KR100555760B1 - 기계화학적 공정을 이용한 산화알루미늄 분산강화형동합금 분말의 제조방법 및 그 방법에 따라 제조된산화알루미늄 분산강화형 동합금 분말 - Google Patents

기계화학적 공정을 이용한 산화알루미늄 분산강화형동합금 분말의 제조방법 및 그 방법에 따라 제조된산화알루미늄 분산강화형 동합금 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스폿 용접용 전극재 또는 접점 재료로 주로 사용되며 용접시 발생되는 고열에 대한 내성이 크고 동시에 높은 전기 전도도를 가지고 있는 산업 소재로서 매우 중요한 위치를 차지하고 있는 분산강화형 동합금에 관한 것으로, 보다 상세하게는 특히 종래의 내부산화법에 의해 제조된 합금분말에 비해 제조공정이 단순하고 취급이 용이하면서 보다 넓은 기계적, 전기적 특성을 가진 합금을 제조할 수 있는 기계화학적 공정을 이용한 산화알루미늄 분산강화형 동합금 분말의 제조방법 및 그 방법에 따라 제조된 분산강화형 동합금 분말에 관한 것이다. 상기 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말의 제조방법은, 원료로서 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말 그리고 구리분말로 구성하되, 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말의 몰비를 2∼4:1∼3으로 정량한 전체 원료를 혼합기에 장입하여 교반하는 단계와; 상기 교반된 원료를 볼-밀에 장입하고 밀폐시킨 다음, 불활성 분위기하에서 볼-밀에 의한 기계적인 에너지를 가하여 기계화학적 반응을 유도하여 분산강화형 동합금 분말을 합성하는 단계를 포함한다. 이러한 제조방법을 통하여 합성된 분산강화형 동합금 분말은, 용접시 발생되는 고열에 대한 내성이 크고 동시에 높은 전기 전도도를 가지고 있는 산업 소재, 즉 스폿 용접용 전극재 또는 접점 재료서 유용하게 사용될 수 있는 탁월한 효과가 있다.
분산강화형 동합금분말(ODS Cu), 기계화학적 합성(mechanosynthesis), 알루미늄 산화물(Al2O3), 이산화 구리(Cu2O), 볼-밀링장치, 불활성 가스

Description

기계화학적 공정을 이용한 산화알루미늄 분산강화형 동합금 분말의 제조방법 및 그 방법에 따라 제조된 산화알루미늄 분산강화형 동합금 분말{METHOD FOR PRODUCTING Al2O3 ODS Cu POWDER USING MECHANOSYNTHESIS AND Al2O3 ODS Cu POWDER PRODUCED THEREFROM}
도 1은 본 발명에서 합성한 분산강화형 동합금 분말의 열간성형후 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고,
도 2는 본 발명에서 사용한 합성전 원료분말의 X-선 회절결과를 도시하는 도 면이며,
도 3은 본 발명에서 합성한 분산강화형 동합금 분말의 X-선 회절결과를 도시하는 도면이다.
본 발명은 분산강화형 동합금(Oxide Dispersion Strengthened Cu) 분말에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 이산화구리 (Cu2O) 및 알루미늄을 혼합하고 목표조성 에 맞도록 구리를 첨가한 원료를 불활성 기체로 조절된 볼-밀(ball mill)에 장입하고 기계화학적(mechano-synthesis) 반응에 의해 합성된 생성분말을 수거함으로써 분산강화형 동합금 분말을 제조하는 산화알루미늄 분산강화형 동합금 분말의 제조방법 및 그 방법에 따라 제조된 산화알루미늄 분산강화형 동합금 분말에 관한 것이다.
일반적으로, 스폿 용접용 전극재 또는 접점 재료로 주로 사용되는 분산강화형 동합금은 용접시 발생되는 고열에 대한 내성이 크고 동시에 높은 전기 전도도를 가지고 있는 산업 소재로서 매우 중요한 위치를 차지하고 있다.
일반적인 분산강화형 동합금은 다음의 세가지 방법으로 합성이 가능하다.
(1) 산화 알루미늄(Al2O3) 및 구리 분말 혼합체를 볼-밀 등 장치내에서 혼합하여 산화 알루미늄을 구리 분말에 분산시켜 제조하는 방법과, (2) 구리-알루미늄 합금 분말 및 이산화구리를 고온에서 치환반응을 유도하여 합성하는 내부산화 방법과, (3) 구리 용탕내에 산화 알루미늄 분말을 혼합 주조(casting)하여 제조하는 방법이 있다.
한편, 상기한 바와 같은 분산강화형 동합금 분말의 합성 방법은 국내특허와 미국특허 그리고 각종 논문 등에 의해 이미 공개되어 있으며, 그 내용을 요약하면 다음과 같다.
통상적으로, 국내외 특허공보에는 구리-알루미늄 합금 분말 및 이산화구리를 고온에서 치환반응을 유도하여 합성하는 내부산화 방법이 기재되어 있다. 이 방법에 의하면, 분산강화형 동합금의 기계적 특성과 전기적 특성에 큰 영향을 미치게 되는 산화 알루미늄 입자의 크기와 분포도가 우수한 것으로 알려져 있으나, 제조방법상 산화 알루미늄의 양이 비교적 적을 수 밖에 없다는 것과 내부 산화공정시 제조변수가 많아 공정이 까다롭다는 단점이 있다. 이에 반해, 산화 알루미늄과 구리 분말을 기계적 혼합에 의해 제조하는 방법은 공정이 단순하기는 하지만 혼합된 산화 알루미늄의 분산이 균일하지 않고 사용가능한 산화 알루미늄 입자의 크기가 제한적이라는 문제점을 가지고 있으며 또한 주조에 의한 분산강화형 동합금의 제조방법도 이와 비슷한 문제를 가지고 있다.
한편, 국내 특허출원 제 2000-18099호에서는 구리산화물과 알루미늄 산화물이 응집된 산화물 분말을 제조하여 환원반응을 통해 구리산화물만 구리로 환원시켜 나노크기의 Cu-Al2O3 복합분말을 제조하는 방법에 관하여 기재하고 있으나 이 방법도 역시 공정의 복잡성에 의해 상업성이 결여되어 있다고 볼 수 있다.
위에서 살펴본 바와 같은 종래의 분산강화형 동합금 분말의 합성 방법들은 공정의 복잡성에 의해 반응비용이 상승하는 문제점이 있거나 산화 알루미늄 입자의 크기, 분포 또는 비율의 다양성에 제한을 받는 문제점을 수반하고 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 상기한 바와 같은 기존의 분산강화형 동합금 분말의 합성방법이 가지고 있는 문제점을 해결하여 간단하고 저렴하면서도 효과적인 분산강화형 동합금 분말을 합성하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 구리 분말을 산화 알루미늄의 희석재로 사용하므로 보다 넓은 조성범위를 갖는 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말을 제공함에 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말의 제조방법은,
원료로서 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말 그리고 구리분말로 구성하되, 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말의 몰비를 2∼4:1∼3으로 정량한 전체 원료를 혼합기에 장입하여 교반하는 단계와;
상기 교반된 원료를 볼-밀에 장입하고 밀폐시킨 다음, 불활성 분위기하에서 볼-밀에 의한 기계적인 에너지를 가하여 기계화학적 반응을 유도하여 분산강화형 동합금 분말을 합성하는 단계를 포함하는 것에 특징이 있다.
바람직하기로는, 상기 기계화학적 반응은 소정시간동안, 특히 6∼10시간 동안 수행되는 점에 특징이 있다.
또한, 상기 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말은, 상기 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말의 제조방법에 의해 제조되어 0.1% ∼ 26.7% 범위의 산화 알루미늄을 포함하는 것에 특징이 있다.
이하 본 발명의 구성을 첨부된 도면을 참조하여 좀 더 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 불활성 분위기하에 있는 이산화구리 및 알루미늄 성분을 포함하는 원료에 기계적인 에너지를 가하여 상온에서 화학적인 반응이 일어나도록 하여 소정의 반응시간이 경과한 후 생성물을 수거함으로써 분산강화형 동합금 분말을 제조하는 방법이다.
본 발명에서는 원료 분말로서 이산화구리 및 알루미나 분말의 혼합 분말, 그리고 산화 알루미늄의 비율이 높고 낮음에 따라 전술의 혼합분말에 구리 분말을 첨가한 구리, 이산화구리 및 알루미늄 분말의 혼합분말을 사용한다.
본 발명을 이용하여 분산강화형 동합금 분말을 제조하는 경우, 종래의 방법들이 수반하고 있는 단점들을 해결할 뿐만 아니라, 동시에 분산강화형 동합금 분말을 간단하고 저렴하게 효과적으로 제조할 수 있다.
본 발명에 의한 대략적인 분산강화형 동합금 분말의 합성방법은 다음과 같다.
우선, 이산화구리 및 알루미늄 분말 그리고 구리분말을 목표조성이 되도록 하여 이를 혼합기에 장입하여 충분히 분말이 혼합될 수 있도록 교반한 후, 이를 볼-밀에 장입하고 공기가 침투할 수 없도록 밀폐시킨다. 이와 같은 상태에서 불활성 기체를 흘려주면서 볼-밀을 가동하면 기계화학적 반응이 발생하게 된다. 이때 반응물인 이산화구리 및 알루미늄이 생성물인 구리와 산화알루미늄으로 변환되고 반응이 완료되면 볼-밀을 열어 합성된 분산강화형 동합금 분말을 수거한다. 즉 다시 말하면, 상온에서 치환반응(displacement reaction)이 발생하여 생성물인 구리기지 조직내에 나노크기로 형성된 알루미늄 산화물이 형성되는 원리를 이용하여 분산강화형 동합금용 분말을 제조하는 것이다. 이와 같이 제조된 분산강화형 동합금용 분말은 구리의 첨가량에 따라 구리 조직내부의 알루미늄 산화물의 무게비율을 0.1%∼26.7% 까지 임의로 조절 가능하며 열간성형후 소재의 기계적 특성과 전기적 특성을 용도에 맞게 선택하여 사용할 수 있다.
한편, 상기 기계화학적 반응은 소정시간동안, 특히 바람직하기로는 6∼10시간 동안 지속적으로 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 특징은 반응물인 이산화구리 분말 및 알루미나 분말의 혼합 분말에 열을 가하지 않은 상태에서 단지 기계적인 에너지만를 가하여 자발적인 치환반응을 일으켜 생성물인 분산강화형 동합금 분말을 제조한다는데 있다.
본 발명의 분산강화형 동합금 분말의 제조방법을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저 본 발명에서는 이산화구리 및 알루미늄 분말이 반응물로서 사용되며, 분산강화형 동합금 분말은 다음과 같은 반응을 통해 합성된다.
3Cu2O + 2Al → 6Cu + Al2O3
3Cu2O + 2Al + XCu → (6+X)Cu + Al2O3
상기 반응식 1에서 보는 바와 같이, 3몰의 이산화구리와 2몰의 알루미늄이 반응하면 6몰의 구리와 1몰의 산화알루미늄이 생성된다. 이때 구리에 대한 산화알루미늄의 무게비는 약 26.7%이며 이를 부피비로 환산하면 약 37.6%에 달한다. 이와같은 산화알루미늄의 비율은 상당히 높은 것으로 일반적인 분산강화형 동합금 분말의 제조방법으로는 얻을 수 없는 양이다. 또한 본 발명의 또 다른 장점의 하나는 반응식 2에서 보는 바와 같이, X몰의 구리분말을 이산화구리와 알루미늄의 혼합원료에 첨가함으로써 산화알루미늄의 비율을 일반적인 분산강화형 동합금 분말의 제조방법으로 얻을 수 없는 성분까지 자유자재로 희석할 수 있다. 즉, 필요한 용도에 따라 0.1% ∼ 26.7% 까지의 산화 알루미늄을 포함하는 분산강화형 동합금 분말을 제조할 수 있으며 이에 따라 최종소재의 기계적/전기적 특성을 조절할 수 있다는 것이다.
도 1은 이산화구리 및 알루미늄 그리고 일정량의 구리분말을 혼합한 원료분말을 불활성 가스로 밀폐된 밀(mill)에서 기계화학적 공정에 의해 합성된 산화 알루미늄 분산강화형 동합금을 열간성형하여 얻은 성형체를 약 20,000배로 확대하여 관찰한 주사 전자현미경 사진이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 미세한 산화 알루미늄 입자가 구리 기지조직내에 매우 미세하고 균일하게 분포하고 있는 것을 보여준다.
도 2는 합성전의 이산화구리와 알루미늄 그리고 구리분말에 대한 X-선 회절결과를 도시한 것이며, 도 3은 합성후 본 발명에서 합성한 분말이 순수한 구리와 산화 알루미늄으로 반응완료한 것을 나타내고 있다.
이하, 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 상세히 설명하지만, 이것이 본 발명의 범주를 한정함이 없이 다양한 변형실시가 가능하다.
실시예
이산화구리 분말(200 ∼ 325 메쉬) 및 알루미늄 분말(200 ∼ 325 메쉬)과, 그리고 구리분말을 몰비 3:2:7.65로 정량하여 100g으로 만든 원료를 고성능 볼-밀에 장입하고 아르곤 가스를 이용하여 세척한 후 약 8시간 동안 기계화학적 공정을 행하였다. 공정이 완료된 것을 X선 회절법을 이용하여 확인하고 합성된 분말을 수거하였다.
이상의 설명에서 알 수 있듯이, 본 발명과 같이 반응식 2를 이용하여 기계화학적 공정에 의해 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말을 제조하면 앞에서 언급한 종래의 방법에 비해 다음과 같은 장점을 얻을 수 있다. 먼저, 상기에서 언급한 바와 같은 종래의 문제점을 수반하는 내부산화법을 이용하지 않고도 상온에서 원료를 합성할 수 있기 때문에 합성공정이 간단해지고 비용이 절감된다. 또한, 반응식 2에서 보는 바와 같이 구리 분말을 산화 알루미늄의 희석재로 사용하므로 보다 넓은 조성범위의 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말을 제조할 수 있는 탁월한 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말의 제조방법에 있어서,
    원료로서 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말 그리고 구리 분말로 구성하되, 이산화구리 분말 및 알루미늄 분말의 몰비를 2∼4:1∼3으로 정량한 전체 원료를 혼합기에 장입하여 교반하는 단계와;
    상기 교반된 원료를 볼-밀에 장입하고 밀폐시킨 다음, 불활성 분위기하에서 볼-밀에 의한 기계적인 에너지를 가하여 기계화학적 반응을 유도하여 분산강화형 동합금 분말을 합성하는 단계를 포함하는 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말의 제조방법.
  2. 제 1 항의 방법에 의해 제조되어 0.1% ∼ 26.7% 범위의 산화 알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 알루미늄 분산강화형 동합금 분말.
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