CN107326218A - 一种3d打印用dd5镍基高温合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种3D打印用DD5高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：1）按照名义成分（质量分数，%）为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo 1.5%，Re 3.0%，Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni进行配料，采用真空感应熔炼制备直径>80mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔的缺陷；2）采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，再炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10‑4Pa；3）将DD5合金锭精加工成的电极棒；4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在‑50℃～0℃；5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，得到中粉粒径为53‑106μm，细粉粒径为15‑53μm的球形DD5合金粉末。
Description
技术领域
本发明属于有色金属粉末的制备技术领域，具体涉及一种3D打印用DD5镍基高温合金粉末的制备方法。
背景技术
DD5合金为国内自主研制的第二代镍基单晶高温合金，具有优良的高温力学性能，用于制作新型航空发动机和燃气机涡轮叶片，可以在苛刻的情况下服役。随着发动机技术的发展，新型结构的气冷空心叶片内部结构更加复杂，采用传统精密铸造工艺无法制备。金属3D打印技术的发展，为生产复杂形状零部件提供了新的途径，而金属3D打印技术主要采用流动性良好的球形粉末为原料，并且要求粉末具有合适的粒度和较低的杂质含量。
发明内容
为满足3D打印技术对镍基高温合金粉末的需求，本发明的目的在于提供一种3D打印用DD5镍基高温合金粉末的制备方法，通过该方法批量制备出颗粒尺寸均匀、高球形度、低杂质含量的球形DD5合金粉，能满足航空航天领域的应用需求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种3D打印用DD5镍基高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照质量分数%为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo 1.5% ，Re3.0%， Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni的化学成分配比进行配料，采用真空感应熔炼制备直径>80mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔等缺陷；
2）采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，热处理工艺为：1300-1350℃/12-24h /炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10-4Pa；
3）将DD5合金锭精加工成直径为70-80mm、长度为400-800mm的电极棒，且圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.05mm/m，粗糙度小于1.6μm；
4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，电极转速为：15000-25000r/min，等离子枪功率为50-90kW，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在-50℃～0℃；
5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，筛网目数为：100目及270目，得到中粉粒径为53-106μm，细粉粒径为15-53μm的球形DD5合金粉末。
所述的步骤2）制粉过程惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体，气体中氧含量应小于0.0001%，粉末增氧量为10-30ppm。
本发明的有益效果在于：
1）本发明通过长时间均匀化热处理消除真空感应熔炼过程中形成的枝晶组织及成分偏析，避免粉末制备过程中产生由高熔点析出相形成的不熔块等异型粉末。
2）本发明通过惰性气体保护下等离子旋转离心雾化工艺，采用大功率等离子枪使合金熔化，在超高转速条件下，批量制备出流动性良好的球形DD5合金粉末，氧含量可控制在小于100ppm。
3）本发明通过惰性气体保护下超声振动筛分工艺分别获得15-53μm，53-106μm粒度范围内粉末，分别应用于激光3D打印与电子束3D打印，满足不同高能束流为热源的3D打印技术的应用需求。
附图说明
图1为本发明高品质DD5合金粉末的扫描电镜照片。
图2为本发明高品质DD5合金粉末的高倍扫描照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种3D打印用DD5镍基高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照质量分数%为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo 1.5% ，Re3.0%， Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni的化学成分配比进行配料，采用真空感应熔炼制备直径为100mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔等缺陷；
2）采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，热处理工艺为：1300℃热化处理24h ，再炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10-4Pa；
3）将DD5合金锭精加工成直径为70mm、长度为400mm的电极棒，且圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.05mm/m，粗糙度小于1.6μm；
4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，电极转速为：15000r/min，等离子枪功率为50kW，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在-50℃；
5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，筛网目数为：100目及270目，得到中粉粒径为53μm，细粉粒径为15μm的球形DD5合金粉末。
所述的步骤2）制粉过程惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体，气体中氧含量应小于0.0001%，粉末增氧量为10ppm。
通过该方法批量制备出颗粒尺寸均匀、高球形度、无空心粉的球形DD5高温合金粉，能满足金属3D打印领域的应用需求。
实施例2
一种3D打印用DD5镍基高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照质量分数%为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo 1.5% ，Re3.0%， Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni的化学成分配比进行配料，采用真空感应熔炼制备直径120mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔等缺陷；
2）采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，热处理工艺为：1350℃热化处理12h ，在炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10-4Pa；
3）将DD5合金锭精加工成直径为80mm、长度为800mm的电极棒，且圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.05mm/m，粗糙度小于1.6μm；
4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，电极转速为： 25000r/min，等离子枪功率为90kW，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在0℃；
5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，筛网目数为：100目及270目，得到中粉粒径为106μm，细粉粒径为53μm的球形DD5合金粉末。
所述的步骤2）制粉过程惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体，气体中氧含量为0.00009%，粉末增氧量为30ppm。
通过该方法批量制备出颗粒尺寸均匀、高球形度、无空心粉的球形DD5高温合金粉，能满足金属3D打印领域的应用需求。
实施例3
一种3D打印用DD5镍基高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照质量分数%为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo 1.5% ，Re3.0%， Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni的化学成分配比进行配料，采用真空感应熔炼制备直径>80mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔等缺陷；
2）采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，热处理工艺为：1300-1350℃/12-24h /炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10-4Pa；
3）将DD5合金锭精加工成直径为75mm、长度为650mm的电极棒，且圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.05mm/m，粗糙度小于1.6μm；
4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，电极转速为：20000r/min，等离子枪功率为75kW，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在-25℃；
5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，筛网目数为：100目及270目，得到中粉粒径为83μm，细粉粒径为35μm的球形DD5合金粉末。
所述的步骤2）制粉过程惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体，气体中氧含量应小于0.0001%，粉末增氧量为20ppm。
通过该方法批量制备出颗粒尺寸均匀、高球形度、无空心粉的球形DD5高温合金粉，能满足金属3D打印领域的应用需求。
参见图1，图1说明了所制得的DD5合金球形粉末具有高球形度，平均粒径小于50μm。
参见图2，图2说明了所制得的DD5合金球形粉末微观组织为细小的胞状晶组织。
Claims (5)
1.一种3D打印用DD5高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
按照名义成分（质量分数，%）为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo1.5% ，Re 3.0%， Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni进行配料，采用真空感应熔炼制备直径>80mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔的缺陷；
采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，热处理工艺为：在1300-1350℃热化处理12-24h，再炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10-4Pa；
将DD5合金锭精加工成直径为70-80mm、长度为400-800mm的电极棒，且圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.05mm/m，粗糙度小于1.6μm；
4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，电极转速为：15000-25000r/min，等离子枪功率为50-90kW，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在-50℃～0℃；
5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，筛网目数为：100目及270目，得到中粉粒径为53-106μm，细粉粒径为15-53μm的球形DD5合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用DD5高温合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）制粉过程惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体，气体中氧含量应小于0.0001%，粉末增氧量为10-30ppm。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印用DD5高温合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照质量分数%为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo 1.5% ，Re3.0%， Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni的化学成分配比进行配料，采用真空感应熔炼制备直径为100mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔等缺陷；
2）采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，热处理工艺为：1300℃热化处理24h ，再炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10-4Pa；
3）将DD5合金锭精加工成直径为70mm、长度为400mm的电极棒，且圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.05mm/m，粗糙度小于1.6μm；
4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，电极转速为：15000r/min，等离子枪功率为50kW，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在-50℃；
5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，筛网目数为：100目及270目，得到中粉粒径为53μm，细粉粒径为15μm的球形DD5合金粉末；
所述的步骤2）制粉过程惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体，气体中氧含量应小于0.0001%，粉末增氧量为10ppm。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印用DD5高温合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照质量分数%为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo 1.5% ，Re3.0%， Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni的化学成分配比进行配料，采用真空感应熔炼制备直径120mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔等缺陷；
2）采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，热处理工艺为：1350℃热化处理12h ，在炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10-4Pa；
3）将DD5合金锭精加工成直径为80mm、长度为800mm的电极棒，且圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.05mm/m，粗糙度小于1.6μm；
4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，电极转速为： 25000r/min，等离子枪功率为90kW，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在0℃；
5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，筛网目数为：100目及270目，得到中粉粒径为106μm，细粉粒径为53μm的球形DD5合金粉末；
所述的步骤2）制粉过程惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体，气体中氧含量为0.00009%，粉末增氧量为30ppm。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印用DD5高温合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照质量分数%为：Cr 7.0%，Co 7.5%，W 5.0 %，Al 6.2 %，Ta 6.5 %，Mo 1.5% ，Re3.0%， Hf 0.15 %，C 0.05 %，余量为Ni的化学成分配比进行配料，采用真空感应熔炼制备直径>80mm的DD5母合金锭，切除头部缩孔等缺陷；
2）采用高真空热处理炉对DD5母合金锭进行成分均匀化热处理，热处理工艺为：1300-1350℃/12-24h /炉冷至室温，热处理过程中真空度 < 5×10-4Pa；
3）将DD5合金锭精加工成直径为75mm、长度为650mm的电极棒，且圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.05mm/m，粗糙度小于1.6μm；
4）采用等离子旋转电极法制备DD5合金粉末，电极转速为：20000r/min，等离子枪功率为75kW，采用惰性气体作为保护气体，充入雾化室的惰性气体温度控制在-25℃；
5）在惰性气体保护下，采用超声波振动筛对制得的球形DD5合金粉末进行筛分处理，筛网目数为：100目及270目，得到中粉粒径为83μm，细粉粒径为35μm的球形DD5合金粉末；
所述的步骤2）制粉过程惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体，气体中氧含量应小于0.0001%，粉末增氧量为20ppm。
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