CN111979441A - 一种铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝基复合材料的制备方法，包括原位反应混合盐的制备、TiB2增强6061铝基复合材料的制备和复合材料熔体的超声处理，得到增强颗粒TiB2细小、分布均匀，可显著提高基体合金的力学性能指标的复合材料。本发明方法工艺简单、成本低、易操作，由本发明方法制备得到的TiB2/6061铝基复合材料中，TiB2颗粒大小为200‑500 nm，颗粒在基体中分布均匀。

Description

一种铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金技术领域，具体地说是一种铝基复合材料的制备方法。
背景技术
6061铝合金是Al-Mg-Si系变形铝合金中应用最为广泛的合金之一。它具有较高的力学性能、优良的耐腐蚀性、良好的焊接性及成型加工性能，被广泛应用于汽车行业中。随着汽车工业的迅猛发展，6061铝合金部件在整车零部件中所占比例越来越高；与此同时，汽车工业所带来的能源供给紧张和排气污染加剧的问题也日益突显，特别是各国对汽车能效标准的严格界限，使得节能、环保及提高驾乘安全与舒适性成为汽车制造商所面临的重要问题。在这种背景下，一种轻量化技术被延伸至汽车的各个零部件当中。尽管铝合金在替代汽车用钢铁材料方面有了较多的应用，取得了显著的减重效果，但在大幅度减重的同时极大地降低部件的承载能力，限制其在受力件中的大规模应用。颗粒增强铝基复合材料由于具有低密度、高比刚度、高比强度、低膨胀、高导热等特点在汽车部件领域中有着巨大的应用潜力。
长期以来，对颗粒增强铝合金复合材料制备工艺的研究一直侧重于外加增强体的方法，如粉末冶金和搅拌铸造等。这些方法成本较高，且增强体与铝基体界面润湿性较差，材料的韧塑性牺牲较大，限制了其在汽车部件上的应用。原位自生工艺制备铝基复合材料可以有效解决上述问题。原位自生铝基复合材料具有增强颗粒细小、颗粒与基体界面洁净、相容性好等外加法无法比拟的优势。在现有的原位合成工艺中，采用KFB4和K2TiF6混合盐与铝熔体反应法制备TiB2颗粒增强铝基复合材料的方法，由于工艺简单、成本低，具有良好的工业前景。然而，目前所见的报道中，一方面TiB2增强颗粒尺寸较大（约1μm），另一方面TiB2颗粒团聚现象严重。这是原位自生铝基复合材料制备过程中亟待解决问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种铝基复合材料的制备方法，采用此方法制备的铝基复合材料中TiB2颗粒尺寸细小且分布均匀。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将反应盐KBF4粉末、K2TiF6粉末与反应助剂Na3AlF6粉末在V型混料机中混合均匀；
S2.将S1混合的粉末烘干；
S3.将工业纯铝置于电阻炉中加热熔化并过热至800-810℃；
S4.扒除熔体表面氧化皮后，用喷粉机将S2的混合粉末均匀撒至熔体表面，混合粉末熔化并形成熔剂层浮于熔体表面，控制反应温度并保温一定时间；
S5.扒除表面反应残盐后，对熔体施加机械搅拌；
S6.依次加入Si、Cu、Cr、Mn、Ti、Zn、Mg合金，保温一定时间使合金元素完全熔化；
S7.通过喷粉机在熔体表面均匀撒入清渣剂，通入流量为3 L/h的高纯氩气并进行机械搅拌，搅拌除气5 min后扒除表面浮渣；
S8.对S7中的熔体进行超声处理，超声频率为20.1 KHz，时间为10 min；
S9.将熔体浇注到金属模具中。
在一些实施例中，S2中混合粉末的烘干温度为200-250℃，烘干时间为2-3 h。
在一些实施例中，S1中K2TiF6粉末和KBF4粉末中Ti和B的原子比优选为1:2，反应助剂Na3AlF6粉末加入量为反应盐K2TiF6和KBF4总质量的10-20%。
在一些实施例中，S4中反应温度控制在830-850℃，保温时间控制在30-60 min。
在一些实施例中，S5中机械搅拌速度为250-350 r/min，搅拌时间为3-5 min。
在一些实施例中，S6中的Si、Cr、Mn元素分别以AlSi20、AlCr10、AlMn10和AlTi20中间合金的形式加入，Cu、Zn和Mg以纯金属的形式加入，保温温度控制在730-750℃。
在一些实施例中，S7中的机械搅拌速度为250~350 r/min。
在一些实施例中，S9中的浇注温度为705~710℃。
相对于现有技术，本发明所述的铝基复合材料的制备方法具有以下优势：
本发明的方法工艺简单、成本低且易于批量化生产，由本发明方法制备的复合材料中增强颗粒TiB2细小、分布均匀，可显著提高基体合金的力学性能指标。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是由传统制备方法制得的铝基复合材料放大200倍的组织扫描电子显微镜图像。
图2是本发明制备方法制得的铝基复合材料放大200倍组织扫描电子显微镜图像。
图3是由传统制备方法制得的铝基复合材料放大15000倍的组织扫描电子显微镜图像。
图4是本发明制备方法制得的铝基复合材料放大15000倍组织扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面参考图1-图4并结合实施例描述本发明实施例的铝基复合材料的制备方法。
一种铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将KBF4粉末、K2TiF6粉末和Na3AlF6粉末置于V型混料机中混合50 min。
S2.将混合盐在鼓风烘干箱中烘干2-3 h，烘干温度为200-250℃。
S3.将工业纯铝在电阻炉中加热熔化，并将熔体温度过热至800-810℃。
S4.扒除熔体表面的氧化皮后,用喷粉机将步骤S1中得到的混合盐均匀撒在步骤S3的熔体表面，混合盐熔化并形成熔剂层浮于熔体表面，控制反应温度为830-850℃，保温30-60 min，保温过程中不施加搅拌；
S5.将步骤S4熔体中的表面残盐扒除后，用石墨转子搅拌3-5 min，转速为250-350 r/min；
S6.按6061铝合金的标准成分向步骤S5的熔体中依次加入AlSi20、AlCr10、AlMn10、AlTi20、纯Cu、纯Zn和纯Mg合金，加入合金时熔体温度不高于760℃，在750℃保温使合金完全熔化；
S7.通过喷粉机向步骤S6的熔体表面均匀撒入清渣剂，通入流量为3 L/h的高纯氩气并进行机械搅拌，搅拌除气5 min后扒除表面浮渣；
S8.将步骤S7的熔体进行超声处理，超声频率为20.1 KHz，时间为10 min；
S9.将步骤S8得到的熔体浇注到金属型模具中，浇注温度为705-710℃；
本发明方法采用工业常用的混料机将反应盐混合均匀，相比于其他制备方法中采用的铝粉与反应盐球磨混料及烧结工艺，效率更高，安全性更好，工艺简单且易于工业批量化生产。
S1中在混合盐中加入助反应剂Na3AlF6用于加快混合盐与铝熔体的反应速率，缩短反应时间；
S4中采用喷粉机将混合盐铺撒到熔体表面，一方面混合盐与熔体表面接触更为均匀，与混合盐烧结成块加入熔体的方式相比，本发明方法更加简便、经济，同时也减少了颗粒团聚趋势；另一方面可以使混合盐与熔体的反应均匀、快速，避免反应盐大量加入时熔体温度短时间内的剧烈变化；
S5中对熔体施加搅拌可以有效分散原位反应中生成的TiB2颗粒，避免颗粒的团聚和沉降；
S8中对熔体施加超声处理，一方面利用超声的空化效应有效破碎TiB2颗粒的块状团聚；另一方面利用超声的声流效应使TiB2颗粒及合金元素的分布更为均匀；
本发明方法省去了混合盐反应法中混合盐的球磨、冷压成块和烧结等工序，提高了材料制备效率、节约了生产成本。同时优先制备TiB2增强纯铝母合金材料，然后再根据需要配制合金元素的方法制备TiB2增强6061铝合金复合材料。该方法避免了混合盐直接与6061铝合金高温反应过程中元素烧损的问题，制备的TiB2颗粒增强纯铝母合金可根据需求制备不同基体成分的铝基复合材料。
在一些实施例中，本发明铝基复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1将720 g的KBF4粉末、686 g的K2TiF6粉末和210 g的Na3AlF6粉末置于V型混料机中混合50 min。
S2将混合盐在鼓风烘干箱中烘干2.5 h，烘干温度为200℃。
S3将10 Kg的工业纯铝在电阻炉中加热熔化，并将熔体温度过热至800℃。
S4扒除熔体表面的氧化皮，用喷粉机将S2中得到的混合盐均匀撒在S3的熔体表面，混合盐熔化并形成熔剂层浮于熔体表面，控制反应温度为850℃，保温30 min，保温过程中不施加搅拌；
S5将步骤S4熔体中的表面残盐扒除后，用石墨转子搅拌3 min，转速为300 r/min；
S6按6061铝合金的标准成分向步骤S5的熔体中依次加入AlSi20、AlCr10、AlMn10、AlTi20、纯Cu、纯Zn和纯Mg合金，加入合金时熔体温度不高于760℃，在750℃保温使合金完全熔化；
S7通过喷粉机向步骤S6的熔体表面均匀撒入清渣剂，通入流量为3 L/h的高纯氩气并进行机械搅拌，转速为300 r/min，搅拌除气5 min后扒除表面浮渣；
S8将步骤S7的熔体进行超声处理，超声频率为20.1 KHz，时间为10 min；
S9将步骤S8得到的材料浇注到金属型模具中，浇注温度为710℃；
传统铝基复合材料的制备方法如下：
（I）将720 g的KBF4粉末和686 g的K2TiF6粉末于球磨机中球磨（球磨时间为2 h，球料比为 5:1，球磨机转速为150 r/min，方式为每10分钟逆转），将混合盐在鼓风烘干箱中烘干2.5 h，烘干温度为200℃。将烘干后的粉末置于内径为150 mm的模具型腔内冷压成圆坯，置于鼓风烘干箱中于300℃烧结30 min，得到复合粉料烧结圆坯。
（II）将10 Kg的工业纯铝在电阻炉中加热熔化，并将熔体温度过热至800℃，扒除熔体表面的氧化皮。
（III）将步骤（I）中复合粉料烧结圆坯浸于步骤（II）的熔体中，待坯料完全熔化后，控制反应温度为850℃，保温30 min，保温过程中不施加搅拌；
（IV）扒除步骤（III）熔体中的表面残盐；
（V）按6061铝合金的标准成分向步骤（IV）的熔体中依次加入AlSi20、AlCr10、AlMn10、AlTi20、纯Cu、纯Zn和纯Mg合金，加入合金时熔体温度不高于760℃，在750℃保温使合金完全熔化；
（VI）通过喷粉机向步骤（V）的熔体表面均匀撒入清渣剂，通入流量为3 L/h的高纯氩气并进行机械搅拌，转速为300 r/min，搅拌除气5 min后扒除表面浮渣；
（Ⅶ）将步骤（VI）得到的熔体浇注到金属型模具中，浇注温度为710℃；
图1和图2是分别为比较例1和实施例1制备得到的TiB2/6061铝基复合材料的显微组织，放大倍率为200 X。图3和图4是分别为比较例1和实施例1制备得到的TiB2/6061铝基复合材料的显微组织，放大倍率为15 KX。对比分析可能看出，本发明方法中混合盐与铝基体反应更为彻底，制得的TiB2颗粒在基体中分布均匀，颗粒大小为200-500 nm
相对于现有技术，本发明的铝基复合材料的制备方法具有以下优势：
本发明方法省去了混合盐反应法中混合盐的球磨、冷压成块和烧结等工序，提高了材料制备效率、节约了生产成本。同时优先制备TiB2增强纯铝母合金材料，然后再根据需要配制合金元素的方法制备TiB2增强6061铝合金复合材料。该方法避免了混合盐直接与6061铝合金高温反应过程中元素烧损的问题，制备的TiB2颗粒增强纯铝母合金可根据需求制备不同基体成分的铝基复合材料。
本发明的方法工艺简单、成本低且易于批量化生产，由本发明方法制备的复合材料中增强颗粒TiB2细小、分布均匀，可显著提高基体合金的力学性能指标。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将反应盐KBF4粉末、K2TiF6粉末与反应助剂Na3AlF6粉末在V型混料机中混合均匀；
S2.将S1混合的粉末烘干；
S3.将工业纯铝置于电阻炉中加热熔化并过热至800-810℃；
S4.扒除熔体表面氧化皮后，用喷粉机将S2的混合粉末均匀撒至熔体表面，混合粉末熔化并形成熔剂层浮于熔体表面，控制反应温度并保温一定时间；
S5.扒除表面反应残盐后，对熔体施加机械搅拌；
S6.依次加入Si、Cu、Cr、Mn、Ti、Zn、Mg合金，保温一定时间使合金元素完全熔化；
S7.通过喷粉机在熔体表面均匀撒入清渣剂，通入流量为3 L/h的高纯氩气并进行机械搅拌，搅拌除气5 min后扒除表面浮渣；
S8.对S7中的熔体进行超声处理，超声频率为20.1 KHz，时间为10 min；
S9.将熔体浇注到金属模具中。
2.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，S2中混合粉末的烘干温度为200-250℃，烘干时间为2-3 h。
3.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，S1中K2TiF6粉末和KBF4粉末中Ti和B的原子比优选为1:2，反应助剂Na3AlF6粉末加入量为反应盐K2TiF6和KBF4总质量的10-20%。
4.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，S4中反应温度控制在830-850℃，保温时间控制在30-60 min。
5.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，S5中机械搅拌速度为250-350 r/min，搅拌时间为3-5 min。
6.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，S6中的Si、Cr、Mn元素分别以AlSi20、AlCr10、AlMn10和AlTi20中间合金的形式加入，Cu、Zn和Mg以纯金属的形式加入，保温温度控制在730-750℃。
7.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，S7中的机械搅拌速度为250~350 r/min。
8.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，S9中的浇注温度为705~710℃。
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