CN110653376A - 3d打印用镍基合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种3D打印用镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：1)原料准备：按照重量百分数计算，称取铁粉10～18％、铜粉2～5％、锆粉0.6～1.3％、钨粉4～8％、钛粉4.6～7.8％及锡粉3～6％，余量为镍粉；2)预处理：将原料加入真空感应炉并加入精炼剂熔炼，熔炼结束后，得纯化液；3)雾化；4)脱氧：将筛选后的粉末，进行脱氧处理，得到金属粉末。该方法制备的镍基合金粉末具有含氧量低、球形度高、空心球率低的优点。

Description

3D打印用镍基合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体一种涉及3D打印用镍基合金粉末的制备方法。
背景技术
3D打印常用的金属原料分为粉末形式和丝材形式，由于金属粉末可用于激光选区熔化(SLM)、激光近净成形(LENS)、电子束选区熔化(EBM)等多种3D打印工艺，是3D打印中醉常用的材料。3D金属打印的材料形式主要有粉末和金属丝，金属粉末的应用更为广泛。制备超细金属粉末的方法，主要包括球磨法、气流磨粉碎法、等离子旋转电极法、物理化学法和气体雾化法。
气体雾化法是生产超细金属及合金粉末的主要方法之一。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程。目前的气体雾化法，在雾化阶段都是采用气体进行雾化，由于气体的气流速度低，制备出的金属或合金粉末粒度偏粗(粉末粒度50μm的成品率在30％左右)，要实现50μm以下甚至更细的粉末制备必须增压，即使增压制备出的粉末粒度20μm的成品率也只有10％左右。
镍基高温合金具有优异的耐高温腐蚀、耐疲劳、耐磨损性能和高强度。为提高粉末材料的利用率，目前激光成形用镍基高温合金粉末主要采用气雾化法制备。但是，镍基高温合金成分复杂、熔点高，气雾化过程中的物理、化学变化非常复杂，极易出现粉末空心缺陷，导致气体夹杂。同时，粉床选区激光成形所需的粉末其粒径通常小于45μm，比表面积大，非常容易吸附氧气，增加氧含量，导致成形样品性能降低。目前，AA法制得的粉末还会出现卫星粉及非金属夹杂，细粉末(粒径小于50μm)收得率较低，一般不超过40％，增加了粉床选区激光成形的生产成本；激光熔覆成形所需的粒径为45μm～106μm的粉末，往往具有较多的空心缺陷，而这些缺陷在激光成形的过程中，容易成为裂纹源，降低成形样品的质量和性能。
发明内容
本发明提出一种3D打印用镍基合金粉末的制备方法，该方法制备的镍基合金粉末具有含氧量低、球形度高、空心球率低的优点。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种3D打印用镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取铁粉10～18％、铜粉2～5％、锆粉0.6～1.3％、钨粉4～8％、钛粉4.6～7.8％及锡粉3～6％，余量为镍粉；
2)预处理：将原料加入真空感应炉并加入精炼剂熔炼，熔炼结束后，得纯化液；
3)雾化：通过雾化制粉法将纯化液制备成合金粉末，雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1450～1560℃，保温时间10～26min，质量流率为2～4kg/min，喷粉气体为氮气，喷粉压力4～10MPa；将合金粉末进行真空干燥，分级筛选；
4)脱氧：将筛选后的粉末，进行脱氧处理，得到金属粉末。
优选地，所述精炼剂为由以下重量百分数的组分组成：
CaSi210～20％、WC 5～10％、Na2SiF63～6％、硅酸钡4～8％，余量为NaCl。
优选地，所述铁粉的粒径为60～80μm，所述铜粉的粒径为40～70μm，所述锆粉的粒径为20～40μm，所述钨粉的粒径为30～50μm，所述钛粉的粒径为45～65μm，所述锡粉的粒径为30～50μm，所述镍粉的粒径为75～95μm。
优选地，所述步骤4)的脱氧处理为将筛选的合金粉末在低温下脱氧然后在高温保温。
优选地，所述低温的温度为300～400℃，所述高温的温度为500～600℃。
本发明的有益效果：
1、本发明的制备方法中，将原料在熔炼的时候加入精炼剂，特别是一些实施例中的精炼剂为CaSi210～20％、WC 5～10％、Na2SiF63～6％、硅酸钡4～8％，余量为NaCl，能够降低如铝等金属和合金会与水接触并发生反应的概率，降低了金属粉末中的含氧量，还有氧含量小于150ppm。
2、本发明的制备方法中选用铁粉、铜粉、锆粉、钨粉、钛粉及锡粉，余量为镍粉作为原料金属，熔融金属液被雾化气体破碎成液滴后冷却成形的时间得到延长，减少其发生缩孔的现象，降低形成空心粉的几率，空心粉率只有7.5％以下。
具体实施方式
实施例1
一种3D打印用镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取铁粉12％、铜粉3％、锆粉0.8％、钨粉6％、钛粉5.8％及锡粉5％，余量为镍粉；铁粉的粒径为70μm，所述铜粉的粒径为50μm，所述锆粉的粒径为30μm，所述钨粉的粒径为40μm，所述钛粉的粒径为55μm，所述锡粉的粒径为40μm，所述镍粉的粒径为80μm。
2)预处理：将原料加入真空感应炉并加入精炼剂熔炼，熔炼结束后，得纯化液；
3)雾化：通过雾化制粉法将纯化液制备成合金粉末，雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1500℃，保温时间15min，质量流率为3kg/min，喷粉气体为氮气，喷粉压力6MPa；将合金粉末进行真空干燥，分级筛选；
4)脱氧：将筛选后的粉末，进行脱氧处理，得到金属粉末。脱氧处理为将筛选的合金粉末在低温下脱氧然后在高温保温。低温的温度为300～400℃，高温的温度为500～600℃。
精炼剂为由以下重量百分数的组分组成：
CaSi216％、WC 7％、Na2SiF65％、硅酸钡6％，余量为NaCl。
实施例2
一种3D打印用镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取铁粉10％、铜粉5％、锆粉0.6％、钨粉5％、钛粉4.6％及锡粉6％，余量为镍粉；铁粉的粒径为60μm，所述铜粉的粒径为70μm，所述锆粉的粒径为20μm，所述钨粉的粒径为50μm，所述钛粉的粒径为45μm，所述锡粉的粒径为50μm，所述镍粉的粒径为95μm。
2)预处理：将原料加入真空感应炉并加入精炼剂熔炼，熔炼结束后，得纯化液；
3)雾化：通过雾化制粉法将纯化液制备成合金粉末，雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1450℃，保温时间26min，质量流率为4kg/min，喷粉气体为氮气，喷粉压力4MPa；将合金粉末进行真空干燥，分级筛选；
4)脱氧：将筛选后的粉末，进行脱氧处理，得到金属粉末。脱氧处理为将筛选的合金粉末在低温下脱氧然后在高温保温。低温的温度为300℃，高温的温度为600℃。
精炼剂为由以下重量百分数的组分组成：
CaSi210％、WC 5％、Na2SiF66％、硅酸钡4％，余量为NaCl。
实施例3
一种3D打印用镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取铁粉18％、铜粉2％、锆粉1.3％、钨粉4％、钛粉7.8％及锡粉3％，余量为镍粉；铁粉的粒径为70μm，所述铜粉的粒径为40μm，所述锆粉的粒径为40μm，所述钨粉的粒径为30μm，所述钛粉的粒径为65μm，所述锡粉的粒径为30μm，所述镍粉的粒径为75μm。
2)预处理：将原料加入真空感应炉并加入精炼剂熔炼，熔炼结束后，得纯化液；
3)雾化：通过雾化制粉法将纯化液制备成合金粉末，雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1560℃，保温时间10min，质量流率为3kg/min，喷粉气体为氮气，喷粉压力10MPa；将合金粉末进行真空干燥，分级筛选；
4)脱氧：将筛选后的粉末，进行脱氧处理，得到金属粉末。脱氧处理为将筛选的合金粉末在低温下脱氧然后在高温保温。低温的温度为400℃，高温的温度为500℃。
精炼剂为由以下重量百分数的组分组成：
CaSi220％、WC 8％、Na2SiF63％、硅酸钡8％，余量为NaCl。
实施例4
一种3D打印用镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取铁粉13％、铜粉5％、锆粉1.1％、钨粉8％、钛粉6.5％及锡粉5％，余量为镍粉；铁粉的粒径为60μm，所述铜粉的粒径为60μm，所述锆粉的粒径为40μm，所述钨粉的粒径为40μm，所述钛粉的粒径为65μm，所述锡粉的粒径为30μm，所述镍粉的粒径为85μm。
2)预处理：将原料加入真空感应炉并加入精炼剂熔炼，熔炼结束后，得纯化液；
3)雾化：通过雾化制粉法将纯化液制备成合金粉末，雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1560℃，保温时间18min，质量流率为3kg/min，喷粉气体为氮气，喷粉压力4～10MPa；将合金粉末进行真空干燥，分级筛选；
4)脱氧：将筛选后的粉末，进行脱氧处理，得到金属粉末。脱氧处理为将筛选的合金粉末在低温下脱氧然后在高温保温。低温的温度为300～400℃，高温的温度为500～600℃。
精炼剂为由以下重量百分数的组分组成：
CaSi216％、WC 5％、Na2SiF66％、硅酸钡4％，余量为NaCl。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种3D打印用镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取铁粉10～18％、铜粉2～5％、锆粉0.6～1.3％、钨粉4～8％、钛粉4.6～7.8％及锡粉3～6％，余量为镍粉；
2)预处理：将原料加入真空感应炉并加入精炼剂熔炼，熔炼结束后，得纯化液；
3)雾化：通过雾化制粉法将纯化液制备成合金粉末，雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1450～1560℃，保温时间10～26min，质量流率为2～4kg/min，喷粉气体为氮气，喷粉压力4～10MPa；将合金粉末进行真空干燥，分级筛选；
4)脱氧：将筛选后的粉末，进行脱氧处理，得到金属粉末。
2.根据权利要求1所述的3D打印用镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，所述精炼剂为由以下重量百分数的组分组成：
CaSi2 10～20％、WC 5～10％、Na2SiF6 3～6％、硅酸钡4～8％，余量为NaCl。
3.根据权利要求1所述的3D打印用镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，所述铁粉的粒径为60～80μm，所述铜粉的粒径为40～70μm，所述锆粉的粒径为20～40μm，所述钨粉的粒径为30～50μm，所述钛粉的粒径为45～65μm，所述锡粉的粒径为30～50μm，所述镍粉的粒径为75～95μm。
4.根据权利要求1所述的3D打印用镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤4)的脱氧处理为将筛选的合金粉末在低温下脱氧然后在高温保温。
5.根据权利要求4所述的3D打印用镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，所述低温的温度为300～400℃，所述高温的温度为500～600℃。
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