KR100828007B1 - 개선된 산화알루미늄 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화알루미늄 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게로는 구리 기지에 알루미나를 미세하고 균일하게 분산시키는 동 합금 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원료로서 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말 그리고 구리 분말로 구성하되, 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말의 몰비를 2~4:1~3으로 정량한 전체 원료를 혼합기에 장입하여 교반하는 단계와; 상기 교반된 원료를 볼-밀에 장입하고 밀폐시킨 다음, 불활성 분위기 하에서 볼-밀에 의한 기계적인 에너지를 가해서 기계화학적 반응을 유도하여 분산강화형 동 합금 분말을 합성하는 단계를 포함하는 방법에 있어서, 볼-밀 챔버 외부의 온도를 -55~-70℃가 되도록 유지시키는 것을 특징으로 한다.
구리, 알루미늄, 분말, 동합금, 볼-밀, 액체질소

Description

개선된 산화알루미늄 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법{Improved manufacture method of aluminum oxide dispersion-hardening type copper alloy powder}
도 1의 (a) 및 (b)는 본 발명에서 합성한 분산강화형 동 합금 분말의 열간 성형 후의 주사 전자현미경(SEM) 사진 및 전자회절패턴의 사진이고,
도 2의 (a) 및 (b)는 본 발명의 비교예 및 실시예에 의하여 얻어진 합금 분말의 열간 성형 후의 각 XRD 강도 패턴을 나타내는 그래프이며,
도 3의 (a), (b) 및 (c)는 시료의 주사형 투과 전자현미경의 사진, 시료의 알루미늄(Al)에 대한 원소분석장치(EDS)의 원소맵핑사진 및 구리(Cu)에 대한 원소분석장치(EDS)의 원소맵핑사진이다.
본 발명은 산화알루미늄 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게로는 구리 기지에 알루미나를 미세하고 균일하게 분산시키는 동 합금 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 스폿 용접용 전극재 또는 접점 재료로 주로 사용되는 분산강화형 동 합금은 용접시 발생되는 고열에 대한 내성이 크고 동시에 높은 전도도를 가지고 있는 소재이므로 산업 소재로서 매우 중요한 위치를 차지하고 있다.
일반적인 분산강화형 동 합금은 다음의 세가지 방법으로 합성이 가능하다.
(1) 산화알루미늄(Al2O3) 및 구리 분말 혼합체를 볼 밀 등과 같은 장치 내에서 혼합하여 산화알루미늄을 구리에 분산시켜 제조하는 방법, (2) 구리-알루미늄 합금 분말 및 이산화구리를 혼합물을 고온에서 치환반응을 유도하여 합성하는 내부산화방법 및 (3) 구리 용탕 내에 산화알루미늄 분말을 혼합 주조하여 제조하는 방법 등이 있다.
상기 방법들 중 내부산화방법에 관한 발명들이 많이 개시되어 있다. 이 방법은 분산강화형 동 합금의 기계적 특성과 전기적 특성에 큰 영향을 미치는 산화알루미늄 입자의 크기와 분포도가 우수한 것으로 알려져 있다. 그러나 이 방법에 의하여 얻어진 합금은 산화알루미늄의 함량이 비교적 적을 수 밖에 없다는 단점과, 내부 산화공정시 변수가 많아 공정이 까다롭다는 단점을 가지고 있다.
이에 반해, 산화알루니늄과 구리 분말을 기계적 혼합에 의해 제조하는 방법은 공정이 단순하기는 하지만 혼합된 산화알루미늄의 분산이 균일하지 않고 사용가능한 산화알루미늄 입자의 크기가 제한적이라는 문제점을 가지고 있으며, 주조에 의한 분산강화형 동 합금의 제조방법고 이와 유사한 문제점을 가지고 있다.
한편, 한국 특허출원 제2000-18099호에서는 구리 산화물과 알루미늄 산화물 이 응집된 산화물 분말을 제조하여 환원반응을 통해 구리 산화물만 구리로 환원시켜 나노크기의 구리-산화 알루미늄 복합분말을 제조하는 방법에 관하여 개시하고 있으나, 이 방법은 역시 공정의 복잡성으로 인하여 상업성이 부족하다는 문제점을 가지고 있다.
상기한 문제점들을 해결한 발명으로서, 본 발명자에 의한 한국특허등록 제10-0555760호가 개시되어 있다. 이 발명은 산화 알루미늄 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법에 있어서, 원료로서 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말 그리고 구리 분말로 구성하되, 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말의 몰비를 2~4:1~3으로 정량한 전체 원료를 혼합기에 장입하여 교반하는 단계와; 상기 교반된 원료를 볼-밀에 장입하고 밀폐시킨 다음, 불활성 분위기 하에서 볼-밀에 의한 기계적인 에너지를 가해서 기계화학적 반응을 유도하여 분산강화형 동 합금 분말을 합성하는 단계를 포함한다.
이 발명에 의하여 종래의 내부산화법을 이용하지 않고도 상온에서 원료를 합성할 수 있기 때문에 합성공정이 간단해지고 생산비용이 절감될 뿐만 아니라 산화 알루미늄의 함량이 0.1~26.7%의 넓은 범위인 산화 알루미늄 분산강화형 동 합금 분말을 얻을 수 있게 되었다.
그러나 상기 본 발명자에 의한 선행기술은 여러 가지 장점에도 불구하고 합금 속에 분산된 산화 알루미늄의 미세도와 분산도가 다소 미흡하다는 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 본 발명자의 상기 선행기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 합금 속의 산화 알루미늄의 미세도를 향상시킴과 동시에 산화 알루미늄의 분산도를 높이기 위한 것을 목적으로 한다.
본 발명은 산화 알루미늄 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법에 있어서, 원료로서 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말 그리고 구리 분말로 구성하되, 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말의 몰비를 2~4:1~3으로 정량한 전체 원료를 혼합기에 장입하여 교반하는 단계와; 상기 교반된 원료를 볼-밀에 장입하고 밀폐시킨 다음, 불활성 분위기 하에서 볼-밀에 의한 기계적인 에너지를 가해서 기계화학적 반응을 유도하여 분산강화형 동 합금 분말을 합성하는 단계를 포함하는 방법에 있어서, 볼-밀 챔버 외부의 온도를 -55~-70℃가 되도록 유지시키는 것으로 구성된다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명자에 의한 선행기술에서는 이산화 구리 및 알루미늄 분말과 구리 분말은 다음과 같은 반응식들을 통하여 합성된다.
3Cu2O +2Al -> 6Cu + Al2O3 ---[반응식 1]
3Cu2O +2Al +xCu -> (6+x)Cu + Al2O3 ---[반응식 2]
상기 반응식1에서 보는 바와 같이, 3몰의 이산화 구리와 2몰의 알루미늄이 반응하면 6몰의 구리와 1몰의 산화알루미늄이 생성된다. 이때 구리에 대한 산화알루미늄의 무게비는 약26.7%이며 이를 부피비로 환산하면 약37.6%에 달한다. 이와 같은 산화알루미늄의 비율은 상당히 높은 것으로 일반적인 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법으로는 얻을 수 없는 양이다. 또한 상기 반응식2에서 보는 바와 같이, x몰의 구리 분말을 이산화 구리와 알루미늄의 혼합원료에 첨가함으로써 산화알루미늄의 함량을 일반적인 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법으로는 얻을 수 없는 범위까지 자유롭게 줄일 수 있다. 필요에 따라 0.1~26.7%의 범위 내에서 그 함량을 조절할 수 있다.
그러나 상기 선행기술에 의하여 얻어진 합금 중의 산화 알루미늄의 크기는 16.7±0.4nm로 비교적 크며, 분산도 역시 좀 미흡한 면이 있다. 산화 알루미늄의 크기가 미세할수록, 그리고 분산도가 우수할수록 얻어진 합금의 경도 등의 물성이 향상된다.
본 발명은 상기 선행기술의 구성을 그대로 채택하되, 볼-밀 챔버의 외부온도를 -55~-70℃가 유지되도록 하는 것을 특징으로 한다. 외부온도는 액체질소를 흘러 보내면서 조절할 수 있다.
외부온도가 상기 범위보다 높을 경우에는 원하는 수준의 산화 알루미늄 입자 크기와 분산도를 얻을 수 없으며, 상기 범위보다 낮을 경우에는 더 이상의 온도 강하 효과가 증가하지 아니한다.
본 발명의 실시예는 아래와 같다.
(실시예)
하기 반응식 3과 같은 몰비를 가지는 반응물질인 이산화 구리, 알루미늄 및 구리 분말 100g을 아르곤 가스의 분위기 하에서 볼-밀로 8시간 동안 밀링을 하되, 볼-밀 챔버 외부온도가 -63℃가 되도록 액체질소를 흘러 보내어 유지시켰다. 이때 볼과 분말의 무게비율은 15:1 이었다.
얻어진 분말과 이 분말을 이용하여 850℃에서 열간 성형하여 얻어진 시료의 물성은 아래의 표1과 같았다. 비교예는 실시예와 동일하게 시행하되 볼-밀 챔버 외부의 온도를 상온으로 유지시켜서 얻은 분말과 850℃에서 프레싱한 시료이다.
실시예에 의하여 얻어진 분말의 열간 성형 후 얻어진 시료의 전자현미경 사진은 도1의 (a)이고, 전자 회전패턴 사진은 도1의 (b)이며, 비교예와 실시예의 XRD 강도 패턴을 나타낸 그래프가 도2의 (a) 및 도2의 (b)이고, 도 3의 (a)는 시료의 주사형 투과 전자현미경의 사진이고, 도 3의 (b)는 시료의 알루미늄(Al)에 대한 원소분석장치(EDS)의 원소맵핑사진이며, 도 3의 (c)는 구리(Cu)에 대한 원소분석장치(EDS)의 원소맵핑사진이다.
구분 입자크기(㎚) 경도(VHN)
실시예(분말) 12.7±0.3 253±7
실시예(성형시료) 25.1±0.3 265±8
비교예(분말) 16.7±0.4 217±6
비교예(성형시료) 30.5±0.5 219±9
이상의 실시예에 의하여 확인되는 바와 같이, 본 발명에 의하여 많은 문제점을 가진 종래의 내부산화법을 이용하지 않고도 산화 알루미늄 분산강화형 동 합금 분말을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 본 발명자에 의한 선행기술의 문제점인 구리 기지 내의 산화 알루미늄 입자의 미세도와 분산도를 향상시킬 수 있게 되었다.

Claims (2)

  1. 원료로서 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말 그리고 구리 분말로 구성하되, 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말의 몰비를 2~4:1~3으로 정량한 전체 원료를 혼합기에 장입하여 교반하는 단계와; 상기 교반된 원료를 볼-밀에 장입하고 밀폐시킨 다음, 불활성 분위기 하에서 볼-밀에 의한 기계적인 에너지를 가해서 기계화학적 반응을 유도하여 분산강화형 동 합금 분말을 합성하는 단계를 포함하는 방법에 있어서, 볼-밀 챔버 외부의 온도를 -55~-70℃가 되도록 유지시키는 것을 특징으로 하는 산화 알루미늄 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 볼-밀 챔버 외부 온도를 조절하는 수단은 액체질소를 사용하는 것임을 특징으로 하는 산화 알루미늄 분산강화형 동 합금 분말의 제조방법.
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