CN114892012A - 一种镍基高温合金返回料的重熔净化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种镍基高温合金返回料的重熔净化方法，包括步骤1：按照镍基高温母合金锭中所含各元素的质量分数要求准备原材料，在真空感应熔炼炉内依次加入原材料，抽真空、熔化和精炼；停电降温，加入含有铝和钛的原材料，浇注，形成全新镍基高温合金锭；进行化学成分和力学性能检查；步骤2：镍基高温合金返回料预处理；返回料装炉、抽真空、熔化、精炼和浇注，形成镍基高温合金返回料合金锭；进行化学成分分析；步骤3：将全新镍基高温合金锭和镍基高温合金返回料合金锭装炉重熔，抽真空、熔化、精炼和浇注，形成含返回料的镍基高温合金锭；进行化学成分和力学性能检查。本申请提高了镍基高温母合金锭使用率，节约资源。
Description
技术领域
本申请涉及高温合金技术领域，尤其涉及一种镍基高温合金返回料的重熔净化方法。
背景技术
随着发动机推重比的不断增大，高温合金材料在航空发动机中的占比越来越高。镍基高温合金具有优异的力学性能、优异的高温抗氧化性能,使得其在航空发动机领域已得到了广泛的应用，但是由于铸造工艺本身的特点，导致镍基高温合金的利用率很低，尤其是在结构复杂的零件上，其利用率在25％左右，大量的镍基高温合金都以料头、浇道、冒口、报废零件和切屑等形式被浪费，通常将这些浪费的合金称为高温合金返回料，返回料中含有大量的Ni、Cr、Ti等战略性合金元素，由于我国的Ni、Co矿产资源相对匮乏，导致Ni、Co等金属采购价格逐年攀高且受市场影响价格波动较大。目前国内对镍基高温合金返回料纯净化的重熔利用还没有进行过系统研究，因此开展镍基高温合金返回料的纯净化重熔利用研究，不但具有十分巨大的经济价值，而且有助于实现稀贵金属资源的循环利用。
发明内容
有鉴于此，本申请实施例提供一种镍基高温合金返回料的重熔净化方法，至少部分解决现有技术中存在的镍基高温合金利用率低的问题。
本申请实施例提供一种镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备全新镍基高温合金锭，包括：
按照镍基高温母合金锭中所含各元素的质量分数要求准备原材料，所述元素包括镍、铁、碳、硅、锰、铬、铝和钛；
在真空感应熔炼炉的坩埚内依次加入含有碳、锰、铬、镍、铁和硅元素的原材料，装料的密度由上到下逐渐降低，进行抽真空、熔化和精炼；
精炼后停电降温，加入含有铝和钛的原材料，形成钢液后进行浇注，形成全新镍基高温合金锭；
进行化学成分和力学性能检查，抗拉强度需大于43Kg/mm2，断后伸长率需大于5.0％，各元素的含量需满足质量分数要求；
步骤2、制备镍基高温合金返回料合金锭，包括：
镍基高温合金返回料的预处理；
将预处理后的返回料装炉、抽真空、熔化、精炼和浇注，形成镍基高温合金返回料合金锭；
进行化学成分分析；
步骤3、制备含返回料的镍基高温合金锭，包括：
将步骤1制备的全新镍基高温合金锭和步骤2制备的镍基高温合金返回料合金锭装炉进行重熔，全新镍基高温合金锭的重量大于等于镍基高温合金返回料合金锭的重量；
进行抽真空、熔化、精炼和浇注，形成含返回料的镍基高温合金锭；
进行化学成分和力学性能检查，抗拉强度需大于43Kg/mm2，断后伸长率需大于5.0％，各元素的含量需满足质量分数要求。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，所述各元素的质量分数要求为：铁元素小于等于5％，碳元素为0.09％-0.15％，硅元素为0.4％-1％，锰元素为0.4％-1％，铬元素为18.5％-22％，铝元素为0.25％-4％，钛元素为0.4％-0.6％，剩余为镍元素。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，在步骤1、步骤2和步骤3中，抽真空时真空度需达到0.667Pa以下时，进行送电熔化，送电功率阶梯升至150KW。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，在步骤1、步骤2和步骤3的精炼过程中，以150KW的功率保持10min-15min使熔池温度达到精炼温度，精炼温度为1560℃-1610℃，精炼期真空度保持在0.13Pa-0.67Pa。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，在步骤1中，精炼后停电降温至1440±10℃时，加入含有铝和钛的原材料，并倾动坩埚不少于三次，以保证Al、Ti成分均匀；随后送电功率升至80KW，保温5-6分钟后，停电降温至1400±10℃时，将钢液浇注到钢锭模中完成浇注。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，在步骤2和步骤3中，精炼步骤结束后，停电降温至1400±10℃时，将钢液浇注到钢锭模中完成浇注。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，在步骤1、步骤2和步骤3的浇注过程中，真空度小于0.13Pa，采用漏斗设置挡渣坝及陶瓷过滤网，钢锭模内嵌保温帽口，减少凝固缩孔。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，合金锭中还包括硫元素、磷元素、铅元素和铋元素，硫元素的质量分数小于等于0.01％，磷元素的质量分数小于等于0.015％，铅元素的质量分数小于等于0.001％，铋元素的质量分数小于等于0.0001％。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，在所述步骤1中，在真空感应熔炼炉内依次加入原材料的步骤之前还包括：
检查真空感应熔炼炉是否处于正常状态，真空炉抽真空至炉内压力小于0.67Pa的时间不大于60min，带坩埚漏气率不大于1.07Pa/min；
检查装料用坩埚是否有裂纹和损坏；
浇注用钢锭模应洁净无锈，并经过300℃-550℃烘烤2h。
根据本申请实施例的一种具体实现方式，含镍元素的原材料采用电解镍，含铁元素的原材料采用纯铁，含碳元素的原材料采用石墨电极，含硅元素的原材料采用工业硅,含锰元素的原材料采用金属锰,含铬元素的原材料采用合金铬，含铝元素的原材料铝锭，含钛元素的原材料为海绵钛。
有益效果
本申请实施例中的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，利用重量占比小于50％的镍基高温合金返回料，通过合金重熔净化技术、化学分析等方法，生产出满足使用需求的镍基高温合金，提高了镍基高温母合金锭的使用率，节约资源，减少稀有矿产资源的浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为根据本发明一实施例的镍基高温母合金锭化学成分要求表；
图2为根据本发明一实施例的镍基高温母合金锭力学性能要求表。
具体实施方式
下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本申请，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的基本构想，图式中仅显示与本申请中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践所述方面。
本申请实施例提供了一种镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备全新镍基高温合金锭，包括：
步骤1.1、按照镍基高温母合金锭中所含各元素的质量分数要求准备原材料，所述元素包括镍、铁、碳、硅、锰、铬、铝和钛，参照图1，各元素的质量分数分别为：铁元素小于等于5％，碳元素为0.09％-0.15％，硅元素为0.4％-1％，锰元素为0.4％-1％，铬元素为18.5％-22％，铝元素为0.25％-4％，钛元素为0.4％-0.6％，剩余为镍元素。对应的原材料按顺序分别为电解镍、纯铁、石墨电极、工业硅、金属锰、合金铬、铝锭和海绵钛。
需要说明的是，合金锭中还含有其他元素，如硫元素、磷元素、铅元素和铋元素，硫元素的质量分数小于等于0.01％，磷元素的质量分数小于等于0.015％，铅元素的质量分数小于等于0.001％，铋元素的质量分数小于等于0.0001％。
步骤1.2、在真空感应熔炼炉的坩埚内依次加入含有碳、锰、铬、镍、铁和硅元素的原材料，装料的密度由上到下逐渐降低，即装料应上松下紧，保证在熔化过程中炉料能自动下沉；再进行抽真空、熔化和精炼。
具体的，对真空感应熔炼炉进行抽真空，当炉内真空度达到0.667Pa时，方可送电熔化，送电功率阶梯升至150KW。熔化中如果发生架桥现象时，可慢慢倾动坩埚，让钢液熔化桥脚，然后放正坩埚使桥倒塌，炉料化清后，以150KW保持10min-15min使熔池温度达到精炼温度，精炼温度范围为1560℃-1610℃，精炼期真空度应保持在0.13Pa-0.67Pa。
步骤1.3、精炼后停电降温，加入含有铝和钛的原材料，形成钢液后进行浇注，形成全新镍基高温合金锭。
具体的，精炼结束后，设备停电，当钢液温度降温至1440±10℃时，加入易挥发元素Al、Ti，并倾动坩埚不少于三次，以保证Al、Ti成分均匀，随后送电功率升至80KW，保温5-6分钟后，停电降温至1400±10℃时，将钢液浇注到钢锭模中，浇注时真空度必须小于0.13Pa，浇注过程采用漏斗设置挡渣坝及陶瓷过滤网，钢锭模内嵌保温帽口，减少凝固缩孔。
步骤1.4、进行化学成分和力学性能检查。参照图2，力学性能应满足镍基高温母合金锭的力学性能要求，检查时试样状态为1000℃±10℃，空冷2h-2.5h，在室温下进行检查，抗拉强度需大于43Kg/mm2，断后伸长率需大于5.0％；各元素的含量需满足质量分数要求。
由步骤1制备的全新镍基高温合金锭可以用来浇注零件。
步骤2、制备镍基高温合金返回料合金锭，包括：
步骤2.1、镍基高温合金返回料的预处理。将镍基高温合金返回料分别进行吹砂处理、酸洗和水洗，然后用压缩空气去除材料表面的残留水分。
步骤2.2、将预处理后的返回料装炉、抽真空、熔化、精炼和浇注，形成镍基高温合金返回料合金锭。
具体的，抽真空时，待真空感应熔炼炉真空度达到0.667Pa以下，进行送电熔化，送电功率阶梯升至150KW，炉料化清后，以150KW保持10min-15min使熔池温度达到精炼温度，精炼温度为1560℃-1610℃，精炼期真空度应保持在0.13Pa-0.67Pa；精炼结束后，停电降温至1400±10℃时，将钢液浇注到钢锭模中，浇注时真空度必须小于0.13Pa，浇注过程采用漏斗设置挡渣坝及陶瓷过滤网，钢锭模内嵌保温帽口，减少凝固缩孔。
步骤2.3、进行化学成分分析，以用于在步骤3中进行化学成分含量的调整。
由步骤2制备的镍基高温合金返回料合金锭不可以直接浇注零件。
步骤3、制备含返回料的镍基高温合金锭，包括：
步骤3.1、将步骤1制备的全新镍基高温合金锭和步骤2制备的镍基高温合金返回料合金锭装炉进行重熔，全新镍基高温合金锭的重量必须大于等于镍基高温合金返回料合金锭的重量，重熔时，可根据步骤2中的镍基高温合金返回料合金锭的化学成分分析结果，补加少量合金元素调整成分。
步骤3.2、进行抽真空、熔化、精炼和浇注，形成含返回料的镍基高温合金锭。
具体的，当真空感应熔炼炉内真空度达到0.667Pa时，方可送电熔化，送电功率阶梯升至150KW，以150KW保持10min-15min使熔池温度达到精炼温度1560℃-1610℃，精炼期真空度应保持在0.13Pa-0.67Pa，精炼结束后，停电降温至1400±10℃时，将钢液浇注到钢锭模中，浇注时真空度必须小于0.13Pa，浇注过程采用漏斗设置挡渣坝及陶瓷过滤网，钢锭模内嵌保温帽口，减少凝固缩孔。
步骤3.3、进行化学成分和力学性能检查。力学性能检查时，试样状态为1000℃±10℃，空冷2h-2.5h，在室温下进行检查，抗拉强度需大于43Kg/mm2，断后伸长率需大于5.0％；各元素的含量需满足质量分数要求。
由步骤3制备的含返回料的镍基高温合金锭可以用来浇注零件。
在一个实施例中，在所述步骤1.2的在真空感应熔炼炉内依次加入原材料的步骤之前还包括：
检查真空感应熔炼炉是否处于正常状态，真空炉抽真空至炉内压力小于0.67Pa的时间不大于60min，带坩埚漏气率不大于1.07Pa/min；
检查装料用坩埚是否有裂纹和损坏；
浇注用钢锭模应洁净无锈，并经过300℃-550℃烘烤2h。
在一个实施例中，合金锭中铁元素含量控制在2％-4％(质量分数)以内，碳元素为0.09％-0.15％，硅元素为0.4％-1％，锰元素为0.4％-1％，铬元素为18.5％-22％，铝元素为0.25％-4％，钛元素为0.4％-0.6％，硫元素的质量分数小于等于0.01％，磷元素的质量分数小于等于0.015％，铅元素的质量分数小于等于0.001％，铋元素的质量分数小于等于0.0001％，剩余为镍元素。
本申请的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，利用重量小于50％的镍基高温合金返回料，通过合金重熔净化技术、化学分析等方法，生产出满足使用需求的镍基高温合金，提高了镍基高温母合金锭的使用率，节约资源，减少稀有矿产资源的浪费。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备全新镍基高温合金锭，包括：
按照镍基高温母合金锭中所含各元素的质量分数要求准备原材料，所述元素包括镍、铁、碳、硅、锰、铬、铝和钛；
在真空感应熔炼炉的坩埚内依次加入含有碳、锰、铬、镍、铁和硅元素的原材料，装料的密度由上到下逐渐降低，进行抽真空、熔化和精炼；
精炼后停电降温，加入含有铝和钛的原材料，形成钢液后进行浇注，形成全新镍基高温合金锭；
进行化学成分和力学性能检查，抗拉强度需大于43Kg/mm2，断后伸长率需大于5.0％，各元素的含量需满足质量分数要求；
步骤2、制备镍基高温合金返回料合金锭，包括：
镍基高温合金返回料的预处理；
将预处理后的返回料装炉、抽真空、熔化、精炼和浇注，形成镍基高温合金返回料合金锭；
进行化学成分分析；
步骤3、制备含返回料的镍基高温合金锭，包括：
将步骤1制备的全新镍基高温合金锭和步骤2制备的镍基高温合金返回料合金锭装炉进行重熔，全新镍基高温合金锭的重量大于等于镍基高温合金返回料合金锭的重量；
进行抽真空、熔化、精炼和浇注，形成含返回料的镍基高温合金锭；
进行化学成分和力学性能检查，抗拉强度需大于43Kg/mm2，断后伸长率需大于5.0％，各元素的含量需满足质量分数要求。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，所述各元素的质量分数要求为：铁元素小于等于5％，碳元素为0.09％-0.15％，硅元素为0.4％-1％，锰元素为0.4％-1％，铬元素为18.5％-22％，铝元素为0.25％-4％，钛元素为0.4％-0.6％，剩余为镍元素。
3.根据权利要求1所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，在步骤1、步骤2和步骤3中，抽真空时真空度需达到0.667Pa以下时，进行送电熔化，送电功率阶梯升至150KW。
4.根据权利要求3所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，在步骤1、步骤2和步骤3的精炼过程中，以150KW的功率保持10min-15min使熔池温度达到精炼温度，精炼温度为1560℃-1610℃，精炼期真空度保持在0.13Pa-0.67Pa。
5.根据权利要求4所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，在步骤1中，精炼后停电降温至1440±10℃时，加入含有铝和钛的原材料，并倾动坩埚不少于三次，以保证Al、Ti成分均匀；随后送电功率升至80KW，保温5-6分钟后，停电降温至1400±10℃时，将钢液浇注到钢锭模中完成浇注。
6.根据权利要求4所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，在步骤2和步骤3中，精炼步骤结束后，停电降温至1400±10℃时，将钢液浇注到钢锭模中完成浇注。
7.根据权利要求1-6任一项所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，在步骤1、步骤2和步骤3的浇注过程中，真空度小于0.13Pa，采用漏斗设置挡渣坝及陶瓷过滤网，钢锭模内嵌保温帽口，减少凝固缩孔。
8.根据权利要求2所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，合金锭中还包括硫元素、磷元素、铅元素和铋元素，硫元素的质量分数小于等于0.01％，磷元素的质量分数小于等于0.015％，铅元素的质量分数小于等于0.001％，铋元素的质量分数小于等于0.0001％。
9.根据权利要求1所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，在所述步骤1中，在真空感应熔炼炉内依次加入原材料的步骤之前还包括：
检查真空感应熔炼炉是否处于正常状态，真空炉抽真空至炉内压力小于0.67Pa的时间不大于60min，带坩埚漏气率不大于1.07Pa/min；
检查装料用坩埚是否有裂纹和损坏；
浇注用钢锭模应洁净无锈，并经过300℃-550℃烘烤2h。
10.根据权利要求1所述的镍基高温合金返回料的重熔净化方法，其特征在于，含镍元素的原材料采用电解镍，含铁元素的原材料采用纯铁，含碳元素的原材料采用石墨电极，含硅元素的原材料采用工业硅,含锰元素的原材料采用金属锰,含铬元素的原材料采用合金铬，含铝元素的原材料铝锭，含钛元素的原材料为海绵钛。
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