CN100395182C - 一种纳米碳化钨粉末的制备方法 - Google Patents

一种纳米碳化钨粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米碳化钨粉末的制备方法，属于纳米金属碳化物粉体制备技术领域。利用酚醛树脂为碳源及隔离剂，首先制备酚醛树脂包覆纳米W颗粒的混合料，然后真空碳化获得纳米WC粉末，再在H2气氛中热处理脱除游离碳。本发明的优点在于：可以获得粒度均匀细小的WC粉末，并工艺、设备简单，成本低。

Description

一种纳米碳化钨粉末的制备方法
技术领域
本发明属于纳米金属碳化物粉体制备技术领域，特别是提供了一种纳米碳化钨粉末的制备方法。
背景技术
硬质合金具有很高的硬度和抗弯强度，优异的耐高温、耐腐蚀性能，是机械制造、采矿、石油开采、电子、计算机等行业不可或缺的工具材料。近几十年来，航空航天、汽车等行业使用材料的性能不断提高，轻质强韧材料的使用日渐增多，加工难度日益增大，同时，现代机加工行业为了提高效率和降低成本，切削速度不断提高，这使得现代材料加工业要求一种具有优异的综合力学性能的工具材料，即在保持高硬度和高耐磨性的基础上，还应具备高强度和高韧性。
纳米硬质合金比常规合金具有更均匀的微观组织和更高的强度、硬度、耐磨性、抗氧化性能，具有成为新型刀具、模具、耐磨零件的巨大潜力，因而成为当今硬质合金产业的发展趋势。然而就目前的技术，还不能实现纳米硬质合金的规模化生产和实际应用，因此WC晶粒度在0.2～0.5μm的超细晶粒硬质合金工业化制备技术受到广泛的重视。
由于WC晶粒在烧结过程中的剧烈长大，要获得WC晶粒度为0.2μm的超细晶粒硬质合金，必须使用平均粒径小于100纳米的WC粉末，因此纳米WC粉末的制备是超细晶粒硬质合金制备技术的前提。制备纳米WC粉末比制备一般的纳米氧化物粉末(Al2O3、ZrO2、TiO2等)要困难得多，因为钨氧化物在还原碳化过程中原料颗粒及产物颗粒在高温下长大，而且粒度越细的颗粒长大趋势越大，所以解决纳米级氧化钨或钨粉在碳化过程中颗粒剧烈长大是获得纳米WC粉末的关键。国内外研究经验表明只有在尽可能低的温度下实现还原和碳化，才能获得颗粒尺度为纳米级的WC粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米碳化钨粉末的制备方法，解决了纳米级氧化钨或钨粉在碳化过程中颗粒剧烈长大的问题。
本发明利用酚醛树脂(PF)为碳源及隔离剂，首先制备酚醛树脂包覆纳米W颗粒的混合料，然后真空碳化获得纳米WC粉末，最后在H2气氛中热处理脱除游离碳。具体制备工艺为：
1.将醇溶性酚醛树脂溶于无水乙醇，配置为0.5～0.8g/ml的酚醛树脂的乙醇溶液，在每kg纳米W粉中加入250～350ml上述溶液，在超声分散装置中处理2～5小时，同时加以搅拌，然后将料浆加热至90～110℃使无水乙醇挥发，得到酚醛树脂包覆纳米W颗粒的混合料。
2.将混合料在真空炉内以800～1000℃的温度碳化30～120分钟，真空度为100～500Pa，可得到纳米WC粉末，其平均粒径＜100nm，总碳含量为7.0～10.0％。
3.将真空碳化得到的高碳含量纳米WC粉末在管式炉内于H2气氛中热处理脱除多余游离碳，处理温度为900～1000℃，处理时间为60～120分钟，H2流量为2.0～4.0L/min，将纳米WC粉末总碳含量降低至6.10～6.20％，游离碳含量不超过0.1％，处理后WC粉末颗粒无明显长大。
4.出炉后的纳米WC粉末应立即真空封装防止氧含量增加。
本发明的优点在于：
(1)从生产技术上提供了一种可工业化大规模生产纳米碳化钨粉末的新技术；
(2)使用酚醛树脂作为碳源降低碳化温度，同时作为隔离剂阻止纳米W颗粒在碳化之前因接触再结晶长大，可以获得粒度均匀细小的WC粉末；
(3)在H2气氛中热处理脱除游离碳，可以控制纳米WC粉末总碳含量在6 10～6.20％范围内，游离碳含量不超过0.1％，且处理后WC颗粒无明显长大。
(4)所用工艺、设备简单，成本低；
附图说明
图1为按本发明实施例1制备的纳米WC粉末场发射扫描电镜照片。
图2为按本发明实施例2制备的纳米WC粉末场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：采用平均粒径为60.6nm的W粉为原料制取平均粒径为87.9nm的WC粉末，应按下列步骤完成。
1将醇溶性酚醛树脂溶于无水乙醇，配置为0.5g/ml的酚醛树脂的乙醇溶液，在每kg纳米W粉中加入300ml上述酚醛树脂乙醇溶液，在超声分散装置内处理3小时，同时加以搅拌，然后将料浆加热至100℃使无水乙醇挥发，得到酚醛树脂包覆纳米W颗粒的混合料。
2.将混合料在真空炉内以950℃的温度碳化60分钟，真空度为200Pa，可得到纳米WC粉末，其平均粒径85.5nm，总碳含量为8.13％。
3.将真空碳化得到的高碳含量纳米WC粉末在管式炉内于H2气氛中热处理，处理温度为950℃，处理时间为60分钟，H2流量为2.0L/min，得到的纳米WC粉末平均粒径为87.9nm，总碳含量为6.14，游离碳含量不超过0.05％。
4.将出炉后的纳米WC粉末立即真空封装。
实施例2：采用平均粒径为48.5nm的W粉为原料制取平均粒径为75.4nm的WC粉末，应按下列步骤完成。
1.将醇溶性酚醛树脂溶于无水乙醇，配置为0.8g/ml的酚醛树脂的乙醇溶液，在每kg纳米W粉中加入250ml上述酚醛树脂乙醇溶液，在超声分散装置内处理5小时，同时加以搅拌，然后将料浆加热至90℃使无水乙醇挥发，得到酚醛树脂包覆纳米W颗粒的混合料。
2.将混合料在真空炉内以910℃的温度碳化120分钟，真空度为300Pa，可得到纳米WC粉末，其平均粒径73.8nm，总碳含量为9.47％。
3.将真空碳化得到的高碳含量纳米WC粉末在管式炉内于H2气氛中热处理，处理温度为920℃，处理时间为100分钟，H2流量为4.0L/min，得到的纳米WC粉末平均粒径为75.4nm，总碳含量为6.16，游离碳含量不超过0.08％。
4.同实施例1步骤4。

Claims (1)

1.一种纳米碳化钨粉末的制备方法，利用酚醛树脂为碳源及隔离剂，首先制备酚醛树脂包覆纳米W颗粒的混合料，然后真空碳化获得纳米WC粉末，再在H2气氛中热处理脱除游离碳；工艺为：
a、将醇溶性酚醛树脂溶于无水乙醇，配置为0.5～0.8g/ml的酚醛树脂的乙醇溶液，在每kg纳米W粉中加入250～350ml酚醛树脂的乙醇溶液，在超声分散装置中处理2～5小时，同时加以搅拌，然后将料浆加热至90～110℃使无水乙醇挥发，得到酚醛树脂包覆纳米W颗粒的混合料；
b、将混合料在真空炉内以910～1000℃的温度碳化60～120分钟，真空度为100～500Pa，得到纳米WC粉末，其平均粒径＜100nm，总碳含量为7.0～10.0％；
c、将真空碳化得到的高碳含量纳米WC粉末在管式炉内于H2气氛中热处理脱除多余游离碳，处理温度为900～1000℃，处理时间为60～120分钟，H2流量为2.0～4.0L/min，将纳米WC粉末总碳含量降低至6.10～6.20％，游离碳含量不超过0.1％，处理后WC粉末颗粒无明显长大；
d、出炉后的纳米WC粉末真空封装，防止氧含量增加。
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