CN108620586B - 3d打印高致密度钛-硼化钛的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种3D打印高致密度钛‑硼化钛的复合材料及其制备方法。其技术方案是：将45～84wt％的钛粉体和16～55wt％的二硼化钛粉体混合，得原料粉；按原料粉∶玛瑙球的质量比为1∶(1～5)配料，混合得钛与二硼化钛粉体。按每层铺粉厚度将钛与二硼化钛粉体手动铺粉于3D打印设备的基板上，先手动铺粉和手动控制激光扫描3～5层，然后每层自动铺粉和每层自动激光扫描至目标物打印完成，得到钛‑硼化钛的复合材料。再用喷砂机打磨和表面除杂处理，干燥，热处理，得到3D打印高致密度钛‑硼化钛的复合材料。本发明工艺简单、无需模具、无需高温高压制备条件、无需后续减材加工处理；所制制品纯度高、致密度高、力学性能优异、尺寸精确度高。

Description

3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于钛-硼化钛的复合材料技术领域。具体涉及一种3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料及其制备方法。
背景技术
钛具有密度低、无磁性、优异的抗腐蚀性及生物相容性等特点，可广泛应用于航天航空和生物医药等领域，但存在耐磨性差和硬度低的问题，限制了钛的应用范围。二硼化钛具有低密度、高熔点、高强度、高硬度、高弹性模量、优异的导电性和良好的导热性等优点，已在航天航空、军工制造及复合陶瓷材料等领域得到了广泛的应用。因此，二硼化钛可作为陶瓷增强相，能有效地提高钛的耐磨性、耐高温性和硬度。
目前，钛与二硼化钛复合材料的制备方法有真空烧结法、无压法和热压法，但这些制备方法均是纯度不高的原料经易引入杂质的球磨机或罐磨机混合，在高温高压条件下仅能合成钛与二硼化钛复合粉体。“网格结构TiB2-Ti复合金属陶瓷及其制备方法”(CN105886838A)专利技术，将20～50wt％Ti粉、20～50wt％TiB2粉和15～30wt％甲醇或无水乙醇等挥发性有毒有机溶剂混合均匀，先球磨再干燥，得到原料粉。将所得的原料粉置于温度高达800～1000℃的真空炉中的石墨标准模具中烧结长达1～3h，然后取出再置于另一加压模具中在压力高达3～5GPa、加热功率高达2000～3800W的条件下，得到TiB2-Ti复合金属陶瓷。“一种TiB2基陶瓷复合材料及其制备方法”(CN107056304A)专利技术，将8～35wt％Ti粉体、5～52wt％TiB2粉体和40～60wt％TiC粉体在球磨机中混合均匀，然后将混合粉体在真空或氩气气氛下无压烧结，烧结温度高达1500～1800℃，保温时间长达30～120min，得到TiB2基陶瓷复合材料。“热压烧结TiB2-Ti(C，N)陶瓷材料及其制备方法”(CN102173811A)专利技术，将TiB2粉、Ti(C，N)粉、Ni粉及Mo粉的混合物经球磨后置于石墨标准模具中，再放入升温速率高达70℃/min、温度高达1600℃、压力为32MPa和保温时间为60min的烧结炉中，制得TiB2-Ti(C，N)陶瓷材料。
因此，制备钛-硼化钛复合材料的方法，如真空烧结法、无压法和热压法，普遍存在工艺复杂、需标准模具、反应温度高、压力大和能耗高等问题，难以制备纯度高、原材料利用率高、形状复杂的制品以及难以快速实现工业化生产。
3D打印技术是一种增材制造技术。选择性激光熔化技术(selective lasermelting,SLM)是3D打印方法中的一种，通过软件建立形状复杂的三维模型，采用分层叠加制造的思路，按高能量激光光束的路径将金属粉末选择性地逐层熔化并快速固化直接成形为复杂金属零件。SLM技术具有工艺简单、无需高温加热条件、制备效率高、生产周期短和成本低的优点，可工业化大批量生产形状复杂和精确度高的制品。
3D打印技术已得到广泛的关注：Attar等(Attar H,
Figure BDA0001658364620000021
M,Calin M,etal.Selective laser melting of in situ titanium–titanium boride composites:Processing,microstructure and mechanical properties[J].Acta Materialia,2014,76(9):13-22.)公开了Ti-TiB2复合材料的制备方法，该方法将95wt％的Ti粉和5wt％的TiB2粉经球磨后置于SLM设备中，经3D打印得到Ti-TiB2复合材料，其屈服强度仅为1103±20MPa，断裂伸长率仅为17.8±3.2％，抗压强度仅为1421±47MPa。该方法的TiB2用量少以及经球磨处理易引入杂质，导致最终得到的Ti-TiB2复合材料的力学性能差。Shishkovsky等(Shishkovsky I,Kakovkina N,Sherbakov V.Graded layered titanium compositestructures with TiB2,inclusions fabricated by selective laser melting[J].Composite Structures,2016.)公开了Ti-TiB2复合材料的制备方法。将85～95vol％Ti粉和5～15vol TiB2经罐磨机混合均匀置于SLM设备中，设置激光功率为10～100W，最后得到Ti-TiB2复合材料。该方法的TiB2用量少、经罐磨处理易引入杂质以及激光功率低，导致最终得到的Ti-TiB2复合材料致密度低以及力学性能差。
因此，利用SLM技术制备Ti-TiB2复合材料的TiB2的用量少、经球磨或罐磨处理易引入杂质以及激光功率低，导致最终得到的Ti-TiB2复合材料的力学性能差。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种工艺简单、无需模具、无需高温高压制备条件、能耗低、成本低、生产周期短、能量利用率高、无需后续减材加工处理、原材料利用率高和适合工业化大批量生产的3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料的制备方法；用该方法制备的3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料纯度高、致密度高、力学性能优异、形状复杂、尺寸精确度高和尺寸可控可调。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、以45～84wt％的钛粉体和16～55wt％的二硼化钛粉体为原料，混合，得原料粉；再按所述原料粉∶玛瑙球的质量比为1∶(1～5)，将所述原料粉和所述玛瑙球置于混碾机中，混合1～6h，即得钛-二硼化钛粉体。
步骤二、按设定的每层铺粉厚度将所述钛-二硼化钛粉体手动铺粉于3D打印设备的基板上，抽真空至-0.1MPa，通入流通的氩气；再通过计算机内的HUST 3DP软件，选择已设计的三维模型，然后开启3D打印设备中的激光器，手动控制第一层激光扫描，第一层激光扫描2～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～15s；按第一层手动铺粉和第一层手动控制激光扫描的方式手动打印3～5层。
步骤三、手动打印结束后，通过所述HUST 3DP软件，直接进行每层自动铺粉和进行每层自动激光扫描至打印完成，得到钛-硼化钛的复合材料；其中：每层自动激光扫描3～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～10s。
步骤四、将所述钛-硼化钛的复合材料用喷砂机打磨和表面除杂处理，在真空干燥箱内于30～120℃条件下干燥6～24h，在真空管式炉中于200～600℃条件下保温1～4h，得到3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料。
所述3D打印设备采用的技术参数是：每层铺粉厚度为30～150μm，激光功率为100～500W，扫描速率为100～800mm/s，扫描间距为20～180μm，扫描延时为3～30s，送粉系数为2～6，扫描策略为简单栅格或分组扫描。
所述钛粉体的Ti含量≥99.99wt％，平均粒径≤50μm。
所述二硼化钛粉体的TiB2含量≥99.2wt％，平均粒径≤40μm。
所述混碾机的转速为10～150r/min。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明所采用的原料资源丰富且价格低廉，二硼化钛纯度为99.2wt％、钛粉体的Ti纯度为99.99wt％，采用混碾的方式将钛粉体与二硼化钛粉体混合，分散均匀性高且未引入杂质。在3D打印过程中，钛粉体与二硼化钛粉体的纯度高、烧结活性高和原材料利用率高，得到的3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料的纯度高、致密度高。
2、本发明采用3D打印SLM技术，通过调控铺粉厚度、激光功率、扫描速率、扫描间距和每层激光扫描的次数等技术参数，将钛-二硼化钛粉体快速熔化并快速固化，此过程能量利用率高、工艺简单、无需模具、生产周期短以及可工业化大批量生产。
3、本发明采用喷砂机打磨和表面除杂处理钛-硼化钛的复合材料，得到高纯度的3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料，免去了减材加工和切削等复杂的后处理工序。
4、本发明所得钛-硼化钛的复合材料在真空管式炉中，经低温热处理，无需高温高压条件，得到3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料。
因此，本发明具有工艺简单、无需模具、无需高温高压制备条件、能耗低、成本低、生产周期短、能量利用率高、无需后续减材加工处理、原材料利用率高和适合工业化大批量生产的特点；所制备的3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料纯度高、致密度高、力学性能优异、形状复杂、尺寸精确度高和尺寸可控可调。
附图说明
图1是本发明制备的一种3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料的照片；
图2是图1所示3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料的XRD图谱；
图3是图1所示3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料的显微结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述钛粉体的Ti含量≥99.99wt％，平均粒径≤50μm。
所述二硼化钛粉体的TiB2含量≥99.2wt％，平均粒径≤40μm。
所述混碾机的转速为10～150r/min。
实施例1
一种3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以45～53wt％的钛粉体和47～55wt％的二硼化钛粉体为原料，混合，得原料粉；再按所述原料粉∶玛瑙球的质量比为1∶(1～5)，将所述原料粉和所述玛瑙球置于混碾机中，混合1～6h，即得钛-二硼化钛粉体。
步骤二、按设定的每层铺粉厚度将所述钛-二硼化钛粉体手动铺粉于3D打印设备的基板上，抽真空至-0.1MPa，通入流通的氩气；再通过计算机内的HUST 3DP软件，选择已设计的三维模型，然后开启3D打印设备中的激光器，手动控制第一层激光扫描，第一层激光扫描2～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～15s；按第一层手动铺粉和第一层手动控制激光扫描的方式手动打印3～5层。
步骤三、手动打印结束后，通过所述HUST 3DP软件，直接进行每层自动铺粉和进行每层自动激光扫描至打印完成，得到钛-硼化钛的复合材料；其中：每层自动激光扫描3～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～10s。
步骤四、将所述钛-硼化钛的复合材料用喷砂机打磨和表面除杂处理，在真空干燥箱内于30～120℃条件下干燥6～24h，在真空管式炉中于200～280℃条件下保温1～2h，得到3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料。
所述3D打印设备采用的技术参数是：每层铺粉厚度为30～70μm，激光功率为420～500W，扫描速率为650～800mm/s，扫描间距为20～60μm，扫描延时为3～30s，送粉系数为2～6，扫描策略为简单栅格或分组扫描。
实施例2
一种3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以52～61wt％的钛粉体和39～48wt％的二硼化钛粉体为原料，混合，得原料粉；再按所述原料粉∶玛瑙球的质量比为1∶(1～5)，将所述原料粉和所述玛瑙球置于混碾机中，混合1～6h，即得钛-二硼化钛粉体。
步骤二、按设定的每层铺粉厚度将所述钛-二硼化钛粉体手动铺粉于3D打印设备的基板上，抽真空至-0.1MPa，通入流通的氩气；再通过计算机内的HUST 3DP软件，选择已设计的三维模型，然后开启3D打印设备中的激光器，手动控制第一层激光扫描，第一层激光扫描2～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～15s；按第一层手动铺粉和第一层手动控制激光扫描的方式手动打印3～5层。
步骤三、手动打印结束后，通过所述HUST 3DP软件，直接进行每层自动铺粉和进行每层自动激光扫描至打印完成，得到钛-硼化钛的复合材料；其中：每层自动激光扫描3～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～10s。
步骤四、将所述钛-硼化钛的复合材料用喷砂机打磨和表面除杂处理，在真空干燥箱内于30～120℃条件下干燥6～24h，在真空管式炉中于280～360℃条件下保温1.5～2.5h，得到3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料。
所述3D打印设备采用的技术参数是：每层铺粉厚度为50～90μm，激光功率为340～420W，扫描速率为550～700mm/s，扫描间距为50～90μm，扫描延时为3～30s，送粉系数为2～6，扫描策略为简单栅格或分组扫描。
实施例3
一种3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以60～69wt％的钛粉体和31～40wt％的二硼化钛粉体为原料，混合，得原料粉；再按所述原料粉∶玛瑙球的质量比为1∶(1～5)，将所述原料粉和所述玛瑙球置于混碾机中，混合1～6h，即得钛-二硼化钛粉体。
步骤二、按设定的每层铺粉厚度将所述钛-二硼化钛粉体手动铺粉于3D打印设备的基板上，抽真空至-0.1MPa，通入流通的氩气；再通过计算机内的HUST 3DP软件，选择已设计的三维模型，然后开启3D打印设备中的激光器，手动控制第一层激光扫描，第一层激光扫描2～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～15s；按第一层手动铺粉和第一层手动控制激光扫描的方式手动打印3～5层。
步骤三、手动打印结束后，通过所述HUST 3DP软件，直接进行每层自动铺粉和进行每层自动激光扫描至打印完成，得到钛-硼化钛的复合材料；其中：每层自动激光扫描3～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～10s。
步骤四、将所述钛-硼化钛的复合材料用喷砂机打磨和表面除杂处理，在真空干燥箱内于30～120℃条件下干燥6～24h，在真空管式炉中于360～440℃条件下保温2～3h，得到3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料。
所述3D打印设备采用的技术参数是：每层铺粉厚度为70～110μm，激光功率为260～340W，扫描速率为400～550mm/s，扫描间距为80～120μm，扫描延时为3～30s，送粉系数为2～6，扫描策略为简单栅格或分组扫描。
实施例4
一种3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以68～77wt％的钛粉体和23～32wt％的二硼化钛粉体为原料，混合，得原料粉；再按所述原料粉∶玛瑙球的质量比为1∶(1～5)，将所述原料粉和所述玛瑙球置于混碾机中，混合1～6h，即得钛-二硼化钛粉体。
步骤二、按设定的每层铺粉厚度将所述钛-二硼化钛粉体手动铺粉于3D打印设备的基板上，抽真空至-0.1MPa，通入流通的氩气；再通过计算机内的HUST 3DP软件，选择已设计的三维模型，然后开启3D打印设备中的激光器，手动控制第一层激光扫描，第一层激光扫描2～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～15s；按第一层手动铺粉和第一层手动控制激光扫描的方式手动打印3～5层。
步骤三、手动打印结束后，通过所述HUST 3DP软件，直接进行每层自动铺粉和进行每层自动激光扫描至打印完成，得到钛-硼化钛的复合材料；其中：每层自动激光扫描3～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～10s。
步骤四、将所述钛-硼化钛的复合材料用喷砂机打磨和表面除杂处理，在真空干燥箱内于30～120℃条件下干燥6～24h，在真空管式炉中于440～520℃条件下保温2.5～3.5h，得到3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料。
所述3D打印设备采用的技术参数是：每层铺粉厚度为90～130μm，激光功率为180～260W，扫描速率为250～400mm/s，扫描间距为110～150μm，扫描延时为3～30s，送粉系数为2～6，扫描策略为简单栅格或分组扫描。
实施例5
一种3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以76～84wt％的钛粉体和16～24wt％的二硼化钛粉体为原料，混合，得原料粉；再按所述原料粉∶玛瑙球的质量比为1∶(1～5)，将所述原料粉和所述玛瑙球置于混碾机中，混合1～6h，即得钛-二硼化钛粉体。
步骤二、按设定的每层铺粉厚度将所述钛-二硼化钛粉体手动铺粉于3D打印设备的基板上，抽真空至-0.1MPa，通入流通的氩气；再通过计算机内的HUST 3DP软件，选择已设计的三维模型，然后开启3D打印设备中的激光器，手动控制第一层激光扫描，第一层激光扫描2～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～15s；按第一层手动铺粉和第一层手动控制激光扫描的方式手动打印3～5层。
步骤三、手动打印结束后，通过所述HUST 3DP软件，直接进行每层自动铺粉和进行每层自动激光扫描至打印完成，得到钛-硼化钛的复合材料；其中：每层自动激光扫描3～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～10s。
步骤四、将所述钛-硼化钛的复合材料用喷砂机打磨和表面除杂处理，在真空干燥箱内于30～120℃条件下干燥6～24h，在真空管式炉中于520～600℃条件下保温3～4h，得到3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料。
所述3D打印设备采用的技术参数是：每层铺粉厚度为110～150μm，激光功率为100～180W，扫描速率为100～250mm/s，扫描间距为140～180μm，扫描延时为3～30s，送粉系数为2～6，扫描策略为简单栅格或分组扫描。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式所采用的原料资源丰富且价格低廉，二硼化钛纯度为99.2wt％、钛粉体的Ti纯度为99.99wt％，采用混碾的方式将钛粉体与二硼化钛粉体混合，分散均匀性高且未引入杂质。在3D打印过程中，钛粉体与二硼化钛粉体的纯度高、烧结活性高和原材料利用率高，得到的3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料的纯度高、致密度高。
2、本具体实施方式采用3D打印SLM技术，通过调控铺粉厚度、激光功率、扫描速率、扫描间距和每层激光扫描的次数等技术参数，将钛-二硼化钛粉体快速熔化并快速固化，此过程能量利用率高、工艺简单、无需模具、生产周期短以及可工业化大批量生产。
3、本具体实施方式采用喷砂机打磨和表面除杂处理钛-硼化钛的复合材料，得到高纯度的3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料，免去了减材加工和切削等复杂的后处理工序。
4、本具体实施方式所得钛与硼化钛的复合材料在真空管式炉中，经低温热处理，无需高温高压条件，得到3D打印高致密度钛与硼化钛的复合材料。图1是实施例1制备的一种3D打印高致密度钛与硼化钛的复合材料的照片；从图1可以看出得到的钛与硼化钛的复合材料免去后续减材加工处理，可直接用于力学性能测试。图2是图1所示3D打印高致密度钛与硼化钛的复合材料的XRD图谱；可以看出得到的钛与硼化钛的复合材料样品纯度高，没有任何杂质的引入。图3是图1所示3D打印高致密度钛与硼化钛的复合材料的显微结构图；可以看出得到的钛与硼化钛的复合材料致密度高，具有取向一致化排列的棒状结构。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、无需模具、无需高温高压制备条件、能耗低、成本低、生产周期短、能量利用率高、无需后续减材加工处理、原材料利用率高和适合工业化大批量生产的特点；所制备的3D打印高致密度钛与硼化钛的复合材料纯度高、致密度高、力学性能优异、形状复杂、尺寸精确度高和尺寸可控可调。

Claims (2)

1.3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、以45～84wt％的钛粉体和16～55wt％的二硼化钛粉体为原料，混合，得原料粉；再按所述原料粉∶玛瑙球的质量比为1∶(1～5)，将所述原料粉和所述玛瑙球置于混碾机中，混合1～6h，即得钛-二硼化钛粉体；
步骤二、按设定的每层铺粉厚度将所述钛-二硼化钛粉体手动铺粉于3D打印设备的基板上，抽真空至-0.1MPa，通入流通的氩气；再通过计算机内的HUST 3DP软件，选择已设计的三维模型，然后开启3D打印设备中的激光器，手动控制第一层激光扫描，第一层激光扫描2～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～15s；按第一层手动铺粉和第一层手动控制激光扫描的方式手动打印3～5层；
步骤三、手动打印结束后，通过所述HUST 3DP软件，直接进行每层自动铺粉和进行每层自动激光扫描至打印完成，得到钛-硼化钛的复合材料；其中：每层自动激光扫描3～5次，每次激光扫描的时间间隔为5～10s；
步骤四、将所述钛-硼化钛的复合材料用喷砂机打磨和表面除杂处理，在真空干燥箱内于30～120℃条件下干燥6～24h，在真空管式炉中于200～600℃条件下保温1～4h，得到3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料；
所述3D打印设备采用的技术参数是：每层铺粉厚度为30～150μm，激光功率为100～500W，扫描速率为100～800mm/s，扫描间距为20～180μm，扫描延时为3～30s，送粉系数为2～6，扫描策略为简单栅格或分组扫描；
所述钛粉体的Ti含量≥99.99wt％，平均粒径≤50μm；
所述二硼化钛粉体的TiB2含量≥99.2wt％，平均粒径≤40μm；
所述混碾机的转速为10～150r/min。
2.一种3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料，其特征在于所述3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料是根据权利要求1所述3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料的制备方法所制备的3D打印高致密度钛-硼化钛的复合材料。
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