CN107739870A - 一种碳化硅增强高铝锌基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅增强高铝锌基复合材料的制备方法，主要步骤为：首先对碳化硅粉体进行预处理，再对碳化硅化学镀铜形成SiCp‑Cu粉体，然后熔炼浇注形成碳化硅增强高铝锌基复合材料的初品，再次对初品进行重熔除气、精炼除杂浇注成型。最终得到的碳化硅增强高铝锌基复合材料，增强相SiCp‑Cu在基体中均匀分布，降低了氧化夹杂含量，显著提高了拉伸和耐磨性能，该工艺方法非常适合工业大规模生产，无需二次加工、节约成本、环保绿色。

Description

一种碳化硅增强高铝锌基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅增强高铝锌基复合材料的制备工艺，具体涉及一种SiCp-Cu增强ZA40基复合材料的制备方法。
背景技术
高铝锌合金是以锌为基础加入一定的Al和Cu及其它微量元素Mg、Mn、B、Re铼的有色金属。该合金为过饱和固溶体材料，这种过饱和固溶强化作用明显。在近几十年里，作为锌合金的种类之一，高铝锌合金得到了飞速的发展和应用。高铝锌合金的加工成本及原料价格低廉，有着出色的耐摩擦性能，常用高铝锌合金替代昂贵的铜合金制作耐磨，高铝锌合金在工程材料领域极具开发潜力，用高铝锌合金制造的轴瓦、轴套、蜗轮、滑板、丝母等减摩材料已经在锻压设备制造行业、数控机床制造行业、减变速机制造行业、重型矿山设备制造行业、工程机械制造行业中广泛地得到了应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备碳化硅增强高铝锌基复合材料的工艺方法，并且能够适合工业化大规模生产，改善SiC与高铝锌基合金的结合能力及分布的均匀性，减少复合材料组织成分偏析，提高高铝锌基复合材料的综合力学性能。
本发明一种碳化硅增强高铝锌基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
S1：将碳化硅粉体放在剩有无水乙醇的超声波清洗仪中进行超声清洗去除表面油脂，再将去油后的碳化硅粉体放入浓度为20ml/L的HF水溶液中粗化，粗化后将碳化硅粉体放入活化敏化液中进行活化敏化处理。
S2：经过S1步骤处理后的碳化硅粉体放入镀铜液中进行化学镀铜，镀铜后碳化硅用滤纸过滤烘干，再超声清洗，得到SiCp-Cu粉体。
S3：将1.5％重量份的SiCp-Cu粉体、38％-43％重量份的纯铝、4.8％-5.2％重量份的Al-50％Cu中间合金、0.2％-0.4％重量份的Al-10％Mg中间合金、剩余组分为纯锌均匀混合后放入熔炼炉中。在真空环境下熔炼、熔炼温度为470℃～550℃，材料熔化后持续搅拌，再浇铸至金属模具中，随炉冷却。
S4：将步骤S3中制成的SiCp-Cu/ZA40复合材料打磨去除表面的氧化皮后重熔除气，加入炉料总质量的10％的六氯乙烷进行精炼除杂，30min后浇入金属模具中冷却成型。
进一步地，步骤S1中的活化敏化液成份为：0.5g/L的PdCl2、30g/L的SnCl2·H2O、160g/L的NaCl、质量分数为37％、体积分数为60ml/L的HCl溶液。
进一步地，步骤S1中，碳化硅粉体超声清洗，在HF溶液中粗化，以及在活化敏化液中活化处理，每个环节后都要使用去离子水对碳化硅进行冲洗至中性，并将碳化硅真空烘干。
进一步地，步骤S2中的镀铜液成份为：10-20g/L的CuSO4·5H2O、12-28g/L的NaKC4H4O6·4H2O、10-20ml/L的HCHO、24g/L的EDTA-Na、20mg/L的K4Fe(CN)6·3H2O，NaOH的加入量保证PH值≥13。
进一步地，步骤S2中施镀温度为40℃。
进一步地，步骤S3中的熔炼炉为真空感应熔炼炉。
进一步地，步骤S3中的各材料加入熔炼炉之前，使用超声波清洗仪进行超声清洗去除材料表面杂质污染，清洗液为无水乙醇，清洗后烘干并混合均匀。
进一步地，在步骤S3的熔炼过程中，当真空度达到6×10-3Pa后，向熔炼炉中通入Ar气至0.05MPa后开始加热熔炼炉，其中所述搅拌过程中，搅拌转速为850r/min，搅拌时间为30min。
进一步地，步骤S3中各材料加入的重量份数，要确保浇注后的铸造合金元素含量为：1.5％的SiCp-Cu，2.0-2.5％的Cu，0.02％的Mg，38％～43％的Al。
进一步地，步骤S4中的重熔温度为650℃。
本发明方法的技术效果在于：
1.增强相采用镀Cu的SiC粉体，其中Cu改善了SiC与高铝锌基合金的湿润性，提高了SiC与高铝锌基合金的结合力，且分布更加均匀。
2.制备原料中添加Al-50％Cu、Al-10％Mg中间合金可以减少组织成分偏析。
3.与传统半固态搅拌法制备的复合材料相比，通过在真空感应熔炼炉下进行半固态搅拌铸造工艺流程，避免与大气接触，减少了原料的烧损，制备出的复合材料氧化夹杂更少，综合性能比高铝锌基体合金更好，使其可以长时间在低润滑条件下工作。
4.通过半铸态搅拌制备的SiCp-Cu/ZA40复合材料拉伸和耐磨性能得到明显的提高，非常适合工业大规模生产，无需二次加工，节约成本，环保绿色。
5.加入大量Al元素可以使复合材料的重量降低。
6.经过重熔处理后的复合材料，其缺陷明显少于未处理后的。
附图说明
图1是采用的高铝锌ZA40合金的横截面微观形貌。
图2是采用实施例1生产的碳化硅增强高铝锌基复合材料的显微结构示意图。
图3是采用实施例2生产的碳化硅增强高铝锌基复合材料的显微结构示意图。
图4是采用实施例3生产的碳化硅增强高铝锌基复合材料的显微结构示意图。
图5是采用实施例1、2、3生产的碳化硅增强高铝锌基复合材料的XRD图谱；
图6是ZA40合金和在不同熔炼温度下生产的碳化硅增强高铝锌基复合材料的摩擦系数图；
图7是采用实施例1生产的碳化硅增强高铝锌基复合材料重熔前后的组织对比图，其中a是重熔前金相组织图，b是重熔后金相组织图。
具体实施方式
下面针对本发明方法中的优选参数，对本发明方法进行详细阐述。
表1示意了3个优选实施例的工艺参数。
表1 各实施例的工艺参数
实施例1
S1：将碳化硅粉体放在剩有无水乙醇的超声波清洗仪中进行超声清洗去除表面油脂，再将去油后的碳化硅粉体放入浓度为20ml/L的HF水溶液中粗化30min，粗化后将碳化硅粉体放入活化敏化液中进行活化敏化处理30min。其中活化敏化液成份为：0.5g/L的PdCl2、30g/L的SnCl2·H2O、160g/L的NaCl、质量分数为37％、体积分数为60ml/L的HCl溶液。
S2：经过S1步骤处理后的碳化硅粉体放入镀铜液中进行化学镀铜，装载量为10g/L，施镀温度为40℃，镀铜后碳化硅用滤纸过滤烘干，再超声清洗，得到SiCp-Cu粉体。其中镀铜液成份为：10-20g/L的CuSO4·5H2O、12-28g/L的NaKC4H4O6·4H2O、10-20ml/L的HCHO、24g/L的EDTA-Na、20mg/L的K4Fe(CN)6·3H2O，NaOH的加入量保证PH值≥13。
S3：将1.5％重量份的SiCp-Cu粉体、43％重量份的纯铝、4.8％重量份的Al-50％Cu中间合金、0.2％重量份的Al-10％Mg中间合金、剩余组分为纯锌均匀混合后放入熔炼炉中。当熔炼炉中真空度达到6×10-3Pa后，向熔炼炉中通入Ar气至0.05MPa后开始加热熔炼炉，熔炼温度为550℃，材料熔化后搅拌，搅拌转速为850r/min，搅拌30min后，浇铸至金属模具中，随炉冷却。
S4：将步骤S3中制成的SiCp-Cu/ZA40复合材料打磨去除表面的氧化皮后重熔除气，重熔温度为650℃，加入炉料总质量的10％的六氯乙烷进行精炼除杂，30min后浇入金属模具中冷却成型。
实施例2
S1：将碳化硅粉体放在剩有无水乙醇的超声波清洗仪中进行超声清洗去除表面油脂，再将去油后的碳化硅粉体放入浓度为20ml/L的HF水溶液中粗化30min，粗化后将碳化硅粉体放入活化敏化液中进行活化敏化处理30min。其中活化敏化液成份为：0.5g/L的PdCl2、30g/L的SnCl2·H2O、160g/L的NaCl、质量分数为37％、体积分数为60ml/L的HCl溶液。
S2：经过S1步骤处理后的碳化硅粉体放入镀铜液中进行化学镀铜，装载量为10g/L，施镀温度为40℃，镀铜后碳化硅用滤纸过滤烘干，再超声清洗，得到SiCp-Cu粉体。其中镀铜液成份为：10-20g/L的CuSO4·5H2O、12-28g/L的NaKC4H4O6·4H2O、10-20ml/L的HCHO、24g/L的EDTA-Na、20mg/L的K4Fe(CN)6·3H2O，NaOH的加入量保证PH值≥13。
S3：将1.5％重量份的SiCp-Cu粉体、40％重量份的纯铝、5.0％重量份的Al-50％Cu中间合金、0.3％重量份的Al-10％Mg中间合金、剩余组分为纯锌均匀混合后放入熔炼炉中。当熔炼炉中真空度达到6×10-3Pa后，向熔炼炉中通入Ar气至0.05MPa后开始加热熔炼炉，熔炼温度为510℃，材料熔化后搅拌，搅拌转速为850r/min，搅拌30min后，浇铸至金属模具中，随炉冷却。
S4：将步骤S3中制成的SiCp-Cu/ZA40复合材料打磨去除表面的氧化皮后重熔除气，重熔温度为650℃，加入炉料总质量的10％的六氯乙烷进行精炼除杂，30min后浇入金属模具中冷却成型。
实施例3
S1：将碳化硅粉体放在剩有无水乙醇的超声波清洗仪中进行超声清洗去除表面油脂，再将去油后的碳化硅粉体放入浓度为20ml/L的HF水溶液中粗化30min，粗化后将碳化硅粉体放入活化敏化液中进行活化敏化处理30min。其中活化敏化液成份为：0.5g/L的PdCl2、30g/L的SnCl2·H2O、160g/L的NaCl、质量分数为37％、体积分数为60ml/L的HCl溶液。
S2：经过S1步骤处理后的碳化硅粉体放入镀铜液中进行化学镀铜，装载量为10g/L，施镀温度为40℃，镀铜后碳化硅用滤纸过滤烘干，再超声清洗，得到SiCp-Cu粉体。其中镀铜液成份为：10-20g/L的CuSO4·5H2O、12-28g/L的NaKC4H4O6·4H2O、10-20ml/L的HCHO、24g/L的EDTA-Na、20mg/L的K4Fe(CN)6·3H2O，NaOH的加入量保证PH值≥13。
S3：将1.5％重量份的SiCp-Cu粉体、38％重量份的纯铝、5.2％重量份的Al-50％Cu中间合金、0.4％重量份的Al-10％Mg中间合金、剩余组分为纯锌均匀混合后放入熔炼炉中。当熔炼炉中真空度达到6×10-3Pa后，向熔炼炉中通入Ar气至0.05MPa后开始加热熔炼炉，熔炼温度为470℃，材料熔化后搅拌，搅拌转速为850r/min，搅拌30min后，浇铸至金属模具中，随炉冷却。
S4：将步骤S3中制成的SiCp-Cu/ZA40复合材料打磨去除表面的氧化皮后重熔除气，重熔温度为650℃，加入炉料总质量的10％的六氯乙烷进行精炼除杂，30min后浇入金属模具中冷却成型。
以上各实施例生产的材料的力学性能如下表
抗拉强度(MPa) 硬度(HB) 平均摩擦系数
实施例1 365 159 0.29
实施例2 395 171 0.26
实施例3 372 162 0.29
上述实施例仅仅是在本发明的范围中选取的部分实施例，不作为对本发明技术的限制，任何在本发明构思的基础上，进行工艺参数的排列组合都属于本发明保护的范畴。

Claims (10)

1.一种碳化硅增强高铝锌基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：将碳化硅粉体放在剩有无水乙醇的超声波清洗仪中进行超声清洗，去除表面油脂，再将去油后的碳化硅粉体放入浓度为20ml/L的HF水溶液中粗化，粗化后将碳化硅粉体放入活化敏化液中进行活化敏化处理；
S2：经过S1步骤处理后的碳化硅粉体放入镀铜液中进行化学镀铜，镀铜后碳化硅用滤纸过滤烘干，再超声清洗，得到SiCp-Cu粉体；
S3：将1.5％重量份的SiCp-Cu粉体、38％-43％重量份的纯铝、4.8％-5.2％重量份的Al-50％Cu中间合金、0.24％重量份的Al-10％Mg中间合金、剩余组分为纯锌均匀混合后放入熔炼炉中。在抽真空后在富Ar气氛环境下熔炼、熔炼温度为470℃～550℃，材料熔化后持续搅拌，再浇铸至金属模具中，随炉冷却。
S4：将步骤S3中制成的碳化硅增强高铝锌基复合材料打磨去除表面的氧化皮后重熔除气，加入炉料总质量的10％的六氯乙烷进行精炼除杂，30min后浇入金属模具中冷却成型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的活化敏化液成份为：0.5g/L的PdCl2、30g/L的SnCl2·H2O、160g/L的NaCl、质量分数为37％、体积分数为60ml/L的HCl溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中粗化时间为30min，所述活化敏化处理时间为30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的镀铜液成份为：10-20g/L的CuSO4·5H2O、12-28g/L的NaKC4H4O6·4H2O、10-20ml/L的HCHO、24g/L的EDTA-Na、20mg/L的K4Fe(CN)6·3H2O，NaOH的加入量保证PH值≥13。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的施镀温度为40℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的熔炼炉为真空感应熔炼炉。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，当真空度达到6×10- 3Pa后，向熔炼炉中通入Ar气至0.05MPa后开始加热熔炼。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中材料熔化后，对熔化后的合金液进行搅拌，搅拌转速为850r/min，搅拌时间为30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中各材料加入的重量份数，要确保浇注后的铸造合金元素含量为：0.8-1.2％的SiCp-Cu，2.0-2.5％的Cu，0.02％的Mg，38％～43％的Al。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的重熔温度为650℃。
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