CN113523291B - 一种气雾化制备a100超高强度合金钢粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，属于金属粉末制备技术领域，包括如下步骤：熔炼坩埚及中间包内壁钝化处理；根据A100合金成分进行配料；原料加入真空熔炼室熔炼坩埚内，将C分两份前后加入至合金二次加料仓；对系统两次抽真空；熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温；熔炼、精炼及二次加料合金化；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经中间包底部导流管导入气雾化系统，经高压惰性气雾化处理，得到高温合金粉末。本发明采用BN或AlN为钝化材料对坩埚及中间包进行钝化处理，利用氩气配合真空操作的“清洗”熔炼室和雾化室，采用两次加碳方法，实现粉末氧含量≤0.005％、氮含量≤0.0015％。

Description

一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，具体涉及一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法。
背景技术
超高强度钢因其优良的特殊性能，被应用于航空、航天、汽车等领域，用于制造一些承受高应力的结构件。其屈服强度一般都>1180MPa，抗拉强度>1380MPa。目前现有技术中研发出了许多超高强度钢且被应用于航空航天领域上，而在这些钢的基础上通过优化合金元素、采用先进冶炼工艺以及改善热处理制度等措施又研发了一系列高强度和超高强度钢，以期满足航空航天工业快速发展的需要。
A100是一种新型高钴镍、二次硬化型超高强度钢，性能接近于美国在1991年研制的AerMet100。该钢主要通过对合金元素的优化设计，重点突出C，Cr，Mo元素的强化作用，并通过固溶处理、深冷和时效等热处理工艺使得该钢具有高抗拉强度(最小极限抗拉强度为1930MPa)和高断裂韧度(最小断裂韧性≥110MPa·m1/2)的良好配合，主要应用于国产先进战机起落架和各种重要承力构件及防护件。目前起落架外筒及活塞杆等筒状构件，均采用传统锻造配合机加工的制造方法，而筒内实心的构件则在整体模锻件的基础上进行深膛切削去除。传统的起落架制造方法存在制造难度高、周期长，材料利用率低等缺点，无法满足飞机型号快速试制的要求。
随着增材制造技术的迅猛发展，以3D打印为代表的增材制造技术越来越多的应用于航空构件中。相比于传统的减法式制造，增材制造这种新兴的加工制造方法能实现金属件的高效、近净成形，前期无需模具投入、可突破尺寸规格限制，制备小批量且复杂几何形状的构件，具有材料利用率高、制备周期短、快速响应等优点。目前国内相关技术团队已着手开展采用增材制造(3D打印)的方法制备A100钢构件的研究，但增材制造专用A100超高强钢粉末材料开展的研究较少。适用于增材制造的A100超高强钢粉末对其氧、氮含量有极其严苛的要求，粉末中氧含量(质量百分比)≤0.005％、氮含量≤0.0015％，受目前国内制粉技术所限，尚未达到上述技术指标要求，很大程度上制约了其在航天航空等高端行业的应用。
发明内容
针对国内现有制粉技术达不到粉末中氧含量≤0.005％、氮含量≤0.0015％的技术指标要求，本发明提供一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，采用BN或AlN为钝化材料对坩埚及中间包进行钝化处理，利用氩气配合真空操作的“清洗”熔炼室和雾化室，采用两次加碳方法，实现粉末氧含量≤0.005％、氮含量≤0.0015％。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，包括如下步骤：
步骤(1)熔炼坩埚及中间包内壁钝化处理
在熔炼坩埚内壁、底部及中间包内壁涂覆钝化浆料，自然风干后再重复涂覆一次钝化浆料，待自然风干后将熔炼坩埚和中间包分阶段加热保温；
步骤(2)根据A100合金成分进行配料；
步骤(3)先将除C以外的所有的原料加入真空熔炼室熔炼坩埚内，然后将C分两份前后加入至合金二次加料仓；
步骤(4)关闭熔炉室，对系统抽真空，当熔炼室及雾化室真空度达到1Pa以内停止抽真空，向熔炉室及雾化室充入惰性气体，使熔炼室及雾化室压力达到微正压，再次对系统抽真空，控制熔炼室及雾化室真空度≤100Pa；
步骤(5)熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温；
步骤(6)熔炼、精炼及二次加料合金化
熔炼坩埚内原料全部熔化后，使熔炼坩埚内合金熔体温度达到设定温度，开始真空碳脱氧精炼，首先控制系统真空度在10～100Pa，加入第一份C至熔炼坩埚内精炼，之后向熔炼室及雾化室充入惰性气体使熔炼室压力达到0.11～0.15MPa，然后加入第二份C至熔炼坩埚内合金化，使加入的C完全溶解进入合金熔体；
步骤(7)待步骤(6)结束后，使熔融合金熔体温度在1550～1680℃，静置3～5min；
步骤(8)将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经中间包底部导流管导入气雾化系统，经高压惰性气雾化处理，得到高温合金粉末；
步骤(9)雾化后待熔炉坩埚中熔融合金熔体还剩余微量，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，关闭雾化气体，再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。
进一步地，还包括将步骤(8)凝固形成的合金粉末进入收粉罐中，经冷却后取出，在惰性气体气氛保护下采用气流分级或超声波振动筛分，得到粒度适宜的A100高强合金钢粉末，最后将成品进行真空封装。
进一步地，步骤(1)中的熔炼坩埚材质为电熔镁砂或氧化铝；中间包材质为氧化铝，钝化浆料为钝化材料与溶液混合，钝化材料为BN或AlN，纯度不小于99％，粒度为0.1μm～50μm，溶液为无水乙醇或丙酮，钝化材料与无水乙醇或丙酮溶液质量比为0.2～1。
进一步地，步骤(1)中将熔炼坩埚和中间包分阶段加热保温具体为：先加热至300±50℃保温60～90min，然后升温至800±50℃保温120～150min，最后升温至1200±50℃保温120～150min。
进一步地，步骤(2)中根据A100合金成分进行配料，具体为，C:0.21～0.25％，Co:13.00～14.00％，Ni:11.00～12.00％，Cr:2.90～3.30％，Mo:1.10～1.30％，Si:≤0.10％，Mn:≤0.10％，S:≤0.005％，P:≤0.008％，S+P:≤0.01％，Al:≤0.015％，Ti:≤0.015％，O:≤0.005％，N:≤0.0015％，Fe:余量。
进一步地，步骤(3)中两份C的质量比为1：1～2。
进一步地，步骤(5)中熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1。
进一步地，步骤(6)具体为熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在5～10℃·min-1，使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1500～1600℃后保温5～10min，开始真空碳脱氧精炼操作，首先控制系统真空度在10～100Pa，打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼3～5min；控制真空泵提高系统真空度至1Pa以内精炼2～3min；向熔炼室及雾化室充入惰性气体使熔炼室压力达到0.11～0.15MPa，再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化2～5min保证加入的C完全溶解进入合金熔体；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1100～1400℃，并保温15～30min。
进一步地，步骤(8)中气雾化系统由环缝式气雾化喷盘与带圆孔喷嘴组成；所述气雾化处理是通过由气雾化喷盘环缝喷出的高压惰性气体将流出喷嘴的熔融合金熔体液流击碎成细小液滴，液滴在飞行过程中经过冷却并凝固形成合金粉末；所述喷嘴圆孔直径为3.5～6mm，高压惰性气体的压力为2～6MPa。
进一步地，所述的惰性气体为高纯Ar气，气体纯度不低于99.99％。
与现有技术相比，本发明的优点与有益效果是：
本发明针对真空熔炼+高压惰性气雾化技术特点，能够制备适用于增材制造的A100超高强钢粉末，成品粉末化学成分控制精准、合金收得率稳定、杂质含量极低，粉末氧含量(质量百分比)≤0.005％、氮含量≤0.0015％，满足增材制造行业对A100超高强钢粉末严苛的技术要求，解决了其在航天航空等高端行业应用的制约难题。
附图说明
图1为本发明实施例6制备的A100超高强钢粉末微观形貌照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明为一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，包括如下步骤：
(1)熔炼坩埚清理
清除坩埚内壁及坩埚底部残渣和耐火材料杂质。
(2)熔炼坩埚及中间包内壁钝化处理
选取抗高温熔融金属侵蚀、与坩埚材料具有较好的润湿性且不与坩埚及熔融金属液起化学反应的材料作为钝化材料，将此钝化材料用无水乙醇或丙酮稀释，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启坩埚的感应熔炼电源和中间包电源，将熔炼坩埚和中间包加热至300±50℃保温60～90min，然后升温至800±50℃保温120～150min，最后升温至1200±50℃保温120～150min。
(3)根据AMS6532(A)规定的A100合金成分进行配料，按质量百分比计：C:0.21～0.25％，Co:13.00～14.00％，Ni:11.00～12.00％，Cr:2.90～3.30％，Mo:1.10～1.30％，Si:≤0.10％，Mn:≤0.10％，S:≤0.005％，P:≤0.008％，S+P:≤0.01％，Al:≤0.015％，Ti:≤0.015％，O:≤0.005％，N:≤0.0015％，Fe:余量。
先将除C以外的所有的原料加入真空熔炼室熔炼坩埚内，装料原则上坩埚底部放置小粒原料，中间高温区放置高温合金，做到下紧上松，然后将C分两份顺序加入合金二次加料仓；
(4)关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到1Pa以内后停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入惰性气体，使熔炼室及雾化室压力达到微正压(0.11～0.15MPa)，然后再次开启真空泵进行抽真空操作，控制熔炼室及雾化室真空度≤100Pa。
(5)熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1。
(6)熔炼、精炼及二次加料合金化
熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在5～10℃·min-1，使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1500～1600℃后保温5～10min；然后开始真空碳脱氧精炼操作，首先控制系统真空度在10～100Pa，打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼3～5min，然后控制真空泵提高系统真空度至1Pa以内精炼2～3min；之后向熔炼室及雾化室充入惰性气体使熔炼室压力达到0.11～0.15MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化2～5min保证加入的C完全溶解进入合金熔体；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1100～1400℃，并保温15～30min。
(7)待步骤6结束后，调整熔炼坩埚感应电源频率，保证熔融合金熔体温度在1550～1680℃，同时静置3～5min；
(8)将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经中间包底部导流管导入气雾化系统，经高压惰性气雾化处理，得到高温合金粉末；所述的气雾化系统由环缝式气雾化喷盘与带圆孔喷嘴组成；所述气雾化处理是通过由气雾化喷盘环缝喷出的高压惰性气体将流出喷嘴的熔融合金熔体液流击碎成细小液滴，液滴在飞行过程中经过冷却并凝固形成合金粉末；所述喷嘴圆孔直径为3.5～6mm，高压惰性气体的压力为2～6MPa。
(9)雾化后待熔炉坩埚中熔融合金熔体还剩余微量(约1～2公斤)，此时停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。
(10)步骤(8)中所述的凝固形成的合金粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在惰性气体气氛保护下采用气流分级或超声波振动筛分，得到粒度适宜的A100高强合金钢粉末，最后将成品并进行真空封装。
步骤(1)中所述的熔炼坩埚主要材质为电熔镁砂(MgO质量百分比不小于95％)或氧化铝(Al2O3质量百分比不小于95％)。
步骤(2)中所述的中间包主要材质为氧化铝(Al2O3质量百分比不小于95％)，同时含有少量的Y2O3，其质量百分比为1～3％，其余为CaO、SiO2等杂质。
步骤(2)中所述的钝化材料为BN或AlN，纯度(质量百分比)不小于99％，粒度为0.1μm～50μm，钝化材料与无水乙醇或丙酮溶液质量比为0.2～1。
步骤(3)所述的两份C的质量比为1：1～2。
步骤(4)、(6)、(8)、(9)、(10)中所述的惰性气体为高纯Ar气，气体纯度不低于99.99％。
步骤(8)中所述的导流管材质为ZrO2或Al2O3，纯度(质量百分比)都不小于99％。
步骤(8)中所述的带圆孔喷嘴材质为ZrO2或BN，纯度(质量百分比)都不小于99％。
本发明优选BN或AlN为钝化材料，通过对坩埚及中间包进行钝化处理，可以在坩埚和中间包内壁形成一层致密的BN或AlN的钝化膜，可有效地保护高温熔融合金熔体不和坩埚及中间包直接接触，即有效地防止坩埚及中间包的耐火材料受高温熔融合金熔体的侵蚀而污染(耐火材料的氧化物溶入合金熔体造成合金熔体氧化物含量增加)，保证合金熔体的洁净度。
本发明利用氩气配合真空操作的“清洗”熔炼室和雾化室技术，熔炼前前进行抽真空，基本可以将熔炼室和雾化室内的空气排除，但还是会有微量的空气存在于熔炼室和雾化室。第一次抽真空结束后立即向熔炼室和雾化室充入高纯氩气，由于氩气密度大于空气，充完氩气后，会将熔炼室和雾化室残存的空气都赶到熔炼室顶部，然后再通过抽真空，能大幅度地提高整个熔炼室和雾化室洁净度，保证A100超高强钢在熔炼和雾化过程中不受气氛中氧的影响，有效保证最终粉末产品的氧含量达到＜0.005％(质量百分比)的要求。
本发明采用了两次加碳技术，由于A100超高强钢的碳含量控制范围较严格，同时对氧含量要求极低。在精炼过程中只有在真空条件下加入碳，通过真空碳脱氧的处理才能将A100超高强钢合金熔体中的氧脱除到目标要求。本发明将真空碳脱氧和碳合金化加入分为两个步骤进行，第一次加入碳并配合前期较低后期较高的真空度处理，由于前期合金熔体氧含量相对较高，真空度过高会导致脱碳反应剧烈，会引起金属液喷溅，易造成事故。故通过前期相对较低的真空度控制可有有效地控制反应快速并稳定进行；后期合金熔体中氧含量逐渐降低，必须通过提高真空度来优化真空脱碳的反应动力学条件，可以保证脱氧彻底。在真空脱碳结束后充如高纯氩气后再加入第二份碳保证将成分碳完全溶解，达到目标成分要求。如果不通过此方案处理，粉末氧含量有可能超标，且最终粉末碳含量还达不到目标要求。
实施例1
本发明为A100超高强合金钢粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：
先将电熔镁砂质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为0.1μm～1μm的AlN为钝化材料，配加无水乙醇，AlN与无水乙醇的质量比值为0.2，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至250℃保温90min，然后升温至750℃保温150min，最后升温至1150℃保温150min后待用。
按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：1。关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.7Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.11MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到100Pa。熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约5℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1500℃后保温10min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼5min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.8Pa，精炼3min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.11MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化5min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1100℃，并保温30min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1550℃，同时静置5min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为BN质，喷嘴孔径为6mm，Ar气的压力为6MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，实施例1所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，成分全部符合要求，特别是粉末氧含量(质量百分比)可以控制在0.0045％，N含量(质量百分比)可以控制在0.0015％。
实施例2
本发明为A100超高强合金钢粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：
先将氧化铝质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为1～10μm的AlN为钝化材料，配加无水乙醇，AlN与无水乙醇的质量比值为0.3，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至260℃保温80min，然后升温至760℃保温140min，最后升温至1160℃保温140min后待用；按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：1；关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.8Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.12MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到85Pa。熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约6℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1520℃后保温8min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼4min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.8Pa，精炼3min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.12MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化4min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1150℃，并保温25min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1570℃，同时静置5min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为ZrO2质，喷嘴孔径为5mm，Ar气的压力为5MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，实施例2所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，成分全部符合要求，特别是粉末氧含量(质量百分比)可以控制在0.0043％，N含量(质量百分比)可以控制在0.0013％。
实施例3
本发明为A100超高强合金钢粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：
先将氧化铝质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为0.5～20μm的BN为钝化材料，配加无水乙醇，BN与无水乙醇的质量比值为0.4，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至270℃保温80min，然后升温至780℃保温135min，最后升温至1180℃保温135min后待用；按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：1.2；关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.6Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.12MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到70Pa。熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约6℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1530℃后保温7min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼4min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.75Pa，精炼3min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.11MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化3.5min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1170℃，并保温20min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1580℃，同时静置4min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(Al2O3质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为ZrO2质，喷嘴孔径为4.8mm，Ar气的压力为4.5MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，实施例3所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，成分全部符合要求，特别是粉末氧含量(质量百分比)可以控制在0.0047％，N含量(质量百分比)可以控制在0.0013％。
实施例4
本发明为A100超高强合金钢粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：
先将电熔镁砂质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为1～20μm的AlN为钝化材料，配加丙酮，AlN与丙酮的质量比值为0.5，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至300℃保温75min，然后升温至800℃保温130min，最后升温至1200℃保温130min后待用；按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：1.5；关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.85Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.13MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到60Pa。熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约8℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1550℃后保温7.5min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼3.5min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.5Pa，精炼2.5min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.13MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化3min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1200℃，并保温18min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1600℃，同时静置3min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为BN质，喷嘴孔径为4.5mm，Ar气的压力为4.0MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，实施例4所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，成分全部符合要求，特别是粉末氧含量(质量百分比)可以控制在0.0039％，N含量(质量百分比)可以控制在0.0011％。
实施例5
本发明为A100超高强合金钢粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：
先将电熔镁砂质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为5～50μm的BN为钝化材料，配加丙酮，BN与丙酮的质量比值为0.7，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至320℃保温70min，然后升温至830℃保温125min，最后升温至1220℃保温130min后待用；按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：1.7；关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.5Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.14MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到50Pa。熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约8℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1570℃后保温7min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼4min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.6Pa，精炼3min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.14MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化3.5min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1300℃，并保温20min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1650℃，同时静置4min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为ZrO2质，喷嘴孔径为4mm，Ar气的压力为3.5MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，实施例5所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，成分全部符合要求，特别是粉末氧含量(质量百分比)可以控制在0.0045％，N含量(质量百分比)可以控制在0.0014％。
实施例6
本发明为A100超高强合金钢粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：
先将电熔镁砂质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为10～50μm的AlN为钝化材料，配加无水乙醇，AlN与无水乙醇的质量比值为0.8，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至350℃保温60min，然后升温至850℃保温120min，最后升温至1250℃保温120min后待用；按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：2；关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.7Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.15MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到30Pa。熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约10℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1600℃后保温5min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼3min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.5Pa，精炼2min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.15MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化2min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1400℃，并保温15min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1680℃，同时静置3min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为BN质，喷嘴孔径为3.5mm，Ar气的压力为3.0MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。其制备的A100超高强钢粉末微观形貌照片如图1所示。
经分析，实施例6所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，成分全部符合要求，特别是粉末氧含量(质量百分比)可以控制在0.0044％，N含量(质量百分比)可以控制在0.0013％。
实施例7
本发明为A100超高强合金钢粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：
先将电熔镁砂质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为0.5～30μm的BN为钝化材料，配加丙酮，BN与丙酮的质量比值为1，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至300℃保温75min，然后升温至810℃保温130min，最后升温至1220℃保温125min后待用；按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：1；关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.7Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.12MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到70Pa。熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约8℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1560℃后保温8min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼3min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.5Pa，精炼3min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.12MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化3min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1350℃，并保温25min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1580℃，同时静置3min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为ZrO2质，喷嘴孔径为3.5mm，Ar气的压力为2MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，实施例7所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，成分全部符合要求，特别是粉末氧含量(质量百分比)可以控制在0.0038％，N含量(质量百分比)可以控制在0.0010％。
对比例1
坩埚和中间包无钝化处理，该对比例按照下述步骤进行：
先将电熔镁砂质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：1；关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.9Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.12MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到80Pa。熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约7℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1550℃后保温7min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼5min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.9Pa，精炼3min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.13MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化3min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1250℃，并保温20min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1600℃，同时静置4min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为ZrO2质，喷嘴孔径为5mm，Ar气的压力为5MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，对比例1所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，粉末氧含量(质量百分比)较实施例明显增加，达到了0.015％。
对比例2
无氩气洗炉操作，该对比例按照下述步骤进行：
先将电熔镁砂质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为1～20μm的BN为钝化材料，配加丙酮，BN与丙酮的质量比为0.5，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至300℃保温75min，然后升温至810℃保温130min，最后升温至1220℃保温125min后待用；按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C分两份顺序加入合金二次加料仓，两份C的质量比为1：1；关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到20Pa后熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约7℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1580℃后保温6min，然后打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼3min，然后控制真空泵提高系统真空度至0.15Pa，精炼2min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.14MPa，然后再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化3min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1300℃，并保温20min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1600℃，同时静置2min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为ZrO2质，喷嘴孔径为4.8mm，Ar气的压力为4.2MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，对比例2所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，粉末氧含量(质量百分比)、氮含量明显升高，氧含量达到0.011％，N含量(质量百分比)达到0.0065％。
对比例3
C一次加入，该对比例按照下述步骤进行：
先将电熔镁砂质的熔炼坩埚和氧化铝质的中间包清理干净，选用粒度为5～30μm的AlN为钝化材料，配加无水乙醇，AlN与无水乙醇的质量比为1，制成钝化浆料，然后将此钝化浆料均匀涂抹在熔炼坩埚内壁、底部以及中间包内壁，待自然风干后再重复上述步骤一次，待自然风干后开启熔炼坩埚感应熔炼电源和中间包电源，加热至280℃保温80min，然后升温至770℃保温140min，最后升温至1230℃保温130min后待用；按照AMS6532(A)规定的A100超高强合金钢成分进行配料，将除C以外的所有合金原料加入真空感应炉熔炼坩埚内，将C一次性加入加料仓，关闭熔炉室，开启真空泵进行系统抽真空操作，当熔炼室及雾化室真空度达到0.5Pa停止抽真空操作，然后向熔炉室及雾化室充入Ar气，使熔炼室及雾化室压力达到0.11MPa，然后再次抽真空操作，使熔炼室及雾化室真空度达到50Pa后熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温，熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃·min-1；中间包初始加热速率控制在10℃·min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃·min-1；待熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在约8℃·min-1；使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1530℃后保温9min，然后向熔炼室及雾化室充入高纯氩气使熔炼室压力达到0.14MPa，打开加料仓将C一次性加入熔炼坩埚内，合金化8min；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1230℃，并保温20min；调整熔炼坩埚感应电源频率，合金熔体温度控制在1600℃，同时静置2min；将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经导流管(ZrO2质)导入紧耦合雾化系统，经高压高纯氩气雾化处理，得到高温合金粉末，此步骤中喷嘴为BN质，喷嘴孔径为4mm，Ar气的压力为3MPa；雾化后期待熔炉坩埚中剩余熔融合金熔体约1～2公斤，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，并待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，然后关闭雾化气体，此时再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。凝固的成型的球形粉末进入收粉罐中，经充分冷却后取出，在高纯氩气气氛下采用超声波振动筛分，得到A100超高强合金钢粉末，最后将其真空封装。
经分析，对比例3所制备的A100超高强合金钢粉末成分详见表1，粉末碳含量超标，氧含量(质量百分比)明显升高，氧含量达到0.009％，N含量(质量百分比)达到0.0014％。
表1为实施例及对比例A100镍基高温合金粉末成分(质量百分比)/wt％。
表1实施例及对比例A100镍基高温合金粉末成分(质量百分比)/wt％。
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Claims (8)

1.一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，其特征在于，包括步骤（1）熔炼坩埚及中间包内壁钝化处理
在熔炼坩埚内壁、底部及中间包内壁涂覆钝化浆料，自然风干后再重复涂覆一次钝化浆料，待自然风干后将熔炼坩埚和中间包分阶段加热保温，
还包括如下步骤：
步骤（2）根据A100合金成分进行配料；具体为按质量百分比计，C:0.21～0.25%，Co:13.00～14.00%，Ni:11.00～12.00%，Cr:2.90～3.30%，Mo:1.10～1.30%，Si: ≤0.10%，Mn:≤0.10%，S:≤0.005%，P:≤0.008%，S+P:≤0.01%，Al: ≤0.015%，Ti:≤0.015%，O:≤0.005%，N:≤0.0015%，Fe:余量；
步骤（3）先将除C以外的所有的原料加入真空熔炼室熔炼坩埚内，然后将C分两份前后加入至合金二次加料仓；
步骤（4）关闭熔炉室，对系统抽真空，当熔炼室及雾化室真空度达到1Pa以内停止抽真空，向熔炉室及雾化室充入惰性气体，使熔炼室及雾化室压力达到微正压，所述微正压为0.11～0.15MPa，再次对系统抽真空，控制熔炼室及雾化室真空度≤100Pa；
步骤（5）熔炼坩埚及中间包加热系统开始送电升温；
步骤（6）熔炼、精炼及二次加料合金化
熔炼坩埚内原料全部熔化后，使熔炼坩埚内合金熔体温度达到设定温度，开始真空碳脱氧精炼，首先控制系统真空度在10～100Pa，加入第一份C至熔炼坩埚内精炼，之后向熔炼室及雾化室充入惰性气体使熔炼室压力达到0.11～0.15MPa，然后加入第二份C至熔炼坩埚内合金化，使加入的C完全溶解进入合金熔体；
步骤（6）具体为熔炼坩埚内原料全部熔化后控制熔炼升温速率在5～10℃•min-1，使熔炼坩埚内合金熔体温度达到1500～1600℃后保温5～10min，开始真空碳脱氧精炼操作，首先控制系统真空度在10～100Pa，打开二次加料仓将第一份C加入熔炼坩埚内，精炼3～5min；控制真空泵提高系统真空度至1Pa以内精炼2～3min；向熔炼室及雾化室充入惰性气体使熔炼室压力达到0.11～0.15MPa，再次打开二次加料仓，将第二份C加入熔炼坩埚内，合金化2～5min保证加入的C完全溶解进入合金熔体；整个精炼及二次加料合金化过程中控制中间包温度达到1100～1400℃，并保温15～30min；
步骤（7）待步骤（6）结束后，使熔融合金熔体温度在1550～1680℃，静置3～5min；
步骤（8）将熔融的合金熔体倒入中间包，熔融合金熔体经中间包底部导流管导入气雾化系统，经高压惰性气雾化处理，得到高温合金粉末；
步骤（9）雾化后待熔炉坩埚中熔融合金熔体还剩余微量，停止向中间包倾倒熔融合金熔体，待中间包内所有熔融合金熔体全部雾化完毕后继续控制高压气雾化操作10～15s，关闭雾化气体，再将熔炉坩埚中剩余微量熔融合金熔体倒入中间包，令其凝固在喷嘴、导流管以及中间包中。
2.根据权利要求1所述的一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，其特征在于：还包括将步骤（8）中凝固形成后的合金粉末进入收粉罐中，经冷却后取出，在惰性气体气氛保护下采用气流分级或超声波振动筛分，得到粒度适宜的A100高强合金钢粉末，最后将成品进行真空封装。
3.根据权利要求1所述的一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，其特征在于：步骤（1）中的熔炼坩埚材质为电熔镁砂或氧化铝；中间包材质为氧化铝，钝化浆料为钝化材料与溶液混合，钝化材料为BN或AlN，纯度不小于99%，粒度为0.1μm～50μm，溶液为无水乙醇或丙酮，钝化材料与无水乙醇或丙酮溶液质量比为0.2～1。
4.根据权利要求1所述的一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，其特征在于：步骤（1）中将熔炼坩埚和中间包分阶段加热保温具体为：先加热至300±50℃保温60～90min，然后升温至800±50℃保温120～150min，最后升温至1200±50℃保温120～150min。
5.根据权利要求1所述的一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，其特征在于：步骤（3）中两份C的质量比为1：1～2。
6.根据权利要求1所述的一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，其特征在于：步骤（5）中熔炼坩埚初始加热速率控制在10℃•min-1以内，10min后逐步增加功率，升温速率提高至10～30℃•min-1；中间包初始加热速率控制在10℃•min-1以内，10min后逐步增加功率控制升温速率在20～40℃•min-1。
7.根据权利要求1所述的一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，其特征在于：步骤（8）中气雾化系统由环缝式气雾化喷盘与带圆孔喷嘴组成；所述气雾化处理是通过由气雾化喷盘环缝喷出的高压惰性气体将流出喷嘴的熔融合金熔体液流击碎成细小液滴，液滴在飞行过程中经过冷却并凝固形成合金粉末；所述喷嘴圆孔直径为3.5～6mm，高压惰性气体的压力为2～6MPa。
8.根据权利要求1或2或7所述的一种气雾化制备A100超高强度合金钢粉末的方法，其特征在于：所述的惰性气体为高纯Ar气，气体纯度不低于99.99%。
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