CN101994048B

CN101994048B - 一种多组元铌合金铸锭的制备方法

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Publication number: CN101994048B
Application number: CN2010105839700A
Authority: CN
Inventors: 白润; 郑欣; 蔡小梅; 李中奎; 王峰; 王东辉; 夏明星
Original assignee: Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Current assignee: Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Priority date: 2010-12-12
Filing date: 2010-12-12
Publication date: 2012-02-08
Anticipated expiration: 2030-12-12
Also published as: CN101994048A

Abstract

本发明公开了一种多组元铌合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：一、按所要制备的多组元铌合金铸锭的成分进行原料的配比称重；二、制备合金包；三、将合金包置于海绵状基体金属中压制成半圆环形电极；四、将两节电极焊接成一个完整电极；五、熔炼得到多组元铌合金铸锭。本发明制备工艺简单、成本低、生产组织便捷，可大大提高此类铌合金铸锭工业化生产的效率，适用于各种含低熔点低密度组元的二元系和多元系铌合金铸锭的制备。

Description

一种多组元铌合金铸锭的制备方法

技术领域

本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种多组元铌合金铸锭的制备方法。

背景技术

合金研究表明，一种多元体心立方固溶强化的Nb-Ti-Al系合金具有良好的综合性能，它具有密度小、无磁、中等温度强度(1100℃)、耐蚀性好、抗氧化性好、易焊接的优点，已成为中等温度结构件的候选材料，对航天航空技术、武器装备和民用行业的发展有着极为重要的作用。

此类合金中含有大量钛、铝元素，少量锆、钒、铬、碳等元素，与铌相比，这些元素熔点低、比重小，熔炼时容易在铸锭中产生未熔透的铌块或富铌区，形成严重的冶金缺陷，影响后续加工和产品质量。

目前此类合金的熔炼技术有两种方法，一是采用真空等离子冷床炉熔炼；二是将合金元素制备为中间合金，加入到电极块中，在真空自耗电弧炉中熔炼。

采用等离子冷床炉直接熔炼，是将各组元粉末、颗粒等放入水冷铜炉床内，通过惰性气体保护，直接在高能量的等离子束下进行熔炼，该工艺方法简单，熔炼均匀化效果好，国外应用较广，但我国设备功率较小，只能用于熔炼钛、镍等合金。

电极中加入中间合金，主要是通过Nb粉与各组元粉末混合-压型-烧结成条或块状中间合金，最后将中间合金加入到电极中进行真空自耗电弧炉熔炼，这种方法的缺点是：工艺复杂，成本高，合金成分熔点相差大，蒸汽压不同，成分难于控制，且易出现杂质超标等现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、生产组织便捷的多组元铌合金铸锭的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种多组元铌合金铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、按所要制备的多组元铌合金铸锭的成分进行原料的配比称重；

步骤二、将金属颗粒铝用箔材包好，制备成合金包(3)；或将金属颗粒铝与其他金属颗粒混合后用箔材包好，制备成合金包(3)；所述其他金属颗粒为钒、铬和碳中的一种或几种；所述箔材为铝箔；

步骤三、将步骤二中所述合金包(3)均匀地放置于海绵状基体金属(2)中，在压力机上压制成截面为半圆环形的电极；所述海绵状基体金属为海绵钛或海绵钛和海绵锆；

步骤四、在惰性气体保护下，将纯铌棒(1)置于两节步骤三中所述电极的中心进行焊接，组成一个完整电极；

步骤五、将步骤四中所述完整电极置于真空自耗电弧炉中，在熔炼电流为2000A～7000A，熔炼电压为25V～50V，稳弧电流为2A～6.5A的条件下熔炼2～3次，得到均质的多组元铌合金铸锭。

上述步骤二中所述铝箔的厚度≤0.15mm。

上述步骤三中所述合金包(3)置于海绵状基体金属(2)中的方法为：将海绵状基体金属(2)置于模具上，然后将合金包(3)均匀地放置于海绵状基体金属(2)上，在合金包(3)上再放置一层海绵状基体金属(2)。

上述步骤四中所述惰性气体为质量纯度≥99.99％的氩气。

上述步骤四中所述焊接的方法为氩弧焊。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明的原料除铌外均为低熔点低密度金属颗粒，本发明制备过程中合金各组元都能熔化，在真空自耗电弧炉中熔炼时各组分熔体充分混合，避免了不熔块的形成，其制备工艺简单、成本低、生产组织便捷，可大大提高此类铌合金铸锭工业化生产的效率，适用于各种含低熔点低密度组元的二元系和多元系铌合金铸锭的制备。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。

附图说明

图1为本发明的完整电极的结构示意图。

图2为图1的A-A剖视图。

图3为本发明实施例1制备的Nb-41Ti-5Al合金铸锭的显微金相组织图。

图4为本发明实施例2制备的Nb-37Ti-8Al-5Cr合金铸锭的显微金相组织图。

图5为本发明实施例3制备的Nb-32Ti-8Al-3V-1Zr合金铸锭的显微金相组织图。

图6为本发明实施例4制备的Nb-35Ti-5Al-5V-2Zr-0.04C合金铸锭的显微金相组织图。

附图标记说明：

1-铌棒； 2-海绵状基体金属； 3-合金包；

4-焊缝。

具体实施方式

实施例1

Nb-41Ti-5Al合金铸锭的制备

步骤一、按Nb-41Ti-5Al合金铸锭的成分进行原料的配比称重；

步骤二、将金属颗粒铝用厚度≤0.15mm铝箔包好，制备成合金包3；

步骤三、将海绵状基体金属2海绵钛置于模具上，然后将步骤二中所述合金包3均匀地放置于海绵状基体金属2上，在合金包3上再放置一层海绵状基体金属2海绵钛，在压力机上用半圆形压块压制成截面为半圆环形的电极4；

步骤四、在质量纯度≥99.99％的氩气保护下，将纯铌棒1置于两节步骤三中所述电极4的中心，采用氩弧焊进行焊接，组成一个完整电极；

步骤五、将步骤四中所述完整电极置于真空自耗电弧炉中熔炼Φ60mm的一次锭，Φ90mm的二次锭，一次熔炼电流为2000A、电压为28V、稳弧电流为2A，二次熔炼电流为2500A、电压为32V、稳弧电流为2.5A；得到Nb-41Ti-5Al合金铸锭。

本实施例制备的Nb-41Ti-5Al合金铸锭的显微金相分析图见图3，合金内部不存在铌块或富铌区，且晶粒细小、均匀。在铸锭不同部位取样分析，结果见下表

表1 Nb-41Ti-5Al合金元素实测结果

取样部位	Nb	Ti	Al	Fe	Si	C	N	O	H
										上	余量	41.00	5.00	0.005	0.002	0.01	0.010	0.060	0.001
中	余量	41.00	5.30	0.005	0.002	0.01	0.010	0.050	0.001
										下	余量	40.20	4.80	0.005	0.002	0.01	0.010	0.050	0.001

如表1所示，低熔点低密度元素成分波动很小，Ti控制在41±0.8wt％范围内，Al控制在5±0.3wt％范围内，C、N、O、H等杂质元素也控制在较低的水平，铸锭均匀性较好。

实施例2

Nb-37Ti-8Al-5Cr合金铸锭的制备

步骤一、按Nb-37Ti-8Al-5Cr合金铸锭的成分进行原料的配比称重；

步骤二、将金属颗粒铝与金属颗粒铬混合后用厚度≤0.15mm铝箔包好，制备成合金包3；

步骤五、将步骤四中所述完整电极置于真空自耗电弧炉中熔炼Φ110mm的一次锭，Φ160mm的二次锭，Φ2200mm的三次锭，一次熔炼电流为3000A、电压为32V、稳弧电流为3A，二次熔炼电流为4200A、电压为36V、稳弧电流为4A，三次熔炼电流为6000A、电压为43V、稳弧电流为6A；得到Nb-37Ti-8Al-5Cr合金铸锭。

本实施例制备的Nb-37Ti-8Al-5Cr合金铸锭的显微金相分析图见图4，合金内部不存在铌块或富铌区，且晶粒细小、均匀。在铸锭不同部位取样分析，结果见下表

表2 Nb-37Ti-8Al-5Cr合金元素实测结果

取样部位	Nb	Ti	Al	Cr	Fe	Si	C	N	O	H
											上	余量	36.60	8.00	5.1	0.003	0.002	0.01	0.010	0.090	0.001
中	余量	36.50	7.70	4.9	0.003	0.002	0.01	0.014	0.070	0.001
											下	余量	37.20	7.80	4.9	0.003	0.002	0.01	0.011	0.080	0.001

如表2所示，低熔点低密度元素成分波动很小，Ti元素控制在37±0.6wt％范围内，Al元素控制在8±0.3wt％范围内，Cr控制在5±0.1wt％范围内，铸锭均匀性较好。

实施例3

Nb-32Ti-8Al-3V-1Zr合金铸锭的制备

步骤一、按Nb-32Ti-8Al-3V-1Zr合金铸锭的成分进行原料的配比称重；

步骤二、将金属颗粒铝与金属颗粒钒混合后用厚度≤0.15mm铝箔包好，制备成合金包3；

步骤三、将海绵状基体金属2(海绵钛和海绵锆)置于模具上，然后将步骤二中所述合金包3均匀地放置于海绵状基体金属2上，在合金包3上再放置一层海绵状基体金属2(海绵钛和海绵锆)，在压力机上用半圆形压块压制成截面为半圆环形的电极4；

步骤五、将步骤四中所述完整电极置于真空自耗电弧炉中熔炼Φ110mm的一次锭，Φ160mm的二次锭，Φ2200mm的三次锭，一次熔炼电流为3200A、电压为34V、稳弧电流为3A，二次熔炼电流为4500A、电压为38V、稳弧电流为4.5A，三次熔炼电流为6200A、电压为45V、稳弧电流为6A；得到Nb-32Ti-8Al-3V-1Zr合金铸锭。

本实施例制备的Nb-32Ti-8Al-3V-1Zr合金铸锭的显微金相分析图见图5，合金内部不存在铌块或富铌区，且晶粒细小、均匀。在铸锭不同部位取样分析，结果见下表

表3 Nb-32Ti-8Al-3V-1Zr合金元素实测结果

取样部位	Nb	Ti	Al	V	Zr	C	Fe	Si	N	O	H
												上	余量	35.00	4.90	5.2	1.8	0.04	0.003	0.002	0.012	0.060	0.001
中	余量	34.10	4.80	5.1	1.8	0.04	0.004	0.002	0.013	0.050	0.001
												下	余量	34.60	4.50	5.0	1.9	0.038	0.004	0.002	0.010	0.050	0.001

如表3所示，低熔点低密度元素成分波动很小，Ti控制在32±0.4wt％范围内、Al控制在8±0.3wt％范围内、V控制在3±0.1wt％范围内、Zr控制在1±0.2wt％范围内，Fe、O等杂质元素也控制在较低的水平(见表3)，铸锭均匀性较好。

实施例4

Nb-35Ti-5Al-5V-2Zr-0.04C合金铸锭的制备

步骤一、按Nb-35Ti-5Al-5V-2Zr-0.04C合金铸锭的成分进行原料的配比称重；

步骤二、将金属颗粒铝与金属颗粒钒和碳混合后用厚度≤0.15mm铝箔包好，制备成合金包3；

步骤三、将海绵状基体金属2(海绵钛和海绵锆)置于模具上，然后将步骤二中所述合金包3均匀地放置于海绵状基体金属2上，在合金包3上再放置一层海绵状基体金属2(海绵钛和海绵锆)，然后在压力机上用半圆形压块压制成截面为半圆环形的电极4；

步骤五、将步骤四中所述完整电极置于真空自耗电弧炉中熔炼Φ110mm的一次锭，Φ160mm的二次锭，Φ2200mm的三次锭，一次熔炼电流为3500A、电压为36V、稳弧电流为3.5A，二次熔炼电流为4700A、电压为39V、稳弧电流为4.5A，三次熔炼电流为6500A、电压为48V、稳弧电流为6.5A；得到Nb-35Ti-5Al-5V-2Zr-0.04C合金铸锭。

本实施例制备的Nb-35Ti-5Al-5V-2Zr-0.04C合金铸锭的显微金相分析图见图6，合金内部不存在铌块或富铌区，且晶粒细小、均匀。在铸锭不同部位取样分析，结果见下表

表4 Nb-35Ti-5Al-5V-2Zr-0.04C合金元素实测结果

取样部位	Nb	Ti	Al	V	Zr	Fe	Si	C	N	O	H
												上	余量	32.00	7.80	3.1	0.9	0.004	0.002	0.01	0.012	0.060	0.001
中	余量	31.00	7.60	3.1	0.8	0.004	0.002	0.01	0.011	0.070	0.001
												下	余量	31.60	7.70	3.0	0.9	0.004	0.002	0.01	0.011	0.060	0.001

如表4所示，低熔点低密度元素成分波动很小，Ti控制在35±0.5wt％范围内、Al控制在5±0.5wt％范围内、V控制在5±0.2wt％范围内、Zr控制在2±0.2％范围内，C元素控制在0.04±0.002％范围内，O、N等杂质元素也控制在较低的水平，铸锭均匀性较好。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更或等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims

1.一种多组元铌合金铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种多组元铌合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铝箔的厚度≤0.15mm。

3.根据权利要求1所述的一种多组元铌合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤三中所述合金包(3)置于海绵状基体金属(2)中的方法为：将海绵状基体金属(2)置于模具上，然后将合金包(3)均匀地放置于海绵状基体金属(2)上，在合金包(3)上再放置一层海绵状基体金属(2)。

4.根据权利要求1所述的一种多组元铌合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述惰性气体为质量纯度≥99.99％的氩气。

5.根据权利要求1所述的一种多组元铌合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述焊接的方法为氩弧焊。