CN110343921B - 一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法。一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料，以镁锂合金为基体，以微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管为增强相，包含以重量比计的下列组分：5～15wt.％的微米碳化钛颗粒、1～3wt.％的纳米碳化钛颗粒、0.5～1.5wt％的包镍多壁碳纳米管、3～6wt.％的Al、8～14wt.％的Li、余量为Mg，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.％。本发明还提供其制备方法。本发明制备的镁锂基复合材料，在不明显提高材料密度的前提下，大幅提高镁锂基复合材料的强度，并保证良好的塑性。

Description

一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，涉及一种镁锂基复合材料及其制备方法，尤其涉及一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金是一类广泛研究和应用的轻质金属结构材料，锂(Li，密度仅为0.534g/cm3)作为合金元素加入镁(Mg，密度为1.736g/cm3)后能够进一步降低镁合金的密度，所得到的镁锂合金是迄今为止密度最小的金属结构材料，被称为“超轻合金”，国外甚至开发出能漂浮于水上的镁锂“梦幻合金”。当锂含量在5.7wt.％以下时，合金为密排六方结构的α-Mg单相组织；当锂含量介于5.7～10.3wt.％之间时，镁锂合金为α-Mg+β-Li双相组织；当锂含量超过10.3wt.％时，合金为体心立方结构的β-Li单相组织。随着锂含量的升高，镁锂合金的密度逐渐降低，塑性不断提高，合金的强度也随之降低。与普通镁合金相比，镁锂合金兼具密度小、比强度和比刚度高、加工变形能力强、阻尼性能好等优点，在航空航天领域展现出巨大的应用前景。
但是，镁锂合金在航空航天中的应用长期局限于少数对力学性能要求不高的零部件，强度不足已成为制约镁锂合金大规模应用的最大障碍。采用复合强化的方式，以镁锂合金为基体，加入合适的增强相，是提高镁锂合金强度的可行途径。从现有研究结果来看，复合强化虽然能够显著提高镁锂合金的力学性能，但其绝对强度仍相对偏低，此外增强相的大量添加还会对其塑性和密度产生不利影响。传统的金属基复合材料，大多只是加入单一增强相，仅通过调节两相之间空间分布及界面控制发挥协同作用，限制了金属基复合材料研究和应用的推进。
发明内容
为了解决现有技术中存在的较难实现镁锂合金的强度和塑性同步增强，本发明通过向镁锂合金基体中加入微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒和包镍多壁碳纳米管，在不明显提高合金密度的前提下，大幅提高镁锂基复合材料的强度，并保证良好的塑性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料，为以镁锂合金为基体，以微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管为增强相，具体包含以重量比计的下列组分：5～15wt.％的微米碳化钛颗粒、1～3wt.％的纳米碳化钛颗粒、0.5～1.5wt％的包镍多壁碳纳米管、3～6wt.％的Al、8～14wt.％的Li、余量为Mg，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.％。
优选地，所述微米碳化钛颗粒的粒径为5-20μm，所述纳米碳化钛颗粒的粒径为20-100nm。
优选地，所述包镍多壁碳纳米管的直径为20-50nm，长度为10-50μm。
本发明还提供了一种所述的多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管与Al粉混合，混合后进行球磨，得到复合粉末；
(2)对球磨得到的复合粉末进行预压，得到预压块；
(3)按照复合材料的组分重量比的要求，计算所需上述预压块、Mg块和Li块的质量并配料；待Mg块和Li块完全熔化后向熔体中加入上述预压块，继续熔炼并铸造成形，得到多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料。
本发明采用Al粉作为原料来促进增强相球磨过程中的分散，由于Al的化学性质远比Mg稳定，较Mg来说，其氧化程度和危险程度均远低于以Mg粉为原料，熔炼过程中引入的氧化夹杂量非常有限，对合金性能的负面影响也很小，而现有技术中，有些采用将Mg粉与增强相一起混合球磨，由于Mg化学性质非常活泼，在球磨过程引起的冲击和高温条件下，极可能发生严重的氧化，由于各操作步骤中不可避免要暴露在空气气氛中，引入的氧元素在后期熔炼过程中会在合金熔体内部形成氧化夹杂，导致合金性能恶化。更有不慎，由于Mg的严重氧化，导致剧烈的燃烧或爆炸风险。
本发明中将配方中的所有增强相进行研磨后制得预压块，得到两种增强相均匀分布于Al粉中的预压块，在加入到合金熔体后，在高温作用下，作为熔剂的Al粉被溶解，两种增强相均相应地可以在合金熔体中均匀分布，相对于现有技术中的增强相在加入合金熔体中存在出现严重团聚、难以在合金熔体内部均匀分散的问题，可能导致增强相不能表现出应有的增强效果，本发明的制备方法更能保证良好的强化效果。
优选地，步骤(1)中所述球磨的转速为100-300r/min，球磨时间为5-10min。
优选地，步骤(2)中预压的压力为10-30MPa，时间为5-10min。
优选地，步骤(3)中所述熔炼为密封惰性气氛下的感应熔炼。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过以镁锂合金为基体，选择密度较低的增强相，确保所获得的镁锂基复合材料仍然具有较好的轻量化优势；
(2)本发明通过同时加入微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒和包镍多壁碳纳米管作为增强相，发挥不同类型、尺度增强相在强化方面的不同作用，利用混杂增强实现协同强化的效果，强化效果远超过传统单一种类、单一尺度增强相增强的镁锂基复合材料；
(3)本发明通过同时加入微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒和包镍多壁碳纳米管作为增强相，通过少量、多种同时添加获得良好的强化效果，同时避免单一增强相大量添加导致的合金塑性急剧恶化的情况；
(4)本发明通过球磨的方式将微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒和包镍多壁碳纳米管与Al粉混合，改善了增强相在熔体中的分散性，避免了增强相严重团聚的情况，实现了镁锂基复合材料中微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒和包镍多壁碳纳米管等增强相在合金基体中的均匀分布；
(5)本发明通过在镁锂基复合材料中加入Al元素，起到显著的固溶强化效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料，包含以重量比计的下列组分：5wt％的微米碳化钛颗粒，1wt％的纳米碳化钛颗粒，0.5wt％的包镍多壁碳纳米管，3wt％的Al，8wt％的Li，余量为Mg，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt％。
该多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法如下：
第一步，将微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管与Al粉混合，混合后在行星球磨机中球磨，得到复合粉末，球磨转速为100r/min，球磨时间为3h；
第二步，对球磨得到的复合粉末进行预压，得到预压块，预压压力为10MPa，时间为10min；
第三步，按照复合材料的组分要求，计算所需上述预压块、Mg块和Li块的质量并配料；待Mg块和Li块完全熔化后向熔体中加入上述预压块，继续熔炼并铸造成形，最后得到多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料，熔炼采用密封惰性气氛下的感应熔炼。经检测，该多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能如下：屈服强度为165MPa，抗拉强度为207MPa，延伸率为11％。与基体相比，屈服强度和抗拉强度分别提高82％和63％以上；镁锂基复合材料密度仅为1.62g/cm3，比普通镁合金AZ91降低约10％。
实施例2
一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料，包含以重量比计的下列组分：10wt％的微米碳化钛颗粒，2wt％的纳米碳化钛颗粒，1wt％的包镍多壁碳纳米管，4.5wt％的Al，11wt％的Li，余量为Mg，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt％。
该多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法如下：
第一步，将微米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管与Al粉混合，混合后在行星球磨机中球磨，得到复合粉末，球磨转速为200r/min，球磨时间为2h；
第二步，对球磨得到的复合粉末进行预压，得到预压块，预压压力为20MPa，时间为8min；
第三步，按照复合材料的组分要求，计算所需上述预压块、Mg块和Li块的质量并配料；待Mg块和Li块完全熔化后向熔体中加入上述预压块，继续熔炼并铸造成形，最后得到多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料，熔炼采用密封惰性气氛下的感应熔炼。
经检测，该多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能如下：屈服强度为170MPa，抗拉强度为216MPa，延伸率为9％。与基体相比，屈服强度和抗拉强度分别提高82％和63％以上，镁锂基复合材料密度仅为1.49g/cm3，比普通镁锂基合金降低约15％。
实施例3
一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料，包含以重量比计的下列组分：15wt％的微米碳化钛颗粒，3wt％的纳米碳化钛颗粒，1.5wt％的包镍多壁碳纳米管，6wt％的Al，14wt％的Li，余量为Mg，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt％。
该多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法如下：
第一步，将微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管与Al粉混合，混合后在行星球磨机中球磨，得到复合粉末，球磨转速为300r/min，球磨时间为1h；
第二步，对球磨得到的复合粉末进行预压，得到预压块，预压压力为30MPa，时间为5min；
第三步，按照复合材料的组分要求，计算所需上述预压块、Mg块和Li块的质量并配料；待Mg块和Li块完全熔化后向熔体中加入上述预压块，继续熔炼并铸造成形，最后得到多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料，熔炼采用密封惰性气氛下的感应熔炼。
经检测，该多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能如下：屈服强度为194MPa，抗拉强度为220MPa，延伸率为5％。与基体相比，屈服强度和抗拉强度分别提高82％和63％以上。镁锂基复合材料密度仅为1.36g/cm3，比普通镁合金降低约22％。
为突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例实验。
对比例1～3
对比例1～3的组分配方与实施例1相比具有如表1所示的不同，制备方法均同实施例1的制备方法：
表1
Figure BDA0002135070490000081
对比例4
与实施例1的组分配方相同，与实施例1的制备方法不同，不同之处在于，实施例1第一步中不加入包镍多壁碳纳米管，改为在第三步中与预压块一起加入到熔体中。
对比例5
与实施例1的组分配方相同，与实施例1的制备方法不同，不同之处在于，实施例1第三步中不加入Mg块，改为在第一步中加入Mg粉，并与微米纳米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管与Al粉一起球磨制成复合粉末，其他步骤均同实施例1。
经检测，对比例1～5所制备的多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的室温力学性能如表2所示。
表2
项目 屈服强度 抗拉强度 延伸率
对比例1 95MPa 136MPa 15％
对比例2 97MPa 142MPa 24％
对比例3 125MPa 149MPa 11％
对比例4 83MPa 106MPa 12％
对比例5 87MPa 112MPa 11％
与实施例1对比发现，对比例1～对比例3仅添加单一增强相制备的镁锂基复合材料，其强化效果不明显；对比例4中将增强相包镍多壁碳纳米管不经过球磨直接在合金熔体中加入，制备的多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料由于存在团聚现象而影响复合材料的强化效果；对比例5中将Mg粉在与增强相一起球磨时，可能由于引入氧化物等杂质，使得制备的复合材料的强化效果不好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管与Al粉混合，混合后进行球磨，得到复合粉末；
(2)对球磨得到的复合粉末进行预压，得到预压块；
(3)按照复合材料的组分重量比的要求，计算所需上述预压块、Mg块和Li块的质量并配料；待Mg块和Li块完全熔化后向熔体中加入上述预压块，继续熔炼并铸造成形，得到多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料；
所述多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料以镁锂合金为基体，以微米碳化钛颗粒、纳米碳化钛颗粒、包镍多壁碳纳米管为增强相，具体包含以重量比计的下列组分：5～15wt.％的微米碳化钛颗粒、1～3wt.％的纳米碳化钛颗粒、0.5～1.5wt％的包镍多壁碳纳米管、3～6wt.％的Al、8～14wt.％的Li、余量为Mg，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.％。
2.根据权利要求1所述的多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述微米碳化钛颗粒的粒径为5-20μm，所述纳米碳化钛颗粒的粒径为20-100nm。
3.根据权利要求1所述的多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述包镍多壁碳纳米管的直径为20-50nm，长度为10-50μm。
4.根据权利要求1所述的多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨的转速为100-300r/min，球磨时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述预压的压力为10-30MPa，时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述熔炼为密封惰性气氛下的感应熔炼。
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