JP2020004523A - 非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本発明の負極活物質の製造方法により製造された負極活物質を含む負極の断面図を表している。図1に示すように、負極10は、負極集電体11の上に負極活物質層12を有する構成になっている。この負極活物質層12は負極集電体11の両面、又は、片面だけに設けられていても良い。さらに、非水電解質二次電池の負極においては、負極集電体11はなくてもよい。
負極集電体11は、優れた導電性材料であり、かつ、機械的な強度に長けた物で構成される。負極集電体11に用いることができる導電性材料として、例えば銅(Cu)やニッケル(Ni)があげられる。この導電性材料は、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しない材料であることが好ましい。
負極活物質層12は、ケイ素化合物粒子の他に炭素系活物質などの複数の種類の負極活物質を含んでいて良い。さらに、電池設計上、増粘剤(「結着剤」、「バインダー」とも呼称する)や導電助剤等の他の材料を含んでいても良い。また、負極活物質の形状は粒子状であって良い。
次に、本発明の負極活物質の製造方法により製造された負極活物質を含む非水電解質二次電池について説明する。ここでは具体例として、ラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池について説明する。
図3に示すラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池30は、主にシート状の外装部材35の内部に巻回電極体31が収納されたものである。この巻回電極体31は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード32が取り付けられ、負極に負極リード33が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
負極は、上記した図1のリチウムイオン二次電池用負極10と同様の構成を有し、例えば、集電体の両面に負極活物質層を有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池としての充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。これにより、負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができる。
セパレータは正極と負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又は、セパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
最初に上記した正極材を用い正極電極を作製する。まず、正極活物質と、必要に応じて正極結着剤、正極導電助剤などを混合し正極合剤としたのち、有機溶剤に分散させ正極合剤スラリーとする。続いて、ナイフロール又はダイヘッドを有するダイコーターなどのコーティング装置で正極集電体に合剤スラリーを塗布し、熱風乾燥させて正極活物質層を得る。最後に、ロールプレス機などで正極活物質層を圧縮成型する。この時、加熱しても良く、また圧縮を複数回繰り返しても良い。
最初に、負極活物質粒子を以下のように作製した。
実施例1−2は、焼成時におけるリチウム化合物を窒化リチウム(Li3N)に変更した事、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事、焼成の際に窒素ガスを吹き込まなかった事以外、実施例1−1と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は47質量ppmであった。
実施例1−3は、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事、焼成する際の雰囲気を変更した事以外、実施例1−1と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は32質量ppmであった。また、焼成する際の雰囲気をアルゴンに200ppmの酸素を添加した混合ガスとし、炉内にフローさせながら焼成した。
実施例1−4は、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事、焼成する際の雰囲気を変更した事以外、実施例1−2と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は42質量ppmであった。また、焼成する際の雰囲気をアルゴンに200ppmの酸素を添加した混合ガスとし、炉内にフローさせながら焼成した。
実施例1−5は、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事、焼成する際の雰囲気を変更した事、焼成の際に窒素ガスを吹き込まなかった事以外、実施例1−1と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は37質量ppmであった。また、焼成する際の雰囲気を窒素に100ppmの酸素を添加した混合ガスとし、炉内にフローさせながら焼成した。
実施例1−6は、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事、焼成する際の雰囲気を変更した事以外、実施例1−2と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は26質量ppmであった。また、焼成する際の雰囲気を窒素に100ppmの酸素を添加した混合ガスとし、炉内にフローさせながら焼成した。
実施例1−7は、焼成前に保持温度帯を設けた事、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事以外、実施例1−5と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は15質量ppmであった。
実施例1−8は、焼成時におけるリチウム化合物を窒化リチウムに変更した事、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事以外、実施例1−7と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は5質量ppmであった。
実施例1−9は、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事、複合層を形成させた事以外、実施例1−8と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は8質量ppmであった。特に実施例1−9に関しては、改質後のケイ素化合物粒子を脱水エタノールとアルミニウムイソプロポキシドの混合溶液に投入し、撹拌、濾過、乾燥させエタノールを除去した。これにより、酸化アルミニウム及び水酸化アルミニウムの複合体を含む複合層を形成させた。複合層の膜厚は3nmであった。ここで、膜厚は濾過後の濾過液に残ったアルミニウム量から計算した。
実施例1−10は、焼成による改質の時間を実施例1−1よりも長くしたこと以外、実施例1−1と同様に行った。実施例1−10は、焼成における改質の温度を実施例1−1〜1−11よりも高くすることで、結晶化を進行させた。すなわち、Si(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)をより小さくした。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は42質量ppmであった。
比較例1−1においては、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量を変更した事、焼成する際の雰囲気を変更した事、焼成の際に窒素ガスを吹き込まなかった事以外、実施例1−1と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は1質量ppmより低かった。また、焼成する際の雰囲気はアルゴンとした。
比較例1−2においては、リチウム化合物を窒化リチウムに変更した事以外、比較例1−1と同様に行った。負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は1質量ppmより低かった。
比較例1−3においては、焼成する際の雰囲気を変更した事以外、比較例1−1と同様に行った。焼成する際の雰囲気は窒素とした。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は1質量ppmより低かった。
比較例1−4においては、リチウム化合物を窒化リチウムに変更した事以外、比較例1−3と同様に行った。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は1質量ppmより低かった。
比較例1−5においては、焼成前に保持温度帯を設けた事、焼成する際の雰囲気を変更した事以外、比較例1−1と同様に行った。焼成する際の雰囲気をアルゴンに2000ppmの酸素を添加した混合ガスとし、炉内にフローさせながら焼成した。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は1質量ppmより低かった。
比較例1−6は、ケイ素化合物(SiOx)のxを0.4とした以外、実施例1−1と同様に行った。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は20質量ppmであった。
比較例1−7は、ケイ素化合物(SiOx)のxを1.6とした以外、実施例1−1と同様に行った。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は45質量ppmであった。
30…ラミネートフィルム型二次電池、 31…巻回電極体、
32…正極リード(正極アルミリード)、
33…負極リード(負極ニッケルリード)、
34…密着フィルム、 35…外装部材。
比較例1−7は、ケイ素化合物(SiOx)のxを1.6より大きいとした以外、実施例1−1と同様に行った。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は45質量ppmであった。
Claims (7)
- リチウムを含むケイ素化合物粒子を含有する負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法であって、
ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
該ケイ素化合物粒子に、リチウム化合物を混合することにより混合原料とする工程と、
前記混合原料を、酸素を1000ppm以下含む不活性ガスの存在下で焼成する工程と
を含み、前記リチウムを含むケイ素化合物粒子を含む非水電解質二次電池用負極活物質を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記ケイ素化合物粒子を作製する工程の後、前記混合原料とする工程よりも前に、前記ケイ素化合物粒子の表面の少なくとも一部に炭素被膜を形成する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記リチウム化合物として、水素化リチウム及び窒化リチウムのうち少なくともいずれか一方を含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記焼成する工程において、前記混合原料の温度を300℃以上700℃以下で30分以上保持することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記焼成する工程の後、前記ケイ素化合物粒子の表面若しくは前記炭素被膜の表面、又はこれらの両方の全部又は少なくとも一部が、非晶質の金属酸化物及び金属水酸化物から成る複合体を含む複合層を形成する工程を含むことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記非晶質の金属酸化物及び金属水酸化物が、アルミニウム、マグネシウム、チタニウム、及びジルコニウムのうち少なくとも1種の元素を含むことを特徴とする請求項5に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記焼成する工程において、前記不活性ガスを窒素ガスを含むガスとすることにより、前記負極活物質粒子の表面にNO3イオンを1質量ppm以上50質量ppm以下含有させることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
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