CN114540651A - 一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。将石墨原料进行氧化、还原处理，获得具备一定含氧官能团的石墨烯；在乙醇溶剂中将石墨烯进行超声分散处理，随即加入镁合金粉末充分混合，烘干后获得石墨烯/镁合金复合粉末；将复合粉末热挤压为预制体，投入到镁合金熔体内，经过浇铸及热挤压处理，获得石墨烯增强镁基复合材料。石墨烯表面含氧官能团与基体镁原子在复合过程中原位生成的MgO纳米颗粒，一方面以化学键方式依附于石墨烯表面，一方面与镁基体形成了半共格界面关系，这种双界面结构大大提升了复合材料的界面结合，且晶粒细化效果明显，获得综合力学性能优异的石墨烯增强镁基复合材料。

Description

一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。
背景技术
镁合金作为一种最轻的节能环保结构材料，在汽车、轨道、电子、航天、航空和国防军工等领域具有极其重要的工业价值和应用前景。然而，由于镁晶体密排六方结构，低温塑性差、加工困难，其强韧性与铝合金、钢铁相比较低，难以满足汽车领域逐步提升的使用需求。此外，传统强化方法制备的镁合金材料的强度和塑性通常不可兼得，这种强度-塑性“倒置”关系已成为镁合金发展的一个重要瓶颈问题。
石墨烯(Graphene)是由sp2杂化碳原子构成的新型二维碳材料，具有超高的理论杨氏模量(～1TPa)和机械强度(125GPa)，其化学兼容性、高温稳定性尤其可以满足镁合金对高强度、高韧性及轻量化的需求。然而，石墨烯也正因为其独特的存在形式而极易发生团聚，致使在实际应用中不能发挥石墨烯的理论性能优势。近年来，石墨烯对镁基复合材料的力学增强作用已逐渐被研究，针对石墨烯增强镁基复合材料，目前仍存在以下难点：1.如何实现石墨烯自身分散及其在镁基体内的分散；2.石墨烯与镁基体的润湿性差；3.石墨烯与镁基体的界面结合弱，是制约石墨烯增强金属基复合材料发展的关键因素。
中国专利文献(公布号CN104894419A)公开了一种用包覆氧化镁石墨烯增强镁基复合材料的方法，将包覆氧化镁的石墨烯与镁合金粉末混合，通过石墨烯表层附着的氧化镁提高石墨烯与镁基体的界面结合。此外，已有的工艺方法(中文专利文献，公布号CN108754264A)还将氧化物作为原料，通过对石墨烯表面进行氧化物涂层包覆，使得熔炼过程中氧化物会与镁发生原位反应，从而提高石墨烯与镁基体间的界面结合强度。
综上所述，实现石墨烯在镁基体中的充分分散、提高石墨烯与基体的界面结合强度是制备石墨烯增强镁基复合材料的难点所在。然而，为了获得分散性良好的石墨烯，通过化学方法引入有机表面处理剂，会带来后续难除杂及环境不友好等弊端；为了获得界面结合良好的石墨烯增强镁基复合材料，对石墨烯表面进行氧化物包覆处理，极容易造成镁合金内氧化物过剩囤积及杂质元素的引入。因此，通过简单的工艺过程以及环境友好的制备方法，实现石墨烯在镁基体中的均匀分散，提高石墨烯与镁基体间的界面结合强度，实现镁及其合金材料综合力学性能的优化提升，是当前石墨烯增强镁基复合材料的研究重点。
发明内容
本发明的技术目的是为了解决现有复合材料中石墨烯分散性差、石墨烯与镁基体润湿性差、界面结合强度低的问题，提供一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。该方法通过一系列工艺流程，将具备一定含氧官能团的石墨烯与镁合金粉末充分混合并制成预制体，经过搅拌浇铸及热挤压处理，获得石墨烯增强镁基复合材料。该方法具有工艺过程简单、环境友好的优点，通过调控石墨烯表面含氧官能团，在界面处原位生成氧化镁(MgO)纳米颗粒，形成“石墨烯-氧化镁(MgO)纳米颗粒-镁合金基体”双界面结构，最终获得均匀分散、界面结合良好且综合力学性能优异的石墨烯增强镁基复合材料，在航空航天、汽车、电子等领域有广阔的应用前景。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，具体步骤及优选工艺条件如下：
(1)将具有一定片层尺寸(50-300μm)的石墨与浓硫酸混合，随后缓慢加入与石墨质量比为(3-7)：1的高锰酸钾，持续搅拌3-8h后冷却至室温，洗涤至中性并干燥后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯用铜箔包裹，置于通有氩气(Ar，流速为200-500ml/min)保护气氛的管式炉中，设定温度为300-900℃，时间为30-90min，还原后获得具有一定含氧官能团的石墨烯(含氧量为2-35at.％)；
(2)将所得石墨烯超声分散于乙醇溶剂中，随即加入与石墨烯质量比为(50-500):1的镁合金粉末充分混合，干燥后所得的复合粉末在挤压模具中预热至350-450℃，以挤压比为18-28挤压成石墨烯/镁合金预制体；
(3)将预制体加入到镁合金熔体中，经过浇铸、挤压，最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料；所得复合材料的平均晶粒尺寸为20-60μm，且在界面处生成与镁基体呈半共格关系的氧化镁(MgO)纳米颗粒；
步骤(3)将铸件预热至300-500℃，以挤压比为12-28进行挤压；石墨烯在复合材料中的含量为0.1-1wt.％；
本发明所得材料抗拉强度为330-375MPa，延伸率为14-20％；
上述的镁合金粉末优选纯镁、镁合金中的一种，所述的纯镁中镁元素含量大于99.0wt.％，所述的镁合金为Mg-Al、Mg-Zn或Mg-RE系镁合金。
本发明提供的具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料具有显著的优点：
本发明由石墨烯的制备入手，通过对石墨原料氧化及还原过程的控制，获得具备一定含氧官能团的石墨烯，在原子水平上实现对石墨烯的表面修饰，不涉及其他原料的添加，避免了过量杂质元素的引入；
石墨烯表面官能团修饰不仅大大提升了石墨烯自身的分散性，并且在石墨烯与镁基体复合过程中，氧元素与镁原子可以发生反应，在界面处原位生成的氧化镁(MgO)纳米颗粒，一方面以化学键方式依附于石墨烯表面，一方面与镁基体形成了半共格界面关系，这种原位双界面结构大大提升了复合材料的界面结合强度；
同时，界面处的氧化镁(MgO)纳米颗粒可以充当镁晶粒的形核位点，使镁合金的晶粒分布体系更加丰富，深一层次地将镁晶粒进行细化，结合石墨烯在基体中的载荷传递作用及复合材料良好的界面结合方式，实现了镁基复合材料综合力学性能的优化；
此外，本发明中石墨的氧化过程，选用了高锰酸钾和浓硫酸混合物作为氧化剂，避免了常规氧化法中导致废液无害化处理困难的硝酸根和钠离子，整个制备工艺过程安全可靠、环境友好。
附图说明
图1为实施例3中复合材料扫描电镜EDS面扫图像a)复合材料SEM图片,b)复合材料中C元素分布情况图。
图2为实施例3中基体及复合材料的OM图像a)ZK60,b)复合材料。
图3为实施例4中复合材料界面结构：a)复合材料界面HRTEM图像,b)GNPs-MgO界面,c)MgO-Mg半共格界面关系。
图4为实施例5中基体及复合材料挤压态拉伸曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明，需要指出的是，以下实施例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1：
本实施方式的具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的制备工艺按以下步骤进行：
将片层尺寸为50-100μm的石墨与浓硫酸混合，随后缓慢加入与石墨质量比为3:1的高锰酸钾，持续搅拌3h后冷却至室温，洗涤至中性并干燥后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯用铜箔包裹，置于通有氩气(Ar，流速为200ml/min)保护气氛的管式炉中，设定温度为300℃，时间为90min，还原后获得具有一定含氧官能团的石墨烯(含氧量为2at.％)；将所得石墨烯超声分散于乙醇溶剂中，随即加入与石墨烯质量比为50:1的AZ31镁合金粉末充分混合，干燥后所得的复合粉末在挤压模具中预热至350℃，以挤压比为18挤压成石墨烯/镁合金预制体；将预制体加入到AZ31镁合金熔体中，浇铸后所得铸件预热至300℃，以挤压比12进行挤压，最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料。所得复合材料的平均晶粒尺寸为60μm，且在界面处生成与镁基体呈半共格关系的氧化镁(MgO)纳米颗粒；抗拉强度为330MPa，延伸率为14.7％；石墨烯在复合材料中的含量为1wt.％。
实施例2：
本实施方式的具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的制备工艺按以下步骤进行：
将片层尺寸为100-200μm的石墨与浓硫酸混合，随后缓慢加入与石墨质量比为4:1的高锰酸钾，持续搅拌4h后冷却至室温，洗涤至中性并干燥后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯用铜箔包裹，置于通有氩气(Ar，流速为250ml/min)保护气氛的管式炉中，设定温度为500℃，时间为80min，还原后获得具有一定含氧官能团的石墨烯(含氧量为8at.％)；将所得石墨烯超声分散于乙醇溶剂中，随即加入与石墨烯质量比为100:1的纯镁粉末充分混合，干燥后所得的复合粉末在挤压模具中预热至400℃，以挤压比为20挤压成石墨烯/镁预制体；将预制体加入到镁熔体中，浇铸后所得铸件预热至350℃，以挤压比16进行挤压，最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料。所得复合材料的平均晶粒尺寸为53μm，且在界面处生成与镁基体呈半共格关系的氧化镁(MgO)纳米颗粒；抗拉强度为350MPa，延伸率为17.4％；石墨烯在复合材料中的含量为0.5wt.％。
实施例3：
本实施方式的具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的制备工艺按以下步骤进行：
将片层尺寸为200-300μm的石墨与浓硫酸混合，随后缓慢加入与石墨质量比为5:1的高锰酸钾，持续搅拌5h后冷却至室温，洗涤至中性并干燥后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯用铜箔包裹，置于通有氩气(Ar，流速为300ml/min)保护气氛的管式炉中，设定温度为600℃，时间为60min，还原后获得具有一定含氧官能团的石墨烯(含氧量为15at.％)；将所得石墨烯超声分散于乙醇溶剂中，随即加入与石墨烯质量比为200:1的ZK60镁合金粉末充分混合，干燥后所得的复合粉末在挤压模具中预热至350℃，以挤压比为25挤压成石墨烯/镁合金预制体；将预制体加入到ZK60镁合金熔体中，浇铸后所得铸件预热至400℃，以挤压比20进行挤压，最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料。所得复合材料的平均晶粒尺寸为36μm，且在界面处生成与镁基体呈半共格关系的氧化镁(MgO)纳米颗粒；抗拉强度为370MPa，延伸率为20.0％；石墨烯在复合材料中的含量为0.25wt.％。
实施例4：
本实施方式的具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的制备工艺按以下步骤进行：
将片层尺寸为50-100μm的石墨与浓硫酸混合，随后缓慢加入与石墨质量比为6:1的高锰酸钾，持续搅拌6h后冷却至室温，洗涤至中性并干燥后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯用铜箔包裹，置于通有氩气(Ar，流速为400ml/min)保护气氛的管式炉中，设定温度为700℃，时间为40min，还原后获得具有一定含氧官能团的石墨烯(含氧量为25at.％)；将所得石墨烯超声分散于乙醇溶剂中，随即加入与石墨烯质量比为300:1的ZK60镁合金粉末充分混合，干燥后所得的复合粉末在挤压模具中预热至400℃，以挤压比为28挤压成石墨烯/镁合金预制体；将预制体加入到ZK60镁合金熔体中，浇铸后所得铸件预热至450℃，以挤压比24进行挤压，最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料。所得复合材料的平均晶粒尺寸为37μm，且在界面处生成与镁基体呈半共格关系的氧化镁(MgO)纳米颗粒；抗拉强度为375MPa，延伸率为17.0％；石墨烯在复合材料中的含量为0.15wt.％。
实施例5：
本实施方式的具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的制备工艺按以下步骤进行：
将片层尺寸为100-200μm的石墨与浓硫酸混合，随后缓慢加入与石墨质量比为7:1的高锰酸钾，持续搅拌8h后冷却至室温，洗涤至中性并干燥后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯用铜箔包裹，置于通有氩气(Ar，流速为500ml/min)保护气氛的管式炉中，设定温度为900℃，时间为30min，还原后获得具有一定含氧官能团的石墨烯(含氧量为35at.％)；将所得石墨烯超声分散于乙醇溶剂中，随即加入与石墨烯质量比为500:1的ZK60镁合金粉末充分混合，干燥后所得的复合粉末在挤压模具中预热至450℃，以挤压比为18挤压成石墨烯/镁合金预制体；将预制体加入到ZK60镁合金熔体中，浇铸后所得铸件预热至500℃，以挤压比28进行挤压，最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料。所得复合材料的平均晶粒尺寸为20μm，且在界面处生成与镁基体呈半共格关系的氧化镁(MgO)纳米颗粒；抗拉强度为370MPa，延伸率为19.3％；石墨烯在复合材料中的含量为0.1wt.％。
尽管这里已详细列出并说明了优选实施例，但是本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行各种改进、添加、替换等，这些内容都被认为处于权利要求所限定的本发明的范围之内。

Claims (10)

1.一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将具有一定片层尺寸的石墨与浓硫酸混合，随后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌后冷却至室温，洗涤至中性并干燥后得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯用铜箔包裹，置于通有氩气(Ar)保护气氛的管式炉中，在设定的时间和温度下进行还原，获得具有一定含氧官能团的石墨烯；
(2)将所得石墨烯超声分散于乙醇溶剂中，随即加入镁合金粉末充分混合，干燥后所得的复合粉末在挤压模具中预热至一定温度后挤压成石墨烯/镁合金预制体；
(3)将预制体加入到镁合金熔体中，经过浇铸、挤压，最终得到石墨烯增强镁基复合材料。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)石墨的片层尺寸为50-300μm，高锰酸钾与石墨的质量比为(3-7)：1，加入高锰酸钾后持续搅拌3-8h。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)管式炉中氩气(Ar)的流速为200-500ml/min，设定温度为300-900℃，时间为30-90min。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所得石墨烯中含氧量为2-35at.％。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)向石墨烯分散液中加入的镁合金粉末与石墨烯的质量比为(50-500):1，复合粉末在挤压模具中预热至350-450℃，以挤压比18-28挤压成预制体。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的平均晶粒尺寸为20-60μm，步骤(3)最终复合材料中石墨烯的含量为0.1-1wt.％。；最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料在界面处生成了氧化镁(MgO)纳米颗粒，且与镁基体呈半共格关系。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)将铸件预热至300-500℃，以挤压比为12-28进行挤压。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，最终得到具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料的抗拉强度为330-375MPa，延伸率为14-20％。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的镁合金粉末优选纯镁、镁合金中的一种，所述的纯镁中镁元素含量大于99.0wt.％，所述的镁合金为Mg-Al、Mg-Zn或Mg-RE系镁合金。
10.按照权利要求1至9所述的任一方法制备得到的具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料。
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李银峰等: "《碳纳米材料制备及其应用研究》", 31 March 2019, 中国原子能出版社 *
袁秋红等: "石墨烯增强AZ91镁基复合材料的力学性能", 《机械工程材料》 *

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CN114540651B (zh) 2022-11-22

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