CN106555091B - 一种az31变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种az31变形镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种AZ31变形镁合金及其制备方法，涉及合金技术领域。AZ31变形镁合金的制备方法包括以下步骤：将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照46～49：1～2的质量比混合，然后进行球磨，得到混合物，其中，氧化铝颗粒的粒径为1～100nm；利用热压或冷压的方式将混合物压制成坯，然后热挤压成型。本发明提供的AZ31变形镁合金的制备方法成本低廉、工艺简单，适于工业生产。本发明还提供了AZ31变形镁合金，其质量较好，力学性能较高。

Description

一种AZ31变形镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金技术领域，具体而言，涉及一种AZ31变形镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是实际应用中最轻的结构工程材料之一，具有优异的机械加工性能，良好的阻尼减振性能、比强度和比刚度高，因而被广泛应用于汽车、家电、电子通讯、便携式工具等领域。另外，由于镁合金可回收利用，属于环境友好型材料，所以其应用范围越来越广。
AZ31镁合金是镁合金中应用最广泛的变形镁合金，其具有细小致密的组织、良好的延展性，适合于塑性变形加工，如挤压、冲压、轧制、锻造、拉拔等，其在国防军工、汽车、航空航天等领域有着明显的优势，展示出极大的应用前景。
由于AZ31镁合金的合金元素含量较低，所以其强度低，通过热处理强化，效果也并不显著。现有技术中，通常通过加入C纤维、Al2O3颗粒、TiB2颗粒、SiC、Mg2Si等来提高AZ31镁合金的性能，即制备颗粒或者纤维增强AZ31变形镁合金。而目前，制备AZ31变形镁合金的方法主要包括①搅拌熔铸法、②粉末冶金法和③原位合成法。①搅拌熔铸法是通过机械搅拌或电磁搅拌，使增强相充分弥散到镁合金熔体中，然后浇注成锭，再采用挤压成形的工艺而得到合金。例如：汤孟欧等人采用搅拌铸造法制备了SiC颗粒增强的AZ31镁合金(汤孟欧，张志峰，徐骏，杨必成，刘国钧，白月龙，李豹，搅拌工艺对SiC/AZ31复合材料颗粒分布的影响，特种铸造及有色合金，2013)；齐国红采用电磁搅拌法制备TiB2颗粒增强AZ31镁合金(齐国红，Al-Ti-B增强镁合金组织性能的研究，大连理工大学，2009)。但此方法有如下特点：虽然设备简单，生产效率高，但铸造气孔较多，颗粒分布不均匀，易偏聚且制作过程繁琐。②粉末冶金法是把增强相与微细纯净的镁合金粉末进行机械混合后，在模具中压制，然后加热至一定温度进行烧结，使增强相与镁基体结合形成镁合金的方法。例如：Muhammad Rashad等人采用粉末冶金法制备了Al2O3和SiC颗粒复合增强AZ31变形镁合金(Muhammad Rashad,Fusheng Pan,Wei Guo,Han Lin,Muhammad Asif,Muhammad Irfan.Effect of aluminaand silicon carbide hybrid reinforcements on tensile,compressive andmicrohardness behavior of Mg–3Al–1Zn alloy[J].2015.Materials Characterization106(2015)382–389)。此种方法的特点是：通过粉末混合工艺可以使增强相在基体中达到均匀分布，但此工艺设备复杂，成本较高，不易制备形状复杂的零件，而且在生产过程中存在粉末燃烧、爆炸等危险，不适于大规模工业化生产。③原位合成法(原位制备技术)是通过放热反应，在基体内部生成相对均匀分散的增强体，增强体与基体近似处于平衡状态形成低能界面，使原位复合材料在本质上处于稳定状态的方法。例如：严振杰等人通过原位合成法制备了Mg2Si增强的AZ31变形镁合金(严振杰，原位合成制备Mg2Si/AZ31镁合金复合材料组织与性能的研究，北京工业大学，2009)。此方法的特点是：增强颗粒在基体内部原位合成，界面干净、工艺简便、成本低，但反应类型及工艺参数难于控制，基体界面结合不完好。
因此，亟需一种成本低廉、工艺简单、成品质量好且适于工业生产的AZ31变形镁合金的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AZ31变形镁合金的制备方法，此制备方法成本低廉，能够将镁屑进行回收利用，工艺简单，适于工业生产。
本发明的另一目的在于提供一种AZ31变形镁合金，其成品质量较好。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
一种AZ31变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：
将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照95～99:1～5的质量比混合，然后进行球磨，得到混合物，其中，氧化铝颗粒的粒径为1～100nm；
利用热压或冷压的方式将混合物压制成坯，然后热挤压成型。
优选地，在本发明较佳实施例中，球磨是在5～30℃下球磨0.5～10h，球磨的转速为200～2000r/min。
优选地，在本发明较佳实施例中，利用热压或冷压的方式将混合物压制成坯具体为：将混合物装入模具中，然后进行热压或冷压，压制成坯。
优选地，在本发明较佳实施例中，热压是将混合物加热至150～300℃，然后保温20～100min，再在300～600MPa下压制成坯，保压20～100s；冷压是将混合物在350～650MPa下压制成坯，保压20～100s。
优选地，在本发明较佳实施例中，在将混合物压制成坯之后，在热挤压成型之前，还包括：将压制成坯的坯料加热至300～600℃，然后保温5～120min。
优选地，在本发明较佳实施例中，热挤压成型的挤压温度为300～500℃，压力为200～1500MPa，挤压比为5～50：1，挤压速度为10～100mm/s。
优选地，在本发明较佳实施例中，在热挤压成型之后，还包括：在400～550℃下对得到的型材热处理30～400min。
优选地，在本发明较佳实施例中，在400～550℃下对得到的型材热处理30～400min是在保护气体环境下进行，保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种，优选六氟化硫与二氧化碳按照1～20：100～500的体积比混合的混合气体。
优选地，在本发明较佳实施例中，在400～550℃下对得到的型材热处理30～400min之后，还包括：将型材切割成棒，然后利用热压或冷压的方式将得到的棒材压制成坯，再热挤压成型。
另外，一种AZ31变形镁合金，是通过上述的AZ31变形镁合金的制备方法制得。
相对于现有技术，本发明包括以下有益效果：本发明是以Al2O3颗粒(氧化铝颗粒)增强AZ31变形镁合金，其以镁合金屑料(镁屑)为原料，将镁屑与氧化铝颗粒先进行球磨，然后进行热压或冷压，再通过热挤压得到Al2O3颗粒弥散分布的镁合金。一定粒径的Al2O3颗粒能够明显地细化晶粒，而氧化相(Al2O3)本身的高硬度又能够提高镁合金的硬度。
本发明中，镁屑可以是镁合金废屑或工业镁加工得到的废屑，成本低。制备过程中，主要涉及原料的形变处理，而无需往原料中添加覆盖剂、精炼剂等，进行熔化处理，如此，就能够有效降低甚至避免原料的氧化或烧损，从而降低镁的烧损率。本发明提供的AZ31变形镁合金的制备方法成本低廉、工艺简单、成品质量好且适于工业生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的AZ31变形镁合金及其制备方法进行具体说明。
因本发明中，AZ31镁屑可来源于废屑，所以在步骤S1之前，还可以包括：对AZ31镁屑进行清洗，去除镁屑表面的杂质、尘土。
AZ31变形镁合金的制备方法包括步骤S1：将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照95～99:1～5的质量比混合，然后进行球磨，得到混合物，其中，氧化铝颗粒的粒径为1～100nm。
其中，AZ31镁屑的大小优选为(0.01～13)mm×(0.01～6)mm×(0.01～2)mm。此种大小的镁屑，有利于后期与氧化铝颗粒的结合。
球磨是在5～30℃下球磨0.5～10h，球磨的转速为200～2000r/min。球磨可以利用球磨机进行，球磨机优选氧化铝球壳，磨料优选氧化铝球，而氧化铝球的装入量可以为球磨机整个筒体有效容积的20～30％。选用氧化铝球壳和氧化铝球，可以避免其他球壳或磨料可能带来的杂质掺入。当然，也可以选用其他球壳或磨料，如陶瓷的。进行球磨时，优选在保护气体的环境条件下进行，保护气体选自二氧化碳、惰性气体中的一种或多种，优选二氧化碳。如此，能够避免其他气体杂质带来的不良影响。
AZ31变形镁合金的制备方法还包括步骤S2：利用热压或冷压的方式将混合物压制成坯。
具体为：将混合物装入模具中，然后进行热压或冷压，压制成坯；热压是将混合物加热至150～300℃，然后保温20～100min，再在300～600MPa下压制成坯，保压20～100s；冷压是将混合物在350～650MPa下压制成坯，保压20～100s。装入模具后再进行热压或冷压，能够方便操作。而且，若选择热压的方式，因混合物包括屑状材料和颗粒物，所以将混合物装入模具后，再进行加热压制，能够极大的降低混合物的热量散失率，使混合物保持在较高温度时得到压制，如此，就能够保证压制得到的坯料的质量，避免坯料产生裂纹等缺陷。
在将混合物压制成坯之后，在热挤压成型之前，还包括：将压制成坯的坯料加热至300～600℃，然后保温5～120min。
AZ31变形镁合金的制备方法还包括步骤S3：将步骤S2得到的坯料热挤压成型，热挤压成型的挤压温度为300～500℃，压力为200～1500MPa，挤压比为5～50：1，挤压速度为10～100mm/s。
AZ31变形镁合金的制备方法还可以包括步骤S4：在热挤压成型之后，还包括：在400～550℃下对得到的型材热处理30～400min。热挤压成型后的热处理操作能够增强型材的界面结合能力。
在400～550℃下对得到的型材热处理30～400min优选在保护气体环境下进行，保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种，优选六氟化硫与二氧化碳按照1～20：100～500的体积比混合的混合气体。在保护气体环境下进行热处理，能够去除氧气，避免热处理过程中，气体杂质对型材的不良影响。另外，也可以利用硫铁矿来替换保护气体。
在400～550℃下对得到的型材热处理30～400min之后，AZ31变形镁合金的制备方法还可以包括步骤S5：将型材切割成棒，然后利用热压或冷压的方式将得到的棒材压制成坯，再热挤压成型。
其中，型材可以切割为5～25mm的短棒，而热压可以是将棒材加热至150～300℃，然后保温20～100min，再在350～650MPa下压制成坯，保压时间为20～100s；冷压可以是将棒材在400～700MPa下压制成坯，保压时间为20～100s。
步骤S5中，将得到的棒材压制成坯之后，可以将坯料加热至300～600℃，保温5～120min，然后将坯料在挤压模具中热挤压成型。热挤压成型时，压力为200～1000MPa，挤压比为(5～50)：1，挤压速度为10～100mm/s。
经过步骤S3、步骤S5的两次热挤压成型，氧化铝的分散均匀度得到提高，如此，就增强了制得的镁合金的抗拉强度和硬度。而经过热挤压和热处理，均匀分散的氧化铝与镁合金也能够更好的结合，起到了强化相的作用。
上述制备方法中可能用到的球磨机、冷压模具、热压模具、挤压模具均为本领域的现有设备，在此不再赘述。
本发明还提供了一种AZ31变形镁合金，是通过上述的AZ31变形镁合金的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例一
本实施例要制备50kg的Al2O3颗粒含量为3％的AZ31变形镁合金，其提供的AZ31变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将AZ31镁屑和氧化铝颗粒装入具有氧化铝球壳的球磨机中，并在球磨机中装入氧化铝球(磨料)，氧化铝球的装入量为球磨机整个筒体有效容积的30％，球磨机在20℃下以750r/min的速度运行，球磨8h(每隔4h就暂停20min，以免过热)，得到混合物；其中，镁屑的大小为9mm×2.5mm×0.2mm，氧化铝颗粒的粒径为40nm，AZ31镁屑与氧化铝颗粒的质量比为48.5：1.5，球磨过程中，用二氧化碳作为保护气体，保证球磨在保护气体环境下进行；
S2：将混合物装入模具中，然后在500MPa下进行冷压，保压60s，压制成坯，得到坯料；
S3：将坯料加热至370℃后保温30min，然后将坯料放入挤压模具中热挤压成型，热挤压成型的挤压比为25：1，挤压速度为50mm/s，挤出直径为8mm的型材；
S4：将型材在六氟化硫和二氧化碳的混合气体环境下，加热到450℃后保温30min，实现热处理；其中，六氟化硫与二氧化碳的体积比为1：100；
S5：将步骤S4得到的型材切割成10mm长的短棒，然后装入模具中，在550MPa的冷压压力下保压60s，得到坯料；
S6：将步骤S5得到的坯料加热到370℃后保温30min，然后放入挤压模具中，以25∶1的挤压比、50mm/s的挤压速度热挤压成型，挤出直径为8mm的棒材，得到Al2O3颗粒增强AZ31变形镁合金。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31变形镁合金，对该AZ31变形镁合金以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表一所示：
表一
由表一可以看出，本实施例制得的AZ31变形镁合金的抗拉强度得到了明显改善，延伸率和硬度也得到了一定提高。
实施例二
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法，其中氧化铝颗粒的粒径与实施例一的不同，其余步骤、参数均与实施例一相同。本实施例中，氧化铝颗粒的粒径为20nm。
实施例三
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法，其中镁屑的大小与实施例一的不同，其余步骤、参数均与实施例一相同。本实施例中，镁屑的大小为5mm×3mm×0.08mm。
实施例四
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法，其中步骤S6中热挤压成型的挤压比与实施例一的不同，其余步骤、参数均与实施例一相同。本实施例中，热挤压成型的挤压比为12：1。
实施例五
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照99：1的质量比混合，然后保持球磨的转速为200r/min，在5℃下球磨10h，得到混合物，其中，氧化铝颗粒的粒径为1nm，AZ31镁屑的大小为0.01mm×0.03mm×(0.01～2)mm；
S2：将混合物装入模具中，然后将混合物加热至150℃，保温100min，再在300MPa下压制成坯，保压100s；
S3：将步骤S2得到的坯料热挤压成型，热挤压成型的挤压温度为300℃，压力为200MPa，挤压比为5：1，挤压速度为10mm/s，得到Al2O3颗粒增强AZ31变形镁合金。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31变形镁合金，对该AZ31变形镁合金以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表二所示：
表二
抗拉强度σb(MPa) 延伸率δ(％) 维氏硬度HV10
AZ31铸态 205.2 7.2 55
AZ31挤压 309.5 17.9 72
AZ31屑挤压 300.5 15.3 73
AZ31屑+Al2O3 355.2 15.4 84
由表二可以看出，本实施例制得的AZ31变形镁合金的抗拉强度得到了明显改善，延伸率有较小的改变，硬度得到了一定的提高。
实施例六
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：
预处理：清洗AZ31镁屑；
S1：将AZ31镁屑与氧化铝颗粒装入球磨机中，并在球磨机中装入氧化铝球(磨料)，氧化铝球的装入量为球磨机整个筒体有效容积的25％，球磨机在28℃下以2000r/min的速度运行，球磨1h，得到混合物；其中，镁屑的大小为12mm×6mm×1.8mm，氧化铝颗粒的粒径为100nm，AZ31镁屑与氧化铝颗粒的质量比为95：5，球磨过程中，以氩气作为保护气体，保证球磨在保护气体环境下进行；
S2：将混合物装入模具中，然后将混合物加热至300℃，保温20min，再在600MPa下压制成坯，保压20s；
S3：将步骤S2得到的坯料加热至600℃后保温5min，然后将坯料放入挤压模具中热挤压成型，热挤压成型的挤压温度为500℃、压力为1500MPa、挤压比为50：1、挤压速度为100mm/s；
S4：将型材在六氟化硫和氩气的混合气体环境下，加热到550℃后保温200min，实现热处理；其中，六氟化硫与氩气的体积比为20：500；
S5：将步骤S4得到的型材切割成25mm长的短棒，然后装入模具中，加热至300℃后保温20min，再在650MPa下压制成坯，保压20s；
S6：将步骤S5得到的坯料加热至600℃后保温5min，然后将坯料放入挤压模具中热挤压成型，热挤压成型的压力为1000MPa、挤压比为50：1、挤压速度为100mm/s，得到Al2O3颗粒增强AZ31变形镁合金。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31变形镁合金，对该AZ31变形镁合金以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表三所示：
表三
抗拉强度σb(MPa) 延伸率δ(％) 维氏硬度HV10
AZ31铸态 205.2 7.2 55
AZ31挤压 309.5 17.9 72
AZ31屑挤压 300.5 15.3 73
AZ31屑+Al2O3 335.8 16.2 77
由表三可以看出，本实施例制得的AZ31变形镁合金的抗拉强度得到了较大的改善，延伸率和硬度也得到了提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种AZ31变形镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照95~99:1~5的质量比混合，然后进行球磨，得到混合物，其中，所述氧化铝颗粒的粒径为1~100nm；
利用热压或冷压的方式将所述混合物压制成坯，然后热挤压成型，接着在保护气体环境下、在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min，再将所述型材切割成棒，然后利用热压或冷压的方式将得到的棒材压制成坯，再热挤压成型；
其中，所述热压是将所述混合物加热至150~300℃，然后保温20~100min，再在300~600MPa下压制成坯，保压20~100s；所述冷压是将所述混合物在350~650MPa下压制成坯，保压20~100s；所述热挤压成型的挤压温度为300~500℃，压力为200~1500MPa，挤压比为5~50：1，挤压速度为10~100mm/s。
2.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述球磨是在5~30℃下球磨0.5~10h，球磨的转速为200~2000r/min。
3.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法，其特征在于，利用热压或冷压的方式将所述混合物压制成坯具体为：将所述混合物装入模具中，然后进行热压或冷压，压制成坯。
4.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法，其特征在于，在将所述混合物压制成坯之后，在热挤压成型之前，还包括：将压制成坯的坯料加热至300~600℃，然后保温5~120min。
5.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的AZ31变形镁合金的制备方法，其特征在于，所述保护气体为六氟化硫与二氧化碳按照1~20：100~500的体积比混合的混合气体。
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