CN112080660A - 低杂质AlV55合金的制备方法 - Google Patents

低杂质AlV55合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金领域，特别涉及一种低杂质AlV55合金的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种低杂质AlV55合金的制备方法，包括以下步骤：A、将高纯V2O5、高纯金属Al和高纯CaO按质量比1﹕0.771～0.824﹕0.201～0.254混合均匀，然后用点火剂引发进行铝热反应，铝热反应结束后保温，冷却后将合金破碎；B、取破碎后的合金与高纯金属Al按质量比1﹕0.189～0.264混合均匀，在惰性气氛下精炼，得到低杂质AlV55合金。本发明方法能够制备得到杂质低、成品率高的AlV55合金。

Description

低杂质AlV55合金的制备方法
技术领域
本发明属于冶金领域，特别涉及一种低杂质AlV55合金的生产方法。
背景技术
钒铝合金可显著改善钛合金的强度、韧性、成形性、耐腐蚀及耐高温等性能，是钛合金常用的一种重要添加剂。应用最广泛的Ti-6Al-4V(含4％V)和Ti-8Al-1Mo-1V约占钛合金市场的50％，是喷气发动机、高速飞行器骨架和火箭发动机机壳的主要材料。随着我国航空航天业的迅速发展，应用于航空航天领域的钛合金势必会持续增长。
世界范围内的高端钒铝合金市场主要由美国雷丁合金公司(Reading Alloys)和德国电冶金公司(GfE)牢牢控制，其中，德国GfE公司因采用两步法生产宇航级钒铝合金(执行GfE企业标准)，质量处于世界领先水平。专利201410065632.6公开了一种宇航级钒铝合金的制备方法，此方法采用金属热法制备出含钒75～85％的钒铝合金后通过真空精炼得到含钒45～55％的宇航级钒铝合金，但我国AlV55合金的市场需求量更大，且有些用户提出了更低杂质含量的要求，现有技术制备的钒铝合金不能满足客户的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低杂质AlV55合金的制备方法，该方法能够有效地解决一步法制备AlV55合金成品率偏低的问题，且本发明所得AlV55合金杂质低。本发明所得AlV55合金Fe≤0.18％、Si≤0.18％、C≤0.015％、O≤0.06％、N≤0.015％，成品率≥75％。
本发明低杂质AlV55合金的制备方法，包括以下步骤：
A、将高纯V2O5、高纯金属Al和高纯CaO按质量比1﹕0.771～0.824﹕0.201～0.254混合均匀，然后用点火剂引发进行铝热反应，铝热反应结束后保温，冷却后将合金破碎；
B、取破碎后的合金与高纯金属Al按质量比1﹕0.189～0.264混合均匀，在惰性气氛下精炼，得到低杂质AlV55合金。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯V2O5纯度≥99.5％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯金属Al纯度≥99.7％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯CaO纯度≥99.5％，其中Fe≤0.15％，Si≤0.15％，C≤0.08％。
进一步的，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯V2O5粒度120～200目。
进一步的，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯金属Al粒度≤3mm。
进一步的，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯CaO粒度120～200目。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述点火剂为高纯钛粉。
进一步的，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯钛粉纯度≥99.5％。
进一步的，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯钛粉粒度≤160目。
进一步的，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述高纯钛粉添加量为200～300g。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述保温为加保温盖保温。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述保温时间1～2h。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述冷却为通入冷却水冷却24～30h。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤A中，所述合金破碎粒度≤10mm。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤B中，所述高纯金属Al纯度≥99.7％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤B中，所述高纯金属Al粒度为1～3mm。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤B中，所述惰性气氛为氩气。
进一步的，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤B中，先用惰性气体置换炉内气体，然后充入惰性气体保证炉内气压为0.08～0.09MPa。
其中，上述低杂质AlV55合金的制备方法步骤B中，所述精炼时控制过热度30～50℃。精炼时间为3～5min。
本发明设计两步法制备AlV55合金，选择了合适的原料，控制了合适原料配比进行成品率更高、表观质量更好、氧氮等杂质含量相对较低的钒铝合金的制备，然后继续在惰性气体保护下加铝精炼对氧氮等杂质继续脱除，所得AlV55合金产品杂质含量更低、成品率更高、表观质量更好、后续处理简单，满足高端用户需求。
具体实施方式
由于AlV55合金主要由钒的固溶体相和Al8V5相组成，Al8V5相属于脆性相，所以在Al8V5相中析出钒的固溶体相时不可避免的会产生裂纹，而这些裂纹在空冷过程中又容易被氧化、氮化。本发明设计两步法，选择了合适的原料，控制了合适原料配比进行脱氧脱氮，然后继续在惰性气氛下加铝精炼脱氧脱氮，所得产品杂质低、成品率高，解决了一步法制备AlV55合金存在成品率较低的问题。
本发明采用两步法制备成品率更高、杂质含量更低的AlV55合金，包括以下步骤：
(1)将高纯V2O5、高纯金属Al和高纯CaO按质量比为1﹕0.771～0.824﹕0.201～0.254称量后装入料罐中混合均匀；
(2)将混合均匀的原料装入反应炉中，用点火剂引发原料进行铝热反应；
(3)铝热反应结束后，加保温盖保温1～2h后通冷却水冷却24～30h；
(4)拆炉对合金饼进行精整后破碎；
(5)将破碎后的合金与高纯金属Al按质量比1﹕0.189～0.264混合均匀后装入真空感应炉内；
(6)向炉内充氩后开始精炼过程，最终得到Fe≤0.18％、Si≤0.18％、C≤0.015％、O≤0.06％、N≤0.015％的低杂质AlV55合金，合金成品率≥75％。
其中，为了控制合金中的杂质元素含量，上述步骤(1)所述的高纯V2O5纯度≥99.5％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％；高纯金属Al纯度≥99.7％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％；高纯CaO纯度≥99.5％，其中Fe≤0.15％，Si≤0.15％，C≤0.08％。
进一步的，为了确保原料混合更加均匀、反应更加充分，上述步骤(1)所述的高纯V2O5粒度120～200目，高纯金属Al粒度≤3mm，高纯CaO粒度120～200目。
其中，上述步骤(2)所述的点火剂为高纯钛粉。采用高纯钛粉为点火剂操作简单，不需要提前配料，发热量高且几乎不带入其它杂质。所述高纯钛粉纯度≥99.5％，粒度≤160目。添加量为200～300g。
其中，为了确保合金精炼后成分均匀，上述步骤(4)所述的合金破碎粒度为≤10mm。
其中，为了控制合金中的杂质元素含量，上述步骤(5)所述的高纯金属Al纯度≥99.7％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％。高纯金属Al的粒度为1～3mm。
其中，为了保证合金在精炼过程中不被氮化、氧化，上述步骤(6)所述的向炉内充氩后的气压为0.08～0.09MPa，且需先用氩气清洗炉内2～3次。
进一步的，为了保证合金成分的均匀性，上述步骤(6)所述的合金精炼时间为3～5min。对于精炼温度，由于钒铝配比不同，完全熔融的温度不同，一般控制过热度30～50℃即可。本发明中过热度30～50℃是指高出完全熔融温度30～50℃。
实施例1
将高纯V2O5(纯度99.6％，其中Fe为0.007％，Si为0.008％，C为0.005％，粒度160～200目)100kg、高纯金属Al(纯度99.8％，其中Fe为0.006％，Si为0.007％，C为0.004％，粒度2～3mm)78kg、高纯CaO(纯度99.5％，其中Fe为0.11％，Si为0.13％，C为0.07％，粒度120～160目)22kg在料罐中混合均匀后装入反应设备中，用高纯钛粉作点火剂引发原料进行金属热还原反应。加盖保温1h后通冷却水冷却25h，拆炉对合金饼进行精整后破碎，合金破碎后的粒度为≤8mm。称取破碎后的合金50kg、高纯金属Al(纯度99.8％，其中Fe为0.006％，Si为0.007％，C为0.004％，粒度2～3mm)9.8kg混合均匀后装入真空感应炉中，充氩气清洗2次后充氩至0.08MPa，逐渐加大功率直到合金熔化，精炼时间为4min，过热度为30℃，最终得到Fe为0.15％、Si为0.16％、C为0.014％、O为0.05％、N为0.012％的低杂质AlV55合金，合金成品率为77.4％。
实施例2
将高纯V2O5(纯度99.7％，其中Fe为0.006％，Si为0.005％，C为0.004％，粒度120～160目)120kg、高纯金属Al(纯度99.7％，其中Fe为0.007％，Si为0.006％，C为0.005％，粒度1～2mm)97kg、高纯CaO(纯度99.6％，其中Fe为0.10％，Si为0.12％，C为0.06％，粒度160～200目)26.5kg在料罐中混合均匀后装入反应设备中，用高纯钛粉作点火剂引发原料进行金属热还原反应。加盖保温1.5h后通冷却水冷却30h，拆炉对合金饼进行精整后破碎，合金破碎后的粒度为≤5mm。称取破碎后的合金60kg、高纯金属Al(纯度99.7％，其中Fe为0.007％，Si为0.006％，C为0.005％，粒度1～2mm)15kg混合均匀后装入真空感应炉中，充氩气清洗3次后充氩至0.09MPa，逐渐加大功率直到合金熔化，精炼时间为5min，过热度为40℃，最终得到Fe为0.14％、Si为0.15％、C为0.013％、O为0.045％、N为0.011％的低杂质AlV55合金，合金成品率为78.3％。
实施例3
将高纯V2O5(纯度99.5％，其中Fe为0.008％，Si为0.008％，C为0.005％，粒度120～160目)150kg、高纯金属Al(纯度99.7％，其中Fe为0.007％，Si为0.007％，C为0.005％，粒度1～2mm)118.5kg、高纯CaO(纯度99.5％，其中Fe为0.12％，Si为0.13％，C为0.08％，粒度160～200目)36kg在料罐中混合均匀后装入反应设备中，用高纯钛粉作点火剂引发原料进行金属热还原反应。加盖保温2h后通冷却水冷却28h，拆炉对合金饼进行精整后破碎，合金破碎后的粒度为≤10mm。称取破碎后的合金70kg、高纯金属Al(纯度99.7％，其中Fe为0.007％，Si为0.007％，C为0.005％，粒度1～2mm)14kg混合均匀后装入真空感应炉中，充氩气清洗2次后充氩至0.08MPa，逐渐加大功率直到合金熔化，精炼时间为3min，过热度为50℃，最终得到Fe为0.16％、Si为0.17％、C为0.014％、O为0.052％、N为0.014％的低杂质AlV55合金，合金成品率为75.5％。

Claims (10)

1.低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将高纯V2O5、高纯金属Al和高纯CaO按质量比1﹕0.771～0.824﹕0.201～0.254混合均匀，然后用点火剂引发进行铝热反应，铝热反应结束后保温，冷却后将合金破碎；
B、取破碎后的合金与高纯金属Al按质量比1﹕0.189～0.264混合均匀，在惰性气氛下精炼，得到低杂质AlV55合金。
2.根据权利要求1所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述高纯V2O5纯度≥99.5％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％；所述高纯金属Al纯度≥99.7％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％；所述高纯CaO纯度≥99.5％，其中Fe≤0.15％，Si≤0.15％，C≤0.08％。
3.根据权利要求1或2所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述高纯V2O5粒度120～200目；所述高纯金属Al粒度≤3mm；所述高纯CaO粒度120～200目。
4.根据权利要求1～3任一项所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述点火剂为高纯钛粉；进一步的，所述高纯钛粉纯度≥99.5％；粒度≤160目。
5.根据权利要求1～4任一项所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述保温为加保温盖保温；进一步保温时间1～2h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述合金破碎粒度≤10mm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述高纯金属Al纯度≥99.7％，其中Fe≤0.008％，Si≤0.008％，C≤0.005％；进一步的，所述高纯金属Al的粒度为1～3mm。
8.根据权利要求1～7任一项所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述惰性气氛为氩气。
9.根据权利要求1～8任一项所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤B中，先用惰性气体置换炉内气体，然后充入惰性气体保证炉内气压为0.08～0.09MPa。
10.根据权利要求1～9任一项所述的低杂质AlV55合金的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述精炼温度为控制过热度30～50℃；精炼时间为3～5min。
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