CN108796320B - 一种用于3d打印的铝合金粉及其制备方法 - Google Patents

一种用于3d打印的铝合金粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于3D打印的铝合金粉及其制备方法，按质量百分含量，该铝合金粉的成分为：Mg 4.5~5%；Mn 0.3~0.7%；RE 0.3~0.8%；Zr 0.2~0.4%；余量为Al以及不可避免的杂质；其中RE为稀土元素。本发明在铝镁合金成分中，引入稀土及锆元素，细化晶粒，同时产生Al3（REZr）析出强化，强度达到σb=450MPa以上，打印成型性好。

Description

一种用于3D打印的铝合金粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于3D打印的铝合金粉及其制备方法，属于铝合金技术领域。
背景技术
3D打印是一种增材制造技术，被誉为“第三次工业革命”。目前最为普及的方式是粉末床激光选区熔覆(SLS)，所使用的金属粉末材料有Fe、Ni、Cu、Ti、Al等。由于Al密度小，熔点低，耐蚀性好，导电导热性好等优点，无疑是应用最广泛的金属之一，其也是增材制造研究的热点。但3D打印的Al粉发展缓慢，目前商业化的铝合金粉末主要有AlSi10Mg、AlSi12两种，由于强度不高(σb＝300MPa)，在航空航天轨道交通上应用受到制约，而该领域是3D打印金属发展最快的行业，以及最有可能商业化的领域之一。3D打印AlSi10Mg粉制造采用非真空熔炼，N2气喷雾法生产，氧含量高达1000ppm以上，对粉末的打印烧结过程造成影响，难以获得高性能的Al材。
发明内容
本发明解决的技术问题是，3D打印用的铝合金粉种类较少，强度不高，难以获得高性能的铝合金材料。
本发明的技术方案是，提供一种用于3D打印的铝合金粉，按质量百分含量，该铝合金粉的成分为：
Mg 4.5～5％；Mn 0.3～0.7％；RE 0.3～0.8％；Zr 0.2～0.4％；余量为Al以及不可避免的杂质；其中RE为稀土元素。
优选地，RE选自Er、Yb、Y、Sc、Tb、Ce、Sm中的一种或多种。
优选地，按质量百分含量，Mn 0.3～0.6％。
优选地，按质量百分含量，Zr 0.25～0.4％。
优选地，不可避免的杂质包括Fe和Si，其中按质量百分含量，Fe＜0.1％，Si＜0.1％。
本发明还提供上述铝合金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)以纯铝、纯镁、Al-RE中间合金、Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金为原料进行配料；
(2)在保护气氛下，将经过配料后的原料加热熔化成金属液；加热升温程序为：先升温至750-800℃，保温10-40分钟，然后升温至800-950℃；
(3)将熔化得到的金属液进行雾化制粉，经分级后得到粒径D50为15-53μm的铝合金粉。
优选地，所述雾化为气体雾化。
优选地，步骤(1)中，纯铝、纯镁的纯度均大于99％。
优选地，步骤(2)中，保护气氛为氩气。
优选地，步骤(2)中，将经过配料后的原料放入真空熔炼喷粉装备坩埚中，加热，抽真空至真空度5×10-1Pa时，充入氩气至绝对压力为0.07MPa，再加热升温使原料熔化。
本发明的有益效果是：(1)采用真空熔炼，氩气(Ar)喷雾制粉，避免了氧化及N2气与RE在高温下的反应。(2)雾化制粉后粉末含氧量＜300ppm，粉末分选工序后粉末的含氧量＜500ppm。(3)铝镁合金成分中，引入稀土及锆元素，细化晶粒，同时产生Al3(REZr)析出强化，抗拉强度达到σb＝450MPa以上；性能优于AlSi10Mg，打印成型性好。(4)雾化工艺保证，粒度15-53μm占比40～60％，收得率高。
附图说明
图1表示雾化制粉粒度分布图。
图2表示雾化粉末微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
除特别说明外，本发明的百分数均为质量百分数。铝合金的成分采用本领域的通用表达，例如Al-4.5Mg-0.3Mn-0.3Sc-0.3Zr的铝合金成分为：4.5％Mg、0.3％Mn，0.3％Sc、0.3％Zr、余量为铝。
实施例1
1、在真空炉中，熔炼成分为Al-4.5Mg-0.3Mn-0.3Sc-0.3Zr，控制Fe＜0.1，Si＜0.1的合金锭，原材料选用纯Al，纯Mg，Al-2％Sc，Al-4％Zr，Al-20％Mn。
2、将步骤1的合金锭放入真空雾化设备中，抽真空至5×10-1Pa时，充Ar气至0.07MPa。加热熔化金属，温度750-800℃时，保温20分钟后。升温雾化，将溶液倒入雾化漏包中，打开雾化气阀，雾化温度850℃。
3、采用Ar气作为雾化气体，控制雾化器压强为1.5MPa。熔液通过导流管注入雾化室进行雾化。液体被粉碎成球形颗粒，冷却后对粉末收集。
4、将步骤3收集的粉末进行充有N2气保护的气流分收机进行分级，获得适合3D打印(SLS)的粉末。粒径分布为15-53um，氧含量420ppm，粉末收得率45％。
5、将步骤4制备的Al合金粉，采用SLS选区激光打印机进行打印，打印的样品经热处理后，加工成试片。按照GB/T 228-2010标准进行力学性能检测，抗拉强度σb＝480MPa，屈服强度σ0.2＝430MPa，延伸率δ＝10％。
实施例2
1、在真空炉中，熔炼成分为Al-5Mg-0.5Mn-0.8Sc-0.4Zr，控制Fe＜0.1，Si＜0.1的合金锭，原材料选用纯Al，纯Mg，Al-2％Sc，Al-4％Zr，Al-20％Mn。
2、将步骤1的合金锭放入真空雾化设备中，抽真空至5×10-1Pa时，充Ar气至0.07MPa。加热熔化金属，温度750-800℃时，保温30分钟后。升温雾化，将溶液倒入雾化漏包中，打开雾化气阀，雾化温度850℃。
3、采用Ar气作为雾化气体，控制雾化器压强为2MPa。熔液通过导流管注入雾化室进行雾化。液体被粉碎成球形颗粒，冷却后对粉末收集。
4、将步骤3收集的粉末进行充有N2气保护的气流分收机进行分级，获得适合3D打印(SLS)的粉末。粒径分布为15-53um，氧含量450ppm，粉末收得率50％。
其粒度分布图见图1，D10＝7.66μm，D50＝24.05μm，D90＝49.08微米；微观图片见图2，颗粒的球形度很好。
5、将步骤4制备的Al合金粉，采用SLS选区激光打印机进行打印，打印的样品经热处理后，加工成试片。按照GB/T 228-2010标准进行力学性能检测，抗拉强度σb＝500MPa，σ0.2＝460MPa，δ＝9％。
实施例3
1、在真空炉中，熔炼成分为Al-4.7Mg-0.6Mn-0.78Er-0.25Zr，控制Fe＜0.1，Si＜0.1的合金锭，原材料选用纯Al，纯Mg，Al-2％Sc，Al-4％Zr，Al-20％Mn。
2、将步骤1的合金锭放入真空雾化设备中，抽真空至5×10-1Pa时，充Ar气至0.07MPa。加热熔化金属，温度800℃时，保温25分钟后。升温雾化，将溶液倒入雾化漏包中，打开雾化气阀，雾化温度950℃。
3、采用Ar气作为雾化气体，控制雾化器压强为4MPa。熔液通过导流管注入雾化室进行雾化。液体被粉碎成球形颗粒，冷却后对粉末收集。
4、将步骤3收集的粉末进行充有N2气保护的气流分收机进行分级，获得适合3D打印(SLS)的粉末。粒径分布为15-53um，氧含量500ppm，粉末收得率50％。
5、将步骤4制备的Al合金粉，采用SLS选区激光打印机进行打印，打印的样品经热处理后，加工成试片。按照GB/T 228-2010标准进行力学性能检测，抗拉强度σb＝470MPa，σ0.2＝420MPa，δ＝11％。
实施例4
1、在真空炉中，熔炼成分为Al-4.8Mg-0.4Mn-0.72Y-0.35Zr，控制Fe＜0.1，Si＜0.1的合金锭，原材料选用纯Al，纯Mg，Al-2％Sc，Al-4％Zr，Al-20％Mn。
2、将步骤1合金锭放入真空雾化设备中，抽真空至5×10-1Pa时，充Ar气至0.07MPa。加热熔化金属，温度800℃时，保温40分钟后。升温雾化，将溶液倒入雾化漏包中，打开雾化气阀，雾化温度900℃。
3、采用Ar气作为雾化气体，控制雾化器压强为3MPa。熔液通过导流管注入雾化室进行雾化。液体被粉碎成球形颗粒，冷却后对粉末收集。
4、将步骤3收集的粉末进行充有N2气保护的气流分收机进行分级，获得适合3D打印(SLS)的粉末。粒径分布为15-53um，氧含量480ppm，粉末收得率60％。
5、将步骤4制备的Al合金粉，采用SLS选区激光打印机进行打印，打印的样品经热处理后，加工成试片。按照GB/T 228-2010标准进行力学性能检测，抗拉强度σb＝450MPa，σ0.2＝400MPa，δ＝12％。
对比例1
1、在真空炉中，熔炼成分为Al-0.5Mg-10Si，控制Fe＜0.1，的合金锭，原材料选用纯Al，纯Mg，Al-Si中间合金。
2、将步骤1的合金锭放入真空雾化设备中，抽真空至5×10-1Pa时，充Ar气至0.07MPa。加热熔化金属，温度800℃时，保温40分钟后。升温雾化，将溶液倒入雾化漏包中，打开雾化气阀，雾化温度820℃。
3、采用氮气作为雾化气体，控制雾化器压强为2.2MPa。熔液通过导流管注入雾化室进行雾化。液体被粉碎成球形颗粒，冷却后对粉末收集。
4、将步骤3收集的粉末进行充有N2气保护的气流分收机进行分级，获得适合3D打印(SLS)的粉末。粒径分布为15-53um，氧含量1000ppm，粉末收得率50％。
5、将步骤4制备的Al合金粉，采用SLS选区激光打印机进行打印，打印的样品经热处理后，加工成试片。按照GB/T 228-2010标准进行力学性能检测，抗拉强度σb＝300MPa，σ0.2＝210MPa，δ＝9％。

Claims (8)

1.一种用于3D打印的铝合金粉，其特征在于，按质量百分含量，该铝合金粉的成分为：
Mg 4.5~5%；
Mn 0.3~0.7%；
RE 0.3~0.8%；
Zr 0.2~0.4%；
余量为Al以及不可避免的杂质；
其中RE为稀土元素；RE选自Er、Yb、Y、Sc、Tb、Ce、Sm中的一种或多种；
所述铝合金粉末粒径D50为15-53μm，含氧量＜500ppm；
所述铝合金粉的制备方法包括以下步骤：
（1）以纯铝、纯镁、Al-RE中间合金、Al-Zr中间合金、Al-Mn中间合金为原料进行配料；
（2）在保护气氛下，将经过配料后的原料加热熔化成金属液；加热升温程序为：先升温至750-800℃，保温10-40分钟，然后升温至800-950℃；
（3）将熔化得到的金属液进行雾化制粉，经分级后得到所述铝合金粉。
2.如权利要求1所述的铝合金粉，其特征在于，按质量百分含量，Mn 0.3~0.6%。
3.如权利要求1所述的铝合金粉，其特征在于，按质量百分含量，Zr 0.25~0.4%。
4.如权利要求1所述的铝合金粉，其特征在于，不可避免的杂质包括Fe和Si，其中按质量百分含量，Fe＜0.1%，Si＜0.1%。
5.如权利要求1所述的铝合金粉，其特征在于，所述雾化为气体雾化。
6.如权利要求1所述的铝合金粉，其特征在于，步骤（1）中，纯铝、纯镁的纯度均大于99%。
7.如权利要求1所述的铝合金粉，其特征在于，步骤（2）中，保护气氛为氩气。
8.如权利要求1所述的铝合金粉，其特征在于，步骤（2）中，将经过配料后的原料放入真空熔炼喷粉装备坩埚中，加热，抽真空至真空度5×10-1Pa时，充入氩气至绝对压力为0.07MPa，再加热升温使原料熔化。
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