CN105624446B - 石墨烯增强镁、铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

石墨烯增强镁、铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯增强镁、铝基复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。将石墨烯溶于适量乙醇溶液中超声分散，随即向溶液中间歇地加入金属粉末，同时进行超声分散及机械搅拌，得到分散性良好的石墨烯/金属颗粒混合溶液；将混合溶液依次进行低温水浴加热去溶剂、真空干燥成粉、惰性气氛下持续手动研磨，得到均匀分散的石墨烯/金属颗粒复合粉末；将复合粉末热压成块及热挤压，最终获得石墨烯/金属基复合材料。本发明制备工艺简单且环境友好，无难挥发有机分散剂添加，在制备复合粉末过程中采用低温惰性保护，保持石墨烯增强体结构完整性的同时，石墨烯自身分散及其在金属基体中的分散性良好，适用于制备高性能石墨烯增强金属基复合材料。

Description

石墨烯增强镁、铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，尤其涉及一种石墨烯增强镁、铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
自2004年独立存在的石墨烯被发现以来，由于具有高的杨氏模量(1TPa)、断裂强度(125GPa)、超高的导热系数(5000Wm-1K-1)和电子迁移率(200000cm2v-1s-1)，石墨烯作为碳材料家族的“新秀”成为了目前最具前景的材料之一。石墨烯因其独特的薄层二维结构，且具有非常优异的物理和机械性能，被认为是非常理想的金属基复合材料增强体。然而，也正是因为石墨烯在纳米级别上的厚度，“薄纱”状的二维片层结构碳在自然状态下极容易发生互相团聚，从而失掉了其特有的优良性质。因此，石墨烯自身的分散、石墨烯在金属基体中的分散以及石墨烯与金属基体的界面结合是制约石墨烯增强金属基复合材料发展的关键因素。
目前为止，对于石墨烯增强金属基复合材料的研究还处于起步阶段，主要集中在利用纳米石墨烯的蜂窝晶格结构加强轻金属基体对低频噪音的吸波性能，以及利用石墨烯力学强度上的优势来增强金属基体。如“一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法”(公布号CN104630528A)的发明，将氧化石墨烯直接与AZ91镁合金充分混合，一方面通过镁元素将氧化石墨烯还原成石墨烯，另一方面石墨烯表层附着的氧化镁加强了石墨烯与镁合金基体的界面结合。如“石墨烯处理剂、石墨烯增强复合体材料及制备方法”(公布号CN104725669A)的发明，借助多种类及多配比的有机溶剂与石墨烯混合，实现石墨烯与金属基材成型为一体。
综上所述，石墨烯的自身分散、石墨烯在金属基体中的分散，以及石墨烯与金属基体良好的界面结合情况仍然是影响石墨烯在复合材料中发挥其优异力学性能的关键因素。主要有以下几个问题：(1)石墨烯在高温环境下，其团聚情况会更加恶劣，不利于石墨烯的自身分散；(2)相比于存在结构缺陷的氧化石墨烯，结构完整的纯石墨烯必定具有更优异的力学性能，因此，由增强体自身力学性能角度考虑，直接向基体中加入分散性良好的石墨烯是更具优势的选择；(3)此外，为保证石墨烯本身的分散性而添加的有机表面活性剂或处理剂，一方面会对环境造成不利影响，另一方面为后期的除杂过程增添难度。因此，如何通过简洁且环境友好的制备工艺获得分散性良好的石墨烯增强金属基复合材料，是当前石墨烯/金属基复合材料的研究重点。
发明内容
本发明的技术目的是针对石墨烯分散及石墨烯增强复合材料制备工艺中的不足，提供一种石墨烯增强金属基复合材料的制备方法。该方法通过一系列工艺流程将结构完整的纯石墨烯均匀分散在金属颗粒间，获得石墨烯增强金属基复合材料的前驱体或原材料。该方法工艺简单、安全可靠且环境友好，在航空航天、电子、汽车等对石墨烯增强金属基复合材料有需求的领域有广阔的应用前景。
本发明所述的制备方法步骤为：(1)石墨烯的预分散及石墨烯分散液与金属颗粒的均匀混合；(2)石墨烯/金属颗粒复合粉末的干燥；(3)石墨烯/金属颗粒复合粉末的压块与挤压。具体步骤及优选工艺条件如下：
(1)石墨烯的预分散及石墨烯分散液与金属颗粒的均匀混合
将一定质量的石墨烯粉末置于无水乙醇中，进行超声分散，得到浓度≤0.4mg/ml均匀分散的石墨烯乙醇溶液；随即，向石墨烯乙醇溶液中分次间歇加入粒度为200～400目的金属颗粒，同时对混合溶液进行持续超声分散和机械搅拌，机械搅拌转速为300～1500rpm，直至金属颗粒与石墨烯的质量比为(500～2000):1，且金属颗粒在溶液中完全浸没，获得石墨烯/金属颗粒混合溶液；进行超声功率为300～1000W、时长为15～40min的超声处理；每次加入后需间隔5～20min，待每次定量金属颗粒与石墨烯充分均匀混合后再继续加入下一次同等质量的金属颗粒，优选每次每500～1000ml石墨烯乙醇溶液对应加入5～100g金属颗粒，每次加入的金属颗粒量相等。
(2)石墨烯/金属颗粒复合粉末的干燥
将步骤(1)中得到的混合溶液置于水浴锅中在30～60℃下低温均匀搅拌加热，去溶剂至液封浆状混合物；再将水浴加热所得浆状混合物均匀涂敷在玻璃培养皿内表面，放置于真空干燥箱内，在30～60℃下进行低温真空干燥3～5h，彻底去溶剂；刮取并收集培养皿内复合物粉末，放置于惰性气氛为氩气和氮气混合气体的手套箱内，将复合物粉末进行时长为10～30min的手动研磨，得到组分均匀分散的石墨烯/金属颗粒复合粉末；
(3)石墨烯/金属颗粒复合粉末的压块与挤压
将步骤(2)中得到的石墨烯/金属颗粒复合粉末转移至模具中，将模具预热至450～550℃在设定压力300～500MPa下保持40～80min，得到石墨烯/金属颗粒块体；最后将其在300～500℃下以挤压比为10～25进行热挤压，获得石墨烯/金属基复合材料。
上述的石墨烯优选为少层石墨烯(碳原子层数n为2～10)、多层石墨烯(10＜n≤50)或两种石墨烯不同含量的组合，且石墨烯的纯度优选大于99.0wt.％。
上述的金属颗粒优选纯镁、镁合金、纯铝、铝合金中的一种。
所述的纯镁中镁元素含量大于99.0wt.％，所述的镁合金为Mg-Al、Mg-Zn或Mg-RE系镁合金。
所述的纯铝中铝元素含量大于99.0wt.％，所述的铝合金为Al-Cu、Al-Mn、Al-Si、Al-Mg或Al-Zn系铝合金。
本发明所述的工艺方法具有如下优点：整个制备工艺过程简单、安全可靠、环境友好，在无强酸强碱且不引入难挥发的表面活性剂有机物的前提下，经过低温惰性保护，实现石墨烯自身的分散以及在金属基体中的分散，具有良好的界面结合，为有效提升金属基复合材料力学性能起关键性作用，此种石墨烯/金属基复合材料可作为制备高性能金属基复合材料的前驱体，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1本发明制备方法流程图。
图2为实施例1中石墨烯在无水乙醇中超声分散后的形貌。
图3为实施例1中石墨烯/纯镁颗粒复合粉末中石墨烯分散在镁粉颗粒间的形貌。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明，需要指出的是，以下实施例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1：
本实施方式的石墨烯/纯镁基复合材料的制备工艺按以下步骤进行：
(1)将200mg石墨烯(少层，纯度为99.0wt.％)置于500ml无水乙醇中，进行超声功率为1000W、时长为30min的超声分散处理，得到浓度0.4mg/ml均匀分散的石墨烯乙醇溶液；随即，将100g纯镁颗粒(镁含量为99.7wt.％，粒度为400目)分20次间歇加入到上述石墨烯乙醇溶液中，每次加入5g纯镁颗粒，且每次加入后需将混合溶液超声搅拌5min，机械搅拌转速为300rpm，获得石墨烯/纯镁颗粒混合溶液；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液置于水浴锅中在30℃下均匀搅拌加热，去溶剂至液封浆状混合物；再将水浴加热所得浆状混合物均匀涂敷在玻璃培养皿内表面，放置于真空干燥箱内，在30℃下进行真空干燥5h，彻底去溶剂；刮取并收集培养皿内复合物粉末，放置于惰性气氛为氩气和氮气混合气体的手套箱内，将复合物粉末手动研磨10min，得到组分均匀分散的石墨烯/纯镁颗粒复合粉末；
(3)将步骤(2)中得到的石墨烯/纯镁颗粒复合粉末转移至模具中，将模具预热至450℃在设定压力400MPa下保持60min，得到石墨烯/纯镁颗粒块体；最后将其在300℃下以挤压比为25进行热挤压，获得石墨烯/纯镁基复合材料。
实施例2：
本实施方式的石墨烯/镁合金基复合材料的制备工艺按以下步骤进行：
(1)将200mg石墨烯(少层与多层按质量1:1混合，纯度为99.0wt.％)置于1000ml无水乙醇中，进行超声功率为600W、时长为15min的超声分散处理，得到浓度0.2mg/ml均匀分散的石墨烯乙醇溶液；随即，将200g镁合金颗粒(其成分为5.9wt.％Zn、0.5wt.％Zr、余量为Mg，粒度为200目)分4次间歇加入到上述石墨烯乙醇溶液中，每次加入50g镁合金颗粒，且每次加入后需将混合溶液超声搅拌10min，机械搅拌转速为1000rpm，获得石墨烯/镁合金颗粒混合溶液；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液置于水浴锅中在60℃下均匀搅拌加热，去溶剂至液封浆状混合物；再将水浴加热所得浆状混合物均匀涂敷在玻璃培养皿内表面，放置于真空干燥箱内，在60℃下进行真空干燥3h，彻底去溶剂；刮取并收集培养皿内复合物粉末，放置于惰性气氛为氩气和氮气混合气体的手套箱内，将复合物粉末手动研磨20min，得到组分均匀分散的石墨烯/镁合金复合粉末；
(3)将步骤(2)中得到的石墨烯/镁合金复合粉末转移至模具中，将模具预热至500℃在设定压力300MPa下保持40min，得到石墨烯/镁合金块体；最后将其在400℃下以挤压比为10进行热挤压，获得石墨烯/镁合金基复合材料。
实施例3：
本实施方式的石墨烯/铝合金基复合材料的制备工艺按以下步骤进行：
(1)将300mg石墨烯(多层，纯度为99.0wt.％)置于1000ml无水乙醇中，进行超声功率为300W、时长为40min的超声分散处理，得到浓度0.3mg/ml均匀分散的石墨烯乙醇溶液；随即，将600g铝合金颗粒(其成分为1.1wt.％Mg、0.62wt.％Si、0.65wt.％Fe、0.29wt.％Cu、0.13wt.％Mn、0.22wt.％Zn、0.10wt.％Cr、0.15wt.％Ti、余量为Al，粒度为300目)分6次间歇加入到上述石墨烯乙醇溶液中，每次加入100g铝合金颗粒，且每次加入后需将混合溶液超声搅拌20min，机械搅拌转速为1500rpm，获得石墨烯/铝合金颗粒混合溶液；
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液置于水浴锅中在45℃下均匀搅拌加热，去溶剂至液封浆状混合物；再将水浴加热所得浆状混合物均匀涂敷在玻璃培养皿内表面，放置于真空干燥箱内，在45℃下进行真空干燥4h，彻底去溶剂；刮取并收集培养皿内复合物粉末，放置于惰性气氛为氩气和氮气混合气体的手套箱内，将复合物粉末手动研磨30min，得到组分均匀分散的石墨烯/铝合金复合粉末；
(3)将步骤(2)中得到的石墨烯/铝合金复合粉末转移至模具中，将模具预热至550℃在设定压力500MPa下保持80min，得到石墨烯/铝合金块体；最后将其在500℃下以挤压比为18进行热挤压，获得石墨烯/铝合金基复合材料。
尽管这里已详细列出并说明了优选实施例，但是本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行各种改进、添加、替换等，这些内容都被认为处于权利要求所限定的本发明的范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯增强镁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石墨烯的预分散及石墨烯分散液与金属颗粒的均匀混合
将一定质量的石墨烯粉末置于无水乙醇中，进行超声处理，得到浓度≤0.4mg/ml均匀分散的石墨烯乙醇溶液；随即，向石墨烯乙醇溶液中分次间歇加入一定质量粒度为200～400目的金属颗粒，同时对混合溶液进行持续超声分散和机械搅拌，直至金属颗粒与石墨烯的质量比为(500～2000):1，且金属颗粒在溶液中完全浸没，获得石墨烯/金属颗粒混合溶液；
(2)石墨烯/金属颗粒复合粉末的干燥
将步骤(1)中得到的混合溶液置于水浴锅中低温均匀搅拌加热，去溶剂至液封浆状混合物；再将水浴加热所得浆状混合物均匀涂敷在玻璃培养皿内表面，放置于真空干燥箱内，进行低温真空干燥，彻底去溶剂；刮取并收集培养皿内复合物粉末，放置于惰性气氛手套箱内，将复合物粉末手动研磨一定时间，得到均匀分散的石墨烯/金属颗粒复合粉末；
(3)石墨烯/金属颗粒复合粉末的压块与挤压
将步骤(2)中得到的石墨烯/金属颗粒复合粉末转移至模具中，将模具预热至450～550℃在设定压力300～500MPa下保持40～80min，得到石墨烯/金属颗粒块体；最后将其在一定温度下以挤压比为10～25进行热挤压，获得石墨烯/金属基复合材料；
金属颗粒选自纯镁、镁合金；
步骤(1)中超声分散功率为300～1000W，将纯石墨烯在乙醇中超声处理15～40min，随即向石墨烯分散液中分次加入金属颗粒粉末，每次每500～1000ml石墨烯乙醇溶液对应加入5～100g金属颗粒，每次加入的金属颗粒量相等，每次加入后需间歇超声分散并搅拌5～20min，使定量金属颗粒与石墨烯充分均匀混合后再进行下一次加粉，机械搅拌转速为300～1500rpm。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中水浴加热的温度为30～60℃，加热时间以混合溶液干燥至留存液封的浆状混合物为止。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中真空干燥箱内的温度为30～60℃，干燥时间为3～5h。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中手套箱内的气氛为氩气与氮气的混合气体，手动研磨石墨烯/金属颗粒复合粉末的研磨时间为10～30min，获得组分分散且均匀的复合粉末。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中热挤压的温度为300～500℃。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纯镁中镁元素含量大于99.0wt.％，所述的镁合金为Mg-Al、Mg-Zn或Mg-RE系镁合金。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯为少层石墨烯、多层石墨烯或两种石墨烯不同含量的组合，且石墨烯的纯度优选大于99.0wt.％，少层石墨烯的碳原子层数n为2～10，多层石墨烯的碳原子层数n为10＜n≤50。
8.按照权利要求1至7所述的任一方法制备得到的石墨烯/镁基复合材料。
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