JP2003089825A - 高純度金属および合金の製造方法 - Google Patents
高純度金属および合金の製造方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 るつぼや溶解前の固相状態の原料中のＣ，
Ｎ，Ｏを極力除去し、溶解時に高真空を意識することな
く、ＮやＯのピックアップを防ぎ、高純度の合金を溶製
する方法を提供する。 【構成】 真空誘導溶解炉において、塩基性耐火材製の
るつぼに原料を装入し高真空下で原料が溶解しない温度
まで加熱、保持してるつぼおよび原料に付着する水分お
よび吸着物を気化除去した後、大気からのＯ，Ｎのピッ
クアップを防止するために溶解炉内を速やかにＡｒガス
雰囲気として原料を溶解し、その後、鋳造する。Ａｒガ
スとしてＮ2ガス含有量の少ない高純度乾燥Ａｒガスを
使用することが好ましい。
Ｎ，Ｏを極力除去し、溶解時に高真空を意識することな
く、ＮやＯのピックアップを防ぎ、高純度の合金を溶製
する方法を提供する。 【構成】 真空誘導溶解炉において、塩基性耐火材製の
るつぼに原料を装入し高真空下で原料が溶解しない温度
まで加熱、保持してるつぼおよび原料に付着する水分お
よび吸着物を気化除去した後、大気からのＯ，Ｎのピッ
クアップを防止するために溶解炉内を速やかにＡｒガス
雰囲気として原料を溶解し、その後、鋳造する。Ａｒガ
スとしてＮ2ガス含有量の少ない高純度乾燥Ａｒガスを
使用することが好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、精錬条件を調整して
Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｓなどの不純物含有量の少ない高純度合金
を製造する方法に関する。
Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｓなどの不純物含有量の少ない高純度合金
を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】材料に含まれる不純物元素であるＣ，
Ｎ，Ｏ，Ｓ等は合金の加工性、靭性、耐食性等を低下さ
せている。また、製造工程において歩留まりを低下させ
たりして、材料の特性を最大限に発揮できないという問
題を起こしている。特にＣｒを多く含む合金は不純物の
影響が顕著である。そのため、これらの不純物を低減さ
せる方法が種々検討されている。その一つの方法として
真空誘導溶解炉（ＶＩＭ）を用いて高真空下で溶解・精
錬する方法が知られている。しかしながら、Ｃｒ含有量
が高い材料を溶解−精錬−鋳造する場合、溶解炉タンク
内の真空炉が重要になる。すなわち、高い真空度が得ら
れる装置を用いないと、タンクのわずかな隙間から空気
が漏れ、侵入してメタル内にＮやＯがピックアップされ
てしまう。特にＣｒ含有量が多い合金では、Ｃｒとの相
互作用のため、Ｎ，Ｏがピックアップされ易くなる。
Ｎ，Ｏ，Ｓ等は合金の加工性、靭性、耐食性等を低下さ
せている。また、製造工程において歩留まりを低下させ
たりして、材料の特性を最大限に発揮できないという問
題を起こしている。特にＣｒを多く含む合金は不純物の
影響が顕著である。そのため、これらの不純物を低減さ
せる方法が種々検討されている。その一つの方法として
真空誘導溶解炉（ＶＩＭ）を用いて高真空下で溶解・精
錬する方法が知られている。しかしながら、Ｃｒ含有量
が高い材料を溶解−精錬−鋳造する場合、溶解炉タンク
内の真空炉が重要になる。すなわち、高い真空度が得ら
れる装置を用いないと、タンクのわずかな隙間から空気
が漏れ、侵入してメタル内にＮやＯがピックアップされ
てしまう。特にＣｒ含有量が多い合金では、Ｃｒとの相
互作用のため、Ｎ，Ｏがピックアップされ易くなる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】高い真空度を得るため
には機密性の高いタンクを用いて溶解する必要がある。
さらに高真空を常に維持するために炉の管理に大変手間
がかかると言う難点を抱えている。そのようにして達成
した高真空下でも、極くわずかなエアリークがあるた
め、Ｃｒ含有合金では溶解時にＮ、Ｏ含有量を著しく低
く維持することは困難であった。本発明は、このような
問題を解消すべく案出されたものであり、るつぼや溶解
前の固相状態の原料中のＣ，Ｎ，Ｏを極力除去し、溶解
時に高真空を意識することなく、ＮやＯのピックアップ
を防ぎ、高純度の金属および合金を溶製する方法を提供
することを目的とする。
には機密性の高いタンクを用いて溶解する必要がある。
さらに高真空を常に維持するために炉の管理に大変手間
がかかると言う難点を抱えている。そのようにして達成
した高真空下でも、極くわずかなエアリークがあるた
め、Ｃｒ含有合金では溶解時にＮ、Ｏ含有量を著しく低
く維持することは困難であった。本発明は、このような
問題を解消すべく案出されたものであり、るつぼや溶解
前の固相状態の原料中のＣ，Ｎ，Ｏを極力除去し、溶解
時に高真空を意識することなく、ＮやＯのピックアップ
を防ぎ、高純度の金属および合金を溶製する方法を提供
することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の高純度合金の製
造方法は、その目的を達成するため、真空誘導溶解炉に
おいて、塩基性耐火材製のるつぼに原料を装入し高真空
下で原料が溶解しない温度まで加熱、保持してるつぼお
よび原料に付着する水分および吸着物を気化除去した
後、Ｏ，Ｎの吸収速度が大きくなる溶融状態になる前に
溶解炉内を速やかにＡｒガス雰囲気として原料を溶解し
てエアリークを抑え、その後、鋳造することを特徴とす
る。溶解炉内をＡｒガス雰囲気とするために用いるＡｒ
ガスとして、Ｎ2ガス含有量が０．００１体積％以下、
露点が−４０℃以下の高純度ガス、さらには、Ｎ2ガス
含有量が０．０００２体積％以下、露点が−６０℃以下
の高純度ガスを用いることが好ましい。また、真空溶解
炉内を１０-3Ｔｏｒｒ以下の高真空度で原料を加熱する
ことが好ましい。塩基性耐火材として、９０質量％以上
のＣａＯを含むものを使用することが好ましく、被溶解
原料として、鉄，炭素鋼，合金鋼，フェロアロイを予備
精錬し、精錬後のメタル中のＣ，ＳおよびＮの含有量の
合計が０．０３質量％以下の原料を用いることが好まし
い。さらに、原料を溶解した後、高純度フラックスを用
いて脱硫、脱酸を行うことが好ましい。
造方法は、その目的を達成するため、真空誘導溶解炉に
おいて、塩基性耐火材製のるつぼに原料を装入し高真空
下で原料が溶解しない温度まで加熱、保持してるつぼお
よび原料に付着する水分および吸着物を気化除去した
後、Ｏ，Ｎの吸収速度が大きくなる溶融状態になる前に
溶解炉内を速やかにＡｒガス雰囲気として原料を溶解し
てエアリークを抑え、その後、鋳造することを特徴とす
る。溶解炉内をＡｒガス雰囲気とするために用いるＡｒ
ガスとして、Ｎ2ガス含有量が０．００１体積％以下、
露点が−４０℃以下の高純度ガス、さらには、Ｎ2ガス
含有量が０．０００２体積％以下、露点が−６０℃以下
の高純度ガスを用いることが好ましい。また、真空溶解
炉内を１０-3Ｔｏｒｒ以下の高真空度で原料を加熱する
ことが好ましい。塩基性耐火材として、９０質量％以上
のＣａＯを含むものを使用することが好ましく、被溶解
原料として、鉄，炭素鋼，合金鋼，フェロアロイを予備
精錬し、精錬後のメタル中のＣ，ＳおよびＮの含有量の
合計が０．０３質量％以下の原料を用いることが好まし
い。さらに、原料を溶解した後、高純度フラックスを用
いて脱硫、脱酸を行うことが好ましい。
【０００５】
【実施の態様】対象となる合金は、Ｆｅ―Ｃｒ系，Ｆｅ
−Ｃｒ−Ｎｉ系，Ｆｅ−Ｎｉ系，Ｎｉ−Ｃｒ系，Ｎｉ−
Ｔｉ系などがあり、各合金系には、Ｃｏ，Ｍｏ，Ｎｂ，
Ｔｉ，Ｖ，Ｗ，Ｂ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｒ
ＥＭ，Ｃａ，Ｍｇ，Ａｇなどを含んだものでも良い。ま
た、純Ｆｅ，純Ｎｉなどの純金属であっても良い。高純
度合金とは、不純物であるＣ，Ｎ，Ｏ，Ｓ含有量の合計
が０．０２０質量％以下の材料であり、Ｐも低濃度であ
るものが好ましい。
−Ｃｒ−Ｎｉ系，Ｆｅ−Ｎｉ系，Ｎｉ−Ｃｒ系，Ｎｉ−
Ｔｉ系などがあり、各合金系には、Ｃｏ，Ｍｏ，Ｎｂ，
Ｔｉ，Ｖ，Ｗ，Ｂ，Ｃｕ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｒ
ＥＭ，Ｃａ，Ｍｇ，Ａｇなどを含んだものでも良い。ま
た、純Ｆｅ，純Ｎｉなどの純金属であっても良い。高純
度合金とは、不純物であるＣ，Ｎ，Ｏ，Ｓ含有量の合計
が０．０２０質量％以下の材料であり、Ｐも低濃度であ
るものが好ましい。
【０００６】真空溶解炉としては真空誘導溶解炉（ＶＩ
Ｍ）を用いる。るつぼ内の内張りである塩基性耐火材は
ＣａＯ，ＭｇＯなどの塩基性酸化物を主成分とするもの
である。るつぼは予め焼成したものでも、炉内でスタン
プしたものでも、あるいはレンガで内張りされたもので
も良い。より高純度の材料を溶製する場合、精錬時にる
つぼ中の不純物成分が溶湯中にピックアップされること
があるため、９０質量％以上の純度のカルシアるつぼを
用いると不純物の混入は最小限に抑えることができる。
Ｍ）を用いる。るつぼ内の内張りである塩基性耐火材は
ＣａＯ，ＭｇＯなどの塩基性酸化物を主成分とするもの
である。るつぼは予め焼成したものでも、炉内でスタン
プしたものでも、あるいはレンガで内張りされたもので
も良い。より高純度の材料を溶製する場合、精錬時にる
つぼ中の不純物成分が溶湯中にピックアップされること
があるため、９０質量％以上の純度のカルシアるつぼを
用いると不純物の混入は最小限に抑えることができる。
【０００７】ＣａＯ耐火材製のるつぼは合金中のＳやＯ
を効果的に低減させるために、ＣａＯクリンカーを予め
焼成したＣａＯるつぼあるいはＣａＯクリンカーをスタ
ンプしたるつぼを用いる。また、焼成したＣａＯるつぼ
はバインダーからのＣによって汚染されていることが多
いため、より高純度の材料を溶解する場合、前もって洗
い溶解を行い、Ｃなどの汚染物を除去するとよい。さら
に、ＣａＯるつぼは吸湿しやすいのでベーキングにより
溶解前に付着水分、吸着物の除去を十分に行うことが好
ましい。
を効果的に低減させるために、ＣａＯクリンカーを予め
焼成したＣａＯるつぼあるいはＣａＯクリンカーをスタ
ンプしたるつぼを用いる。また、焼成したＣａＯるつぼ
はバインダーからのＣによって汚染されていることが多
いため、より高純度の材料を溶解する場合、前もって洗
い溶解を行い、Ｃなどの汚染物を除去するとよい。さら
に、ＣａＯるつぼは吸湿しやすいのでベーキングにより
溶解前に付着水分、吸着物の除去を十分に行うことが好
ましい。
【０００８】被溶解原料としては極力不純物含有量が少
ないものを用いることが好ましい。より経済的に合金を
溶製する場合は、真空溶解炉で溶解する前に安価な鉄、
炭素鋼、ステンレスなどの高合金鋼、ＣｒやＮｉを含む
フェロアロイを用いて予備精錬した原料を使用すると良
い。具体的には電気炉や精錬容器内で減圧下、Ａｒガス
などの不活性ガス雰囲気下、あるいは大気下で予備精錬
することによって脱Ｃ，脱Ｓ，脱Ｎを実施し、Ｃ，Ｎ，
Ｓの含有量を合計０．０３質量％以下としたものを原料
にすることが好ましい。さらに、本発明の真空溶解炉の
溶解時に、高塩基性のフラックス、例えばＣａＯを多く
含有するフラックスを用いる精錬工程を付加すれば、脱
Ｏ，脱Ｓがより効果的に達成できる。
ないものを用いることが好ましい。より経済的に合金を
溶製する場合は、真空溶解炉で溶解する前に安価な鉄、
炭素鋼、ステンレスなどの高合金鋼、ＣｒやＮｉを含む
フェロアロイを用いて予備精錬した原料を使用すると良
い。具体的には電気炉や精錬容器内で減圧下、Ａｒガス
などの不活性ガス雰囲気下、あるいは大気下で予備精錬
することによって脱Ｃ，脱Ｓ，脱Ｎを実施し、Ｃ，Ｎ，
Ｓの含有量を合計０．０３質量％以下としたものを原料
にすることが好ましい。さらに、本発明の真空溶解炉の
溶解時に、高塩基性のフラックス、例えばＣａＯを多く
含有するフラックスを用いる精錬工程を付加すれば、脱
Ｏ，脱Ｓがより効果的に達成できる。
【０００９】本発明では、原料，るつぼに付着した水分
等を十分に気化除去するための加熱処理、すなわち、原
料が溶解しない温度までの高真空下でのベーキング処理
を行う。真空度は１０-3Ｔｏｒｒ以下にすることが好ま
しいが、高真空にするほど、付着水分等が除去できるの
でより好ましくは１×１０-4Ｔｏｒｒ以下とする。ま
た、ベーキング処理時間の目安は原料、るつぼ等の付着
水分が十分に除去でき、真空度が安定した時点までとす
ることが好ましい。高真空に保つのは、Ｏ，Ｎ等の吸収
速度が遅い固体状態までとし、吸収速度が大きくなる溶
融状態では雰囲気をドライなＡｒガス雰囲気としてエア
リークを抑えた方がＯ，Ｎのピックアップを防げるた
め、原料が溶融を始める前にＡｒガスを導入する必要が
ある。
等を十分に気化除去するための加熱処理、すなわち、原
料が溶解しない温度までの高真空下でのベーキング処理
を行う。真空度は１０-3Ｔｏｒｒ以下にすることが好ま
しいが、高真空にするほど、付着水分等が除去できるの
でより好ましくは１×１０-4Ｔｏｒｒ以下とする。ま
た、ベーキング処理時間の目安は原料、るつぼ等の付着
水分が十分に除去でき、真空度が安定した時点までとす
ることが好ましい。高真空に保つのは、Ｏ，Ｎ等の吸収
速度が遅い固体状態までとし、吸収速度が大きくなる溶
融状態では雰囲気をドライなＡｒガス雰囲気としてエア
リークを抑えた方がＯ，Ｎのピックアップを防げるた
め、原料が溶融を始める前にＡｒガスを導入する必要が
ある。
【００１０】Ａｒガス導入の際は、その直前に真空引き
を停止するためエアリーク等による真空度低下が起こり
易いので、それを避けるため可能な限り速やかにＡｒガ
スを導入する。Ａｒガス気圧は０．５ａｔｍ以上で良い
が、大気からの真空タンク内へのＮ2の侵入を防止する
ためには、１ａｔｍないしは１ａｔｍを若干上回る圧力
に加圧することが好ましい。Ａｒガスは炉内に封じても
良いが、溶解中、流し続けても良い。
を停止するためエアリーク等による真空度低下が起こり
易いので、それを避けるため可能な限り速やかにＡｒガ
スを導入する。Ａｒガス気圧は０．５ａｔｍ以上で良い
が、大気からの真空タンク内へのＮ2の侵入を防止する
ためには、１ａｔｍないしは１ａｔｍを若干上回る圧力
に加圧することが好ましい。Ａｒガスは炉内に封じても
良いが、溶解中、流し続けても良い。
【００１１】Ａｒガスとしては高純度のものを使用する
ことが好ましい。特に、Ｎ2含有量が０．００１体積％
以下で、露点が−４０℃以下の乾燥ガスを用いることが
好ましい。また、ＣｒのようなＮ，Ｏを吸収し易い成分
の含有量が高い材料を溶解する場合は、より一層高純度
なＡｒガスを用いることが好ましい。具体的にはＮ2含
有量が０．０００２体積％以下で、露点が−６０℃以下
の高純度乾燥Ａｒガスを用いることが好ましい。さら
に、ガス配管の中の水分や配管の接続部からのＮ 2の混
入もあり得るので溶解の際は前もって高純度乾燥Ａｒガ
スで洗浄を十分に行うことが好ましい。さらに、使用す
るＡｒガスをボンベに充填する場合、ボンベ内の水分を
ベーキングによって十分除去し、真空炉内への導入管内
も溶解前に十分に高純度乾燥Ａｒガスで洗浄しておくこ
とが好ましい。
ことが好ましい。特に、Ｎ2含有量が０．００１体積％
以下で、露点が−４０℃以下の乾燥ガスを用いることが
好ましい。また、ＣｒのようなＮ，Ｏを吸収し易い成分
の含有量が高い材料を溶解する場合は、より一層高純度
なＡｒガスを用いることが好ましい。具体的にはＮ2含
有量が０．０００２体積％以下で、露点が−６０℃以下
の高純度乾燥Ａｒガスを用いることが好ましい。さら
に、ガス配管の中の水分や配管の接続部からのＮ 2の混
入もあり得るので溶解の際は前もって高純度乾燥Ａｒガ
スで洗浄を十分に行うことが好ましい。さらに、使用す
るＡｒガスをボンベに充填する場合、ボンベ内の水分を
ベーキングによって十分除去し、真空炉内への導入管内
も溶解前に十分に高純度乾燥Ａｒガスで洗浄しておくこ
とが好ましい。
【００１２】Ａｒガス雰囲気下で溶解原料が溶け落ち、
溶湯温度が目標温度に達した後、脱酸剤を添加して脱酸
精錬を行うことが好ましい。脱酸剤としては、Ｓｉ，Ａ
ｌ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｚｒ，希土類元素などの脱酸元素のう
ち１種もしくは２種以上を組み合わせて用いる。脱酸、
脱硫を強化する場合は、高塩基度フラックスを溶湯に添
加して、脱酸、脱硫精錬を行うことが好ましい。高塩基
度フラックス中のＣａＯとＳｉＯ2の質量比（ＣａＯ／
ＳｉＯ2）は１．５以上、さらには２．０以上にするこ
とが好ましい。
溶湯温度が目標温度に達した後、脱酸剤を添加して脱酸
精錬を行うことが好ましい。脱酸剤としては、Ｓｉ，Ａ
ｌ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｚｒ，希土類元素などの脱酸元素のう
ち１種もしくは２種以上を組み合わせて用いる。脱酸、
脱硫を強化する場合は、高塩基度フラックスを溶湯に添
加して、脱酸、脱硫精錬を行うことが好ましい。高塩基
度フラックス中のＣａＯとＳｉＯ2の質量比（ＣａＯ／
ＳｉＯ2）は１．５以上、さらには２．０以上にするこ
とが好ましい。
【００１３】上記のように真空溶解炉で合金を溶解する
際、塩基性耐火材製のるつぼに装入した原料を、高真空
下でその原料が溶解しない温度まで加熱・保持すること
で、原料およびるつぼに付着している水分や吸着物を除
去し、その後炉内を速やかにＡｒガス雰囲気に変えて原
料を溶解することにより、ＮやＯのピックアップを防ぐ
ことができる。また、Ａｒガス雰囲気にするＡｒガスと
して高純度の乾燥Ａｒガスを使用することにより、雰囲
気ガスからのＮやＯのピックアップを防ぐことができ
る。さらに、塩基性耐火材製るつぼとして純度が９０質
量％以上のＣａＯからなるものを使用し、高塩基度のフ
ラックスを使用して脱酸、脱硫をも行うことでＳ、Ｏを
さらに低減させることができる。具体的には［Ｃ］＋
［Ｎ］＋［Ｓ］＋［Ｏ］を０．０２０質量％以下にまで
低減させた金属および合金を製造することができる。な
お、［Ｘ］はＸ成分の濃度を示す。
際、塩基性耐火材製のるつぼに装入した原料を、高真空
下でその原料が溶解しない温度まで加熱・保持すること
で、原料およびるつぼに付着している水分や吸着物を除
去し、その後炉内を速やかにＡｒガス雰囲気に変えて原
料を溶解することにより、ＮやＯのピックアップを防ぐ
ことができる。また、Ａｒガス雰囲気にするＡｒガスと
して高純度の乾燥Ａｒガスを使用することにより、雰囲
気ガスからのＮやＯのピックアップを防ぐことができ
る。さらに、塩基性耐火材製るつぼとして純度が９０質
量％以上のＣａＯからなるものを使用し、高塩基度のフ
ラックスを使用して脱酸、脱硫をも行うことでＳ、Ｏを
さらに低減させることができる。具体的には［Ｃ］＋
［Ｎ］＋［Ｓ］＋［Ｏ］を０．０２０質量％以下にまで
低減させた金属および合金を製造することができる。な
お、［Ｘ］はＸ成分の濃度を示す。
【００１４】
【実施例】１００ｋｇＶＩＭを用いて、８０ｋｇのＦｅ
−Ｃｒ合金，Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ合金，Ｆｅ−Ｎｉ合金，
Ｎｉ−Ｃｒ合金，Ｎｉ−Ｔｉ合金を溶解鋳造した。るつ
ぼには、ＣａＯクリンカーを予め焼成した９５質量％の
純度のＣａＯるつぼを使用した。さらに、Ｃなどの汚染
物を除去するために、前もってＦｅで洗い溶解を行っ
た。さらに、ＣａＯるつぼはベーキングによって溶解前
の付着水分、吸着物の除去を十分に行った。溶解原料と
しては、試験Ｎｏ．２，３，４、６，７，８，９，１０
は電解Ｆｅ，電解Ｃｒや電解Ｎｉを用いた。また試験Ｎ
ｏ．１および５では真空溶解炉で溶解する前に、鉄，炭
素鋼，ステンレス鋼，フェロニッケルやフェロクロムを
用いてＶＩＭで予備精錬により脱Ｃ，脱Ｓ，脱Ｎを実施
し、［Ｃ］，［Ｎ］，［Ｓ］の合計を０．０１３〜０．
０２８質量％とした原料を用いた。
−Ｃｒ合金，Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ合金，Ｆｅ−Ｎｉ合金，
Ｎｉ−Ｃｒ合金，Ｎｉ−Ｔｉ合金を溶解鋳造した。るつ
ぼには、ＣａＯクリンカーを予め焼成した９５質量％の
純度のＣａＯるつぼを使用した。さらに、Ｃなどの汚染
物を除去するために、前もってＦｅで洗い溶解を行っ
た。さらに、ＣａＯるつぼはベーキングによって溶解前
の付着水分、吸着物の除去を十分に行った。溶解原料と
しては、試験Ｎｏ．２，３，４、６，７，８，９，１０
は電解Ｆｅ，電解Ｃｒや電解Ｎｉを用いた。また試験Ｎ
ｏ．１および５では真空溶解炉で溶解する前に、鉄，炭
素鋼，ステンレス鋼，フェロニッケルやフェロクロムを
用いてＶＩＭで予備精錬により脱Ｃ，脱Ｓ，脱Ｎを実施
し、［Ｃ］，［Ｎ］，［Ｓ］の合計を０．０１３〜０．
０２８質量％とした原料を用いた。
【００１５】原料とるつぼに付着した水分等を気化除去
するために、１×１０-4Ｔｏｒｒの真空下で５００〜１
０００℃で約３何時間ベーキングして原料、るつぼなど
の水分を十分に気化除去した後、３，０００ＮＬ／ｍｉ
ｎの流量でＡｒガスの導入を行った。溶解炉タンク内へ
のＡｒガス導入は約１０ｍｉｎで完了した。Ａｒガスを
タンク内に導入した後、Ａｒガス気圧は１ａｔｍとし、
Ａｒガスは溶解中、流し続けた。Ａｒガスとしては、Ｎ
2含有量が０．０００５体積％で、露点が−５０℃の乾
燥ガスを用いたが、試験Ｎｏ．９では、Ｃｒ含有量が６
０質量％と特に高い含有量なので、ＡｒガスからのＮ、
Ｏのピックアップを極力抑えるためにＮ2含有量が０．
０００１体積％で、露点が−７０℃の高純度乾燥ガスを
用いた。加えてガス配管の中の水分や配管の接続部から
のＮ2の混入を避けるために、前もって高純度乾燥Ａｒ
ガスで洗浄を十分に行った。さらに、使用するボンベ内
の水分をベーキングによって十分除去し、真空炉内への
導入管内も高純度乾燥Ａｒガスで洗浄した。
するために、１×１０-4Ｔｏｒｒの真空下で５００〜１
０００℃で約３何時間ベーキングして原料、るつぼなど
の水分を十分に気化除去した後、３，０００ＮＬ／ｍｉ
ｎの流量でＡｒガスの導入を行った。溶解炉タンク内へ
のＡｒガス導入は約１０ｍｉｎで完了した。Ａｒガスを
タンク内に導入した後、Ａｒガス気圧は１ａｔｍとし、
Ａｒガスは溶解中、流し続けた。Ａｒガスとしては、Ｎ
2含有量が０．０００５体積％で、露点が−５０℃の乾
燥ガスを用いたが、試験Ｎｏ．９では、Ｃｒ含有量が６
０質量％と特に高い含有量なので、ＡｒガスからのＮ、
Ｏのピックアップを極力抑えるためにＮ2含有量が０．
０００１体積％で、露点が−７０℃の高純度乾燥ガスを
用いた。加えてガス配管の中の水分や配管の接続部から
のＮ2の混入を避けるために、前もって高純度乾燥Ａｒ
ガスで洗浄を十分に行った。さらに、使用するボンベ内
の水分をベーキングによって十分除去し、真空炉内への
導入管内も高純度乾燥Ａｒガスで洗浄した。
【００１６】Ａｒガス雰囲気中で原料を溶解し、目標温
度に達した後、脱酸剤Ａｌを必要量添加し、脱酸精錬し
た。その後、Ａｒガス雰囲気下で溶湯を鋳型に鋳造し、
鋳塊を得た。また、予備精錬を行った試験Ｎｏ．１なら
びに５では、ＣａＯとＳｉＯ2の質量比（ＣａＯ／Ｓｉ
Ｏ2）を２．５にした高塩基度フラックスを２０ｇ／ｋ
ｇ−ｍｅｔａｌ添加し、脱硫と脱酸を行った。本発明条
件で得られた合金鋳塊の化学成分を表１に示す。
度に達した後、脱酸剤Ａｌを必要量添加し、脱酸精錬し
た。その後、Ａｒガス雰囲気下で溶湯を鋳型に鋳造し、
鋳塊を得た。また、予備精錬を行った試験Ｎｏ．１なら
びに５では、ＣａＯとＳｉＯ2の質量比（ＣａＯ／Ｓｉ
Ｏ2）を２．５にした高塩基度フラックスを２０ｇ／ｋ
ｇ−ｍｅｔａｌ添加し、脱硫と脱酸を行った。本発明条
件で得られた合金鋳塊の化学成分を表１に示す。
【００１７】比較例として、酸性耐火物であるＳｉＯ2
を焼成したるつぼを用い、１×１０- 4Ｔｏｒｒの真空下
で原料が溶解しない温度まで加熱して、るつぼおよび原
料に付着した水分を気化除去した後、溶解時のＡｒガス
を導入した場合（試験Ｎｏ．１１）、中性耐火物である
Ａｌ2Ｏ3を焼成したるつぼを用い、その他の条件はＮ
ｏ．１０と同様の場合（試験Ｎｏ．１２）、ＣａＯるつ
ぼを用いて溶解時にＡｒガスを導入せずに１×１０-4Ｔ
ｏｒｒの真空下で原料を溶解し、鋳造した場合（試験Ｎ
ｏ．１３〜１６）を、本発明と比較して表１に併せて示
した。なお、本発明では高純度合金は［Ｃ］＋［Ｎ］＋
［Ｓ］＋［Ｏ］≦０．０２０質量％を満足したものとす
る。比較例として、ＣａＯるつぼを用いて溶解炉タンク
内を真空にせずにＡｒガスを導入しタンク内を１気圧と
した。その後、Ａｒ雰囲気下で原料を溶解し、鋳造した
（試験番号１６）。
を焼成したるつぼを用い、１×１０- 4Ｔｏｒｒの真空下
で原料が溶解しない温度まで加熱して、るつぼおよび原
料に付着した水分を気化除去した後、溶解時のＡｒガス
を導入した場合（試験Ｎｏ．１１）、中性耐火物である
Ａｌ2Ｏ3を焼成したるつぼを用い、その他の条件はＮ
ｏ．１０と同様の場合（試験Ｎｏ．１２）、ＣａＯるつ
ぼを用いて溶解時にＡｒガスを導入せずに１×１０-4Ｔ
ｏｒｒの真空下で原料を溶解し、鋳造した場合（試験Ｎ
ｏ．１３〜１６）を、本発明と比較して表１に併せて示
した。なお、本発明では高純度合金は［Ｃ］＋［Ｎ］＋
［Ｓ］＋［Ｏ］≦０．０２０質量％を満足したものとす
る。比較例として、ＣａＯるつぼを用いて溶解炉タンク
内を真空にせずにＡｒガスを導入しタンク内を１気圧と
した。その後、Ａｒ雰囲気下で原料を溶解し、鋳造した
（試験番号１６）。
【００１８】
【００１９】上記表１からもわかるように、本発明条件
で製造した試験Ｎｏ．１〜９では、［Ｃ］＋［Ｎ］＋
［Ｓ］＋［Ｏ］が０．０２０質量％の高純度合金が得ら
れている。これに対し、酸性耐火物や中性耐火物で製造
されたるつぼやを使用したり、Ａｒガスを導入せずに真
空下で溶解した場合や、タンク内を真空にせずにＡｒガ
スを導入し、Ａｒガス雰囲気下で溶解した場合、Ｃ，
Ｎ，Ｓ，Ｏを十分に除去できず、所望の高純度合金は得
られなかった。
で製造した試験Ｎｏ．１〜９では、［Ｃ］＋［Ｎ］＋
［Ｓ］＋［Ｏ］が０．０２０質量％の高純度合金が得ら
れている。これに対し、酸性耐火物や中性耐火物で製造
されたるつぼやを使用したり、Ａｒガスを導入せずに真
空下で溶解した場合や、タンク内を真空にせずにＡｒガ
スを導入し、Ａｒガス雰囲気下で溶解した場合、Ｃ，
Ｎ，Ｓ，Ｏを十分に除去できず、所望の高純度合金は得
られなかった。
【００２０】
【発明の効果】以上に説明したように、塩基性耐火物製
のるつぼを使用し、溶解前に高真空下で原料が溶解しな
い温度間で加熱、保持してるつぼおよび原料に付着する
水分および吸着物を気化除去した後、大気からのＯ，Ｎ
のピックアップを防止するために溶解炉内を速やかにＡ
ｒガス雰囲気として原料を溶解した後、鋳造することに
より、合金中のＣ，Ｎ，Ｓ，Ｏ含有量が極めて少ない高
純度金属および合金を低コストで製造することができ
た。
のるつぼを使用し、溶解前に高真空下で原料が溶解しな
い温度間で加熱、保持してるつぼおよび原料に付着する
水分および吸着物を気化除去した後、大気からのＯ，Ｎ
のピックアップを防止するために溶解炉内を速やかにＡ
ｒガス雰囲気として原料を溶解した後、鋳造することに
より、合金中のＣ，Ｎ，Ｓ，Ｏ含有量が極めて少ない高
純度金属および合金を低コストで製造することができ
た。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 安彦 兼次
宮城県仙台市青葉区片平２−１−１ 東北
大学 金属材料研究所内
Ｆターム(参考） 4K001 AA10 AA19 EA02 EA04 GA17
4K013 AA07 BA05 BA08 CD04 CE05
CE07
Claims (7)
- 【請求項１】 真空誘導溶解炉において、塩基性耐火材
製のるつぼに原料を装入し高真空下で原料が溶解しない
温度まで加熱、保持した後、溶解炉内を速やかにＡｒガ
ス雰囲気として原料を溶解し、その後、鋳造することを
特徴とする高純度金属および合金の製造方法。 - 【請求項２】 溶解炉内をＡｒガス雰囲気とするために
用いるＡｒガスとして、Ｎ2ガス含有量が０．００１体
積％以下、露点が−４０℃以下の高純度乾燥Ａｒガスを
用いる請求項１に記載の高純度金属および合金の製造方
法。 - 【請求項３】 溶解炉内をＡｒガス雰囲気とするために
用いるＡｒガスとして、Ｎ2ガス含有量が０．０００２
体積％以下、露点が−６０℃以下の高純度ガスを用いる
請求項１に記載の高純度金属および合金の製造方法。 - 【請求項４】 真空溶解炉内を１０-3Ｔｏｒｒ以下の高
真空度で原料を加熱する請求項１〜３のいずれか１に記
載の高純度金属および合金の製造方法。 - 【請求項５】 塩基性耐火材が９０質量％以上のＣａＯ
を含むものである請求項１〜４のいずれか１に記載の高
純度金属および合金の製造方法。 - 【請求項６】 鉄、炭素鋼、合金鋼、フェロアロイを予
備精錬し、精錬後のメタル中のＣ，ＳおよびＮの含有量
の合計が０．０３質量％以下の原料を用いる請求項１〜
５のいずれか１に記載の高純度金属および合金の製造方
法。 - 【請求項７】 原料を溶解した後、高純度フラックスを
用いて脱硫、脱酸を行う請求項１〜６のいずれか１に記
載の高純度金属および合金の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001279866A JP2003089825A (ja) | 2001-09-14 | 2001-09-14 | 高純度金属および合金の製造方法 |
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|---|---|
| JP2003089825A true JP2003089825A (ja) | 2003-03-28 |
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ID=19103963
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| JP2001279866A Pending JP2003089825A (ja) | 2001-09-14 | 2001-09-14 | 高純度金属および合金の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003089825A (ja) |
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| CN115433881A (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-06 | 中国核动力研究设计院 | 一种含Eu铁基中子吸收材料及其制备方法和应用 |
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-
2001
- 2001-09-14 JP JP2001279866A patent/JP2003089825A/ja active Pending
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