CN103421976B - 氧含量低的Cu‑Ga系合金粉末、Cu‑Ga系合金靶材、以及靶材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种Cu‑Ga系合金粉末，以原子％计，含有25％以上且不足40％的Ga，余量包含Cu和不可避免的杂质，氧含量为200ppm以下。该粉末能够制造用于制造太阳能电池的光吸收薄膜层的低氧Cu‑Ga系溅射靶材。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造太阳能电池的光吸收薄膜层的低氧Cu-Ga系合金粉末、和溅射靶材的制造方法。
背景技术
一直以来，使用Cu-Ga系靶材作为用于制造太阳能电池的光吸收层的溅射靶材。例如，日本特开2000-73163号公报(专利文献1)公开了一种Cu-Ga系靶材，其通过使Ga的组成为15重量％～70重量％并利用熔融法进行铸造，从而使含有氧变为200ppm以下的低氧。根据使用了该靶材的溅射，在成膜中，没有异常放电、微粒、飞溅的产生，也没有氧化物导致的污染，能够形成高品质、组成正确的太阳能电池的光吸收层用薄膜。如上所述，Cu-Ga系靶材大多通过铸造法制造。
然而，在专利文献1所示的利用熔融法的铸造法的情况下，熔融铸造制备的高含Ga的Cu-Ga二元系合金靶，随着Ga的含量增加而变得硬且脆。尤其是含有30质量％以上的Ga的高含Ga的Cu-Ga二元系合金靶，由于对表面进行切削加工而最终加工成制品时产生裂纹或缺口，产生很多不良品，因此存在成品率变差的问题。
因此，代替专利文献1所示的利用熔融法的铸造法，例如，日本特开2008-138232号公报(专利文献2)、日本特开2010-265544号公报(专利文献3)中公开了使用粉末冶金法的方法。这类使用了粉末冶金法的方法，与上述专利文献1那样的随着Ga浓度提高而变得硬且脆、在机械加工时产生裂纹、缺口的铸造法相比，能够使微观组织微细且获得高强度，因此尤其被用于含有高浓度Ga的靶的制造中。
然而，上述利用粉末冶金法的靶材，与通常利用铸造法的靶材相比，存在氧值变高的问题。例如，专利文献1的实施例1中记载的通过真空熔融 铸造法制备的Cu-Ga系靶材的氧含量为25ppm，与此相对，专利文献3的实施例中记载的通过粉末冶金法制备的Cu-Ga系靶材显示为氧含量高达250～310ppm的靶材。
另一方面，专利文献2中，对低Ga和高Ga的粉末混合而成的原料粉末进行固化成型，但从2元相图可知，就Cu-Ga系合金而言，随着Ga含量增加，固相线(熔融起始温度)急剧降低。因此，存在为了避免固化成型时的熔融，不得不将固化成型温度设定为极低的问题。因此，在专利文献2中，存在为了对使用了低Ga和高Ga的混合粉末的原料粉末进行固化成型，进行高温固化成型的问题。此外，专利文献2中对于低氧Cu-Ga系合金粉末也没有任何说明。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-73163号公报
专利文献2：日本特开2008-138232号公报
专利文献3：日本特开2010-265544号公报
发明内容
如上所述，专利文献1存在由于铸造法而变得硬且脆、机械加工时产生裂纹、缺口的问题，通常逐渐转变为利用粉末冶金法的靶材。然而，另外在使用如利用粉末冶金法的专利文献2的混合粉末时，如实施例所示，全部在200℃的低温下进行固化成型。在这样低的固化成型温度下，存在靶材的密度无法充分上升的情况，如专利文献1的段落[0004]所述，低密度和高氧存在导致溅射时异常放电、微粒的产生的问题。
此外，由2相以上的构成相形成的靶材，还存在如下问题：由于各相的溅射率不同等原因，在溅射的后半段，在靶材的表面产生凹凸，微粒增加，导致薄膜的不良率增加。此外，专利文献3提出一种氧含量高达250～310ppm的靶材。然而，这样的即使最低也高达250ppm的氧含量下，对于利用溅射的成膜中，抑制异常放电、微粒、飞溅的产生，不存在氧化物所致的污染，形成高品质、组成正确的太阳能电池的光吸收层用薄膜而言，也未必是充分的。
为了改善如上所述的粉末冶金法的课题、即高氧含量，本发明人对作为原料的合金粉末的组成、利用气体雾化法等的氧含量、结晶粒径和固化成型温度进行了详细研究，结果完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供用于制造太阳能电池的光吸收薄膜层的低氧Cu-Ga系溅射靶材以及用于其的粉末。
根据本发明的一个方式，提供一种Cu-Ga系合金粉末，其含有以原子％计25％以上且不足40％的Ga，余量包含Cu和不可避免的杂质构成，氧含量为200ppm以下。
根据本发明的另一个方式，提供一种Cu-Ga系合金溅射靶材，其含有以原子％计25％以上且不足40％的Ga，余量包含Cu和不可避免的杂质，氧含量不足250ppm，且结晶粒径超过10μm且为100μm以下。
根据本发明的另一个方式，提供一种Cu-Ga系溅射靶材的制造方法，其包括：
准备上述Cu-Ga系合金粉末作为原料，
在400～850℃的温度下，使上述原料固化成型。
具体实施方式
以下具体说明本发明。只要没有特别明示，则本说明书中“％”是指原子％。
本发明的Cu-Ga系合金粉末，含有(comprising)以原子％计25％以上且不足40％的Ga，余量包含Cu和不可避免的杂质，优选基本上由这些元素和不可避免的杂质构成(consisting essentially of)，更优选仅由这些元素和不可避免的杂质构成(consistingof)。就该粉末而言，可以含有氧作为不可避免的杂质，其氧含量极低，低至200ppm以下。使用这样的Cu-Ga系合金粉末能够获得的Cu-Ga系合金溅射靶材，含有(comprising)以原子％计25％以上且不足40％的Ga，余量包含Cu和不可避免的杂质，优选基本上由这些元素和不可避免的杂质构成(consisting essentially of)，更优选仅由这些元素和不可避免的杂质构成(consisting of)，氧含量不足250ppm，且结晶粒径超过10μm且为100μm以下。
即，本发明最重要的一点在于，通过Ga含量、结晶粒径和高温固化 成型，获得氧含量低的Cu-Ga系靶材和作为其原料的Cu-Ga系合金粉末。发现了在将本发明的Ga含量区域的Cu-Ga合金通过气体雾化法等制造法制成粉末时，与Ga含量不足25％或为40％以上的Cu-Ga系合金相比，氧含量变低。
该现象的详细原因尚未确定，但认为是由于受到如下影响：在Cu-Ga系的2元相图中，在本发明的Ga含量区域生成的相主要是Cu9Ga4相，该相和氧的亲和性低。进而发现，该粉末通过在400℃以上的高温下进行固化成型，能够抑制成型时的氧增加。
通常，金属粉末即使是在真空中被加热到高温，也与周围微量残留的氧反应，具有氧含量增加的倾向。然而，发现了本合金在不足400℃的低温下进行固化成型时，氧含量的增加特别大，在400℃以上的高温下进行固化成型时，氧含量的增加被抑制为较小。该现象的详细原因尚未确定，但认为是如下原因：作为本合金的主相的Cu9Ga4相与氧的亲和性低，在真空中加热至400℃以上的高温时相比不足400℃的低温，能够含有氧的平衡值更小。另外，如上所述，通过将单一合金粉末作为原料并用于固化成型，能够在更高温度下固化成型。此外，本发明的Cu-Ga系靶材，其结晶粒径超过10μm且为100μm以下，与专利文献3相比，较为粗大。
通常，本合金系中，结晶粒变得微细，因而能够获得高强度，但如上所述，本发明的靶材为比较粗大的结晶粒度。然而，可知具有足以耐受实用的强度。认为其理由在于，本发明靶材氧含量低，因此，即使结晶粒度比较粗大，粒界的氧化物等也少，具有强度优异的可能性。发现尤其是通过设定氧含量不足250ppm，能够获得高强度。此外，雾化粉末的结晶粒径虽然与本发明范围的结晶粒径相比足够小，但随着固化成型温度的上升，固化成型体的结晶粒径变大。因此通过在400～850℃下进行固化成型，能够获得本发明范围的粒径的固化成型体。
此外，本发明人还对气体雾化、转盘雾化(disk atomizer)进行了研究，结果发现，在本合金组成中，使用N2气体作为置换罐内或向熔融金属吹送的气体，与使用Ar气体相比，能够实现更低的低氧。
本发明的合金粉末含有25％以上且不足40％的Ga、优选含有超过29％且38％以下、更优选含有30％以上且35％以下。通过设定为这样的范围， 能够实现具有200ppm以下的低氧含量的Cu-Ga系合金粉末。若Ga含量不足25％或为40％以上，氧含量将增加。认为其理由是受到如下影响：如上所述，在Cu-Ga系的2元相图中，在上述范围内的Ga含量区域生成的相主要是CuZ9Ga4相，该相和氧的亲和性低。尤其是在气体雾化法等制造法中，该倾向显著。
本发明的合金粉末，氧含量不足200ppm，优选为150ppm以下，更优选为100ppm以下。通过使用粉末的氧含量不足200ppm的本合金系的粉末，能够获得氧值不足250ppm的成型体。
本发明的合金粉末优选通过气体雾化法、转盘雾化法所代表的水雾化法以外的雾化法来制备。即，用粉碎法、水雾化法等方法，会导致氧含量变高，所述粉碎法是以通过真空熔融法等获得的熔炼材料或通过急冷薄带法获得的薄带为原料，并将这些粉碎。此外，罐内的置换和向熔融金属吹送的气体包括Ar、N2等，但使用N2时能够进一步实现低氧，故而更优选。
本发明的溅射靶材，其氧含量不足250ppm，优选设定为200ppm以下。更优选为180ppm以下。当氧含量不足250ppm时，利用溅射的成膜中，没有异常放电、微粒、飞溅的产生、也没有氧化物导致的污染，能够形成高品质、组成正确的太阳能电池的光吸收层用薄膜。此外，通过设定为该范围的氧含量，还能够同时获得高强度。
本发明的溅射靶材，其结晶粒径超过10μm且为100μm以下，优选为20～80μm。结晶粒径达到10μm以下时，无法设定为足够的成型温度，此外，无法获得成型时的氧量上升的抑制效果。此外，结晶粒径达到100μm以上时，成型体的强度变低。
本发明的溅射靶材可以通过在400～850℃的温度下使作为原料的Cu-Ga系合金粉末固化成型而获得。此时，优选使用基本上单一的合金粉末。即，在用粉末冶金法制备相同Ga量的靶材时，与低Ga和高Ga粉末的混合相比，单一合金能够在更高温度下固化成型，故优选。其原因在于，如上所述，从Cu-Ga系的2元相图可知，随着Ga含量增加，固相线(熔融起始温度)急剧降低，因此，为了避免固化成型时的熔融，不得不将固化成型温度设定为较低，因此即使想在更高温度下进行固化成型，也无法将固化成型温度设定为较高。此外，在本发明中，使用基本上单一的合金粉 末是指即使是相同Ga量的合金粉末，Ga量也由于雾化的批次而不可避免地增减。由此，混合相同Ga量、不同批次的粉末而得的粉末视为基本上单一的合金粉末进行处理。
本发明的制造方法中的固化成型温度为400℃以上且850℃以下，优选为650℃以上且830℃以下，更优选为700℃以上且800℃以下。
本发明靶材通过在高温下固化成型，从而能够将固化成型时的氧增加抑制为较少。不足400℃则氧增加大，超过850℃时会导致熔融。此外，从成品率的观点出发，优选利用热压的固化成型。此外，本用途的溅射靶材存在大型化的倾向，为了充分的密度和稳定地获得成型体，成型压力优选为10MPa以上，成型时间优选为0.5小时以上。另一方面，从尽量减少由粉末固化成型时的氧量的增加的观点出发，优选热静水压法(HIP法)。此时，成型压力优选为50MPa以上，成型时间优选为2小时以上。
实施例
以下通过实施例具体说明本发明。
用耐火物坩埚，使20kg按照表1所示的组成秤量的熔融原料熔融，从内径8mm的喷嘴，喷出该熔融金属，利用表1所示的气体进行喷雾。用网眼为500μm的网将这些粉末分级，对500μm以下的粉末进行氧分析。将制备的合金粉末，按照以表2的组合形成总组成的方式制成混合的原料粉末。此外，在表2中仅记载了1种合金粉末是指，不与其它粉末混合而使用单一合金粉末作为原料粉末。此外，组成之后的括弧表示喷雾气体。
以表1所示的条件，对这些原料粉末进行固化成型，由其固化成型体切出试样，分析氧含量。此外，热压法中，使用直径105mm的石墨模具，以成为高度约10mm方式在真空中固化成型。HIP法中，使用直径150mm、高度100mm的碳素钢容器，向其中填充粉末后，脱气密封，固化成型。此外，在任意一种工艺中，均是从成型体的几乎中央部，通过线切割和平面研磨制备氧分析用的试样。此外，作为比较，将在减压的Ar氛围中的耐火物坩埚内经感应熔融的原料浇铸到直径为105mm、高度为100mm的铸模内，制造铸造材，将其作为比较材料。
作为靶材的结晶粒径，通过如下进行评价：对由制备的靶材切出试验片进行镜面研磨，用酸溶液腐蚀该研磨面，拍摄光学显微镜照片，在该照 片中引出一定长度的试验直线，测定该直线与晶界的交点数，利用试验直线长度与和交点数之比，即[试验直线长度(μm)]/[交点数(个)]进行评价。此外，对于靶的抗弯强度，由制备的靶材取2mm见方且长度为20mm的试验片，通过3点弯曲抗弯试验机评价。
表1
注1)下划线为在本发明条件之外
表1表示合金粉末的组成、雾化气体和粉末的氧含量。
如表1所示，No.1～10为本发明例，No.11～12为比较例。比较例No.11由于合金粉末的组成中Ga的含量低，因而氧含量高。比较例No.12由于合金粉末的组成中Ga的含量高，因而与比较例No.11同样，氧含量高。与此相对，本发明例的No.1～10均满足本发明条件，尤其是No.8～10，用N2气体喷雾的粉末的氧分析值均显示了低至100ppm以下的值。
表2
注1)下划线为在本发明条件之外
注2)工艺中的HP为热压法，HIP为热静水压压制法
表2表示靶材的原料粉末的组成、其总组成、固化成型条件(工艺、温度、压力、时间)和其评价结果。
如该表2所示，No.1～10为本发明例，No.11～15为比较例。比较例No.11由于原料合金粉末的组成中的Ga的含量低，所以氧含量变高。因此，溅射成膜时产生异常放电、微粒，氧化物导致污染。比较例No.12由于合金粉末的组成中的Ga的含量高，氧含量变高，溅射成膜时产生异常放电、微粒，氧化物导致污染。
比较例No.13由于溅射靶材的氧含量高且结晶粒径小，因此无法设定为充分的成型温度，无法获得抗弯强度，且由于氧高，溅射成膜时产生异常放电、微粒，氧化物导致污染。比较例No.14由于成型温度高，因此无法获得抗弯强度，加工性也差。比较例No.15的结晶粒径大，由于进行铸造而不是雾化法，因此无法获得充分的抗弯强度，此外，加工性差。
与此相对，本发明例的No.1～10均为满足本发明条件的溅射靶材，其具有350MPa以上的高抗弯强度，任意一者均能够通过线切割、平面研磨等通常的机械加工加工成尺寸为外径101.6mm、厚度5mm的溅射靶材。
如上所述，根据本发明，能够得到降低氧、获得最适的成型温度、具有350MPa以上的高抗弯强度、且加工性优异的溅射靶材。并且，通过使用该溅射靶材进行溅射，能够作为例如构成薄膜太阳能电池的光吸收层的层，稳定且高效地形成膜组成均匀的Cu-Ga溅射膜。
Claims (5)
1.一种Cu-Ga系合金溅射靶材，其含有以原子％计25％以上且不足40％的Ga，余量包含Cu和不可避免的杂质，氧含量为120ppm以上不足250ppm，且结晶粒径超过10μm且为26μm以下，并且，抗弯强度为350MPa以上。
2.根据权利要求1所述的Cu-Ga系合金溅射靶材，其含有以原子％计25％以上且不足40％的Ga，余量仅由Cu和不可避免的杂质构成。
3.根据权利要求1所述的Cu-Ga系合金溅射靶材，其中，Ga的含量超过29％且为38％以下。
4.根据权利要求1所述的Cu-Ga系合金溅射靶材，其中，氧含量为200ppm以下。
5.一种权利要求1所述的Cu-Ga系溅射靶材的制造方法，其包括如下工序，
通过N2气体使以原子％计含有25％以上且不足40％的Ga且余量由Cu和不可避免的杂质构成的Cu-Ga系合金的熔融金属雾化来准备以原子％计含有25％以上且不足40％的Ga，余量由Cu和不可避免的杂质构成，氧含量为120ppm以上200ppm以下的Cu-Ga系合金粉末作为原料，
在400～650℃的温度下，使所述原料固化成型。
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