CN112792349A - 一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，通过真空水平连铸及低温度梯度冷却工艺，制备镍基高温合金棒；步骤2，对步骤1得到的镍基高温合金棒进行第一次固溶处理；步骤3，对步骤2得到的镍基高温合金棒进行第二次固溶处理；步骤4，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末；步骤5，在惰性气体保护下，对步骤4制得的镍基合金粉末进行筛分和包装。该降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，解决镍基合金粉末中异形粉过多问题。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，具体涉及一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法。
背景技术
镍基高温合金主要用于制造涡轮盘等发动机热端部件，随着发动机性能的提升，推重比、涡轮前燃气温度以及压气机增压比不断提高，而压气机和涡轮级数却逐渐减小，使得单级负荷不断增大，零件的应力水平越来越高，工作状况越趋恶劣，对材料的高温强度、疲劳性能以及耐久性等有着更为苛刻的要求。在高温合金制备过程中只有通过不断增加合金元素的组分来提高其使用性能。但是高组份合金在铸造过程中往往会出现成分元素偏析、晶粒尺寸粗大等现象导致热工艺性能恶化，并且成型制件加工困难成品率极低，随着粉末冶金技术的发展，特别是高纯预合金粉末及热等静压技术的兴起，雾化制粉+热等静压成型技术成为了制备高温合金盘件的核心技术，而高品质的合金粉末是粉末冶金的基础。
粉末中的异形粉会严重影响粉末冶金件的性能和寿命，由于异形粉棱角较多，无法与球形粉末紧密结合而形成微裂纹，严重影响成型件的持久性能和疲劳寿命。另一方面，异形粉内含有大量的低熔点相和碳化物，在热等静压过程中容易形成“枝晶残留”，并在后续热处理过程中转化为大量定向分布的碳化物，影响合金的抗拉强度及组织稳定性。
现有技术中，从粉末制备角度降低异形粉比例仍属空白，没有相应的技术能够解决此问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，解决镍基合金粉末中异形粉过多问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过真空水平连铸及低温度梯度冷却工艺，制备镍基高温合金棒；
步骤2，对步骤1得到的镍基高温合金棒进行第一次固溶处理；
步骤3，对步骤2得到的镍基高温合金棒进行第二次固溶处理；
步骤4，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末；
步骤5，在惰性气体保护下，对步骤4制得的镍基合金粉末进行筛分和包装。
本发明的技术方案，还具有以下特点：
进一步地，在所述步骤2中，第一次固溶处理具体为：固溶温度为900℃～1000℃，保温1h～6h后于空气气氛下冷却。
进一步地，在所述步骤3中，第二次固溶处理具体为：固溶温度为1160℃～1210℃，保温4h～12h后于空气气氛下冷却。
进一步地，在所述步骤4中，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末具体为：先将镍基高温合金棒置于反应室中进行抽真空处理，再向反应室中充入惰性气体，然后用等离子枪对镍基高温合金棒端部进行加热，同时使镍基高温合金棒自身旋转，镍基高温合金棒端部熔化，雾化液滴在惰性气体环境中离心冷凝得到镍基合金粉末。
进一步地，在所述步骤4中，反应室内压力为0.1 MPa～0.2MPa，等离子枪的功率为100 kW～200kW，镍基高温合金棒以10mm/min～50mm/min的速度均匀推进，镍基高温合金棒自身转速为20000 r/min～35000r/min。
进一步地，在所述步骤5中，筛分后得到的镍基合金粉末的粒度为15μm～53μm。
与现有技术相比，本发明的一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，具有以下优点：（1）本发明通过对高合金化镍基高温合金棒进行固溶处理，使铸态母合金枝晶间隙的低熔点共晶相及Laves相固溶至基体中，避免粉末制备过程中低熔点相及Laves相出现“软化”现象产生异形粉，使用两段固溶处理是为了避免高温处理时低熔点相烧损而产生孔洞影响粉末品质；同时在等离子旋转电极制粉过程中，通过使合金棒匀速前进，控制熔化端面液膜厚度，避免因为液膜过厚，离心雾化不充分的情况下产生异形粉。（2）通过本发明，可以有效降低高合金化镍基高温合金粉末中的异形粉比例，从2.33%降低至0.48%，另一方面异形粉的降低可以进一步提升粉末振实密度，有利于热等静压后形成更为致密的组织，降低孔隙率，提高合金疲劳寿命。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是通过本发明制备方法制备得到的高合金化镍基合金粉末的扫描电镜图；
图2是未使用本发明制备方法制备得到的高合金化镍基合金粉末而制成的高合金化镍基合金棒材的组织图；
图3是使用本发明制备方法制备得到的高合金化镍基合金粉末而制成的高合金化镍基合金棒材的组织图。
具体实施方式
以下结合附图说明和具体实施例对本发明的技术方案作进一步地详细说明。
本发明的一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过真空水平连铸及低温度梯度冷却工艺，制备镍基高温合金棒；
步骤2，对步骤1得到的镍基高温合金棒进行第一次固溶处理；第一次固溶处理具体为：固溶温度为900℃～1000℃，保温1h～6h后于空气气氛下冷却；
步骤3，对步骤2得到的镍基高温合金棒进行第二次固溶处理；第二次固溶处理具体为：固溶温度为1160℃～1210℃，保温4h～12h后于空气气氛下冷却；
步骤4，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末，具体为：先将镍基高温合金棒置于反应室中进行抽真空处理，再向反应室中充入惰性气体，然后用等离子枪对镍基高温合金棒端部进行加热，同时使镍基高温合金棒自身旋转，镍基高温合金棒端部熔化，雾化液滴在惰性气体环境中离心冷凝得到镍基合金粉末；反应室内压力为0.1MPa～0.2MPa，等离子枪的功率为100kW～200kW，镍基高温合金棒以10mm/min～50mm/min的速度均匀推进，镍基高温合金棒自身转速为20000r/min～35000r/min；
步骤5，在惰性气体保护下，对步骤4制得的镍基合金粉末进行筛分和包装；筛分后得到的镍基合金粉末的粒度为15μm～53μm。
图1是通过本发明制备方法制备得到的高合金化镍基合金粉末的扫描电镜图；图2是未使用本发明制备方法制备得到的高合金化镍基合金粉末而制成的高合金化镍基合金棒材的组织图；图3是使用本发明制备方法制备得到的高合金化镍基合金粉末而制成的高合金化镍基合金棒材的组织图。
从图1中可以看出，本发明制备的镍基合金粉末中异形粉比例大大减少，从图2、图3可以看出，本发明处理后的高温合金棒组织均匀，晶界无低熔点相析出。
经过固溶处理后，可减少异形粉的原理为：铸态合金晶间存在大量低熔点析出相，制粉过程中在电弧作用下，低熔点相因为析出温度低先一步软化，在高转速离心力的作用下，软化的低熔点相在过热度较低的情况下从枝晶间甩出，粉末颗粒由于过热度较低，成球的驱动力小，来不及成球就已凝固，从而形成异形粉，通过对高合金化镍基高温合金棒进行固溶处理，使铸态母合金枝晶间隙的低熔点共晶相及Laves等析出相固溶至基体中，并且优化了组织中碳化物尺寸和形貌，避免粉末制备过程中低熔点相出现“软化”现象产生异形粉。另一方面，等离子旋转电极制粉过程中，液膜厚度决定了粉末的粒度分布和粉末形貌，液膜厚度越厚，粉末粒度越粗，棒料进给不稳定时，液膜厚度不断变动，当液膜厚度较厚时会甩出大液滴，而大液滴的飞行速度较小粒子更快，致使离心雾化过程不充分形成异形粉。
表1为使用本发明所制粉末性能与现有水平的对比，从表中可以看出，本发明所制粉末，异形粉比例远低于现有水平，达到了降低异形粉比例的目的，流动性和振实密度略有提高，而松装密度和振实密度的提高，更有利于粉末热等静压成型。
表1 本发明所制粉末性能与现有水平的对比
实施例1
本发明的一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过真空水平连铸及低温度梯度冷却工艺，制备镍基高温合金棒；
步骤2，对步骤1得到的镍基高温合金棒进行第一次固溶处理；第一次固溶处理具体为：固溶温度为900℃，保温1h后于空气气氛下冷却；
步骤3，对步骤2得到的镍基高温合金棒进行第二次固溶处理；第二次固溶处理具体为：固溶温度为1160℃，保温4h后于空气气氛下冷却；
步骤4，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末，具体为：先将镍基高温合金棒置于反应室中进行抽真空处理，再向反应室中充入惰性气体，然后用等离子枪对镍基高温合金棒端部进行加热，同时使镍基高温合金棒自身旋转，镍基高温合金棒端部熔化，雾化液滴在惰性气体环境中离心冷凝得到镍基合金粉末；反应室内压力为0.1MPa，等离子枪的功率为100 kW，镍基高温合金棒以10mm/min的速度均匀推进，镍基高温合金棒自身转速为20000 r/min；
步骤5，在惰性气体保护下，对步骤4制得的镍基合金粉末进行筛分和包装；筛分后得到的镍基合金粉末的粒度为15μm。
实施例2
本发明的一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过真空水平连铸及低温度梯度冷却工艺，制备镍基高温合金棒；
步骤2，对步骤1得到的镍基高温合金棒进行第一次固溶处理；第一次固溶处理具体为：固溶温度为950℃，保温5h后于空气气氛下冷却；
步骤3，对步骤2得到的镍基高温合金棒进行第二次固溶处理；第二次固溶处理具体为：固溶温度为1185℃，保温8h后于空气气氛下冷却；
步骤4，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末，具体为：先将镍基高温合金棒置于反应室中进行抽真空处理，再向反应室中充入惰性气体，然后用等离子枪对镍基高温合金棒端部进行加热，同时使镍基高温合金棒自身旋转，镍基高温合金棒端部熔化，雾化液滴在惰性气体环境中离心冷凝得到镍基合金粉末；反应室内压力为0.15MPa，等离子枪的功率为150kW，镍基高温合金棒以30mm/min的速度均匀推进，镍基高温合金棒自身转速为22500r/min；
步骤5，在惰性气体保护下，对步骤4制得的镍基合金粉末进行筛分和包装；筛分后得到的镍基合金粉末的粒度为34μm。
实施例3
本发明的一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过真空水平连铸及低温度梯度冷却工艺，制备镍基高温合金棒；
步骤2，对步骤1得到的镍基高温合金棒进行第一次固溶处理；第一次固溶处理具体为：固溶温度为1000℃，保温6h后于空气气氛下冷却；
步骤3，对步骤2得到的镍基高温合金棒进行第二次固溶处理；第二次固溶处理具体为：固溶温度为1210℃，保温12h后于空气气氛下冷却；
步骤4，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末，具体为：先将镍基高温合金棒置于反应室中进行抽真空处理，再向反应室中充入惰性气体，然后用等离子枪对镍基高温合金棒端部进行加热，同时使镍基高温合金棒自身旋转，镍基高温合金棒端部熔化，雾化液滴在惰性气体环境中离心冷凝得到镍基合金粉末；反应室内压力为0.2MPa，等离子枪的功率为200kW，镍基高温合金棒以50mm/min的速度均匀推进，镍基高温合金棒自身转速为35000r/min；
步骤5，在惰性气体保护下，对步骤4制得的镍基合金粉末进行筛分和包装；筛分后得到的镍基合金粉末的粒度为53μm。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过真空水平连铸及低温度梯度冷却工艺，制备镍基高温合金棒；
步骤2，对步骤1得到的镍基高温合金棒进行第一次固溶处理；
步骤3，对步骤2得到的镍基高温合金棒进行第二次固溶处理；
步骤4，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末；
步骤5，在惰性气体保护下，对步骤4制得的镍基合金粉末进行筛分和包装。
2.据权利要求1所述的降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，其特征在于，在所述步骤2中，第一次固溶处理具体为：固溶温度为900℃～1000℃，保温1h～6h后于空气气氛下冷却。
3.据权利要求2所述的降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，其特征在于，在所述步骤3中，第二次固溶处理具体为：固溶温度为1160℃～1210℃，保温4h～12h后于空气气氛下冷却。
4.据权利要求3所述的降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，其特征在于，在所述步骤4中，通过等离子旋转制电极制粉设备将步骤2得到的镍基高温合金棒制备成镍基合金粉末具体为：先将镍基高温合金棒置于反应室中进行抽真空处理，再向反应室中充入惰性气体，然后用等离子枪对镍基高温合金棒端部进行加热，同时使镍基高温合金棒自身旋转，镍基高温合金棒端部熔化，雾化液滴在惰性气体环境中离心冷凝得到镍基合金粉末。
5.据权利要求4所述的降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，其特征在于，在所述步骤4中，反应室内压力为0.1 MPa～0.2MPa，等离子枪的功率为100 kW～200kW，镍基高温合金棒以10mm/min～50mm/min的速度均匀推进，镍基高温合金棒自身转速为20000 r/min～35000r/min。
6.权利要求5所述的降低高合金化镍基合金粉末中异形粉的方法，其特征在于，在所述步骤5中，筛分后得到的镍基合金粉末的粒度为15μm～53μm。
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