CN108447585A - 一种石墨烯-铝复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯-铝复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯复合材料，具体涉及一种石墨烯‑铝复合材料的制备方法，步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中超声反应10‑30min，然后加入分散剂二次超声1‑2h，得到石墨烯醇液；步骤2，将铝粉加入至石墨烯醇液中进行密封曝气反应2‑4h，得到分散混合醇液；步骤3，将分散混合液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2‑4h，得到浓缩悬浊液；步骤4，将无水甲醇加入至浓缩悬浊液中搅拌均匀，然后进行电解反应2‑4h，得到混合甲醇液；步骤5，将茶多酚加入至混合甲醇液中搅拌均匀后过滤得到混合材料沉淀；步骤6，将混合材料沉淀密封加热30‑50min，冷却后乙醇洗涤烘干得到复合材料。本发明材料制备过程简单，工艺可调可控，成本较低，适合工业化生产，市场前景良好。

Description

一种石墨烯-铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料，具体涉及一种石墨烯-铝复合材料的制备方法。
背景技术
由于空中悬挂跨度大，高架高压输电线除了对导线电缆的导电性有一定要求外，对导线电缆的强度也有一定要求。目前国内外较常用的高架高压输电导线包括铜导线和铝导线。与铝导线相比，铜导线的导电性好，强度高，但是铜导线的成本较高，且铜属于战略资源，而铝资源丰富，分布广泛，成本低，因此，有必要加大高架高压输电用铝导线电缆的开发应用。目前已工业应用的铝导线电缆材质包括纯铝和铝复合材料，其导电性与铜基材料比较，匹配性较低。近年来，随着高架高压输电线的悬挂跨度越来越大，对铝导线电的硬度、延伸率、导电性等提出了更高的要求。
单层石墨烯是一种片层厚度2nm左右、没有能隙具有线性能量分布的半导体，在单层石墨烯中，每个碳原子都贡献出一个未成键的电子，电子呈锥形分布，这些电子可以在晶体中自由移动，赋予石墨烯非常好的导电性。因此将石墨烯和铝金属复合，制备石墨烯铝基复合材料，将具有轻质高强和高热导率等优异性能，满足实际高架高压输电线领域的需求。
中国专利(CN201410280611.6)报道了一种石墨烯/铝复合材料的制备方法，采用机械球磨的方法制备石墨烯/铝复合粉，然后将复合粉冷压成型所得坯体搅入铝熔体中并浇铸成铸锭，然而所得复合材料的综合性能提高并不明显，这是因为石墨烯/铝复合粉冷压成型所得坯体在搅拌溶于铝液的过程中，石墨烯片发生团聚漂浮，并未达到均匀分散于铝基体的预期效果。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，制备过程简单，工艺可调可控，成本较低，适合工业化生产，市场前景良好。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中超声反应10-30min，然后加入分散剂二次超声1-2h，得到石墨烯醇液；
步骤2，将铝粉加入至石墨烯醇液中进行密封曝气反应2-4h，得到分散混合醇液；
步骤3，将分散混合液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2-4h，得到浓缩悬浊液；
步骤4，将无水甲醇加入至浓缩悬浊液中搅拌均匀，然后进行电解反应2-4h，得到混合甲醇液；
步骤5，将茶多酚加入至混合甲醇液中搅拌均匀后过滤得到混合材料沉淀；
步骤6，将混合材料沉淀密封加热30-50min，冷却后乙醇洗涤烘干得到复合材料。
所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为80-150g/L，所述石墨烯的粒径为5-10μm，所述超声的超声频率为10-15kHz，温度为30-50℃。
所述步骤1中的分散剂的加入量是石墨烯质量的40-70％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述二次超声的超声频率为20-40kHz，温度为60-70℃。
所述步骤2中的铝粉采用Al雾化粉体，粒径为20-40μm，所述铝粉加入量为石墨烯质量的110-140％。
所述步骤2中的密封曝气反应的压力为0.3-0.7MPa，温度为60-70℃，曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为10-20mL/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50-80％，温度为80-90℃，所述浓缩悬浊液的体积为分散混合液体积的5-10％。
所述步骤4中的无水甲醇的加入量是石墨烯质量的60-80℃，所述电解反应的电压为10-24V，电流密度为100-150mA/cm2，温度为50-70℃。
所述步骤5中的茶多酚加入量是石墨烯质量的20-40％，所述搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤6中的密封加热的温度为100-150℃，压力为0.2-0.4MPa。
所述步骤6中的乙醇洗涤的温度为30-50℃，烘干采用100-110℃真空烘干。
步骤1将石墨烯放入无水乙醇中超声搅拌，能够将石墨烯表面基团打开，形成分散体系，解决了石墨烯团聚问题，同时将分散剂加入至石墨烯中，超声将分散剂分散至石墨烯表面，形成半包裹状态，保证石墨烯颗粒稳定，提升悬浊性。
步骤2将铝粉加入至醇液中，在密封曝气反应过程中，不仅将铝粉直接分散至醇液中，曝气反应过程将悬浊颗粒打乱，将铝粉打乱形成混合，而且曝气过程分散剂能够直接作用至铝颗粒表面，达到悬浊效果。
步骤3采用减压蒸馏的方式将乙醇去除，达到浓缩的目的。
步骤4将无水甲醇加入至浓缩液中，形成电解体系悬浊液，在电解过程中，分散剂不仅作为粘合剂，同时也能够形成电解降解效果，起到连接剂，促进铝与石墨烯材料之间的复合。
步骤5采用茶多酚加入至溶液中，然后过滤得到石墨烯-铝复沉淀，且茶多酚附着在沉淀表面，形成较为稳定的结构，并且在步骤6中进行密封加热反应，起到良好的还原反应；采用乙醇将多余逇茶多酚去除，得到纯度好的石墨烯-铝复合材料。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明材料制备过程简单，工艺可调可控，成本较低，适合工业化生产，市场前景良好。
2.本发明采用铝粉与石墨烯的乙醇-甲醇电解反应，不仅能够起到电解降解效果，同时也能够引发作用，将铝与石墨烯复合。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中超声反应10min，然后加入分散剂二次超声1h，得到石墨烯醇液；
步骤2，将铝粉加入至石墨烯醇液中进行密封曝气反应2h，得到分散混合醇液；
步骤3，将分散混合液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2h，得到浓缩悬浊液；
步骤4，将无水甲醇加入至浓缩悬浊液中搅拌均匀，然后进行电解反应2h，得到混合甲醇液；
步骤5，将茶多酚加入至混合甲醇液中搅拌均匀后过滤得到混合材料沉淀；
步骤6，将混合材料沉淀密封加热30min，冷却后乙醇洗涤烘干得到复合材料。
所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为80g/L，所述石墨烯的粒径为5μm，所述超声的超声频率为10kHz，温度为30℃。
所述步骤1中的分散剂的加入量是石墨烯质量的40％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述二次超声的超声频率为20kHz，温度为60℃。
所述步骤2中的铝粉采用Al雾化粉体，粒径为20μm，所述铝粉加入量为石墨烯质量的110％。
所述步骤2中的密封曝气反应的压力为0.3MPa，温度为60℃，曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为10mL/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，温度为80℃，所述浓缩悬浊液的体积为分散混合液体积的5％。
所述步骤4中的无水甲醇的加入量是石墨烯质量的60℃，所述电解反应的电压为10V，电流密度为100mA/cm2，温度为50℃。
所述步骤5中的茶多酚加入量是石墨烯质量的20％，所述搅拌速度为
1000r/min。
所述步骤6中的密封加热的温度为100℃，压力为0.2MPa。
所述步骤6中的乙醇洗涤的温度为30℃，烘干采用100℃真空烘干。
实施例2
一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中超声反应30min，然后加入分散剂二次超声2h，得到石墨烯醇液；
步骤2，将铝粉加入至石墨烯醇液中进行密封曝气反应4h，得到分散混合醇液；
步骤3，将分散混合液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应4h，得到浓缩悬浊液；
步骤4，将无水甲醇加入至浓缩悬浊液中搅拌均匀，然后进行电解反应2-4h，得到混合甲醇液；
步骤5，将茶多酚加入至混合甲醇液中搅拌均匀后过滤得到混合材料沉淀；
步骤6，将混合材料沉淀密封加热50min，冷却后乙醇洗涤烘干得到复合材料。
所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为150g/L，所述石墨烯的粒径为5-10μm，所述超声的超声频率为15kHz，温度为50℃。
所述步骤1中的分散剂的加入量是石墨烯质量的70％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述二次超声的超声频率为40kHz，温度为70℃。
所述步骤2中的铝粉采用Al雾化粉体，粒径为40μm，所述铝粉加入量为石墨烯质量的140％。
所述步骤2中的密封曝气反应的压力为0.7MPa，温度为70℃，曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为20mL/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的80％，温度为90℃，所述浓缩悬浊液的体积为分散混合液体积的10％。
所述步骤4中的无水甲醇的加入量是石墨烯质量的80℃，所述电解反应的电压为24V，电流密度为150mA/cm2，温度为70℃。
所述步骤5中的茶多酚加入量是石墨烯质量的20-40％，所述搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤6中的密封加热的温度为150℃，压力为0.4MPa。
所述步骤6中的乙醇洗涤的温度为50℃，烘干采用110℃真空烘干。
实施例3
一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中超声反应20min，然后加入分散剂二次超声2h，得到石墨烯醇液；
步骤2，将铝粉加入至石墨烯醇液中进行密封曝气反应3h，得到分散混合醇液；
步骤3，将分散混合液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应3h，得到浓缩悬浊液；
步骤4，将无水甲醇加入至浓缩悬浊液中搅拌均匀，然后进行电解反应3h，得到混合甲醇液；
步骤5，将茶多酚加入至混合甲醇液中搅拌均匀后过滤得到混合材料沉淀；
步骤6，将混合材料沉淀密封加热40min，冷却后乙醇洗涤烘干得到复合材料。
所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为120g/L，所述石墨烯的粒径为8μm，所述超声的超声频率为13kHz，温度为40℃。
所述步骤1中的分散剂的加入量是石墨烯质量的60％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述二次超声的超声频率为30kHz，温度为65℃。
所述步骤2中的铝粉采用Al雾化粉体，粒径为30μm，所述铝粉加入量为石墨烯质量的130％。
所述步骤2中的密封曝气反应的压力为0.5MPa，温度为65℃，曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为15mL/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为85℃，所述浓缩悬浊液的体积为分散混合液体积的8％。
所述步骤4中的无水甲醇的加入量是石墨烯质量的70℃，所述电解反应的电压为15V，电流密度为130mA/cm2，温度为60℃。
所述步骤5中的茶多酚加入量是石墨烯质量的30％，所述搅拌速度为
1500r/min。
所述步骤6中的密封加热的温度为120℃，压力为0.3MPa。
所述步骤6中的乙醇洗涤的温度为40℃，烘干采用105℃真空烘干。
性能测试
抗拉强度(MPa) 伸长率(％) 导电率(％IACS)
实施例1 107 42 65.3
实施例2 121 43 67.1
实施例3 187 45 69.8
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明材料制备过程简单，工艺可调可控，成本较低，适合工业化生产，市场前景良好。
2.本发明采用铝粉与石墨烯的乙醇-甲醇电解反应，不仅能够起到电解降解效果，同时也能够引发作用，将铝与石墨烯复合。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至无水乙醇中超声反应10-30min，然后加入分散剂二次超声1-2h，得到石墨烯醇液；
步骤2，将铝粉加入至石墨烯醇液中进行密封曝气反应2-4h，得到分散混合醇液；
步骤3，将分散混合液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2-4h，得到浓缩悬浊液；
步骤4，将无水甲醇加入至浓缩悬浊液中搅拌均匀，然后进行电解反应2-4h，得到混合甲醇液；
步骤5，将茶多酚加入至混合甲醇液中搅拌均匀后过滤得到混合材料沉淀；
步骤6，将混合材料沉淀密封加热30-50min，冷却后乙醇洗涤烘干得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的石墨烯在无水乙醇中的浓度为80-150g/L，所述石墨烯的粒径为5-10μm，所述超声的超声频率为10-15kHz，温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的分散剂的加入量是石墨烯质量的40-70％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述二次超声的超声频率为20-40kHz，温度为60-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的铝粉采用Al雾化粉体，粒径为20-40μm，所述铝粉加入量为石墨烯质量的110-140％。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的密封曝气反应的压力为0.3-0.7MPa，温度为60-70℃，曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为10-20mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50-80％，温度为80-90℃，所述浓缩悬浊液的体积为分散混合液体积的5-10％。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的无水甲醇的加入量是石墨烯质量的60-80℃，所述电解反应的电压为10-24V，电流密度为100-150mA/cm2，温度为50-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的茶多酚加入量是石墨烯质量的20-40％，所述搅拌速度为1000-2000r/min。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的密封加热的温度为100-150℃，压力为0.2-0.4MPa。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的乙醇洗涤的温度为30-50℃，烘干采用100-110℃真空烘干。
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