CN114752795B - 一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,将发泡剂与增强颗粒混合均匀,借助发泡剂与铝液反应产生气泡或内爆,增加铝液翻滚而促进基体与增强颗粒润湿及分布均匀;将另外制备的金属棒加入高温铝液中作为孕育剂,同时吹入气体进行降温,以实现高温金属熔体的快速降温;当温度降至基体处于半固态温度区间时施加多层电磁搅拌,磁场产生的旋转搅拌力提供的剪切力使基体与颗粒之间产生强烈搅拌效果,相邻层间的搅拌磁场形成不同方向的旋转搅拌效果,使不同层间产生熔体混合,形成增强相的对撞,且在多层异向磁场不同层之间的流体运动状态不同产生紊流,提高金属熔体中的增强颗粒分散性。该方法有利于提高铝熔体中增强颗粒的分散性。
Description
技术领域
本发明属于材料加工领域,具体涉及一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法。
背景技术
在颗粒增强铝基复合材料领域,搅拌铸造将熔体与增强颗粒混合,由于机械搅拌在搅拌过程中容易引入其他杂质元素进而影响复合材料组织及性能,同时搅拌过程中容易吸入大量的空气使部分元素发生高温氧化导致性能降低。传统的电磁搅拌由于存在一个单一的搅拌磁场,在搅拌熔体过程中搅拌程度较弱,搅拌熔体经常以一个方向进行运动,容易产生旋涡,较难分散熔体中的增强颗粒,易出现晶粒团聚,造成复合材料偏析严重,材料性能降低明显。
颗粒与熔体在复合过程中,由于铝熔体的表面张力较大,导致基体与增强体之间润湿性差,易发生增强相的下沉或上浮形成团聚。需要对基体及增强相颗粒的润湿性进行有效处理,传统的增强相颗粒的预处理中高温热处理仅适用于表面能生成氧化膜的增强颗粒,采用表面电镀或化学镀来改善金属熔体基体与增强相的表面润湿生方法复杂,成本过高,且不同颗粒具备不同的镀层工艺,流程复杂,效率低。专利CN201910875269.7采用增强颗粒与铝粉混合后烧结制成铝基复合材料板材再与铝合金板材轧制形成铝合金/铝基复合材料复合板。专利CN200710071697.1提供了一种Al2O3颗粒增强铝基复合材料的无压浸渗制备方法,将占高体积分数的Al2O3颗粒制成预制件;将置于Al2O3预制件上方放入模具,在N2气氛、温度为900-1100℃的环境中保温浸渗2-6h,得到Al2O3颗粒增强铝基复合材料。以上两种方法所制备的均是高体积分数的板状的三明治式的复合材料,难以制备复杂形状工件且复合材料综合力学性能较差。专利CN201410280611.6将铝合金粉末置于球磨罐中,抽真空后充入保护性气体,然后进行球磨,球磨时间为2h-3h,将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中,抽真空后充入保护性气体,球磨时间为2h-6h,得到复合粉体冷压制成预制体;将纯铝块体或铝合金块体在温度700-900℃条件下熔炼3h-4h,得到铝液;预制体置于模具内,再利用压力浸渗的方法,将铝液浸渗到预制体间隙中保压,随模冷却后,脱模得到石墨烯铝基复合材料。该方法对复合材料中增强相的分散性较难把控,使工件各部位性能不均一。专利CN200610137916.7提供了一种将1300-1700℃熔融态的铝在机械搅拌状态与吹入KBF4、K2TiF6和TiO2混合,然后降温至500-600℃反应,再升温使混合物至熔融状态继续反应,除去副产物,得到铝基复合材料前体,使铝基复合材料前体维持在熔融状态,并与镁、铜混合。该内生增强颗粒方法铝液温度过高引起合金元素烧损,且机械搅拌过程会引入杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,该方法有利于提高铝熔体中增强颗粒的分散性。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,将发泡剂与增强颗粒混合均匀,借助发泡剂与铝液反应产生气泡或内爆,增加铝液翻滚而促进基体与增强颗粒润湿及分布均匀;将另外制备的位于液相线附近的金属液加入高温铝液中作为孕育剂,同时吹入气体进行降温,以实现高温金属熔体的快速降温;当温度降至基体处于半固态温度区间时施加多层电磁搅拌,每一层磁场产生的旋转搅拌力提供的剪切力使基体与颗粒之间产生强烈搅拌效果,相邻层间的搅拌磁场形成不同方向的旋转搅拌效果,使不同层间产生熔体混合,形成增强相的对撞,提高基体与增强相的润湿效果,且在多层异向磁场不同层之间的流体运动状态不同产生紊流,提高金属熔体中的增强颗粒分散性。
进一步地,该方法包括以下步骤:
(1)预处理:将增强颗粒清洗、烘干,并预热,然后将增强颗粒与发泡剂、溶剂按设定比例进行搅拌混合,得到混合颗粒;然后将预处理后的混合颗粒预先加入储料室中;
(2)熔炼:通过电阻炉升温熔化铝基体,其中合金元素采用中间合金形式加入;并对金属熔体进行除杂精炼;从处理后的金属熔体中取出质量占总熔体5-10wt%的金属熔体,浇注成金属棒,并将其余的金属熔体加入电磁搅拌室中;
(3)降温处理:将制备的金属棒加入电磁搅拌室中,此时金属棒熔解吸热,使金属熔体快速降温,有效形成半固态浆料;
(4)喷粉:当金属熔体升到液相线以上30-50℃时倒入电磁搅拌室,并开始进行电磁搅拌;当金属熔体温度降低至接近液相线,开启储料室和氩气瓶,使氩气带动混合颗粒喷入电磁搅拌室,喷入的混合颗粒的质量为金属熔体的5%-20%;
(5)施加多层电磁搅拌:在金属熔体液相线以上20℃施加多层电磁搅拌;首先让多层搅拌电机进行多层同向旋转搅拌,再进行分层反向旋转搅拌,相邻层中一层形成顺时针旋转磁场带动熔体旋转,相邻层中另一层形成逆时针旋转磁场带动熔体旋转,使相邻两层形成熔体对撞,使喷入的增强颗粒在内爆或气泡的作用下,分布均匀;
(6)成型:将搅拌完成的铝基复合材料送入模具内,进行压力铸造,得到铸件。
进一步地,步骤(1)中,所述增强颗粒为TiC、SiC、TiB2或Al2O3,所述增强颗粒先用蒸馏水清洗后,用无水乙醇清洗,然后烘干。
进一步地,步骤(2)中,对金属熔体采用45%NaCl-5%KCl-NaF自配精炼剂进行除杂精炼。
进一步地,步骤(5)中,磁场旋转速度1000-4000r/min,搅拌时间为35s-60s,先进行多层同向旋转搅拌,再进行分层反向旋转搅拌。
进一步地,步骤(6)中,将模具的上模下模预热至200-400℃,再将搅拌完成的铝基复合材料送入模具内。
进一步地,基于电磁搅拌装置实现所述制备方法,所述电磁搅拌装置包括电磁搅拌室、保温层、多层搅拌电机、储料室、氩气瓶、温度传感器和控制单元,所述保温层包覆于电磁搅拌室外侧,所述保温层中嵌入所述多层搅拌电机,所述多层搅拌电机包括沿竖向设置于电磁搅拌室外周部的多层凸起电极,所述控制单元与多层凸起电极电性连接,以控制其工作;所述氩气瓶与送料管道连接,并通过控制阀控制氩气通断,所述储料室也与送料管道连通,并通过流量阀控制混合颗粒的喷出,从而使氩气带动混合颗粒喷入电磁搅拌室;所述温度传感器插置于电磁搅拌室中,以检测电磁搅拌室中温度。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明通过多层电磁搅拌的设计将颗粒复合进铝基体中,提高熔体与颗粒之间的碰撞面积,分散性好。此外,将增强颗粒与发泡剂混合,经过喷粉方式加入铝熔体,产生内爆效应使铝液内部发生翻滚在流体动力作用下促进增强颗粒与铝熔体的润湿。该方法的多层电磁搅拌在半固态温度区间进行,熔体中生成的预结晶的晶粒与外加颗粒在旋转电磁力或脉冲电磁场驱动下产生碰撞,使晶粒细化,颗粒均匀,且进一步提高了基体与外加增强颗粒的润湿性,同时铝合金半固态温度区间搅拌有利于减少吸气和促进增强颗粒的均匀分布。
附图说明
图1是本发明实施例中电磁搅拌装置的结构示意图。
图2是本发明实施例中制备的6%TiB2/Al-7Si。
图3是本发明实施例中制备的TiB2/Al-7Si EDS。
图4是本发明实施例中制备的TiB2/Al-7Si EDS的能谱分析图。
图中:1-保温层,2-石英坩埚,3-温度传感器,4-坩埚,5-多层搅拌电机,6-散热器,7-送料通道,8-控制阀,9-控制单元,10-送气管道,11-氩气瓶,12-控制阀,13-储料室,14-流量阀。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本实施例提供了一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,将发泡剂与增强颗粒混合均匀,借助发泡剂与铝液反应产生气泡或内爆,增加铝液翻滚而促进基体与增强颗粒润湿及分布均匀;将另外制备的位于液相线附近的金属液加入高温铝液中作为孕育剂,同时吹入气体进行降温,以实现高温金属熔体的快速降温;当温度降至基体处于半固态温度区间时施加多层电磁搅拌,每一层磁场产生的旋转搅拌力提供的剪切力使基体与颗粒之间产生强烈搅拌效果,相邻层间的搅拌磁场形成不同方向的旋转搅拌效果,使不同层间产生熔体混合,形成增强相的对撞,提高基体与增强相的润湿效果,且在多层异向磁场不同层之间的流体运动状态不同产生紊流,提高金属熔体中的增强颗粒分散性。具体地,本方法包括以下步骤:
(1)预处理
将增强颗粒清洗、烘干,并预热,然后将增强颗粒与发泡剂、溶剂等物按设定比例进行搅拌混合,得到混合颗粒。然后将预处理后的混合颗粒预先加入储料室中。
在本实施例中,所述增强颗粒为TiC、SiC、TiB2或Al2O3,所述增强颗粒先用蒸馏水清洗后,用无水乙醇清洗,然后烘干。所用溶剂根据增强颗粒不同可以采用氟钛酸钾、氟硼酸钾等。
(2)熔炼
通过电阻炉升温熔化铝基体,其中合金元素采用中间合金形式加入,如Mg、Cu、Ni元素通过Al-5-10%Mg,Al-5-10%Cu、Al-5-10%Ni中间合金加入。并对金属熔体采用45%NaCl-5%KCl-NaF自配精炼剂进行除杂精炼。
将处理后的金属熔体从熔炼坩埚中取出质量占总熔体5-10wt%的金属熔体,浇注成金属棒,并将其余的金属熔体加入电磁搅拌室中。
(3)降温处理
将制备的金属棒加入电磁搅拌室中,此时金属棒熔解吸热,使金属熔体快速降温,有效形成半固态浆料。
(4)喷粉
当金属熔体升到液相线以上30-50℃时倒入电磁搅拌室,并开始进行电磁搅拌;当金属熔体温度降低至接近液相线,开启储料室和氩气瓶,使氩气带动混合颗粒喷入电磁搅拌室,喷入的混合颗粒的质量为金属熔体的5%-20%。
(5)施加多层电磁搅拌
在金属熔体液相线以上20℃施加多层电磁搅拌;首先让多层搅拌电机进行多层同向旋转搅拌,再进行分层反向旋转搅拌,相邻层中一层形成顺时针旋转磁场带动熔体旋转,相邻层中另一层形成逆时针旋转磁场带动熔体旋转,使相邻两层形成熔体对撞,使喷入的增强颗粒在内爆或气泡的作用下,分布均匀。磁场旋转速度1000-4000r/min,搅拌时间为35s-60s,其中多层同向旋转搅拌时间15s-30s,分层反向旋转搅拌时间5s-45s。
先进行多层同向旋转搅拌是为了减小启动反应时间,若启动时就进行分层反向旋转搅拌,层与层直接会有一定干扰,导致达到铝液搅拌的强度的时间延长。因此,先同向旋转使得铝液先转动起来,再反向旋转,减小搅拌时的卷气及提高层与层之间颗粒碰撞,促进分散。
(6)成型
将模具的上模下模预热至200-400℃,再将搅拌完成的铝基复合材料送入模具内,进行压力铸造,得到铸件。
本发明通过发泡剂按一定比例与增强颗粒混合,借助发泡剂与铝液反应生成气泡或内爆(即在熔体快速形成气体或气泡,使晶粒分散均匀),产生的内爆效应增加铝液翻滚改善基体与增强相的润湿性及分布均匀性,该方法制备过程简单。结合内冷式的金属搅拌棒,在喷粉过程中,由于金属搅拌棒在电磁搅拌过程,产生熔解吸热,使金属熔体快速激冷至半固态温度区间,增加铝液粘度,使增强颗粒在高粘度熔体的包裹中,不容易上浮下沉。搅拌过程是将混合的增强颗粒加入正在搅拌中的含有部分结晶颗粒的半固态铝熔体中,加入的增强相颗粒与预结晶颗粒在多层旋转电磁场的作用下产生对撞剪切力,相互碰撞摩擦,使增强颗粒与半固态铝基体在金属熔体中均匀分散。
在本实施例中,基于电磁搅拌装置实现所述制备方法,如图1所示,所述电磁搅拌装置包括电磁搅拌室、保温层1、多层搅拌电机5、储料室13、氩气瓶11、温度传感器3和控制单元9,电磁搅拌室由石英坩埚2和铁坩埚4组合,所述保温层1包覆于电磁搅拌室外侧,所述保温层1中嵌入所述多层搅拌电机5,所述多层搅拌电机5包括沿竖向设置于电磁搅拌室外周部的多层凸起电极,所述控制单元9与多层凸起电极电性连接,以控制其工作;所述氩气瓶11与送料管道7连接,并通过控制阀8控制氩气通断,所述储料室13也与送料管道7连通,并通过流量阀14控制混合颗粒的喷出,从而使氩气带动混合颗粒喷入电磁搅拌室;所述温度传感器3插置于电磁搅拌室中,以检测电磁搅拌室中温度。在本实施例中,在氩气瓶11出口的送气管道10上设置两个控制阀8和12,起到起节流及细分流速的作用。
在本实施例中,所述保温层1底部设有散热器6。保温层可以减少铝液受外界因素影响而散热,使铝液的温度降幅可控,还可以防止铝液过高的温度对电机产生不利影响。设置散热器,可以防止旋转磁场在工作过程中发热严重,电机受热进而影响熔体所受洛伦兹力。
在本实施例中,所述多层搅拌电机为包括双层凸起电极的双层搅拌电机。在其他实施例中,多层搅拌电机也可以为三层或三层以上的搅拌电机。所述多层搅拌电机采用多层凸起电极形成多层旋转磁场,类似于电机的定子,金属溶液相当于转子,凸起电极在电流的作用下产生旋转磁场作用于电磁搅拌室内金属溶液,使金属溶液形成旋转运动。由于电机内采用多层凸起电极结构,可形成多层的旋转磁场,相邻层间的磁场可以相同或相反方向进行旋转;通过在熔体内部施加多层的正反向的旋转磁场,实现对增强颗粒(内生增强颗粒或外加增强颗粒)在各层磁场搅拌下熔体中对撞效果,增强相在熔体中均匀扩散,同时多层磁场之间的旋转运动,使熔体形成剧烈的对撞紊流流动,使得增强颗粒在熔体上下也能实现大范围迁移行为,使得增强相颗粒能均匀分布在熔体上下部位。最终实现将预处理后的增强颗粒均匀分散散在整个熔体范围内,从而获得强化相分布均匀,性能优异的颗粒增强铝基复合材料。
混合预处理后颗粒粉末加入储料室13,通过流量阀14控制出料量,混合颗粒通过氩气瓶11加压送入电磁搅拌装置的电磁搅拌室中,通过温度传感器3测量实时温度,当熔体温度处于850℃时,开启储料室13,当温度降至670℃时通过控制单元9控制多层搅拌电机5在半固态温度区间进行搅拌。
实施例1
(1)TiB2颗粒与发泡剂机械搅拌混合,转数设置200r/min,搅拌1h。搅拌后加入坩埚预热。
(2)电阻炉温度200℃保持1小时;随后将电阻炉温度按顺序调节为400℃加入Al7Si保温1小时;升至720℃熔化。720℃向熔体中加入0.6%的45%NaCl-5%KCl-NaF精炼剂。用钟罩压入熔体内部,搅拌,静止1分钟,扒去表面浮渣,保温。
(3)升温至720℃将铝液加入电磁搅拌设备中。
(4)将预处理后的混合颗粒预先加入储料室中。熔体温度降至700℃时开启喷粉装置,喷粉机构伸入熔体中心部位,喷入增强颗粒的时间15s,喷入混合颗粒的质量为熔体5%,同时加入孕育剂内冷降温。
(5)当铝液降温至660℃时。多层横向磁场先进行多层同向搅拌至640℃,再进行分段复合搅拌,上层磁场采用顺时针方向带动熔体旋转,下层采用逆时针方向带动熔体旋转,上层旋转速度4000r/min,下层转速3500r/min,搅拌时间为38s。
(6)模具上模下模预热至400℃,将搅拌38s的铝基复合材料,送入模具内,进行压力铸造得到铸件。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,其特征在于,将发泡剂与增强颗粒混合均匀,借助发泡剂与铝液反应产生气泡或内爆,增加铝液翻滚而促进基体与增强颗粒润湿及分布均匀;将另外制备的金属棒加入高温铝液中作为孕育剂,同时吹入气体进行降温,以实现高温金属熔体的快速降温;当温度降至基体处于半固态温度区间时施加多层电磁搅拌,每一层磁场产生的旋转搅拌力提供的剪切力使基体与颗粒之间产生强烈搅拌效果,相邻层间的搅拌磁场形成不同方向的旋转搅拌效果,使不同层间产生熔体混合,形成增强相的对撞,提高基体与增强相的润湿效果,且在多层异向磁场不同层之间的流体运动状态不同产生紊流,提高金属熔体中的增强颗粒分散性;具体包括以下步骤:
(1)预处理:将增强颗粒清洗、烘干,并预热,然后将增强颗粒与发泡剂、溶剂按设定比例进行搅拌混合,得到混合颗粒;然后将预处理后的混合颗粒预先加入储料室中;
(2)熔炼:通过电阻炉升温熔化铝基体,其中合金元素采用中间合金形式加入;并对金属熔体进行除杂精炼;从处理后的金属熔体中取出质量占总熔体5-10wt%的金属熔体,浇注成金属棒,并将其余的金属熔体加入电磁搅拌室中;
(3)降温处理:将制备的金属棒加入电磁搅拌室中,此时金属棒熔解吸热,使金属熔体快速降温,有效形成半固态浆料;
(4)喷粉:当金属熔体升到液相线以上30-50℃时倒入电磁搅拌室,并开始进行电磁搅拌;当金属熔体温度降低至接近液相线,开启储料室和氩气瓶,使氩气带动混合颗粒喷入电磁搅拌室,喷入的混合颗粒的质量为金属熔体的5%-20%;
(5)施加多层电磁搅拌:在金属熔体液相线以上20℃施加多层电磁搅拌;首先让多层搅拌电机进行多层同向旋转搅拌,再进行分层反向旋转搅拌,相邻层中一层形成顺时针旋转磁场带动熔体旋转,相邻层中另一层形成逆时针旋转磁场带动熔体旋转,使相邻两层形成熔体对撞,使喷入的增强颗粒在内爆或气泡的作用下,分布均匀;
(6)成型:将搅拌完成的铝基复合材料送入模具内,进行压力铸造,得到铸件。
2.根据权利要求1所述的一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述增强颗粒为TiC、SiC、TiB2或Al2O3,所述增强颗粒先用蒸馏水清洗后,用无水乙醇清洗,然后烘干。
3.根据权利要求1所述的一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,对金属熔体采用45%NaCl-5%KCl-NaF自配精炼剂进行除杂精炼。
4.根据权利要求1所述的一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,磁场旋转速度1000-4000r/min,搅拌时间为35s-60s,先进行多层同向旋转搅拌,再进行分层反向旋转搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,将模具的上模下模预热至200-400℃,再将搅拌完成的铝基复合材料送入模具内。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种多层电磁场搅拌下铝基复合材料的制备方法,其特征在于,基于电磁搅拌装置实现所述制备方法,所述电磁搅拌装置包括电磁搅拌室、保温层、多层搅拌电机、储料室、氩气瓶、温度传感器和控制单元,所述保温层包覆于电磁搅拌室外侧,所述保温层中嵌入所述多层搅拌电机,所述多层搅拌电机包括沿竖向设置于电磁搅拌室外周部的多层凸起电极,所述控制单元与多层凸起电极电性连接,以控制其工作;所述氩气瓶与送料管道连接,并通过控制阀控制氩气通断,所述储料室也与送料管道连通,并通过流量阀控制混合颗粒的喷出,从而使氩气带动混合颗粒喷入电磁搅拌室;所述温度传感器插置于电磁搅拌室中,以检测电磁搅拌室中温度。
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