6-2。
所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备步骤二，通过行星式球磨机进行高能球磨Fe-Y氧化非晶与钨粉制备母合金，球磨机转速180-220rpm，球磨时间为8-12h。
所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料中生成的氧化钇颗粒质量分数为0.1-2％。
所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的高温烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。
本发明的有益效果在于：本发明能有效的控制第二相颗粒的形成，不需要添加额外增强相，直接在烧结过程中生成大量纳米和亚微米级的氧化钇颗粒，可以与基本形成半共格的界面；克服了钨粉末直接添加氧化钇而导致的烧结过程中形成粗大第二相颗粒等问题。同时，本发明可以实现大批量的粉末制备，适合工业化生产，且制备的氧化钇增强钨基复合材料具有优异的力学性能。
附图说明
图1为本发明W-Y2O3合金的微观结构照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备Fe-Y非晶中间合金：采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30-70Y70-30的非晶条带，然后将Fe-Y非晶条带置于不同分压的氧气氛中进行保温氧化，获得不同氧含量的Fe-Y氧化非晶；
步骤二、母合金粉末的制备：将含钇非晶中间合金Fe-Y氧化非晶与钨粉按照重量比1:5～1:8进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合。
步骤三、钨基复合粉末的制备：将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照计量比进行低能机械混合。
步骤四、高温烧结：将获得的原料粉末通过高温烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1700-2200℃，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒，Fe元素弥散分布在钨基体中。
上述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料采用的Fe-Y氧化非晶原子百分比为(Fe30-70Y70-30)94-98O6-2。
上述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备步骤二，通过行星式球磨机进行高能球磨Fe-Y氧化非晶与钨粉制备母合金，球磨机转速180-220rpm，球磨时间为8-12h。
上述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料中生成的氧化钇颗粒质量分数为0.1-2％。
上述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的高温烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。
实施例1：原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料(0.5％Y2O3)
步骤一、采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30Y70的非晶条带，然后将Fe-Y非晶条带置于氧气氛中进行保温氧化，获得原子百分比为(Fe30Y70)94O6氧化非晶。
步骤二、母合金粉末的制备：将5g的Fe-Y氧化非晶与25g的钨粉按照重量比1:5在手套箱中进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合，球磨机转速200rpm，球磨时间为12h。
步骤三、钨基复合粉末的制备：将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照重量比1:20进行低能机械混合。
步骤四、将获得的原料粉末通过放电等离子体烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1700℃，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒，换算后的Y2O3重量含量约为0.1％。
实施例2
原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料(1％Y2O3)
步骤一、采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30Y70的非晶条带，然后将Fe-Y非晶条带置于氧气氛中进行保温氧化，获得原子百分比为(Fe40Y60)96O4氧化非晶。
步骤二、母合金粉末的制备：将5g的Fe-Y氧化非晶与40g的钨粉按照重量比1:8进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合，球磨机转速220rpm，球磨时间为8h。
步骤三、钨基复合粉末的制备：将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照重量比1:9进行低能机械混合。
步骤四、将获得的原料粉末通过真空热压烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1800℃，保温时间2h，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒,Fe元素弥散分布在钨基体中。换算后的Y2O3重量含量约为1％。
实施例3
原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料(3％Y2O3)
步骤一、采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30Y70的非晶条带，然后将Fe-Y非晶条带置于氧气氛中进行保温氧化，获得原子百分比为(Fe50Y50)98O2氧化非晶。
步骤二、母合金粉末的制备：将5g的Fe-Y氧化非晶与50g的钨粉按照重量比1:5进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合，球磨机转速180rpm，球磨时间为12h。
步骤三、钨基复合粉末的制备：将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照重量比1:5.5进行低能机械混合。
步骤四、将获得的原料粉末通过氢气氛围烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为2200℃，保温2h，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒,Fe元素弥散分布在钨基体中。换算后的Y2O3重量含量约为2％。
以上，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (3)

1.一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备Fe-Y非晶中间合金；
所述步骤一采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30-70Y70-30的非晶条带，然后将Fe-Y非晶条带置于不同分压的氧气氛中进行保温氧化，获得不同氧含量的Fe-Y氧化非晶；
步骤二、母合金粉末的制备；
所述步骤二将含钇非晶中间合金Fe-Y氧化非晶与钨粉按照重量比1:5～1:8进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合；
步骤三、钨基复合粉末的制备；
所述步骤三将高能球磨含钇母合金粉末与钨粉按照计量比进行低能机械混合；
步骤四、高温烧结；
所述步骤四将获得的原料粉末通过高温烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1700-2200℃，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒,Fe元素弥散分布在钨基体中；
所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料采用的Fe-Y氧化非晶原子百分比为(Fe30- 70Y70-30)94-98O6-2；
所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料中生成的氧化钇颗粒质量分数为0.1-2％。
2.如权利要求1所述的一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备步骤二，通过行星式球磨机进行高能球磨Fe-Y氧化非晶与钨粉制备母合金，球磨机转速180-220rpm，球磨时间为8-12h。
3.如权利要求1所述的一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的高温烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。
CN202010474697.1A 2020-05-29 2020-05-29 一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法 Active CN113737043B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010474697.1A CN113737043B (zh) 2020-05-29 2020-05-29 一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010474697.1A CN113737043B (zh) 2020-05-29 2020-05-29 一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113737043A CN113737043A (zh) 2021-12-03
CN113737043B true CN113737043B (zh) 2022-07-26

Family

ID=78724548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010474697.1A Active CN113737043B (zh) 2020-05-29 2020-05-29 一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113737043B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3882093B2 (ja) * 1995-10-12 2007-02-14 東邦金属株式会社 タングステン電極材及びその熱処理法
CN101525714B (zh) * 2009-04-17 2011-04-06 华南理工大学 一种含氧化钇的钨合金材料及其制备方法
CN109234557B (zh) * 2018-10-24 2020-05-22 合肥工业大学 一种超细高硬度w-y2o3复合材料的制备方法
CN110029246B (zh) * 2019-05-13 2021-07-09 大连理工大学 一种三氧化二钇弥散强化铜合金的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113737043A (zh) 2021-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104711443B (zh) 一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法
CN105714139A (zh) 铜-石墨烯复合材料及其制备方法
Pillari et al. Fabrication of W-Cu functionally graded composites using high energy ball milling and spark plasma sintering for plasma facing components
CN109295336B (zh) 一种网状结构钛硅合金相增强TiAl基复合材料的制备方法
Yu et al. Interfacial reaction during the fabrication of Ni60Nb40 metallic glass particles-reinforced Al based MMCs
CN109338172A (zh) 一种高熵合金增强的2024铝基复合材料及其制备方法
CN111206164B (zh) 一种高性能超细晶钼镧合金的制备方法
CN114605154B (zh) 一种基于金属预合金化的高熵陶瓷材料及其制备方法
CN112226662B (zh) 一种高温稳定性好的双纳米结构钨合金及其制备方法与应用
CN114606426A (zh) 新型中高熵材料增强金属基复合材料及其制备方法与应用
CN110306074B (zh) 一种cermet燃料芯块的放电等离子烧结制备方法
CN114774727B (zh) 纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法
CN109518021B (zh) 一种高强度铁钴镍合金的制备方法
CN113667854B (zh) 一种max相强化的钨/钼细晶合金及其制备方法
CN108950347B (zh) 一种MgAgSb系热电材料的制备方法
CN113737043B (zh) 一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法
CN113106279A (zh) 一种多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金及其制备方法与应用
CN111943681B (zh) 超导新材料的制备方法
Li et al. The effects of SiC addition on the sintering densification, phases, microstructure and mechanical properties of W
CN115747552B (zh) 一种纳米铜修饰碳纳米管增强钛基复合材料的制备方法
CN115537631B (zh) 一种纳米析出高强韧低活化FeCrVCu中熵合金及制备方法
Nguyen et al. Synthesis of YB2C2 by high‐energy ball milling and reactive spark plasma sintering
CN110695372A (zh) 一种稀土元素改善铜—石墨烯界面的制备方法
CN113136516B (zh) 一种兼具固溶和弥散强化的钨基材料及其制备方法
CN110834098A (zh) 一种梯度纳米复合金属陶瓷刀具材料及其烧结工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant