CN109097614A - 一种细化镁合金晶粒尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细化镁合金晶粒尺寸的方法，包括如下步骤：将放有铸铁坩埚的电阻炉预热到660℃‑680℃；将按重量百分比称量好的合金组合物放入预热炉中进行预热，预热温度为200℃‑300℃；将按重量百分比称量好的工业纯镁放入铸铁坩埚内；将预热好的合金组合物加入铸铁坩埚内；待合金组合物熔化后，将电阻炉的温度升到725℃‑735℃；将切成块状的Al‑B中间合金加入铸铁坩埚内，待Al‑B中间合金融化后进行充分搅拌，静置8分钟‑12分钟；其中，Al‑B中间合金含有3‑4wt％的B和96‑97wt％的Al；打掉铸铁坩埚内镁合金熔液表面的浮渣，将镁合金熔液倒入温度为345℃‑355℃的铁模中，待铁模冷却后，即可获得镁合金铸锭。本发明可细化镁铝合金的晶粒，提高了镁铝合金的强度和塑性。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金材料的生产加工技术领域，具体涉及一种细化镁合金晶粒尺寸的方法。
背景技术
镁铝合金是一种常见的压铸镁合金，具有优异的铸造性能和延展性能，常用于薄壁汽车零部件的生产。晶粒细化可以同时提高金属的强度和塑性，因此开发出一种高效低成本的晶粒细化剂是改善镁合金综合性能的重要途径。
现在常用的镁铝合金晶粒细化剂通常有Zr，Si，稀土类元素以及含碳变质剂等。其中Zr元素与Al共存会恶化其晶粒细化作用，因此Mg-Al系的合金不能采用Zr作为晶粒细化剂，应用极为有限。Si的大量使用则会使Mg合金中生成粗大的Mg2Si相，恶化其机械性能，即使少量加入，也会大大降低镁合金的耐腐蚀性能。而稀土通常开采成本较高，密度较大，不仅大大增加了使用成本，而且会削弱镁合金的轻量化优势，因此阻碍了其应用推广。此外，含碳变质剂通常对大多数Mg-Al系合金有较好的细化晶粒的效果，但是诸如CCl4、C2Cl6等会造成一系列环境问题，而且碳的引入会加剧镁合金的腐蚀速率。
因此，亟待提出一种可以有效细化含Al镁合金的方法，以细化镁铝合金的晶粒，提高了镁铝合金的强度和塑性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种细化镁合金晶粒尺寸的方法，可细化镁铝合金的晶粒，提高了镁铝合金的强度和塑性。
本发明提供了一种细化镁合金晶粒尺寸的方法，包括如下步骤：
S1：将放有铸铁坩埚的电阻炉预热到660℃-680℃；将按重量百分比称量好的合金组合物放入预热炉中进行预热，预热温度为200℃-300℃；电阻炉和预热炉中均采用气体保护；
S2：将按重量百分比称量好的工业纯镁放入铸铁坩埚内；
S3：待工业纯镁在铸铁坩埚内完全熔化后，将预热好的合金组合物加入铸铁坩埚内；
S4：待合金组合物熔化后，将电阻炉的温度升到725℃-735℃；
S5：将切成块状的Al-B中间合金加入铸铁坩埚内，待Al-B中间合金融化后进行充分搅拌，静置8分钟-12分钟；其中，Al-B中间合金以Al基体和AlB2形式存在，Al-B中间合金含有3-4wt％的B和96-97wt％的Al；
S6：打掉铸铁坩埚内镁合金熔液表面的浮渣，将镁合金熔液倒入温度为345℃-355℃的铁模中，待铁模冷却后，即可获得镁合金铸锭。
优选地，所述步骤S1中，合金组合物包括Al和Mg-5Mn，Al在镁合金中的重量百分比为0.5-5.5wt％，Mg-5Mn在镁合金中的重量百分比为1.0-10.0wt％。
优选地，所述步骤S5中，Al-B中间合金中的B在镁合金中的重量百分比不超过0.2wt％。
优选地，所述步骤S1中，电阻炉和预热炉中均采用CO2与SF6的混合气体按照体积比V(CO2):V(SF6)＝99:1进行全程气体保护。
优选地，所述步骤S5中，块状的Al-B中间合金的体积小于15mm×10mm×5mm。
优选地，所述步骤S1中，电阻炉的预热温度为668℃-672℃。
优选地，所述步骤S4中，待合金组合物熔化后，将电阻炉的温度升到728℃-732℃。
优选地，所述步骤S6中，铁模的温度为349℃-352℃。
本发明的有益效果：
本发明通过在镁合金熔液中加入Al-B中间合金，添加的B可以与绝大多数金属形成化合物，且晶格类型大多为密排六方结构，且与镁合金的亲和度较强，可以成为镁合金中的异质形核剂并有效细化其晶粒；具体的，Al-B中间合金中的AlB2颗粒在镁熔体中发生Mg+AlB2→MgB2+Al反应，生成的MgB2作为异质形核显著细化了镁合金的铸态晶粒尺寸，提高了镁铝合金的强度和塑性。
附图说明
图1为未使用Al-B中间合金时制备的镁合金铸态晶粒图；
图2为含有0.05wt％的B的镁合金铸态晶粒图；
图3为含有0.10wt％的B的镁合金铸态晶粒图；
图4为含有0.15wt％的B的镁合金铸态晶粒图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明公开了一种细化镁合金晶粒尺寸的方法，包括如下步骤：
S1：将放有铸铁坩埚的电阻炉预热到660℃-680℃；将按重量百分比称量好的合金组合物放入预热炉中进行预热，预热温度为200℃-300℃；电阻炉和预热炉中均采用气体保护；
S2：将按重量百分比称量好的工业纯镁放入铸铁坩埚内；
S3：待工业纯镁在铸铁坩埚内完全熔化后，将预热好的合金组合物加入铸铁坩埚内；
S4：待合金组合物熔化后，将电阻炉的温度升到725℃-735℃；
S5：将切成块状的Al-B中间合金加入铸铁坩埚内，待Al-B中间合金融化后进行充分搅拌，静置8分钟-12分钟；其中，Al-B中间合金含有3-4wt％的B和96-97wt％的Al；
S6：打掉铸铁坩埚内镁合金熔液表面的浮渣，将镁合金熔液倒入温度为345℃-355℃的铁模中，待铁模冷却后，即可获得镁合金铸锭。
本发明通过在镁合金熔液中加入Al-B中间合金，添加的B可以与绝大多数金属形成化合物，且晶格类型大多为密排六方结构，且与镁合金的亲和度较强，可以成为镁合金中的异质形核剂并有效细化其晶粒；具体的，Al-B中间合金中的AlB2颗粒在镁熔体中发生Mg+AlB2→MgB2+Al反应，生成的MgB2作为异质形核显著细化了镁合金的铸态晶粒尺寸，提高了镁铝合金的强度和塑性。
具体的，步骤S5中，Al-B中间合金中的B在镁合金中的重量百分比不超过0.2wt％。由于添加的B的加入量小，同时B化合物的价格小于￥100/Kg，从而在细化镁合金铸态晶粒的同时有效地控制的生产成本。
步骤S1中，将合金组合物预热到200℃-300℃，避免了合金组合物与镁合金熔液发生冷接触，提高了合金组合物放入到镁合金熔液中的熔化速度。步骤S4中，将电阻炉的温度升到725℃-735℃，是为了更为高效地将步骤5中加入的Al-B中间合金快速熔化。铁模预热到345℃-355℃，是为了保护模具，提高模具使用效率，尽可能地将模具工作状态保持在一定温度范围是非常必要的。如果模具不预热，一方面，由于模具温度低，很容易造成成型困难、粘膜、铸件裂纹等缺陷；，另一方面，由于模具温度变化太大，冷热应力很大，很容易造成模具损坏，严重的情况下，可能造成模具炸裂。所以，模具使用前的预热非常重要。
实施例2
本实施例所包括的细化镁合金晶粒尺寸的方法和工艺参数与实施例1基本相同，所不同的是步骤S1中，合金组合物包括Al和Mg-5Mn，Al在镁合金中的重量百分比为0.5-5.5wt％，Mg-5Mn在镁合金中的重量百分比为1.0-10.0wt％。合金组合物与工业纯镁混合熔融后形成Mg-Al-Mn系镁合金。
当向Mg-Al-Mn系镁合金加入Al-B中间合金后，B的重量百分比不同对应的镁合金晶粒尺寸也有所变化。如图1至图4所示，未加入B的原始AM50中晶粒大小为550±150μm；当加入0.05wt％B时，晶粒尺寸明显降低为320±96μm；当加入量达到0.1wt％B时，晶粒尺寸大幅减小到140μm左右；B的添加量为0.15wt％时，晶粒尺寸下降到100±16μm；另外，从图中可以发现，随着B元素的加入，晶粒尺寸大小的离散程度也大幅降低，且B的添加量从0.05wt％至0.1wt％的增加过程中有了晶粒细化的突变。
实施例3
本实施例所包括的细化镁合金晶粒尺寸的方法和工艺参数与实施例1或实施例2基本相同，所不同的是步骤S1中，电阻炉和预热炉中均采用CO2与SF6的混合气体按照体积比V(CO2):V(SF6)＝99:1进行全程气体保护。CO2与SF6的混合气体可以有效地放置电阻炉中的镁熔液和预热炉中的合金组合物被空气氧化。
实施例4
本实施例所包括的细化镁合金晶粒尺寸的方法和工艺参数与实施例1或实施例2基本相同，所不同的是步骤S5中，块状的Al-B中间合金的体积小于15mm×10mm×5mm。块状的Al-B中间合金的体积尺寸设计，进一步提高了Al-B中间合金的熔化速度，提高了镁合金的生产效率。
实施例5
本实施例所包括的细化镁合金晶粒尺寸的方法和工艺参数与实施例1或实施例2基本相同，所不同的是步骤S1中，电阻炉的预热温度为668℃-672℃，减小了电阻炉的预热温度的炉温波动，提高了电阻炉预热的稳定性。
实施例6
本实施例所包括的细化镁合金晶粒尺寸的方法和工艺参数与实施例1或实施例2基本相同，所不同的是步骤S4中，待合金组合物熔化后，将电阻炉的温度升到728℃-732℃，进一步提高了电阻炉加热保温的稳定性。
实施例7
本实施例所包括的细化镁合金晶粒尺寸的方法和工艺参数与实施例1或实施例2基本相同，所不同的是步骤S6中，铁模的温度为349℃-352℃，减小了铁模的预热温差范围，提高了铁模中镁合金铸锭成形的稳定性。
最后应说明的是：以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种细化镁合金晶粒尺寸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将放有铸铁坩埚的电阻炉预热到660℃-680℃；将按重量百分比称量好的合金组合物放入预热炉中进行预热，预热温度为200℃-300℃；电阻炉和预热炉中均采用气体保护；
S2：将按重量百分比称量好的工业纯镁放入铸铁坩埚内；
S3：待工业纯镁在铸铁坩埚内完全熔化后，将预热好的合金组合物加入铸铁坩埚内；
S4：待合金组合物熔化后，将电阻炉的温度升到725℃-735℃；
S5：将切成块状的Al-B中间合金加入铸铁坩埚内，待Al-B中间合金融化后进行充分搅拌，静置8分钟-12分钟；其中，Al-B中间合金以Al基体和AlB2形式存在，Al-B中间合金含有3-4wt％的B和96-97wt％的Al；
S6：打掉铸铁坩埚内镁合金熔液表面的浮渣，将镁合金熔液倒入温度为345℃-355℃的铁模中，待铁模冷却后，即可获得镁合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的细化镁合金晶粒尺寸的方法，其特征在于：所述步骤S1中，合金组合物包括Al和Mg-5Mn，Al在镁合金中的重量百分比为0.5-5.5wt％，Mg-5Mn在镁合金中的重量百分比为1.0-10.0wt％。
3.根据权利要求1所述的细化镁合金晶粒尺寸的方法，其特征在于：所述步骤S5中，Al-B中间合金中的B在镁合金中的重量百分比不超过0.2wt％。
4.根据权利要求1所述的细化镁合金晶粒尺寸的方法，其特征在于：所述步骤S1中，电阻炉和预热炉中均采用CO2与SF6的混合气体按照体积比V(CO2):V(SF6)＝99:1进行全程气体保护。
5.根据权利要求1所述的细化镁合金晶粒尺寸的方法，其特征在于：所述步骤S5中，块状的Al-B中间合金的体积小于15mm×10mm×5mm。
6.根据权利要求1所述的细化镁合金晶粒尺寸的方法，其特征在于：所述步骤S1中，电阻炉的预热温度为668℃-672℃。
7.根据权利要求1所述的细化镁合金晶粒尺寸的方法，其特征在于：所述步骤S4中，待合金组合物熔化后，将电阻炉的温度升到728℃-732℃。
8.根据权利要求1所述的细化镁合金晶粒尺寸的方法，其特征在于：所述步骤S6中，铁模的温度为349℃-352℃。
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