CN116445776A - 一种适用于选区激光熔化技术的高强铝合金粉末及工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于选区激光熔化技术的高强铝合金粉末及工艺方法，该合金粉末成分按照质量百分数计算为：Mg：3.6～4.6wt％，Er：1.7～2.7wt％，Zr：0.4～0.6wt％，Mn：0.4～0.6wt％，其余为Al；制备方法包括如下步骤：1)按上述比例投料熔成铝合金铸锭；2)利用真空气雾化法将铝合金铸锭制成金属粉末；3)进行选区激光熔化打印。本发明制备的Al‑Mg‑Er‑Zr高强铝合金粉末能够适用于选取激光熔化技术，成分中添加的Er、Zr元素能够在打印过程中形成初生相及次生相，有效细化晶粒并提高强度，并且该高强铝合金样品还具有优异的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强铝合金粉末及工艺方法，具体涉及一种适用于选区激光熔化技术的高强铝合金粉末及工艺方法。
背景技术
增材制造技术也称为3D打印技术，是利用三维绘图软件设计模型，采用“点-线-面-体”的方式逐层累加制造零件的技术。相较与传统的减材制造，增材制造方式是一种“自下而上”逐层叠加的技术，无需传统的切削加工，可以实现近净成形。根据原材料输送到激光加工区域的方式，金属激光增材制造技术主要分为直接能量沉积技术和选区激光熔化技术。直接能量沉积技术采用同步送粉的方式进行零件打印，打印过程中使用的粉末粒径以及打印层厚均较大，可达毫米级，因此制造的零件精度相对较低，多用于制造形状简单，尺寸较大的零件，并且由于同步送粉的方式可用于零件修复；选区激光熔化技术采用预先铺粉的方式进行样品打印，所使用的粉末和打印层厚在微米级，能够实现高精度打印，多用于打印形状复杂、度要求高的零件，在汽车、航空、航天等领域具有广阔的发展前景。
铝合金由于比强度高、导热性能好、耐蚀性好等优点，广泛用于工业领域。传统的铝合金零件成形方式主要包括铸造与塑性加工，在其过程中大多需要使用金属模具并配合后续切削等机械加工，制备的零件形状结构相对较为局限，难以满足日益提高的零件性能需求。通过增材制造的方式制备铝合金结构件能够实现传统方式所无法获得的复杂结构零件的制造，为高性能零件的设计开拓了新的空间；并且打印过程无需模具，可极大地缩短新产品研发周期，降低研发成本。
目前较为成熟的用于增材制造的铝合金主要为Al-Si-Mg系合金，其成形性较好，但强度与传统的高强变形铝合金相比差距较大，无法满足航空航天领域等严苛使用场景的需求。另一方面，传统的2系、5系、6系等高强变形铝合金的铸造性能很差，非常容易在铸造过程中产生热裂纹，严重影响了这些合金的选区激光熔化成形质量。热裂纹的形成主要与合金的凝固方式以及热应力有关。传统的高强铝合金由于加入了Cu、Mg、Zn等合金元素，这些合金元素的加入一方面提高了合金的强度，另一方面缺造成合金具有较大的凝固温度区间，不利于选区激光熔化。在选区激光熔化过程中，制备工艺的高冷却速度和温度梯度，再结合上合金本身具有的宽凝固温度区间，将导致凝固后期未凝固部分缺乏熔融液态金属的填充，同时打印过程的热应力较大，很容易形成裂纹，因此直接使用选区激光熔化技术制备高强形变铝合金非常困难。目前比较常用的解决方式是在传统高强铝合金中加入合适含量和比例的Sc、Zr元素，从而在打印过程中通过生成具有L12晶体结构的Al3(Sc,Zr)初生相，作为有效形核基底，促进熔池中晶粒的形核，形成熔池上部为柱状晶，熔池底部为等轴晶的双晶结构，同时细化晶粒，降低热裂倾向。但是Sc元素的成本极高，导致该类合金价格昂贵，限制了其商业化使用。Er元素的价格远低于Sc元素的价格，同时，Er亦能够与Zr形成Al3(Er,Zr)初生相和析出相，在合金中起到类似Sc的作用，此外，一定含量的Er加入，会在晶界形成共晶相，这些共晶相的凝固温度较低，能够在凝固最后阶段补缩晶界，降低热烈倾向，提高致密度。然而，根据热力学平衡态相图，Al-Er二元系统为共晶系统，在没有Zr存在的情况或Zr较少的情况下并不会形成初生相，会形成含Er的共晶相；只有Er与Zr浓度在特别比例区间时，才能够形成Al3(Er，Zr)初生相并起到类似Sc的作用，起到细化晶粒、降低热裂倾向的作用。
因此，通过设计一种用Er来替代Sc的高强铝合金粉末用于增材制造领域，能够在满足性能要求的前提下，极大的降低产品的生产成本。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种适用于选区激光熔化技术的高强铝合金粉末，使其能够有效的用于增材制造，实现较高的强度及较好的热稳定性，从而满足工业领域的应用需求；本发明的另一目的在于提供一种制备所述铝合金粉末的工艺方法。
技术方案：本发明所述的适用于选区激光熔化及数的高强铝合金，其成分按照质量百分数计算为，Mg：3.6～4.6wt％，Er：1.7～2.7wt％，Zr：0.4～0.6wt％，Mn：0.4～0.6wt％，其余为Al。其中Mg和Mn的加入能够起到固溶强化的作用，Mn能在打印过程中形成Al6Mn析出相，起到析出强化的作用。Er与Zr浓度在上述比例区间时，能够形成Al3(Er，Zr)初生相并起到类似Sc的作用，起到细化晶粒、降低热裂倾向的作用，而在没有Zr存在的情况或Zr较少的情况下并不会形成初生相。
所述高强铝合金粉末为按照相应质量百分比投料熔成铸锭后，再经真空气雾化法制得。具体步骤为：以纯铝(99.99％)、纯镁(99.99％)、纯锰(99.99％)、Al-5Zr和Al-10Er为原材料按照相应质量百分比投料熔成铸锭后，再经真空气雾化法制得铝合金粉末，筛取后将高强铝合金粉末置于真空环境中烘干。
优选地，所述高强铝合金粉末粒径为15～53μm。
本发明提供了上述技术方案所述的选区激光熔化技术适用高强铝合金的成形方法，包括：采用相应的三维模型绘制软件制作打印模型，利用增材制造切片软件对模型进行切片处理，获得可以导入增材制造设备的文件，并将所述的高强铝合金粉末进行预处理，放入打印设备的粉仓后设置打印工艺参数进行铝合金样品打印。
优选地，所述预处理步骤为：将所述的高强铝合金粉末置于真空烘干箱中，在真空环境达到-0.08～-0.1Mpa后加热到100～120℃后保温2小时，在氧含量极低的环境中去除金属粉末中的水分。
优选地，打印铝合金样品所使用的基板为铝基板，所述打印工艺中采用的铝基板铝材为A356合金。
优选地，所述选区激光熔化技术的打印工艺参数为：激光功率为150～180W，扫描速度为150～800mm/s，扫描间距为0.10～0.15mm，扫描层厚为0.02～0.04mm。
优选地，增材制造设备在激光扫描打印时内部的氧含量为200～1000ppm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：所述选区激光熔化技术适用的高强铝合金在样品打印过程中能够形成具有L12结构的初生相，起到晶粒细化的作用，形成具有柱状晶和等轴晶的双晶结构，从而有效的抑制热裂纹的产生，同时，所打印样品内部的整体缺陷极少，样品的致密度在合适的工艺参数范围下能够达到99.6％，此外，该高强铝合金样品还具有优异的热稳定性，当经过长时间的高温暴露后(50h及100h)，硬度值均能维持在初始值(99±3HV)附近，未发生明显下降。
附图说明
图1为发明流程图；
图2为样品打印示意图(a)和实际打印样品图(b)；
图3为不同工艺参数打印的样品在垂直打印方向截面熔池形态的光学显微镜图；
图4为高强铝合金样品在垂直打印方向截面的扫描电子显微镜EBSD图；
图5为高强铝合金样品在垂直打印方向截面上不同区域的扫描电子显微镜图；
图6为高强铝合金样品的热暴露过程硬度变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
Al-Mg-Er-Zr高强铝合金粉末成分按质量百分比计包括如下组分，Mg：3.64％，Er：1.76wt％，Zr：0.41wt％，Mn：0.42wt％，其余为Al。将上述成分的高强铝合金通过真空气雾化方法制备得到5～150μm粒径的金属粉末，筛取15～53μm粒径的金属粉末用于样品打印。高强铝合金粉末打印前在真空干燥箱真空度为-0.1Mpa时，加热到100℃干燥2小时，去除粉末中水分。打印时为避免金属粉末熔化后与基板不相容发生翘曲，采用成分相近的A356铝材作为基板，同时用酒精或丙酮擦拭基板的上表面，去除污渍。打印前将切片好的三维模型导入选区激光熔化设备，采用的打印工艺参数为：激光功率为180W，激光扫描速率为150mm/s，激光扫描间距为130μm，扫描层厚为30μm，选用的打印策略为条状打印，层间转角为67°，初始打印角度为45°。设备内部氧含量为800ppm时，开始样品打印。工艺流程如图1所示。
实施例2
将实施例1中打印工艺参数的激光扫描速率替换为200mm/s，其余技术特征与实施例1一致。
实施例3
将实施例1中打印工艺参数的激光扫描速率替换为350mm/s，其余技术特征与实施例1一致。
实施例4
将实施例1中打印工艺参数的激光扫描速率替换为500mm/s，其余技术特征与实施例1一致。
实施例5
将实施例1中打印工艺参数的激光扫描速率替换为600mm/s，其余技术特征与实施例1一致。
实施例6
Al-Mg-Er-Zr高强铝合金粉末成分按质量百分比计包括如下组分Mg：4.56％，Er：1.76wt％，Zr：0.41wt％，Mn：0.42wt％，其余为Al。其余技术特征与实施例1一致。
实施例7
Al-Mg-Er-Zr高强铝合金粉末成分按质量百分比计包括如下组分Mg：3.64％，Er：2.65wt％，Zr：0.41wt％，Mn：0.42wt％，其余为Al。其余技术特征与实施例1一致。
实施例8
Al-Mg-Er-Zr高强铝合金粉末成分按质量百分比计包括如下组分Mg：3.64％，Er：1.76wt％，Zr：0.58wt％，Mn：0.42wt％，其余为Al。其余技术特征与实施例1一致。
实施例9
Al-Mg-Er-Zr高强铝合金粉末成分按质量百分比计包括如下组分Mg：3.64％，Er：2.65wt％，Zr：0.41wt％，Mn：0.59wt％，其余为Al。其余技术特征与实施例1一致。
对比例
将实施例1中打印工艺参数的激光扫描速率替换为800mm/s，其余技术特征与实施例1一致。
性能测试
本发明打印样品的模型示意图以及实际打印高强铝合金样品如图2所示，本发明实施例1～5和对比例打印的高强铝合金试样利用光学显微镜观察熔池形态及显微组织形貌，光学显微镜的型号为SOPTOP CX40M，侵蚀剂为Keller’s试剂(1mL HF+1.5mL HCl+2.5mLHNO3+95mL去离子水)，侵蚀时间20s，得到化学试剂侵蚀后的熔池形态如图3所示：其中，在激光扫描速度为150～600mm/s时，样品截面位置均未观察到明显的孔隙、裂纹及匙孔等打印缺陷；激光扫描速度为800mm/s时，合金在侵蚀截面后可以观察到明显的贯穿整个熔池的裂纹，主要是其他工艺参数不变的情况下，扫描速度越高，激光的能量输入越小，热量不足容易造成粉末熔合不完全，在热应力的作用下，容易萌生裂纹。实施例6～9的熔池形貌与实施例1相类似，未发现明显缺陷。
使用FEI Sirion SEM的EBSD功能观察打印样品的晶粒取向以及晶粒尺寸，其制样方式为电解腐蚀，电解液为10％高氯酸-乙醇溶液。根据EBSD结果(图4所示)，实施例2中的Al-Mg-Er-Zr合金形成了明显的熔池上部为柱状晶，熔池底部为等轴晶的双晶结构，等轴晶区晶粒尺寸在0.3um～2μm(平均0.6μm)，柱状晶区晶粒尺寸在2μm～10μm(平均4μm)。
使用FEI Navo Nano SEM450扫描电子显微镜(SEM)的背散射电子观察析出相的大小和分布，在背散射的模式下，能够观察Er、Zr的析出相为亮点。如图5所示，观察的区域为熔池边界的等轴细晶区和熔池上部的柱状晶区，可以发现，Al-Mg-Er-Zr合金的打印态样品中等轴晶区的第二相颗粒尺寸较大，数量较多，推测多为凝固过程形成的初生相，能够作为有效的形核基底，促进等轴晶的形成，细化晶粒；柱状晶区的第二相颗粒比较细小且呈弥散分布，推测多为凝固后在热循环过程中析出的次生相，产生析出强化的效果，提升打印样品强度。
对实施例3中打印制备的Al-Mg-Er-Zr合金进行高温暴露试验(325℃温度下长时间保温)，测试其在长时间高温环境中合金的硬度变化，结果如图6所示，Al-Mg-Er-Zr合金的打印态硬度为99±3HV。随着时效时间的增加，Al-Mg-Er-Zr合金的显微硬度值整体未发生明显变化，在打印态初始硬度附近波动。当经过长时间的高温暴露后(50h及100h)，硬度值均能维持在初始值(99±3HV)附近，未发生明显下降。
综上所述，本发明中所涉及的Al-Mg-Er-Zr高强铝合金粉末成分以及选区激光熔化工艺参数能够实现打印的样品的致密度在99.6％以上，且未发现明显的缺陷。采用将一定比例含量的Er，Zr加入到高强Al-Mg合金中，极大的改善了传统高强铝合金在增材制造过程中容易开裂的问题，同时提高样品的强度，打印态拉伸样抗拉强度达到340MPa，并且成本较含Sc的合金大幅降低，由于形成了具有L12晶体结构的Al3(Er,Zr)析出相，能够在长时间高温暴露的情况下，其硬度值相较于打印态未发生明显下降，能够应用于航空航天等领域的一些中高温环境下。
Claims (7)
1.一种适用于选区激光熔化技术的高强铝合金粉末，其特征在于，其成分按照质量百分数计为：Mg：3.6～4.6wt％，Er：1.7～2.7wt％，Zr：0.4～0.6wt％，Mn：0.4～0.6wt％，其余为Al。
2.根据权利要求1所述的高强铝合金粉末，其特征在于，其具有柱状晶和等轴晶的双晶结构。
3.一种权利要求1所述的高强铝合金粉末进行选区激光熔化技术打印的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
(1)以纯铝、纯镁、纯锰、Al-5Zr和Al-10Er为原材料按照相应质量百分比投料熔成铸锭后，再经真空气雾化法制得铝合金粉末，筛取后将高强铝合金粉末置于真空环境中烘干；
(2)进行选区激光熔化技术打印。
4.根据权利要求3所述的高强铝合金粉末进行选区激光熔化技术打印的方法，其特征在于，步骤(1)中所述筛取后的高强铝合金粉末粒径为15～53μm。
5.根据权利要求3所述的高强铝合金粉末进行选区激光熔化技术打印的方法，其特征在于，步骤(1)中所述真空环境为-0.08～-0.1Mpa。
6.根据权利要求3所述的高强铝合金粉末进行选区激光熔化技术打印的方法，其特征在于，步骤(1)中所述烘干温度为100～120℃。
7.根据权利要求3所述的高强铝合金粉末进行选区激光熔化技术打印的方法，其特征在于，步骤(2)中控制工艺参数为：激光功率为150～180W，扫描速度为150～600mm/s，扫描间距为0.10～0.15mm，扫描层厚为0.02～0.04mm，增材制造设备在激光扫描打印时内部的氧含量为200～1000ppm。
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| CN117802365A (zh) * | 2023-12-15 | 2024-04-02 | 深圳聚塔时代材料科技有限公司 | 一种增材制造用铝铒合金粉末及其制备方法 |
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| CN108796320A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-11-13 | 湖南东方钪业股份有限公司 | 一种用于3d打印的铝合金粉及其制备方法 |
| CN113042748A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-29 | 中北大学 | 一种SLM制备高强度高延伸率Al-Cu-Mg合金的方法 |
| CN114990391A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-09-02 | 常州大学 | 一种选区激光熔化用抗蠕变Al-Mg系合金及其制备方法 |
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