JPH07146066A - 高純度アルゴンの分離装置 - Google Patents

高純度アルゴンの分離装置

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JPH07146066A JP29222193A JP29222193A JPH07146066A JP H07146066 A JPH07146066 A JP H07146066A JP 29222193 A JP29222193 A JP 29222193A JP 29222193 A JP29222193 A JP 29222193A JP H07146066 A JPH07146066 A JP H07146066A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 液化精留分離により高純度アルゴンを分離採
取する際の装置構成の簡略化，動力費の低減とともに、
採取するアルゴンの高純度化と収率の向上を図れる高純
度アルゴンの分離装置を提供する。 【構成】 複精留塔１の上部塔中下部から導出されるア
ルゴン含有ガスを精留し、塔頂部から窒素含有粗アルゴ
ンを少量導出し、塔上中部から酸素及び微量の窒素を含
む脱窒素粗アルゴンを得る粗アルゴン塔２０１と、該粗
アルゴン塔２０１の塔上中部から導出される脱窒素粗ア
ルゴンを精留し、塔底部から酸素を分離導出し、塔頂部
から窒素含有アルゴンを少量導出するとともに、塔上中
部から高純度アルゴンを採取する脱酸素塔２０２とを設
ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度アルゴンの分離
装置に関し、詳しくは、空気を原料として酸素，窒素，
アルゴン等の成分ガスを精留により分離して採取する装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図６は、従来の空気深冷分離法による高
純度アルゴン分離装置の一例を示すものである。複精留
塔１の低圧塔（上部塔）の中段から実質的に酸素を主成
分とし、アルゴン５〜１５％、窒素微量のアルゴン原料
ガスが管２に抜出され、粗アルゴン塔３の下部に導入さ
れる。該粗アルゴン塔３の上部には、凝縮器４が設けら
れており、前記複精留塔１の中圧塔（下部塔）下部から
抜出され、膨張弁５で低圧となった液化空気が管６から
寒冷源として導入されている。この結果、粗アルゴン塔
３を上昇した原料ガスは、前記凝縮器４で液化して還流
液となり、塔内を上昇する前記原料ガスとで液化精留が
行われ、該塔頂部からアルゴン９０％以上、酸素数％以
下、窒素数％以下の組成の粗アルゴンが管７に抜出され
る。一方、粗アルゴン塔３の底部からは、液化酸素が管
８に導出されて上部塔へ戻され、凝縮器４で液化空気が
気化したガスは、管９により上部塔に導入される。
【０００３】管７に導出した前記粗アルゴンは、熱交換
器１０を通り、戻りガスを冷却して略大気温度となり、
管１１から貯槽及び緩衝を兼ねるガスホルダー１２を経
て圧縮機１３に送られる。圧縮機１３で後の工程に必要
な圧力に圧縮された粗アルゴンガスは、管１４に吐出さ
れ、水素供給設備１５から管１６を介して粗アルゴン中
の酸素分を酸素・水素反応によって除去するのに十分な
水素が添加された後、触媒筒１７に導入される。該触媒
筒１７には、酸素・水素反応を促進する触媒が充填され
ており、この結果、粗アルゴン中の酸素は、添加された
水素と速かに反応して水が生成する。生成した水を含む
粗アルゴンガス（脱酸素アルゴンガス）は、冷却された
後に管１８により水分離器１９に送られ、さらに管２０
を介して切換式乾燥器２１に導入される。この乾燥工程
で、前記生成した水分を除去した脱酸素アルゴンガス
は、管２２で熱交換器１０に導かれ、冷却されて管２３
から高純アルゴン塔（脱窒素塔）２４の中段に導入され
る。
【０００４】上記高純アルゴン塔２４の下部には、前記
複精留塔１の下部塔から管２５を介して供給される中圧
窒素を加熱源としたリボイラー２６が設けられ、上部に
は凝縮器３１が設けられている。この凝縮器３１には、
前記リボイラー２６で凝縮液化した後、弁２７で膨張し
て管２８から供給される液化窒素と複精留塔１の下部塔
から管２９，弁３０を介して供給される液化窒素とが供
給されている。この高純アルゴン塔２４は、前記管２３
から導入された脱酸素アルゴンを精留し、塔頂部に窒素
・水素の混合ガスを分離して管３２から排出するととも
に、塔底部に高純度液化アルゴンを分離するもので、該
高純度液化アルゴンは管３３を介して採取される。
【０００５】なお、管３４は、凝縮器３１で寒冷を与え
た結果気化した窒素ガスの排出管であり、複精留塔１の
上部塔頂部から導出される窒素ガスの管３５と合流す
る。
【０００６】以上の説明から明らかなように、従来の高
純度アルゴン採取装置は、脱酸素工程で危険な水素を使
用すること、また、それに付随する乾燥工程等によって
設備，配管等が複雑となり、かつ操作が繁雑であること
などの欠点があった。さらに近年の装置の大型化に伴な
い、前記欠点は益々増大することは明らかであり、その
解決が望まれていた。
【０００７】一方、粗アルゴン中の酸素を、水素を用い
ずに除去してアルゴンを精製する方法が、特公昭５２−
４１２３５号公報に開示されている。図７は、該公報に
記載された方法を実施する装置を示すものであって、粗
アルゴン塔３から管１０１に抜出したアルゴン９０％以
上、酸素，窒素それぞれ数％の粗アルゴンは、含有する
酸素を除去するため、脱酸素塔１０２に導入される。こ
の脱酸素塔１０２には、精留作用を働かせるため、底部
にリボイラー１０３，頂部に凝縮器１０４がそれぞれ設
けられており、その間の精留部は、沸点差が小さく精留
分離が困難な酸素とアルゴンとを精留分離するため、数
十段に及ぶ多段として精留作用が十分行われるように形
成されるとともに、それによって生ずる圧力抵抗に対す
るための加圧手段１０５を該脱酸素塔１０２の前段に配
置している。
【０００８】前記リボイラー１０３は、複精留塔１の下
部塔からの中圧窒素ガスを管１０７で供給して形成され
ており、また頂部の凝縮器１０４には、リボイラー１０
３で液化した中圧窒素を、脱酸素塔１０２内でアルゴン
が固化しないように温度を維持するため、弁１０８で膨
張させて適正圧力に調整後、管１０９を介して供給して
いる。さらに、この凝縮器１０４には、複精留塔１の下
部塔から液化窒素を弁１１０で上記同様に適正な圧力に
調整した後、管１１１を介して供給している。この結
果、該脱酸素塔１０２の上部から酸素含有量が数ｐｐｍ
以下で、窒素数％を含むアルゴン９５％程度の脱酸素ア
ルゴンが管１１２に抜出されて高純アルゴン塔２４に送
られる。
【０００９】上記高純アルゴン塔２４は、前記図６のも
のと同様であり、その底部に、複精留塔１の下部塔から
抜出された中圧窒素が管２５で供給されてリボイラー２
６を形成し、上部には該リボイラー２６で凝縮液化した
液化窒素が管２８，弁２７を経て供給されるとともに、
前記脱酸素塔１０２の凝縮器１０４に送られている複精
留塔１の下部塔からの液化窒素の一部が分岐管２９を経
て弁３０で調圧されて送られ、凝縮器３１が形成されて
いる。
【００１０】高純アルゴン塔２４で精留の結果、該塔頂
部よりアルゴンを少量含む窒素ガスが管３２から排出さ
れ、底部からは高純度液化アルゴンが管３３を介して採
取される。一方、凝縮器３１で気化した窒素ガスは、管
３４により排出され、前記脱酸素塔１０２の凝縮器１０
４で気化して排出管１１４に排出された窒素ガスと共に
複精留塔１の上部塔頂部から導出される管３５の窒素ガ
スと合流して採取される。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、従来の
装置では、高純度アルゴンを得るために、高純アルゴン
塔を設置する必要があり、装置構成が複雑なものになっ
ていた。また、上記脱酸素塔を用いた方法によれば、酸
素含有量が数ｐｐｍ程度のアルゴンを採取することが可
能であるが、近年の各種ガスの高純度化の要望は、アル
ゴンガスにおいても酸素含有量１ｐｐｍ以下の値が望ま
れており、半導体産業向けのアルゴンでは、酸素含有量
をｐｐｂのオーダーに近付けようとしている。加えて、
原料空気中のアルゴンに対する収率は、８０〜９０％台
が要求されており、高純度化，高効率化の要望が一層強
くなってきている。
【００１２】収率を下げずに高純度アルゴン中の酸素含
有量を減らすため、精留段数を増加することは極めて通
常的な方法であるが、このためには、精留段の増加によ
る圧力損失に対処する必要がある。また、還流比を増加
させて同様の効果を得るためには、脱酸素塔のリボイラ
ー及び凝縮器の容量の増加が必要になるが、脱酸素塔の
リボイル源と凝縮器の冷却源には、通常、下部塔から導
出した窒素ガスと液化窒素とを利用しているため、これ
ら窒素ガス及び液化窒素の使用量が増加すると、下部塔
から上部塔へ供給する還流液量が減少して上部塔の精留
分離効果を悪化させることになり、空気分離装置全体と
しての分離効果を悪化させることになる。
【００１３】また、分離効果の悪化を避けるために、脱
酸素塔のリボイル源と凝縮器の冷却源に用いる窒素を循
環サイクル等の別系統から供給することも考えられる
が、その場合は窒素を循環させるために、多くの動力を
必要とする。
【００１４】そこで本発明は、空気を原料として液化精
留分離により高純度アルゴンを分離採取する際の装置構
成の簡略化とともに、採取するアルゴンの高純度化と収
率の向上とが図れ、特に高純アルゴン塔を省略すること
によりアルゴンロスを低減するとともに動力も削減し、
また、脱酸素塔のリボイル源と凝縮器の冷却源を得るた
めに必要となる動力をも軽減することにより、従来より
も効率の良い運転を行うことができる高純度アルゴンの
分離装置を提供することを目的としている。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の高純度アルゴンの分離装置は、第１の構成
として、圧縮，精製，冷却した原料空気を液化精留して
酸素，窒素に分離する複精留塔と、該複精留塔の上部塔
中下部から導出されるアルゴン含有ガスを精留し、塔頂
部から窒素含有粗アルゴンを少量導出し、塔上中部から
酸素及び微量の窒素を含む脱窒素粗アルゴンを得る粗ア
ルゴン塔と、該粗アルゴン塔の塔上中部から導出される
脱窒素粗アルゴンを精留し、塔底部から酸素を分離導出
し、塔頂部から窒素含有アルゴンを少量導出するととも
に、塔上中部から高純度アルゴンを採取する脱酸素塔と
を備えたことを特徴としている。
【００１６】また、第２の構成として、圧縮，精製，冷
却した原料空気を液化精留して酸素，窒素に分離する複
精留塔と、該複精留塔の上部塔中下部から導出されるア
ルゴン含有ガスを昇圧する圧縮機と、圧縮されたアルゴ
ン含有ガスを精留し、塔頂部から窒素含有粗アルゴンを
少量導出し、塔上中部から酸素及び微量の窒素を含む脱
窒素粗アルゴンを得る粗アルゴン塔と、該粗アルゴン塔
の塔上中部から導出される脱窒素粗アルゴンを精留し、
塔底部から酸素を分離導出し、塔頂部から窒素含有アル
ゴンを少量導出し、塔上中部から高純度アルゴンを採取
する脱酸素塔とを備えるとともに、前記脱酸素塔のリボ
イラーと前記粗アルゴン塔の凝縮器とを組合わせて凝縮
蒸発器としたことを特徴としている。
【００１７】さらに、上記両構成において、前記粗アル
ゴン塔の塔頂部から導出した窒素含有粗アルゴンを、前
記複精留塔の上部塔中部に導入する経路を設けたことを
特徴としている。
【００１８】
【作 用】上記のように、粗アルゴン中に含まれる酸素
を分離して高純度アルゴンを採取するに際して、粗アル
ゴン塔及び脱酸素塔の頂部から窒素含有粗アルゴンを少
量導出（パージ）することにより、高純アルゴン塔を設
けることなく高純度アルゴンを採取することが可能にな
る。このとき、粗アルゴン塔からのみ窒素をパージする
だけでは、複精留塔の上部塔から導出するアルゴン含有
ガス中の窒素濃度の制約を受けるために高純度アルゴン
を採取することはできず、リボイラーを備えた脱酸素塔
でも窒素をパージすることにより高純度アルゴンを採取
することができる。
【００１９】また、複精留塔から導出したアルゴン含有
ガスを圧縮機で昇圧した後、粗アルゴン塔に導入して精
留を行うことにより、粗アルゴン塔の操作圧を自由に設
定でき、これにより、粗アルゴン塔頂部の凝縮流体を脱
酸素塔のリボイラーの温流体とすることが可能となる。
その結果、脱酸素塔のリボイル源と凝縮器の冷却源に用
いる窒素等の流体は不要となり、そのための動力も不要
となる。
【００２０】さらに、粗アルゴン塔の塔頂部から導出し
た窒素含有粗アルゴンを複精留塔の上部塔中部に導入す
る経路を設けたことによりアルゴンを回収することがで
き、アルゴンの収率を向上させることができる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
てさらに詳細に説明する。まず、図１は、本発明の第１
実施例を示すもので、複精留塔１に、粗アルゴン塔２０
１と脱酸素塔２０２とを組合わせたものである。複精留
塔１の上部塔中下部から圧力約１．４ａｔａで管２０３
に抜出されたアルゴン含有ガス（原料ガス）は、粗アル
ゴン塔２０１の下部に導入され、該粗アルゴン塔２０１
の上昇ガスとなる。
【００２２】粗アルゴン塔２０１の頂部には、複精留塔
１の下部塔から管２０４に抜出された液化空気が減圧弁
２０５を介して供給される凝縮器２０６が設けられてお
り、粗アルゴン塔２０１の頂部のガスは、そのほとんど
が該凝縮器２０６で液化して粗アルゴン塔２０１の還流
液となる。
【００２３】上記粗アルゴン塔２０１での精留により、
塔頂部には酸素より低沸点のアルゴンと窒素とが濃縮さ
れ、塔底部には酸素が液状に濃縮される。塔頂部に濃縮
した窒素を数％から数十％含む窒素含有粗アルゴンは、
凝縮器２０６部分に接続された管２０７から弁２０８で
流量を調節されて少量が抜出され、上部塔の中段に戻さ
れる。また、塔頂から理論段数で数段乃至数十段下の塔
中上部からは、酸素及び微量の窒素を含む脱窒素液化粗
アルゴンが管２０９に導出され、液柱加圧器２１０で自
身の液ヘッドにより、約１．５ａｔａに昇圧した後、弁
２１１を通って前記脱酸素塔２０２の中下部に導入され
る。
【００２４】また、粗アルゴン塔２０１の底部からは、
液化酸素が管２１２に導出されて上部塔に戻され、凝縮
器２０６からは、液化空気が気化したガスが管２１３に
導出されて上部塔に導入される。
【００２５】前記脱酸素塔２０２には、底部にリボイラ
ー２１４が設けられるとともに、頂部に凝縮器２１５が
設けられており、該脱酸素塔２０２に導入された脱窒素
液化粗アルゴンは、リボイラー２１４で気化して上昇ガ
スとなり、塔頂部のガスは凝縮器２１５で液化して還流
液となる。
【００２６】上記脱酸素塔２０２での精留により、塔頂
部に分離した窒素含有アルゴンは、管２１６から少量が
導出され、塔底部に分離した液化酸素は、管２１７から
導出される。そして、塔頂から理論段数で数段乃至数十
段下の塔中上部からは、窒素及び酸素濃度が１０ｐｐｍ
以下、さらには１ｐｐｍ以下の高純度液化アルゴンが管
２１８に導出される。
【００２７】このように、上部塔から抜出したアルゴン
原料ガスを粗アルゴン塔２０１で精留して、塔頂部から
窒素含有粗アルゴンを少量抜出し、塔中上部から酸素及
び微量の窒素を含む脱窒素液化粗アルゴンを得た後、該
脱窒素液化粗アルゴンを脱酸素塔２０２に導入して塔底
部から酸素を分離導出するとともに塔頂部から窒素含有
アルゴンを少量抜出し、塔中上部から高純度液化アルゴ
ンを採取するように構成することにより、すなわち、粗
アルゴン塔２０１及び脱酸素塔２０２のアルゴン導出部
より上方に理論段数で数段乃至数十段の窒素パージ段を
設け、塔頂から少量の窒素含有アルゴンガスを抜出すよ
うに構成することにより、アルゴンより低沸点の窒素を
両塔の頂部からパージすることができ、液状で導出する
アルゴン中の窒素含有量を低減することができるので、
従来の高純アルゴン塔を設置する必要がなくなり、設備
の簡略化を図ることができる。さらに、前記窒素含有ア
ルゴンガスを管２０７の経路で上部塔に戻すことによ
り、該ガス中のアルゴンを回収することができ、アルゴ
ンの収率を向上させることができる。
【００２８】なお、脱酸素塔２０２のリボイラー２１４
の加熱源や凝縮器２１５の冷却源には、任意の流体を用
いることができ、いずれの液やガスを加熱源あるいは冷
却源に用いるとしても、リボイラー２１４に導入する加
熱源の温度，流量及び凝縮器２１５に導入する冷却源の
温度，流量を調節することにより、脱酸素塔２０２にお
ける還流比を最適な状態に設定することができ、これに
より、脱酸素塔２０２から採取するアルゴン中の酸素含
有量を１ｐｐｍ以下にすることが可能である。
【００２９】図２は、本発明の第２実施例を示すもの
で、上部塔から管２０３に導出したアルゴン原料ガスを
昇圧するアルゴン圧縮機３０１を設けたものである。複
精留塔１の上部塔中下部から圧力約１．４ａｔａで管２
０３に抜出されたアルゴン原料ガスは、熱交換器３０２
で常温まで暖められ、アルゴン圧縮機３０１により約
２．７ａｔａまで昇圧された後、冷却器３０３及び前記
熱交換器３０２で冷却され、弁３０４を通って粗アルゴ
ン塔２０１の下部に導入される。
【００３０】上記粗アルゴン塔２０１からは、前記同様
に、塔頂部から管２０７に窒素含有粗アルゴンが少量抜
出され、塔底部から液化酸素が管２１２に導出されると
ともに、塔頂から理論段数で数段乃至数十段下の塔中上
部からは、酸素及び微量の窒素を含む脱窒素液化粗アル
ゴンが管２０９に導出される。
【００３１】管２０９から脱酸素塔２０２に導入された
脱窒素液化粗アルゴンは、該脱酸素塔２０２での精留に
より塔頂部に窒素含有アルゴンが、塔底部に液化酸素が
それぞれ分離し、塔頂部の管２１６から少量の窒素含有
アルゴンが導出され、塔底部の管２１７から液化酸素が
導出されるとともに、前記同様に、塔中上部の管２１８
から高純度液化アルゴンが導出される。
【００３２】そして、上記管２１７に導出された液化酸
素は、液ポンプ３０５を介して一部が管３０６，弁３０
７を通って粗アルゴン塔頂部の凝縮器２０６に導入さ
れ、残部が管３０８，弁３０９を通って上部塔に戻され
る。前記凝縮器２０６に導入された液化酸素は、粗アル
ゴン塔２０１の頂部のガスと熱交換して気化した後、管
３１０を通って脱酸素塔２０２の下部に導入され、該脱
酸素塔２０２の上昇ガスとなる。
【００３３】また、脱酸素塔２０２の頂部に設けられた
凝縮器２１５には、冷却源として下部塔底部から管２０
４に導出された液化空気が弁３１１を介して導入されて
いる。この液化空気は、脱酸素塔２０２の頂部のガスと
熱交換して気化した後、管３１２を経て上部塔に導入さ
れる。
【００３４】このように、上部塔から導出したアルゴン
原料ガスを昇圧するアルゴン圧縮機３０１を設け、該ア
ルゴン圧縮機３０１でアルゴン原料ガスを昇圧して粗ア
ルゴン塔２０１に導入するように構成することにより、
粗アルゴン塔２０１の操作圧力を高くすることができ、
粗アルゴン塔２０１の凝縮器２０６の冷却源に脱酸素塔
２０２の塔底の液化酸素を用いることが可能になるとと
もに、脱酸素塔２０２のリボイラーの加熱源として粗ア
ルゴン塔２０１の塔頂部のガス（粗アルゴンガス）を用
いることが可能になる。したがって、粗アルゴン塔２０
１の頂部に設けた凝縮器２０６を、脱酸素塔２０２のリ
ボイラーとして機能させることが可能になり、また、粗
アルゴン塔２０１の凝縮器２０６の冷却源として使用し
ていた液化空気を脱酸素塔２０２の冷却源として用いる
ことが可能になるため、従来、脱酸素塔２０２のリボイ
ラー２１４の加熱源や凝縮器２１５の冷却源として用い
ていた流体が不要となり、設備費の削減や動力費の低減
が図れる。
【００３５】図３は、本発明の第３実施例を示すもの
で、脱酸素塔２０２の底部に凝縮蒸発器４０１を設け、
該凝縮蒸発器４０１で粗アルゴン塔２０１の頂部から導
出したアルゴンガスと脱酸素塔２０２の底部に分離した
液化酸素とを熱交換させ、粗アルゴンを液化して粗アル
ゴン塔２０１の還流液を得るとともに、液化酸素を気化
させて脱酸素塔２０２の上昇ガスを得るようにしたもの
である。
【００３６】すなわち、粗アルゴン塔２０１の頂部から
管４０２に導出された窒素含有粗アルゴンガスは、熱交
換器４０３で常温まで暖められ、アルゴン圧縮機４０４
で昇圧された後、冷却器４０５及び前記熱交換器４０３
で冷却されて前記凝縮蒸発器４０１の凝縮側に導入され
る。
【００３７】凝縮蒸発器４０１では、窒素含有粗アルゴ
ンガス中の窒素ガスが、一部のアルゴンガスと共に管４
０６，弁４０７を介して上部塔の中段に戻されることに
より窒素が分離し、窒素分が減少した脱窒素液化粗アル
ゴンが管４０８に導出され、液ポンプ４０９により粗ア
ルゴン塔２０１の頂部に戻されて該塔の還流液となるま
た、管２０３から粗アルゴン塔２０１の下部に導入され
たアルゴン原料ガスと前記脱窒素液化粗アルゴンからな
る還流液との精留により生じた脱窒素液化粗アルゴン
は、前記第１実施例と同様に管２０９に導出され、液柱
加圧器２１０で昇圧した後、弁２１１を通って脱酸素塔
２０２の中下部に導入される。
【００３８】一方、脱酸素塔２０２底部の液化酸素は、
凝縮蒸発器４０１で気化して該塔の上昇ガスとなり、該
上昇ガスと前記脱窒素液化粗アルゴン及び塔頂部の凝縮
器２１５で液化した液化アルゴンからなる還流液との間
で精留が行われ、管２１８から高純度液化アルゴンが導
出される。
【００３９】図４は、本発明の第４実施例を示すもの
で、粗アルゴン塔２０１と脱酸素塔２０２とを上下に連
設するとともに、その接続部に凝縮蒸発器５０１を設け
て複式精留塔としたものである。複精留塔１の上部塔中
下部から管２０３に抜出されたアルゴン原料ガスは、ア
ルゴン圧縮機３０１で昇圧された後、粗アルゴン塔２０
１の下部に導入され、上昇ガスとなる。
【００４０】粗アルゴン塔２０１においては、前記同様
に、塔頂部から管２０７に窒素含有粗アルゴンが少量抜
出され、塔底部から液化酸素が管２１２に導出されると
ともに、塔中上部からは、管２０９に脱窒素液化粗アル
ゴンが導出される。管２０７の窒素含有粗アルゴンは、
弁２０８を経て上部塔に戻され、管２１２の液化酸素
は、液ポンプ３０５で圧送され、管３０８を通って上部
塔に戻される。
【００４１】上記管２０９の脱窒素液化粗アルゴンは、
弁２１１を経て粗アルゴン塔２０１の上部に連設された
脱酸素塔２０２に導入される。脱酸素塔２０２に導入さ
れた脱窒素液化粗アルゴンは、精留により塔頂部に窒素
含有アルゴンが、塔底部に液化酸素がそれぞれ分離し、
塔頂部の管２１６から少量の窒素含有アルゴンが導出さ
れ、塔底部の管２１７から液化酸素が導出されるととも
に、前記同様に、塔中上部の管２１８から高純度液化ア
ルゴンが採取される。
【００４２】そして、両塔接続部に設けられた凝縮蒸発
器５０１は、粗アルゴン塔２０１の塔頂部に分離した粗
アルゴンを、脱酸素塔２０２の塔底液、即ち液化酸素を
寒冷源として凝縮液化させる凝縮器として作用するとと
もに、脱酸素塔２０２底部の液化酸素を、粗アルゴン塔
２０１塔頂部の粗アルゴンを加熱源として蒸発気化させ
るリボイラーとして作用するものである。したがって、
凝縮蒸発器５０１では、粗アルゴン塔２０１頂部の粗ア
ルゴンガスと脱酸素塔２０２底部の液化酸素とが熱交換
を行い、粗アルゴン塔２０１頂部の粗アルゴンガスは、
脱酸素塔２０２底部の液化酸素により冷却されて凝縮液
化し、粗アルゴン塔２０１の還流液となり、脱酸素塔２
０２底部の液化酸素は、粗アルゴン塔２０１頂部の粗ア
ルゴンガスに加熱されて蒸発気化し、脱酸素塔２０２の
上昇ガスとなる。
【００４３】すなわち、本実施例では、粗アルゴン塔２
０１と脱酸素塔２０２とを上下に一体的に連設したの
で、装置の塔数をさらに減らすことができ、設備の簡略
化、設置面積の縮小等が図れる。
【００４４】図５は、上記第４実施例において、粗アル
ゴン塔２０１から導出した脱窒素液化粗アルゴンが液ヘ
ッド等により圧力不足となり、脱酸素塔２０２に導入で
きない場合の対応策の一例を示すものである。本実施例
では、管２０９に液柱加圧器５０２を設けて脱窒素液化
粗アルゴンを液柱加圧するとともに、サーモサイホンリ
ボイラー５０３を設けて揚上するように構成したもので
あり、この他、液ポンプを用いて脱窒素液化粗アルゴン
を脱酸素塔２０２に導入するようにしてもよい。
【００４５】また、本実施例に示すように、下部塔から
脱酸素塔２０２頂部の凝縮器２１５に導入される液化空
気が圧力不足となる場合には、この経路に液ポンプ５０
４を設けることもできる。
【００４６】さらに、本発明では、粗アルゴン塔２０１
及び／又は脱酸素塔２０２を、その精留部に規則あるい
は不規則充填材を充填した充填塔とすることにより、精
留操作時の圧力損失を低減することができる。例えば、
採取するアルゴン中の酸素量を１ｐｐｍ以下まで除去す
るには、粗アルゴン塔２０１と脱酸素塔２０２とを合わ
せて理論段数が１５０段以上必要となることから、圧力
損失が小さい充填塔を用いることにより、操作圧力を更
に低くすることができ、経済的な運転を行うことができ
る。
【００４７】なお、脱酸素塔２０２の還流比を粗アルゴ
ン塔２０１に制約されることなく設定し得るように、脱
酸素塔のリボイル源や凝縮源を追加することも可能であ
る。また、各凝縮器及びリボイラーの冷却源，加熱源は
任意であり、冷却源としては、下部塔下部から導出した
液化空気を用いることも可能であり、装置外から液化窒
素等の寒冷源を導入するようにしてもよい。さらに、加
熱源としても、下部塔下部から導出した空気あるいは空
気類似組成ガス、さらには下部塔導入前の原料空気の一
部等を使用することが可能である。これらの冷却源及び
加熱源に用いる液やガスは、この空気液化分離装置に設
定される製品の種類や形態，量等に応じて適宜に選定す
ることができ、複精留塔の下部塔，上部塔の精留操作条
件等に応じて適宜最適な種類の液やガスを用いることに
より、あるいは、当該装置以外の装置からこれらを導入
することにより、高純度アルゴン，酸素，窒素等の収率
を損なうことなく効率のよい運転を行うことができる。
例えば、液製品を採取する空気分離装置で寒冷発生のた
めの循環系統を備えている場合は、その系統に冷却源，
加熱源を組み込むことも可能である。
【００４８】上記のように、本発明においては、脱酸素
塔２０２から採取する高純度アルゴン中の窒素量及び酸
素量を１ｐｐｍ以下にすることが可能であるが、酸素量
をｐｐｂオーダーまで低減する必要がある場合には、脱
酸素塔２０２の後段に酸素を吸着する吸着剤を充填した
吸着筒を配設したり、ゲッターを充填した反応筒を配設
し、脱酸素塔２０２から導出した高純度アルゴンをこれ
らの吸着筒あるいは反応筒で処理することにより、酸素
量を更に低減することができる。なお、この場合、脱酸
素塔２０２から導出する高純度アルゴン中の酸素量は、
１ｐｐｍ以下にすることなく数ｐｐｍでもよい。これ
は、この程度の酸素含有量であれば、水素を連続的に添
加しての触媒反応による脱酸方法ではなく、吸着剤ある
いはゲッターで十分に脱酸することが可能であるからで
ある。
【００４９】また、アルゴン圧縮機３０１を低温圧縮機
とすることにより、一層動力を削減することが可能であ
る。もちろん複精留塔１の操作圧力が高い場合は昇圧を
必要としないこともある。
【００５０】なお、図２乃至図５においては、各実施例
における要部のみを説明したが、他の実施例と略同様に
構成することができる部分には同一符号を付して、その
詳細な説明は省略する。
【００５１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の高純度ア
ルゴンの分離装置によれば、粗アルゴン塔及び脱酸素塔
の頂部から窒素含有粗アルゴンをパージするので、高純
アルゴン塔を設けることなく高純度アルゴンを採取する
ことが可能になる。
【００５２】また、複精留塔から導出したアルゴン原料
ガスを圧縮機で昇圧した後、粗アルゴン塔に導入して精
留を行うことにより、粗アルゴン塔の操作圧を自由に設
定でき、これにより、粗アルゴン塔頂部の凝縮流体を脱
酸素塔のリボイラーの温流体とすることが可能となる。
その結果、脱酸素塔のリボイル源と凝縮器の冷却源に用
いる窒素等の流体は不要となり、そのための動力も不要
となる。
【００５３】さらに、粗アルゴン塔の塔頂部から導出し
た窒素含有粗アルゴンを複精留塔の上部塔中部に導入す
る経路を設けたことによりアルゴンを回収することがで
き、アルゴンの収率を向上させることができる。
【００５４】加えて、本発明装置は、精留操作のみでア
ルゴン中の酸素量を効率よく分離除去することができ、
採取する高純度アルゴン中の窒素及び酸素量を容易に１
ｐｐｍ以下にすることができる。さらに、水素ガスを用
いないので安全性が向上するだけでなく、設備の簡略化
も図ることができ、設備コストの低減と運転コストの低
減が図れる。特に、粗アルゴン塔や脱酸素塔を充填塔で
形成することにより、圧力損失を小さくできるので、ア
ルゴン中の酸素をより効率よく分離除去することが可能
になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の第１実施例を示す高純度アルゴンの
分離装置の系統図である。
【図２】 本発明の第２実施例を示す系統図である。
【図３】 本発明の第３実施例を示す系統図である。
【図４】 本発明の第４実施例を示す系統図である。
【図５】 本発明の第４実施例の変形例を示す系統図で
ある。
【図６】 従来の高純度アルゴン採取装置の一例を示す
系統図である。
【図７】 同じく従来の高純度アルゴン採取装置を示す
系統図である。
【符号の説明】
１…複精留塔、２０１…粗アルゴン塔、２０２…脱酸素
塔、３０１，４０４…アルゴン圧縮機、４０１，５０１
…凝縮蒸発器

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 圧縮，精製，冷却した原料空気を液化精
    留して酸素，窒素に分離する複精留塔と、該複精留塔の
    上部塔中下部から導出されるアルゴン含有ガスを精留
    し、塔頂部から窒素含有粗アルゴンを少量導出し、塔上
    中部から酸素及び微量の窒素を含む脱窒素粗アルゴンを
    得る粗アルゴン塔と、該粗アルゴン塔の塔上中部から導
    出される脱窒素粗アルゴンを精留し、塔底部から酸素を
    分離導出し、塔頂部から窒素含有アルゴンを少量導出す
    るとともに、塔上中部から高純度アルゴンを採取する脱
    酸素塔とを備えたことを特徴とする高純度アルゴンの分
    離装置。
  2. 【請求項２】 圧縮，精製，冷却した原料空気を液化精
    留して酸素，窒素に分離する複精留塔と、該複精留塔の
    上部塔中下部から導出されるアルゴン含有ガスを昇圧す
    る圧縮機と、圧縮されたアルゴン含有ガスを精留し、塔
    頂部から窒素含有粗アルゴンを少量導出し、塔上中部か
    ら酸素及び微量の窒素を含む脱窒素粗アルゴンを得る粗
    アルゴン塔と、該粗アルゴン塔の塔上中部から導出され
    る脱窒素粗アルゴンを精留し、塔底部から酸素を分離導
    出し、塔頂部から窒素含有アルゴンを少量導出し、塔上
    中部から高純度アルゴンを採取する脱酸素塔とを備える
    とともに、前記脱酸素塔のリボイラーと前記粗アルゴン
    塔の凝縮器とを組合わせて凝縮蒸発器としたことを特徴
    とする高純度アルゴンの分離装置。
  3. 【請求項３】 前記粗アルゴン塔の塔頂部から導出した
    窒素含有粗アルゴンを、前記複精留塔の上部塔中部に導
    入する経路を設けたことを特徴とする請求項１又は２記
    載の高純度アルゴンの分離装置。
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