CN104278167B - 一种高质量钛铝合金靶材的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高质量钛铝合金靶材的制备方法。该方法先采用水冷铜坩埚进行真空自耗电弧炉熔炼，再采用石墨模具进行真空自耗凝壳炉熔炼制备钛铝合金：依次包括烘料步骤、配料步骤、压电极步骤、真空自耗电弧炉熔炼步骤、真空自耗凝壳炉熔炼步骤。本发明方法具有合金成份控制准确，钛、铝元素分布均匀，显微组织晶粒细小，无坩埚污染，气体杂质含量低，无皮下气泡、裂纹等铸造缺陷的优点。

Description

一种高质量钛铝合金靶材的制造方法

技术领域

本发明属于冶金制备领域，特别涉及一种高质量钛铝合金靶材的制造方法。

背景技术

随着现代机械加工业朝着高精度、高速切削、硬加工代研磨、干加工(无冷却液)保护环境以及降低成本等方向发展，对刀具性能提出了相当高的要求。因此，开发各种耐磨性能优越、能长时间进行稳定加工的切削材料是必然的发展趋势。

以过渡族金属碳化物、氮化物、硼化物和金刚石膜等为代表的硬质涂层由于具有超硬和耐磨等特点，已在机械加工工具、模具和机械零件等方面获得广泛应用。物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)是沉积硬质涂层的主导技术，采用PVD方法制备的氮化钛铝(TiAlN)涂层是在二元涂层的基础上发展起来的一种新型三元复合涂层，其硬度显著高于TiN涂层，同时涂层的抗高温氧化性、膜基结合强度、耐腐蚀性和耐磨性均得到提高。因此TiAlN被认为是较TiN更有前途的新型涂层材料，近年来受到广泛关注。

TiAlN涂层的膜料为钛铝合金。目前，制造钛铝合金靶材的方法有两种，粉末烧结法和熔炼铸造法：

(1)粉末烧结法：如公开号为CN101214546A的中国专利申请中采用一定粒度的Ti粉和Al粉，或雾化的合金粉末，经混粉，装粉，冷等静压成型，脱气，热等静压或烧结，再经机加工制成成品。该方法的优点是可制备组织均匀、细小的制件，且可实现制件的近净成形，可有效解决钛元素偏析问题；该方法的缺点是合金在制作过程中不仅易受间隙元素的污染，气体杂质(C、N、O)含量偏高，而且对粉末纯度、粒度及性能要求较高，制备难度较大。

(2)熔炼铸造法：目前，熔炼钛铝合金的方法有以下几种：

1、真空感应熔炼。如专利号为01133475的中国专利申请中采用高纯氧化钙坩埚进行熔炼，通过添加1％～2％的金属钙进行脱氧，可生产出化学成份合格，杂质含量低的钛铝合金。但是，在熔炼过程中活性金属钛、铝均与坩埚材料反应，污染熔液，且添加金属钙也会引入大量钙杂质元素，无法满足材料成分要求。

2、真空电子束熔炼。该方法能较好的消除高密度和低密度夹杂，获得细晶均质铸锭。但是该方法熔炼过程中铝元素挥发大，成份不易控制。

3、真空自耗电弧炉熔炼。该方法熔炼时金属液滴滴入水冷坩埚后迅速凝固，不与坩埚材料反应，铸锭密度较高，基本上不存疏松，但存在成分偏析，铸锭中存在不熔物钛。

4、真空自耗凝壳炉熔炼。该方法亦可避免坩埚对金属熔体的污染，且熔炼过程中存在均质化过程，合金成分均匀，宏观偏析少，由于采用重力铸造的办法，铸锭内部不可消除宏观缩孔和疏松，成材率低。

因此，目前的合金靶材制备领域需要一种结合上述真空自耗电弧炉熔炼工艺、真空自耗凝壳熔炼工艺的优点，能够得到铸锭密度较高、缩孔较浅、成分均匀、无宏观偏析的大尺寸钛铝合金锭坯的制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钛铝合金靶材的真空自耗电弧炉和凝壳炉复合熔炼方法。该方法具有合金成份控制准确，钛、铝元素分布均匀，显微组织晶粒细小，无坩埚污染，气体杂质含量低，无皮下气泡、裂纹等铸造缺陷的优点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种高质量钛铝合金靶材的制备方法，先进行真空自耗电弧炉熔炼，再进行真空自耗凝壳炉熔炼制备钛铝合金，依次包括配料步骤、烘料步骤、电极压制步骤、电极焊接步骤、真空自耗电弧炉熔炼步骤、和真空自耗凝壳炉熔炼步骤，其中：

在所述烘料步骤中，将配好的原料海绵钛和金属铝进行烘烤处理，得到烘烤好的原料；

在所述电极压制步骤中，将所述烘烤好的原料进行压制处理，得到电极；

在所述电极焊接步骤中，将所述电极进行焊接处理，得到焊接好的电极；

在所述真空自耗电弧炉熔炼步骤中，将所述焊接好的电极进行真空自耗电弧炉熔炼处理，得到真空自耗电弧炉熔炼后的锭坯；

在所述真空自耗凝壳炉熔炼步骤中，将所述真空自耗电弧炉熔炼后的电极进行真空自耗凝壳炉熔炼处理，得到真空自耗凝壳炉熔炼后的铸锭。

进一步地，在所述配料步骤中，按钛铝合金成分设计要求分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝，其中所述钛铝合金按重量百分比由以下元素组成Ti：60～70％，Al：40～30％。

进一步地，在所述烘料步骤中，所述烘烤温度为140～200℃，所述烘烤时间为4～6h，所述真空烘箱的真空度为500～5000Pa。

进一步地，在所述电极压制步骤中，将烘烤好的金属铝置于电极中心，电极外围由烘烤好的海绵钛包裹；电极压制的模具材料为碳素工具钢，尺寸为D140*300mm。

进一步地，在所述电极焊接步骤中，将5～7根电极进行焊接处理；所述焊接处理采用钨极氩弧焊，焊接材料为纯钛焊丝。

进一步地，在所述真空自耗电弧炉熔炼步骤中，首先使真空感应炉的真空度保持为0.01～0.08Pa，再以4000～6000A的电流送电熔炼，电压控制在32～35V，熔炼完后继续保持真空度在0.05～0.1Pa，随炉冷却至300～400℃出炉；采用的结晶器为水冷铜坩埚。

进一步地，在所述真空自耗凝壳炉熔炼步骤中，模具除气的温度为500～600℃，烘烤时间为8～12h；真空凝壳炉的真空度保持在0.01～0.08Pa，再以16000～20000A的电流进行熔炼，熔炼电压控制在32～40V；浇铸完后保持炉内真空度在在0.05～0.1Pa，随炉冷却至室温后出炉；所述模具为石墨模具。

本发明相比现有技术具有如下有益效果：

1、在本发明的方法的各个步骤之间相互协同作用、环环相扣，确保了产品的质量：原材料经真空烘干以确保原材料干燥且不被氧化；由于海绵钛和金属铝的熔点相差较大，制备电极时将金属铝块置于电极的中心，可以防止电极在熔炼过程中电极的塌陷；采用水冷铜坩埚进行真空自耗电弧炉熔炼时，单个熔滴滴入水冷铜坩埚后迅速凝固，可以避免钛铝合金熔液与坩埚材料反应；采用真空自耗凝壳炉熔炼时，由于水冷铜坩埚与金属熔体之间存在一层由金属熔体凝固而形成的固体壳层，避免了坩埚对金属熔体的污染，且真空自耗凝壳熔炼工艺铸造缩孔浅、铸锭密度较高，可解决真空自耗电弧炉熔炼大尺寸钛铝合金锭坯时，存在很深缩孔，成材率低的问题。

2、本发明利用真空自耗电弧炉熔炼工艺铸锭密度较高，缩孔较浅的优势，和利用真空自耗凝壳熔炼工艺合金成分比较均匀，无宏观偏析的优势，将两种熔炼工艺复合在一起，成功地制备了大尺寸钛铝合金锭坯。

3、本发明与现有技术相比具有合金成份控制准确，钛、铝元素分布均匀，宏观偏析少，无坩埚污染，气体杂质含量低，无皮下气泡、裂纹、中心缩孔等铸造缺陷的优点。上述优点具体如下：成分控制精确，主成分偏差≤0.5wt％，锭坯内部没有钛元素偏析，合金中外来夹杂Ca≤0.005wt％，气体含量较低(O≤0.08wt％，N≤0.01wt％,C≤0.015wt％)，锭坯内部探伤无内部气孔、微裂纹、疏松等缺陷。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的合金铸锭切片的超声波探伤图。

图2是本发明实施例2制得的合金铸锭切片的超声波探伤图。

图3是本发明实施例3制得的合金铸锭切片的超声波探伤图。

图4是本发明对比例2制得的合金铸锭内部缺陷的扫描电镜图。

图5是本发明对比例3制得的合金线切割后铸锭内部的缺陷图。

图6是本发明对比例4制得的合金铸锭切片的超声波探伤图。

图7是本发明对比例5制得的合金铸锭切片的超声波探伤图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。

本发明采用水冷铜坩埚进行真空自耗电弧炉熔炼、再采用石墨模具进行真空自耗凝壳炉熔炼制备钛铝合金，高质量钛铝合金锭坯的制备方法中依次包括配料步骤、烘料步骤、电极压制步骤、电极焊接步骤、真空自耗电弧炉熔炼步骤、真空自耗凝壳炉熔炼步骤，其中：

一、配料步骤：是按照钛铝合金成分设计要求，分别称取块状的海绵钛和块状的金属铝；

作为一种优选实施方式，配料步骤是按钛铝合金成分设计要求，分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝，其中钛铝合金按重量百分比由以下元素组成：Ti：60-70％，Al：30-40％。比如，Al的重量百分比可以控制在32％、34％、36％、38％等；

二、烘料步骤：将配好的原料海绵钛和金属铝进行烘烤处理，得到烘烤好的原料；

具体来说，是将配好的原料金属铝和海绵钛分别放入真空烘，烘烤温度为不低于140℃，烘烤时间为不少于4小时，然后随炉降温不高于40℃取出待用；

上述方法可以示例性地描述为：在烘料步骤中，将配好的原料放入真空烘箱中，在140℃、160℃、180℃或200℃的条件下保温4h、5h或6h，然后随炉降温至15℃、20℃、30℃或40℃取出待用；

优选地，在烘料步骤中，烘烤温度为140～200℃，烘烤时间为4～6h。另外，烘料过程中优选使真空烘箱的真空度为500-5000Pa，比如为1000Pa、1300Pa、1600Pa、2000Pa、2300Pa、2500Pa、3000Pa、3400Pa、3800Pa、4200Pa、4600Pa等。

三、电极压制步骤：将烘烤好的原料进行压制处理，得到电极；

具体来说，是将经烘烤的原料海绵钛和金属铝放入市售的专用的四柱电极压制机的模具内，压制成电极，压机的公称力为10000KN；该模具的材料可以为碳素工具钢，尺寸为D140*300mm；金属铝要求置于电极中心，外围由海绵钛包裹。

四、电极焊接步骤：将5～7根电极进行焊接处理，得到焊接好的电极；

具体来说，焊接处理中，采用钨极氩弧焊，焊接材料为纯钛焊丝，将5～7根电极焊接在一起。

五、真空自耗电弧炉熔炼步骤：将焊接好的电极进行真空自耗电弧炉熔炼处理，得到真空自耗电弧炉熔炼后的锭坯；

具体来说，是采用650kg真空自耗电极电弧炉进行熔炼，配备直径为￠150-￠220mm的铸锭使用的水冷铜坩埚；首先使真空自耗电极电弧炉的真空度保持在0.1Pa以下，以不低于3000A的电流将焊接好的电极进行熔炼，熔炼电压控制在30V以上，待25-30分钟后停炉冷却，并保持炉内真空度在不大于0.1Pa，随炉冷却至400℃以下出炉；

上述方法可以示例性地描述为：在真空自耗电弧炉熔炼步骤中，首先使真空电弧炉的真空度保持在0.01Pa、0.04Pa、0.05Pa、0.06Pa、0.07Pa、0.08Pa或0.1Pa，再以3000A、4000A或5000A的电功率流送电，待25min、28min或30min后停炉冷却，并保持炉内真空度在0.05Pa、0.08Pa或0.1Pa，随炉冷却至400℃、350℃、300℃或200℃出炉。

优选地，在真空自耗电弧炉熔炼步骤中，首先使真空感应炉的真空度保持为0.01～0.08Pa，以4000～6000A的电流进行熔炼，熔炼电压为32～35V，待28～32分钟后停炉冷却，并保持炉内真空度为0.05～0.1Pa，随炉冷却至300～400℃出炉。

六、真空自耗凝壳炉熔炼步骤：将真空自耗电弧炉熔炼后的电极进行真空自耗凝壳炉熔炼处理，得到真空自耗凝壳炉熔炼后的铸锭；

具体来说，是采用150kg真空自耗电极凝壳炉进行熔炼，配备高纯石墨模具进行浇铸；首先将石墨模具在真空烘箱内进行除气处理，加热温度为不低于500℃，烘烤时间大于6h；将烘烤后的石墨模具置于真空凝壳炉内的旋转盘上，并用铁丝将石墨模具固定住，使浇道口对准石墨模具中心；然后使真空凝壳炉的真空度保持在0.1Pa以下，以不低于15000A的电流将真空自耗电弧炉熔炼后的铸锭作为电极进行熔炼，熔炼电压控制在30V以上，待6～8分钟后停止供电，启动自动浇注系统进行浇铸；浇铸完后保持炉内真空度在不低于1Pa，随炉冷却至室温后出炉；

上述方法可以示例性地描述为：在真空自耗凝壳炉熔炼步骤中，首先将石墨模具在真空烘箱内进行除气处理，加热温度为500℃、800℃、1000℃，烘烤时间为7h、9h、11h；使真空凝壳炉的真空度保持在0.05Pa、0.06Pa、0.07Pa、0.08Pa、0.09Pa，以15000A、17000A、18000A、21000A的电流进行熔炼；

优选地，在真空自耗凝壳炉熔炼步骤中，首先将石墨模具在真空烘箱内进行除气处理，加热温度为500～600℃，烘烤时间为8～12h；真空凝壳炉的真空度保持在0.01～0.08Pa，再以16000-20000A的电流进行熔炼，熔炼电压控制在32～40V，待5～8分钟后停炉进行浇铸；浇铸完后保持炉内真空度在在0.05～0.1Pa，随炉冷却至室温后出炉。

以下三个实施例是按照本发明钛铝合金靶材真空自耗电弧炉和真空自耗凝壳炉复合熔炼方法，分别制备了3炉钛铝合金。

实施例1

本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti 64％，Al 36％。

制造方法如下：

(1)配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝；

(2)烘料：将称好的原材料钛和铝放入真空烘箱(真空度为5000Pa)中，在140℃条件下保温5h，随炉降温至35℃取出待用；

(3)压电极：将铝块用铝箔包好，将海绵钛分为两部分，先往四柱电极压制机的模具内倒入一部分海绵钛，然后将铝块包放入模具内，最后将剩余的海绵钛倒入模具内；

(3)压电极：将铝块用铝箔包好，将海绵钛分为两部分，先往四柱电极压制机的模具内倒入一部分海绵钛，然后将铝块包放入模具内，最后将剩余的海绵钛倒入模具内；该四柱电极压制机为市售产品；

(4)焊接电极：采用钨极氩弧焊将7根压制好的电极首尾在一起，焊接的材料是纯钛焊丝；

(5)真空自耗电弧炉熔炼：采用650kg真空自耗电极电弧炉进行熔炼，配备直径为￠190mm的水冷铜坩埚；首先使真空自耗电极电弧炉的真空度保持在0.05Pa，以5000A的电流对焊接好的电极进行熔炼(熔炼后的液体滴入结晶器——水冷铜坩埚中)熔炼电压控制在32V，待30分钟后停炉冷却，并保持炉内真空度在0.08Pa，随炉冷却至400℃出炉；

(6)锭坯扒皮：采用型号为CD6140A的车床对真空电弧炉熔炼后的锭坯进行扒皮处理：该锭坯冷却后自动收缩，与水冷铜坩埚分离，从表皮往锭坯中心3～4mm的部分通过车加工消除掉；

(7)真空自耗凝壳炉熔炼：采用150kg真空自耗电极凝壳炉进行熔炼，配备高纯石墨模具进行浇铸；首先将石墨模具在真空烘箱内进行除气处理，加热温度为550℃，烘烤时间为10h；将烘烤后的石墨模具置于真空凝壳炉内，并用铁丝将石墨模具固定住，使浇道口对准石墨模具中心；然后使所述真空凝壳炉的真空度保持在0.08Pa，以20000A的电流对上一步得到的锭坯作为电极进行熔炼(熔炼后的液体滴入结晶器中)，熔炼电压控制在35V，待5分钟后停止供电，启动自动浇注系统进行浇铸(将熔炼得到的合金液通过浇道口流入石墨模具内)；浇铸完后保持炉内真空度在0.07Pa，随炉冷却至室温后出炉，得到相应的合金铸锭；

(8)机加工步骤：对上一步得到的合金铸锭按照图纸进行机加工，清洗后得到所需要的成品靶材。

本实施例制备的合金铸锭的性能参见表1。

本实施例制备的合金铸锭切片的超声波探伤图参见图1，无皮下气泡。

实施例2

本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti 60％，Al 40％。

制造方法如下：

(1)配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝；

(2)烘料：将称好的原材料钛和铝放入真空烘箱(真空度为5000Pa)中，在140℃条件下保温4h，随炉降温至38℃取出待用；

(3)压电极：将铝块用铝箔包好，将海绵钛分为两部分，先往四柱电极压制机的模具内倒入一部分海绵钛，然后将铝块包放入模具内，最后将剩余的海绵钛倒入模具内；该四柱电极压制机为市售产品；

(4)焊接电极：采用钨极氩弧焊将6根压制好的电极首尾在一起，焊接的材料是纯钛焊丝；

(5)真空自耗电弧炉熔炼：采用650kg真空自耗电极电弧炉进行熔炼，配备直径为￠190mm的水冷铜坩埚；首先使真空自耗电极电弧炉的真空度保持在0.06Pa，以4000A的电流对焊接好的电极进行熔炼(熔炼后的液体滴入结晶器——水冷铜坩埚中)，熔炼电压控制在33V左右，待32分钟后停炉冷却，并保持炉内真空度在0.09Pa，随炉冷却至350℃以下出炉；

(6)锭坯扒皮：采用型号为CD6140A的车床对真空电弧炉熔炼后的锭坯进行扒皮处理：该锭坯冷却后自动收缩，与水冷铜坩埚分离，从表皮往锭坯中心3～4mm的部分通过车加工消除掉；

(7)真空自耗凝壳炉熔炼：采用150kg真空自耗电极凝壳炉进行熔炼，配备高纯石墨模具进行浇铸；首先将石墨模具在真空烘箱内进行除气处理，加热温度为500℃，烘烤时间为12h；将烘烤后的石墨模具置于真空凝壳炉内，并用铁丝将石墨模具固定住，使浇道口对准石墨模具中心。然后使所述真空凝壳炉的真空度保持在0.08Pa，以16000A的电流对上一步得到的锭坯作为电极进行熔炼(熔炼后的液体滴入结晶器中)，熔炼电压控制在34V，待8分钟后停止供电，启动自动浇注系统进行浇铸(将熔炼得到的合金液通过浇道口流入石墨模具内)；浇铸完后保持炉内真空度在0.09Pa，随炉冷却至室温后出炉，得到相应的合金铸锭；

(8)机加工步骤：对上一步得到的合金铸锭按照图纸进行机加工，清洗后得到所需要的成品靶材。

本实施例制备的合金铸锭的性能参见表1。

采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对实施例2制备的锭坯进行检验，铸锭切片的超声波探伤图参见图2，无皮下气泡。

实施例3

本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti 70％，Al 30％。

制造方法如下：

(1)配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝；

(2)烘料：将称好的原材料钛和铝放入真空烘箱(真空度为5000Pa)中，在145℃条件下保温5h，随炉降温至37℃取出待用；

(3)压电极：铝块用铝箔包好，海绵钛分为两部分，先往四柱电极压制机的模具内倒入一部分海绵钛，然后将铝块包放入模具内，最后将剩余的海绵钛倒入模具内；该四柱电极压制机为市售产品；

(4)焊接电极：采用钨极氩弧焊将5根压制好的电极首尾在一起，焊接的材料是纯钛焊丝；

(5)真空自耗电弧炉熔炼：采用650kg真空自耗电极电弧炉进行熔炼，配备直径为￠190mm的水冷铜坩埚；首先使真空自耗电极电弧炉的真空度保持在0.07Pa，以6000A的电流进行熔炼(熔炼后的液体滴入结晶器——水冷铜坩埚中)，熔炼电压控制在32V左右，待28分钟后停炉冷却，并保持炉内真空度在0.07Pa，随炉冷却至300℃出炉；

(6)锭坯扒皮：采用型号为CD6140A的车床对真空电弧炉熔炼后的锭坯进行扒皮处理：该锭坯冷却后自动收缩，与水冷铜坩埚分离，从表皮往锭坯中心3～4mm的部分通过车加工消除掉；

(7)真空自耗凝壳炉熔炼：采用150kg真空自耗电极凝壳炉进行熔炼，配备高纯石墨模具进行浇铸；首先将石墨模具在真空烘箱内进行除气处理，加热温度为600℃，烘烤时间为8h；将烘烤后的石墨模具置于真空凝壳炉内，并用铁丝将石墨模具固定住，使浇道口对准石墨模具中心；然后使所述真空凝壳炉的真空度保持在0.06Pa，以18000A的电流对上一步得到的锭坯作为电极进行熔炼(熔炼后的液体滴入结晶器中)，熔炼电压控制在32V，待6.5分钟后停止供电，启动自动浇注系统进行浇铸(将熔炼得到的合金液通过浇道口流入石墨模具内)；浇铸完后保持炉内真空度在0.06Pa，随炉冷却至室温后出炉，得到相应的合金铸锭；

(8)机加工步骤：对上一步得到的合金铸锭按照图纸进行机加工，清洗后得到所需要的成品靶材。

本实施例制备的合金铸锭的性能参见表1。

采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对实施例3制备的锭坯进行检验，铸锭切片的超声波探伤图参见图3，无皮下气泡。

为了进一步说明本发明的优点，下面列举了四个对比例。

对比例1

本对比例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti 64％，Al 36％。

制造方法为粉末烧结法，具体如下：

(1)粉末制备：采用雾化干燥方法制得符合上述成分配比要求的钛铝合金粉末，平均粒径为135μm；

(2)冷等静压：将混合好的粉末装入冷等静压模具中，在2吨压力下压制35min；

(3)脱气：将冷等静压坯放入预先备好的铁包套中，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为420℃，脱气时间为20h；

(4)热等静压烧结：将脱气完毕的包套放入热等静压设备中压制烧结，温度为1200℃，时间4h，压力为120MPa；

本对比例制备的合金靶材的性能参见表1。

对比例2

本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti 64％，Al 36％。

制造方法为真空感应熔炼法，具体如下：

(1)配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝；

(2)烘料：将称好的原材料钛和铝放入真空烘箱(真空度为5000Pa)中，在140℃条件下保温5h，随炉降温至36℃取出待用；

(3)装炉：将烘烤后的原料(即炉料)中的金属铝放入25Kg真空感应炉CaO坩埚的底部，然后将海绵钛松装于金属铝的上部；

(4)合金熔化：首先使真空感应炉的真空度保持为0.08Pa，再以13KW的电功率送电，待14分钟后充入0.2atm的氩气，然后加大送电功率至38KW，使原料快速熔化，以缩短合金液与坩埚的接触时间，待送电12分钟后合金熔化，熔化后合金液的最高温度为1580℃；

(5)降温浇铸：停电降温28s，在合金液温度为1520℃时进行浇铸，从而得到合金铸锭。

本实施例制备的合金铸锭的性能参见表1。

采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对实施例2制备的锭坯进行检验，发现铸锭切片中存在气孔及钛的富集等缺陷，经过磨、抛处理，在扫描电镜下观察的气孔缺陷及富钛区参见图4。图中长方框体圈出的区域表示富钛区域，中间的柱状表示气孔缺陷。

对比例3

本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti 64％，Al 36％。

制造方法为冷坩埚、真空悬浮炉熔炼铸造法，具体如下：

(1)配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝；

(2)压电极：将海绵钛和金属铝块压制成与水冷铜坩埚尺寸相适应的电极块；

(3)装炉：将电极块放入真空悬浮炉的水冷铜坩埚内；

(4)合金熔化：首先使真空悬浮炉的真空度保持为0.03Pa，通电升温，输出电流为150A，输出功率为45～55kW，使电极块迅速熔化，熔炼时间7～10min；

(5)降温浇铸：停电降温60s，在合金液温度为1650℃时进行自动浇铸，从而得到合金铸锭。

本对比例制备的合金铸锭的性能参见表1。

采用线切割的方式将锭坯内部切开，如图5中长方框体圈出的区域所示，可以看到在距离锭坯底部1/3及其以上部分内部存在严重的中心缩孔，疏松等缺陷，铸锭切面图参见图5。

对比例4

该对比例省略了实施例1中的烘料步骤，其他与实施例1相同。

本对比例制备的合金铸锭的性能参见表1。

采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对对比例3制备的锭坯进行检验，铸锭切片的超声波探伤图参加图6，图中圈出的区域为内部气孔，尺寸为1～3mm。

对比例5

该对比例省略了实施例1中的扒皮步骤，其他与实施例1相同。

本对比例制备的合金铸锭的性能参见表1。

采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对对比例4制备的锭坯进行检验，铸锭切片的超声波探伤图参见图7。图中圈出的区域为内部气孔和夹杂物聚集区。

表1：本发明实施例与对比例产品的性能表

如表1所示，实施例1-3的合金靶材成分控制精确，主成分偏差≤0.5wt％，合金中外来夹杂Ca≤0.005wt％，气体含量较低：C≤0.015wt％，N≤0.01wt％,O≤0.08wt％；而对比例1、2、5的合金靶材外来夹杂稍高：Ca≥0.01wt％，对比例1、2、4、5的气体含量稍高：C≥0.017wt％，N≥0.01wt％，O≥0.07wt％。

Claims (6)

1.一种高质量钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于：先进行真空自耗电弧炉熔炼，再进行真空自耗凝壳炉熔炼制备钛铝合金，依次包括配料步骤、烘料步骤、电极压制步骤、电极焊接步骤、真空自耗电弧炉熔炼步骤、和真空自耗凝壳炉熔炼步骤，其中：

在所述配料步骤中，分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝，其中所述钛铝合金按重量百分比由以下元素组成Ti：60～70％，Al：40～30％；

在所述烘料步骤中，将配好的原料海绵钛和金属铝进行烘烤处理，得到烘烤好的原料；

在所述电极压制步骤中，将所述烘烤好的原料进行压制处理，得到电极；

在所述电极焊接步骤中，将所述电极进行焊接处理，得到焊接好的电极；

在所述真空自耗电弧炉熔炼步骤中，将所述焊接好的电极进行真空自耗电弧炉熔炼处理，得到真空自耗电弧炉熔炼后的锭坯；

在所述真空自耗凝壳炉熔炼步骤中，将所述真空自耗电弧炉熔炼后的电极进行真空自耗凝壳炉熔炼处理，得到真空自耗凝壳炉熔炼后的铸锭；

在所述真空自耗电弧炉熔炼步骤中，首先使真空感应炉的真空度保持为0.01～0.08Pa，再以4000～6000A的电流送电熔炼，电压控制在32～35V，熔炼完后继续保持真空度在0.05～0.1Pa，随炉冷却至300～400℃出炉；

在所述真空自耗凝壳炉熔炼步骤中，模具除气的温度为500～600℃，烘烤时间为8～12h；真空凝壳炉的真空度保持在0.01～0.08Pa，再以16000～20000A的电流进行熔炼，熔炼电压控制在32～40V；浇铸完后保持炉内真空度在0.05～0.1Pa，随炉冷却至室温后出炉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在所述烘料步骤中，所述烘烤温度为140～200℃，所述烘烤时间为4～6h，所述真空烘箱的真空度为500～5000Pa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在所述电极压制步骤中，将烘烤好的金属铝置于电极中心，电极外围由烘烤好的海绵钛包裹；电极压制的模具材料为碳素工具钢，尺寸为D140*300mm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在所述电极焊接步骤中，将5～7根电极进行焊接处理；所述焊接处理采用钨极氩弧焊，焊接材料为纯钛焊丝。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在所述真空自耗电弧炉熔炼步骤中，采用的结晶器为水冷铜坩埚。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在所述真空自耗凝壳炉熔炼步骤中，采用的模具为石墨模具。