CN113005313B - 一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，涉及一种石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法。本发明是要解决镁基复合材料中的纳米增强体具有较大的表面能，极易发生团聚，石墨烯与镁的基体润湿性很差，很难加入到熔体里的技术问题。本发明首先将石墨烯纳米片与锌粉在乙醇中进行微观插片处理，接着进行双场调控，压渗排气处理，加入到液态镁合金当中，对镁合金熔体进行多场复合调控；第二步变径变向热压，热压可进一步促进石墨烯纳米片在镁合金基体中的均匀分布，而纳米增强体的引入又可以钉扎晶界，抑制晶粒长大，同时产生较多的晶格缺陷，在变径变向热压和石墨烯纳米片的共同作用下使得复合材料的强塑性得到显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁及镁合金以其低密度、高比强度、高比刚度以及阻尼性能好等优点，在交通运输、航空航天等领域有着广阔的应用前景，然而镁及镁合金往往不能够满足行业发展的需求，所以以纯镁或镁合金为基体，通过向其中加入少量的增强体得到镁基复合材料，可以有效改善其力学性能以及机械性能。微米尺寸的颗粒增强镁基复材往往可以有效提高复合材料的强度，但这种情况往往会伴随着复材塑性的下降。与微米颗粒相比，纳米尺寸的增强体有助于改善镁的强度和刚度，而对塑性延展性的影响较小，并且少量的纳米增强体产生的增强效果与使用更高体积分数的微米增强体相当甚至更强。石墨烯作为碳纳米材料的代表材料，以其极高的弹性模量(1TPa)、抗拉强度(130GPa)和导热系数(5300W/m·K)有望成为金属基材料的最有效的增强体。基于对提高复材综合力学性能的考虑，将石墨烯纳米片预分散处理之后作为增强体加入到镁合金基体中制备复合材料，有极大的可能性在不损坏材料塑性的前提下提高其强度，达到优良的综合力学性能。
结合复合材料本身所需达到的特殊要求，从镁合金基体的研究现状出发选择原材料，综合考虑材料的成分和结构对材料力学性能及热学性能的影响等因素，采用纳米增强体制备镁基复合材料具有添加量少，增强效果显著的优势，有望获得强塑性同步提高的镁基复合材料，但纳米增强体所存在的问题就是其具有较大的表面能，极易发生团聚，同时就石墨烯来说，其与镁的基体润湿性很差，很难加入到熔体里，因此制备纳米增强体增强镁基复合材料的关键就是如何将其加入镁合金熔体中并将其均匀分散开来，而进一步提高镁基复合材料的力学性能的方法就是通过热变形，以达到细化晶粒，改善分布，提高力学性能的目的。
发明内容
本发明是要解决现有的镁基复合材料中的纳米增强体具有较大的表面能，极易发生团聚，石墨烯与镁的基体润湿性很差，很难加入到熔体里的技术问题，而提供一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法。
本发明的构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将石墨烯纳米片与锌粉一起放在无水乙醇中，混合搅拌1h～1.5h进行初步微观插片处理，接着对所得的混合溶液进行双场调控，得到一种石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液；所述的石墨烯纳米片与锌粉的质量比为1:(10～11)；所述的石墨烯纳米片的质量与无水乙醇的体积比为1g:(200mL～300mL)；
所述的双场调控为将混合溶液进行电磁搅拌与超声同时处理，处理时间为2h～2.5h，超声处理功率为500W～600W；
然后将石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液进行抽滤，干燥，将干燥的混合粉末进行压渗排气处理，得到预分散石墨烯与锌粉的预制块；
所述的压渗排气处理的方法为：将中空镁管的一端开口用铝箔包裹，将一片镁片放置在中空镁管的内腔中，镁片与中空镁管的内腔为滑动连接，中空镁管竖直放置在压力机上，镁片位于中空镁管的内腔底部且在铝箔上，将干燥的混合粉末从中空镁管的上方开口加入，压杆通过上方开口对内腔施加压力，在压力为100MPa～200MPa的条件下保压排气50s～100s，从中空镁管的上方开口处放入另一个镁片对中空镁管的上方进行封口，去掉铝箔，所得到的整体为预分散石墨烯与锌粉的预制块；
接着将预分散石墨烯与锌粉的预制块放到液态镁合金当中，升温至镁熔点以上80℃～90℃，在镁熔点以上80℃～90℃的条件下先机械搅拌，转速为400rpm～800rpm，机械搅拌时间为15min～30min；然后在镁熔点以上80℃～90℃的条件下超声处理，超声功率为1800W～2500W，超声时间为10min～30min；将所得到的熔体倒入浇铸模具中，得到铸态石墨烯增强镁基复合材料；所述的石墨烯纳米片与液态镁合金的质量比为1:(999～1000)；
二、将步骤一所得到的铸态石墨烯增强镁基复合材料置于预热好的热压模具中，先在300℃～400℃和100Mpa～200Mpa的压力下保压3min～5min；接着取下下垫块，在热压模具下方安装挤压杯，进行变径变向热挤压，得到高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料；变径变向热挤压时的挤压温度为200℃～250℃，挤压比为(10～11):1，挤压速率为0.1mm/s～1mm/s；
所述的挤压杯的内腔的上部为漏斗形结构，开口向下逐渐变小；在漏斗形结构的下部开始内腔连续变向，变向角度为从120°和90°交替进行，所述的漏斗形结构的中轴线和挤压杯的内腔底部的中轴线均为竖直方向且两者重合。
本发明的有益效果：
本发明提出了一种构型设计预分散石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，第一步制备石墨烯纳米片与片状(微观形貌)锌粉混合体，将石墨烯纳米片与片状锌粉在无水乙醇中进行初步微观插片处理，接着对所得的混合溶液进行双场调控(搅拌加超声)，得到一种石墨烯和片状锌粉交替排布的结构体，过滤和干燥后将所得到的混合粉末进行压渗排气处理得到石墨烯纳米片预制块；接着将所处理过的预制块加入到液态镁合金当中，同时对升温至镁熔点以上80℃的掺杂石墨烯纳米片的镁合金熔体进行多场复合调控(先搅拌，后超声)，进一步有效解决石墨烯纳米片的团聚问题，实现外加石墨烯纳米片的均匀分布；第二步将所制备的铸态石墨烯纳米片增强镁基复合材料置于热压模具加热、保温，进行变径变向热压，热压可进一步促进石墨烯纳米片在镁合金基体中的均匀分布，而纳米增强体的引入又可以钉扎晶界，抑制晶粒长大，同时产生较多的晶格缺陷，在变温变速热压和石墨烯纳米片的共同作用下，可以使得复合材料的强塑性得到显著提高，复合材料的抗拉强度可以达到306MPa，屈服强度可以达到267MPa，延伸率可以达到19％。
挤压杯中上部的漏斗结构一是为了梳理增强体即石墨烯的排布，二是使料顺利进入下方的转角部分；下部的120°转角是为了让合金有一个更好的流动，而转角95°的选择也是为了更好的去提供一个转角剪切力，剥离石墨烯的聚集，同时保持最下面出来的料和初始时候在一条竖直的直线上，保持在一条直线上是为了保证挤压杯侧壁各处受力均匀，否则容易开裂。
附图说明
图1为试验一中热压模具的示意图；
图2为试验一中热压模具取下下垫块3，在热压模具下方安装挤压杯6后的示意图；
图3为试验一中挤压杯6的内腔局部结构示意图；
图4为试验一的步骤一中的锌粉的SEM图；
图5为试验一的步骤一中将石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液进行抽滤，干燥后的混合粉末的SEM图；
图6是试验一的步骤一制备的铸态石墨烯增强镁基复合材料的100倍光学显微组织照片；
图7是试验一的步骤二制备的高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料100倍光学显微组织照片；
图8是第一工程应变-工程应力曲线图；
图9是第二工程应变-工程应力曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将石墨烯纳米片与锌粉一起放在无水乙醇中，混合搅拌1h～1.5h进行初步微观插片处理，接着对所得的混合溶液进行双场调控，得到一种石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液；所述的石墨烯纳米片与锌粉的质量比为1:(10～11)；所述的石墨烯纳米片的质量与无水乙醇的体积比为1g:(200mL～300mL)；
所述的双场调控为将混合溶液进行电磁搅拌与超声同时处理，处理时间为2h～2.5h，超声处理功率为500W～600W；
然后将石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液进行抽滤，干燥，将干燥的混合粉末进行压渗排气处理，得到预分散石墨烯与锌粉的预制块；
所述的压渗排气处理的方法为：将中空镁管的一端开口用铝箔包裹，将一片镁片放置在中空镁管的内腔中，镁片与中空镁管的内腔为滑动连接，中空镁管竖直放置在压力机上，镁片位于中空镁管的内腔底部且在铝箔上，将干燥的混合粉末从中空镁管的上方开口加入，压杆通过上方开口对内腔施加压力，在压力为100MPa～200MPa的条件下保压排气50s～100s，从中空镁管的上方开口处放入另一个镁片对中空镁管的上方进行封口，去掉铝箔，所得到的整体为预分散石墨烯与锌粉的预制块；
接着将预分散石墨烯与锌粉的预制块放到液态镁合金当中，升温至镁熔点以上80℃～90℃，在镁熔点以上80℃～90℃的条件下先机械搅拌，转速为400rpm～800rpm，机械搅拌时间为15min～30min；然后在镁熔点以上80℃～90℃的条件下超声处理，超声功率为1800W～2500W，超声时间为10min～30min；将所得到的熔体倒入浇铸模具中，得到铸态石墨烯增强镁基复合材料；所述的石墨烯纳米片与液态镁合金的质量比为1:(999～1000)；
二、将步骤一所得到的铸态石墨烯增强镁基复合材料置于预热好的热压模具中，先在300℃～400℃和100Mpa～200Mpa的压力下保压3min～5min；接着取下下垫块，在热压模具下方安装挤压杯，进行变径变向热挤压，得到高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料；变径变向热挤压时的挤压温度为200℃～250℃，挤压比为(10～11):1，挤压速率为0.1mm/s～1mm/s；
所述的挤压杯的内腔的上部为漏斗形结构，开口向下逐渐变小；在漏斗形结构的下部开始内腔连续变向，变向角度为从120°和90°交替进行，所述的漏斗形结构的中轴线和挤压杯的内腔底部的中轴线均为竖直方向且两者重合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的电磁搅拌的转速为500r/min～800r/min。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的干燥的条件为：80℃下真空干燥12h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中预热好的热压模具的预热温度为400℃。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中将步骤一所得到的铸态石墨烯增强镁基复合材料置于预热好的热压模具中，先在400℃和200Mpa的压力下保压5min；接着取下下垫块，在热压模具下方安装挤压杯，进行变径变向热挤压，得到高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料；变径变向热挤压时的挤压温度为250℃，挤压比为10:1，挤压速率为0.5mm/s。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的液态镁合金的质量分数组成为：4％的Zn、0.5％的Mn、95.5％的Mg。其他与具体实施方式一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将1g石墨烯纳米片与10g锌粉一起放在200mL的无水乙醇中，混合搅拌1h进行初步微观插片处理，接着对所得的混合溶液进行双场调控，得到一种石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液；石墨烯纳米片的厚度约为8nm，直径约为10μm；
所述的双场调控为将混合溶液进行电磁搅拌与超声同时处理，处理时间为2h，超声处理功率为500W；所述的电磁搅拌的转速为500r/min；
然后将石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液进行抽滤，干燥，将干燥的混合粉末进行压渗排气处理，得到预分散石墨烯与锌粉的预制块；所述的干燥的条件为：80℃下真空干燥12h；
所述的压渗排气处理的方法为：将中空镁管的一端开口用铝箔包裹，将一片镁片放置在中空镁管的内腔中，镁片与中空镁管的内腔为滑动连接，中空镁管竖直放置在压力机上，镁片位于中空镁管的内腔底部且在铝箔上，将干燥的混合粉末从中空镁管的上方开口加入，压杆通过上方开口对内腔施加压力，在压力为100MPa的条件下保压排气100s，从中空镁管的上方开口处放入另一个镁片对中空镁管的上方进行封口，去掉铝箔，所得到的整体为预分散石墨烯与锌粉的预制块；
接着将预分散石墨烯与锌粉的预制块放到999g的液态镁合金当中，升温至690℃，在690℃的条件下先机械搅拌，转速为600rpm，机械搅拌时间为20min；然后在690℃的条件下超声处理，超声功率为2000W，超声时间为20min；将所得到的熔体倒入浇铸模具中，得到铸态石墨烯增强镁基复合材料；步骤一中所述的液态镁合金的质量分数组成为：4％的Zn、0.5％的Mn、95.5％的Mg；
二、将步骤一所得到的铸态石墨烯增强镁基复合材料置于预热好的热压模具(如图1所示)中，压杆1对坯料2(步骤一所得到的铸态石墨烯增强镁基复合材料)进行热压，先在400℃和200Mpa的压力下保压3min；接着取下下垫块3，在热压模具下方安装挤压杯6(如图2和3所示)，进行变径变向热挤压，得到高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料；变径变向热挤压时的挤压温度为200℃，挤压比为10:1，挤压速率为0.5mm/s；步骤二中预热好的热压模具的预热温度为400；℃
所述的热压模具的结构示意图如图1所示，包括压杆1、坯料2、下垫块3和上垫块4和套筒5；压杆1通过上垫块4传递载荷到铸态坯料2上；坯料2随着施加外力作用将发生变形；下垫块3的作用是在施加热压时限制坯料2向下流动；
所述的挤压杯6的内腔局部结构如图3所示，内腔的上部6-1为漏斗形结构，开口向下逐渐变小；在漏斗形结构的下部6-2开始内腔连续变向，变向角度为从120°和90°交替进行，所述的漏斗形结构的中轴线和挤压杯的内腔底部的中轴线均为竖直方向且两者重合；挤压杯6的作用是在施加变径变向热挤压时使坯料产生塑性流动，从而获得相应于凹凸模形状的制件。
图4为试验一的步骤一中的锌粉的SEM图，可以看出其微观结构为片状。
图5为试验一的步骤一中将石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液进行抽滤，干燥后的混合粉末的SEM图，微观插片处理就是采用片状锌粉，增加锌粉与石墨烯之间接触表面积，采用超声的空化效应以及电磁搅拌的磁场作用提供外加能量，使得石墨烯附着在片状锌粉表面，即使得片状锌粉插在石墨烯片层之间，从而起到分散效果。
图6是试验一的步骤一制备的铸态石墨烯增强镁基复合材料的100倍光学显微组织照片，可以看出制备的铸态材料组织均匀，石墨烯的分布良好，但也存在着一定的团聚现象。
图7是试验一的步骤二制备的高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料100倍光学显微组织照片，可以看到经过挤压之后石墨烯的团聚被进一步打开，分布更加趋于均匀。
图8是第一工程应变-工程应力曲线图，图中■表示试验一的步骤一制备的铸态石墨烯增强镁基复合材料，图中▲表示试验一步骤二制备的高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料的工程应变-工程应力曲线图；可知步骤一制备的铸态石墨烯增强镁基复合材料的抗拉强度为174MPa，屈服强度为63MPa，延伸率为7％；通过图4可知步骤二制备的高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料的抗拉强度为306MPa，屈服强度为267MPa，延伸率为19％。
试验二：本试验为对比试验：制备了未分散石墨烯增强镁基复合材料，即将未经过任何处理的石墨烯直接加入到镁基体中得到石墨烯增强镁基复合材料，接着采用相同的变温变速热压工艺进一步得到复合材料：一、将1g石墨烯纳米片放到999g的液态镁合金当中，升温至690℃，在690℃的条件下先机械搅拌，转速为600rpm，机械搅拌时间为20min；然后在690℃的条件下超声处理，超声功率为2000W，超声时间为20min；将所得到的熔体倒入浇铸模具中，得到铸态石墨烯增强镁基复合材料；步骤一中所述的液态镁合金的质量分数组成为：4％的Zn、0.5％的Mn、95.5％的Mg；步骤二与试验一相同。
图9是第二工程应变-工程应力曲线图，图中■表示试验一的步骤一制备的铸态石墨烯增强镁基复合材料，图中▲表示试验二的步骤一制备的铸态石墨烯增强镁基复合材料，可知未分散石墨烯制备的铸态石墨烯纳米片增强镁基复合材料的抗拉强度为88MPa，屈服强度为60MPa，延伸率为2％。
Claims (6)
1.一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将石墨烯纳米片与锌粉一起放在无水乙醇中，混合搅拌1h～1.5h进行初步微观插片处理，接着对所得的混合溶液进行双场调控，得到一种石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液；所述的石墨烯纳米片与锌粉的质量比为1:(10～11)；所述的石墨烯纳米片的质量与无水乙醇的体积比为1g:(200mL～300mL)；
所述的双场调控为将混合溶液进行电磁搅拌与超声同时处理，处理时间为2h～2.5h，超声处理功率为500W～600W；
然后将石墨烯和锌粉交替排布的结构体混合液进行抽滤，干燥，将干燥的混合粉末进行压渗排气处理，得到预分散石墨烯与锌粉的预制块；
所述的压渗排气处理的方法为：将中空镁管的一端开口用铝箔包裹，将一片镁片放置在中空镁管的内腔中，镁片与中空镁管的内腔为滑动连接，中空镁管竖直放置在压力机上，镁片位于中空镁管的内腔底部且在铝箔上，将干燥的混合粉末从中空镁管的上方开口加入，压杆通过上方开口对内腔施加压力，在压力为100MPa～200MPa的条件下保压排气50s～100s，从中空镁管的上方开口处放入另一个镁片对中空镁管的上方进行封口，去掉铝箔，所得到的整体为预分散石墨烯与锌粉的预制块；
接着将预分散石墨烯与锌粉的预制块放到液态镁合金当中，升温至镁熔点以上80℃～90℃，在镁熔点以上80℃～90℃的条件下先机械搅拌，转速为400rpm～800rpm，机械搅拌时间为15min～30min；然后在镁熔点以上80℃～90℃的条件下超声处理，超声功率为1800W～2500W，超声时间为10min～30min；将所得到的熔体倒入浇铸模具中，得到铸态石墨烯增强镁基复合材料；所述的石墨烯纳米片与液态镁合金的质量比为1:(999～1000)；
二、将步骤一所得到的铸态石墨烯增强镁基复合材料置于预热好的热压模具中，先在300℃～400℃和100MPa ～200MPa 的压力下保压3min～5min；接着取下下垫块，在热压模具下方安装挤压杯，进行变径变向热挤压，得到高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料；变径变向热挤压时的挤压温度为200℃～250℃，挤压比为(10～11):1，挤压速率为0.1mm/s～1mm/s；
所述的挤压杯的内腔的上部为漏斗形结构，开口向下逐渐变小；在漏斗形结构的下部开始内腔连续变向，变向角度为从120°和90°交替进行，所述的漏斗形结构的中轴线和挤压杯的内腔底部的中轴线均为竖直方向且两者重合。
2.根据权利要求1所述的一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的电磁搅拌的转速为500r/min～800r/min。
3.根据权利要求1所述的一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的干燥的条件为：80℃下真空干燥12h。
4.根据权利要求1所述的一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中预热好的热压模具的预热温度为400℃。
5.根据权利要求1所述的一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一所得到的铸态石墨烯增强镁基复合材料置于预热好的热压模具中，先在400℃和200MPa 的压力下保压5min；接着取下下垫块，在热压模具下方安装挤压杯，进行变径变向热挤压，得到高强塑性的石墨烯纳米片增强镁基复合材料；变径变向热挤压时的挤压温度为250℃，挤压比为10:1，挤压速率为0.5mm/s。
6.根据权利要求1所述的一种构型设计预分散石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的液态镁合金的质量分数组成为：4％的Zn、0.5％的Mn、95.5％的Mg。
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