CN116926381A - 一种高纯度高均质镍钼中间合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度高均质镍钼中间合金，由以下质量百分数的元素组成：Ni 30%~70%，余量为Mo及不可避免的杂质；本发明镍钼中间合金的制备方法为：一、选择羰基镍粉和钼粉；二、称量羰基镍粉与钼粉混匀；三、入模冷压；四、包裹；五、粉末烧结；六、真空熔炼后浇铸。本发明的镍钼中间合金具有高纯度和高均质化特点，作为镍基高温合金的添加材料，熔炼温度低，熔炼时间短，有利于镍基高温合金获得均匀的组织，最大程度减少偏析；本发明的制备方法避免了石墨腔体及环境污染，避免了高密度夹杂和高熔点Mo不熔块等冶金缺陷，使镍钼元素分布更加均匀，并降低氧氮等杂质元素含量，提高了镍钼中间合金的纯度和均质化程度。
Description
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种高纯度高均质镍钼中间合金及其制备方法。
背景技术
镍基高温合金具有优异的耐高温和抗腐蚀性能，被广泛应用于航空航天、核工业、冶金化工等重要领域，且需求量保持较快增长。在镍基高温合金中添加钼元素旨在提高高品质高温合金的耐热和耐腐蚀等性能。传统工艺中生产镍基合金的方法是直接添加纯镍和纯钼进行熔炼，制备合金。由于钼金属的熔点高（2620℃）、密度大（10.2g/cm3），导致以钼单质金属进行熔炼所需温度高，熔炼时间长，且易形成高熔点、高密度夹渣，不利于最终产品的性能。与传统方法相比，在熔炼镍基高温合金时以添加镍钼中间合金的方式加入钼元素，所需熔炼温度低，熔炼时间减少，形成的最终合金材料的成分更加均匀，性能更优。
专利公开号为CN103540775的发明专利公开了一种用于熔炼TA10铸锭的镍-32%钼中间合金制备方法，其通过在真空0.6Pa~0.1Pa和高温1800℃~1900℃条件下，依次在中频感应炉内加入纯镍和纯钼进行熔炼，最后通过浇铸形成镍钼中间合金。该方法通过直接熔炼纯镍和纯钼获得镍钼中间合金，单质金属熔点高，直接熔炼时的熔炼温度较高，导致能耗高，成本高。
专利公开号为CN107739891A的发明专利公开了一种镍钼中间合金制备方法，其需要材料为镍（30%-60%）、钼（40%-70%）、炭、镍镁合金，制备方法为真空熔炼，并且在熔炼过程中需要多次调整熔炼功率。与上述专利提出的方法相似，通过直接熔炼镍和钼金属获得镍钼中间合金，且为控制杂质元素，添加了炭和镍镁合金。
专利号为CN108754200A的发明专利公开了一种利用烧结工艺制备的镍钼中间合金，烧结过程中对试样未进行任何保护，而实际工业生产中的大型烧结炉腔体为石墨腔体，会对试样造成严重的碳污染。另外，该专利未对样品烧结时的真空度做具体要求，而非高真空度下的烧结会导致试样的氧、氮含量过高。这会造成最终镍基合金产品的碳、氧、氮含量过高，使其形成碳化物、氧化物、氮化物的可能性提高，损害产品使用性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯度高均质镍钼中间合金。该镍钼中间合金具有高纯度和高均质化特点，杂质元素含量非常低，将其作为镍基高温合金制备过程中的添加材料，不仅熔炼温度低，熔炼时间短，有利于镍基高温合金获得均匀的组织，最大程度减少偏析，保证材料的服役性能，还可提高生产效率及合金成品率，避免材料浪费，降低生产费用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高纯度高均质镍钼中间合金，其特征在于，由以下质量百分数的元素组成：Ni 30%~70%，余量为Mo及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：C≤0.005%，O≤0.005%，N≤0.002%，S≤0.0005%，Fe≤0.01%，Al≤0.03%，Si≤0.01%，P≤0.005%，W≤0.002%，Pb≤0.0001%，Sn≤0.0001%，Sb≤0.0001%，Bi≤0.0001%，Cd≤0.0003%。
本发明以Ni为基体，以耐热耐蚀Mo为主要合金元素制备了航天航空级别高温合金用的中间合金材料，通过对各组成元素含量的限定，在合金设定的成分范围内形成NiMo相和Ni3Mo相。与单质钼金属相比，本发明制备的镍钼中间合金熔点显著降低，与基体镍金属的熔点相差400℃以内，并且比热、比重以及熔化潜热与基体镍金属相近，适合镍基高温合金中有关难熔金属组元的配料要求，可以有效解决镍基高温合金在真空熔炼过程中易出现的高密度高熔点不熔块以及偏析等冶金缺陷。同时本发明制备的镍钼中间合金硬度在~20HRC，硬度适中，具有良好的加工性能，便于后续车屑或者破碎为小颗粒，作为原材料在镍基高温合金熔炼制备过程中能够方便添加进去。
另外，本发明还提供了一种制备如上述的高纯度高均质镍钼中间合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、粉体准备：选择羰基镍粉和钼粉作为原料粉体；
步骤二、粉体混合：根据目标产物镍钼中间合金的元素组成，称量步骤一中选择的羰基镍粉与钼粉并混合均匀，得到混合粉体；
步骤三、粉体冷压：将步骤二中得到的混合粉体装入模具中，然后在室温条件下采用电动等静压机进行冷压，得到镍钼坯料；
步骤四、坯料包裹：采用质量纯度99%以上的钽箔或钛箔将步骤三中得到的镍钼坯料包裹紧实；
步骤五、将步骤四中包裹后的镍钼坯料进行粉末烧结，得到镍钼中间合金块；
步骤六、真空熔炼：对步骤五中得到的镍钼中间合金块进行真空熔炼，然后浇铸成铸锭，得到高纯度高均质镍钼中间合金。
本发明通过严格控制原料中的杂质元素以及镍钼中间合金的制备工艺，确保镍钼中间合金的杂质含量非常低，同时合金中的镍、钼元素均匀分布，且不存在高熔点钼块，从而保证了其下游材料镍基高温合金的产品质量，提高合金成品率。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述羰基镍粉的成分和粒度符合GB/T 654-2018《羰基镍粉》标准，所述钼粉的成分和粒度符合GB/T 3461-2016《钼粉》标准。本发明通过严格控制原材料羰基镍粉和钼粉的成分和粒度，有效减少了镍钼中间合金的杂质含量，保证了镍钼中间合金的纯度和可加工性能。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述混合均匀的混粉机料筒转速为20转/分钟~60转/分钟，时间为3h~8h。本发明将高熔点的合金组元钼粉与低熔点的合金组元镍粉进行混合，通过控制转速及时间，以获得混合均匀的混合粉末，提高了镍钼中间合金的成分均匀性。
上述的方法，其特征在于，步骤三中将混合粉体装入模具中后用真空封口机进行真空封闭，然后进行冷压。本发明通过将混合粉体装入特定形状的模具中，并用真空机封闭，保证其在后续冷压过程中不会出现粉末溢出现象，从而得到规定形状的镍钼坯料。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述混合粉体在混合均匀后的8h内完成冷压。本发明通过在镍钼粉体混合好后于8h内完成冷压过程，避免了因为长时间放置导致比重较大的钼粉发生沉降，造成钼粉偏聚，导致镍钼中间合金成分不均匀，甚至形成高熔点钨块。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述冷压的压力为150MPa~300MPa，保压时间为3min~8min。本发明通过将混合粉体在上述压力下进行加压并保持上述时间，保证了镍钼坯料的成型性，有利于后续的烧结成型。
上述的方法，其特征在于，步骤五中所述粉末烧结的过程中系统真空度为0.05Pa~0.001Pa，烧结温度为1000℃~1700℃，烧结时间为1h~5h，且包裹后的镍钼坯料的旁边放置海绵钛。本发明通过严格控制烧结的系统真空度并且用钽箔或者钛箔包裹镍钼坯料，有效避免镍钼坯料引入外部环境的杂质元素如碳、氧、氮等，提高了镍钼中间合金的纯度；同时通过放置少量海绵钛，根据金属氧化物的自由能图，与镍、钼相比，氧会优先与钛结合，从而海绵钛吸收包裹后的镍钼坯料周围环境的氧气，避免了镍钼中间合金块被氧化。同时，在粉末烧结成型后，对成型坯料去除氧化皮处理，以避免钽箔或钛箔对坯料表面的污染。
上述的方法，其特征在于，步骤六中所述真空熔炼为真空感应熔炼、真空悬浮熔炼以及电子束熔炼中的一种或者多种，所述真空熔炼的真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1300℃~1600℃，熔炼时间为50min~10min。本发明通过在镍钼坯料烧结后增加二次熔炼提纯工艺，进一步保证了镍钼中间合金不存在高密度夹杂和高熔点Mo不熔块等冶金缺陷，使镍钼元素分布更加均匀，也可以进一步降低镍钼中间合金中的氧氮等杂质元素，从而进一步提高镍钼中间合金纯度和均质化程度。同时，与直接对镍金属和钼金属进行熔炼相比，烧结后的镍钼中间合金块熔点更低，避免了高温熔炼造成的高能耗，且经烧结预合金化后的镍钼元素不容易偏聚，更有利于镍钼中间合金的均质化。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的镍钼中间合金具有高纯度和高均质化特点，杂质尤其是一些易由外界环境引入的杂质元素含量非常低；将该镍钼中间合金作为镍基高温合金制备过程中的添加材料，不仅熔炼温度低，熔炼时间短，有利于镍基高温合金获得均匀的组织，最大程度减少偏析，保证材料的服役性能，还可提高生产效率及合金成品率，避免材料浪费，降低生产费用。
2、本发明的制备方法可根据镍钼中间合金牌号需要，按比例选择羰基镍粉和钼粉，保证了镍钼中间合金的成分可控，随后经冷压成型后采用钛箔或钽箔包裹镍钼坯料，避免了镍钼坯料被烧结炉的石墨腔体污染，且烧结过程中在坯料旁边放置海绵钛，并在高真空度下进行粉末烧结，严格控制了镍钼中间合金块中氮、氧含量，再经真空熔炼提纯，进一步保证了镍钼中间合金不存在高密度夹杂和高熔点Mo不熔块等冶金缺陷，使镍钼元素分布更加均匀，同时进一步降低镍钼中间合金中的氧氮等杂质元素，有效提高镍钼中间合金的纯度和均质化程度，得到镍钼元素分布均匀、无偏析、无冶金缺陷的高纯度高均质镍钼中间合金。
3、与直接熔炼镍单质金属和钼单质金属制备镍钼中间合金相比，本发明采用预烧结的镍钼坯料进行熔炼，其熔点更低，熔炼时间更短，且预烧结后镍钼元素不易偏聚，更易获得成分均匀、无高熔点高密度Mo块的高质量镍钼中间合金。
4、与仅通过简单烧结制备的镍钼中间合金方法相比，本发明在烧结过程就严格控制烧结炉系统的真空度，并对冷压坯料进行钛箔或钽箔包裹，且在坯料旁边放置少量海绵钛，完全避免了周围环境对镍钼中间合金的污染，提高了镍钼中间合金的质量纯度。
5、本发明的镍钼中间合金制备方法简单有效，适用于工业化大批量生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的镍钼中间合金的XRD图。
图2a为本发明实施例1制备的镍钼中间合金的扫描图。
图2b为本发明实施例1制备的镍钼中间合金中Ni元素分布图。
图2c为本发明实施例1制备的镍钼中间合金中Mo元素分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的高纯度高均质镍钼中间合金由以下质量百分数的元素组成：Ni 70%，余量为Mo及不可避免的杂质。
本实施例的高纯度高均质镍钼中间合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、粉体准备：选择质量纯度为99.5%以上、粒度为2.50μm的羰基镍粉和质量纯度为99.5%以上、粒度为3.92μm的钼粉作为原料粉体；
步骤二、粉体混合：根据目标产物镍钼中间合金的元素组成，称量步骤一中选择的羰基镍粉与钼粉并混合均匀，料筒转速为20转/分钟，时间为3h，得到混合粉体；
步骤三、粉体冷压：将步骤二中得到的混合粉体装入模具中，采用真空封口机进行真空封闭，然后在室温条件下采用电动等静压机进行冷压，冷压的压力为150MPa，保压时间为3min，得到镍钼坯料，其中混合粉体混合与冷压工艺的间隔时间为1h；
步骤四、坯料烧结：采用质量纯度99%以上的钽箔将步骤三中得到的镍钼坯料包裹紧实；
步骤五、将步骤四中包裹后的镍钼坯料置于真空烧结炉中进行粉末烧结，系统真空度为0.05Pa~0.001Pa，烧结温度为1000℃，烧结时间为5h，且包裹后的镍钼坯料的旁边放置少量海绵钛，得到镍钼中间合金块；
步骤六、真空熔炼：对步骤五中得到的镍钼中间合金块置于真空感应炉中进行真空感应熔炼，真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1300℃，熔炼时间为10min，然后浇铸成铸锭，得到高纯度高均质镍钼中间合金。
对本实施例制备的镍钼中间合金成分进行了检测，结果如表1所示：
从表1可知，该镍钼中间合金中杂质元素非常低，尤其是碳、氧、氮、硫元素，说明本发明制备的镍钼中间合金完全避免了外部环境的污染。
图1为本实施例制备的镍钼中间合金的XRD图，从图1可知，该镍钼中间合金中的物相由NiMo相和Ni3Mo相组成，不存在Mo相峰和Ni相峰，说明镍、钨颗粒已完全合金化。
图2a为本发明实施例1制备的镍钼中间合金的扫描图，图2b~图2c分别为本实施例制备的镍钼中间合金中Ni元素、Mo元素分布图，从图2a~图2c可知，该镍钼中间合金中镍钼元素整体上分布均匀，不存在偏析，也没有形成高熔点、高密度的钼块。
实施例2
本实施例的高纯度高均质镍钼中间合金由以下质量百分数的元素组成：Ni 30%，余量为Mo及不可避免的杂质。
本实施例的高纯度高均质镍钼中间合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、粉体准备：选择质量纯度为99.5%以上、粒度为2.50μm的羰基镍粉和质量纯度为99.5%以上、粒度为3.92μm的钼粉作为原料粉体；
步骤二、粉体混合：根据目标产物镍钼中间合金的元素组成，称量步骤一中选择的羰基镍粉与钼粉并混合均匀，料筒转速为60转/分钟，时间为8h，得到混合粉体；
步骤三、粉体冷压：将步骤二中得到的混合粉体装入模具中，采用真空封口机进行真空封闭，然后在室温条件下采用电动等静压机进行冷压，冷压的压力为300MPa，保压时间为8min，得到镍钼坯料，其中混合粉体混合与冷压工艺的间隔时间为3h；
步骤四、坯料烧结：采用质量纯度99%以上的钛箔将步骤三中得到的镍钼坯料包裹紧实；
步骤五、将步骤四中包裹后的镍钼坯料置于真空烧结炉中进行粉末烧结，系统真空度为0.05Pa~0.001Pa，烧结温度为1700℃，烧结时间为1h，且包裹后的镍钼坯料的旁边放置少量海绵钛，得到镍钼中间合金块；
步骤六、真空熔炼：对步骤五中得到的镍钼中间合金块置于真空电子束熔炼炉中进行真空电子束熔炼，真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1600℃，熔炼时间为5min，然后浇铸成铸锭，得到高纯度高均质镍钼中间合金。
对本实施例制备的镍钼中间合金成分进行了检测，结果如表2所示：
从表2可知，该镍钼中间合金中杂质元素非常低，尤其是碳、氧、氮、硫元素，说明本发明制备的镍钼中间合金完全避免了外部环境的污染。
实施例3
本实施例的高纯度高均质镍钼中间合金由以下质量百分数的元素组成：Ni 60%，余量为Mo及不可避免的杂质。
本实施例的高纯度高均质镍钼中间合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、粉体准备：选择质量纯度为99.5%以上、粒度为2.50μm的羰基镍粉和质量纯度为99.5%以上、粒度为3.92μm的钼粉作为原料粉体；
步骤二、粉体混合：根据目标产物镍钼中间合金的元素组成，称量步骤一中选择的羰基镍粉与钼粉并混合均匀，料筒转速为40转/分钟，时间为5h，得到混合粉体；
步骤三、粉体冷压：将步骤二中得到的混合粉体装入模具中，采用真空封口机进行真空封闭，然后在室温条件下采用电动等静压机进行冷压，冷压的压力为200MPa，保压时间为6min，得到镍钼坯料，其中混合粉体混合与冷压工艺的间隔时间为6h；
步骤四、坯料烧结：采用质量纯度99%以上的钽箔将步骤三中得到的镍钼坯料包裹紧实；
步骤五、将步骤四中包裹后的镍钼坯料置于真空烧结炉中进行粉末烧结，系统真空度为0.05Pa~0.001Pa，烧结温度为1500℃，烧结时间为2h，且包裹后的镍钼坯料的旁边放置少量海绵钛，得到镍钼中间合金块；
步骤六、真空熔炼：对步骤五中得到的镍钼中间合金块置于真空悬浮熔炼炉中进行真空悬浮熔炼，真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1400℃，熔炼时间为7min，然后浇铸成铸锭，得到高纯度高均质镍钼中间合金。
对本实施例制备的镍钼中间合金成分进行了检测，结果如表3所示：
从表3可知，该镍钼中间合金中杂质元素非常低，尤其是碳、氧、氮、硫元素，说明本发明制备的镍钼中间合金完全避免了外部环境的污染。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高纯度高均质镍钼中间合金，其特征在于，由以下质量百分数的元素组成：Ni30%~70%，余量为Mo及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：C≤0.005%，O≤0.005%，N≤0.002%，S≤0.0005%，Fe≤0.01%，Al≤0.03%，Si≤0.01%，P≤0.005%，W≤0.002%，Pb≤0.0001%，Sn≤0.0001%，Sb≤0.0001%，Bi≤0.0001%，Cd≤0.0003%。
2.一种制备如权利要求1中所述的高纯度高均质镍钼中间合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、粉体准备：选择羰基镍粉和钼粉作为原料粉体；
步骤二、粉体混合：根据目标产物镍钼中间合金的元素组成，称量步骤一中选择的羰基镍粉与钼粉并混合均匀，得到混合粉体；
步骤三、粉体冷压：将步骤二中得到的混合粉体装入模具中，然后在室温条件下采用电动等静压机进行冷压，得到镍钼坯料；
步骤四、坯料包裹：采用质量纯度99%以上的钽箔或钛箔将步骤三中得到的镍钼坯料包裹紧实；
步骤五、将步骤四中包裹后的镍钼坯料进行粉末烧结，得到镍钼中间合金块；
步骤六、真空熔炼：对步骤五中得到的镍钼中间合金块进行真空熔炼，然后浇铸成铸锭，得到高纯度高均质镍钼中间合金。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中所述羰基镍粉的成分和粒度符合GB/T 654-2018《羰基镍粉》标准，所述钼粉的成分和粒度符合GB/T 3461-2016《钼粉》标准。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中所述混合均匀的混粉机料筒转速为20转/分钟~60转/分钟，时间为3h~8h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤三中将混合粉体装入模具中后用真空封口机进行真空封闭，然后进行冷压。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤三中所述混合粉体在混合均匀后的8h内完成冷压。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤三中所述冷压的压力为150MPa~300MPa，保压时间为3min~8min。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤五中所述粉末烧结的过程中系统真空度为0.05Pa~0.001Pa，烧结温度为1000℃~1700℃，烧结时间为1h~5h，且包裹后的镍钼坯料的旁边放置海绵钛。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤六中所述真空熔炼为真空感应熔炼、真空悬浮熔炼以及电子束熔炼中的一种或者多种，所述真空熔炼的真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1300℃~1600℃，熔炼时间为50min~10min。
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