JP2776461B2 - 超高純度酸素を製造する低温蒸留による空気分別方法 - Google Patents
超高純度酸素を製造する低温蒸留による空気分別方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、空気又は酸素／窒
素混合物を低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）蒸留して窒素、
及び／又は工業用純度の酸素と少量の超高純度酸素を製
造するための方法に関する。
素混合物を低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）蒸留して窒素、
及び／又は工業用純度の酸素と少量の超高純度酸素を製
造するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】低温蒸
留を利用して超高純度の酸素製品流を製造することにつ
いては、当該技術分野において多数の方法が知られてお
り、これらの中には、次に掲げるものがある。
留を利用して超高純度の酸素製品流を製造することにつ
いては、当該技術分野において多数の方法が知られてお
り、これらの中には、次に掲げるものがある。
【０００３】米国特許第５０４９１７３号明細書には、
窒素製品及び／又は工業用純度の酸素製品を製造する低
温空気分離プロセスから超高純度酸素を生産するための
方法に対する改良が開示されている。詳しく言えば、こ
の改良は、単一塔の又は多塔式の低温空気分離設備の蒸
留塔の一つから酸素を含有するが重質の汚染物の少ない
（含まない）流れを取り出しあるいは生産して、そして
更にこの取り出されたあるいは生産された酸素含有流を
分留塔でストリッピングして超高純度酸素（すなわち汚
染物濃度が＜１０ｖｐｐｍ）を製造することを含むもの
である。
窒素製品及び／又は工業用純度の酸素製品を製造する低
温空気分離プロセスから超高純度酸素を生産するための
方法に対する改良が開示されている。詳しく言えば、こ
の改良は、単一塔の又は多塔式の低温空気分離設備の蒸
留塔の一つから酸素を含有するが重質の汚染物の少ない
（含まない）流れを取り出しあるいは生産して、そして
更にこの取り出されたあるいは生産された酸素含有流を
分留塔でストリッピングして超高純度酸素（すなわち汚
染物濃度が＜１０ｖｐｐｍ）を製造することを含むもの
である。
【０００４】米国特許第３３６３４２７号明細書には、
典型的に酸素濃度が約９９．５〜９９．８容量％であ
り、軽質不純物として少量のアルゴンを含み、種々の炭
化水素類（主としてメタン）、クリプトン及びキセノン
からなる重質不純物を少量含む工業用グレードの酸素流
から超高純度酸素を製造するための方法が開示されてい
る。この方法では、炭化水素類は触媒反応室での燃焼に
よるか、あるいは補助蒸留塔からのパージ液として除去
される。触媒による燃焼装置を使用しない場合には、多
数の蒸留塔を種々の熱交換器及びリボイラー／コンデン
サーとともに使用して分離を行う。この運転様式におい
ては、系への寒冷は外部の供給源から液体窒素を持ち込
むか、あるいは空気分離装置からもたらされて空気分離
装置へ再循環して戻る窒素流を利用し、こうして寒冷を
一箇所から別の箇所へ移動させることによって供給され
る。この触媒による燃焼のオプションは、追加の圧縮機
と熱交換器を必要とする。
典型的に酸素濃度が約９９．５〜９９．８容量％であ
り、軽質不純物として少量のアルゴンを含み、種々の炭
化水素類（主としてメタン）、クリプトン及びキセノン
からなる重質不純物を少量含む工業用グレードの酸素流
から超高純度酸素を製造するための方法が開示されてい
る。この方法では、炭化水素類は触媒反応室での燃焼に
よるか、あるいは補助蒸留塔からのパージ液として除去
される。触媒による燃焼装置を使用しない場合には、多
数の蒸留塔を種々の熱交換器及びリボイラー／コンデン
サーとともに使用して分離を行う。この運転様式におい
ては、系への寒冷は外部の供給源から液体窒素を持ち込
むか、あるいは空気分離装置からもたらされて空気分離
装置へ再循環して戻る窒素流を利用し、こうして寒冷を
一箇所から別の箇所へ移動させることによって供給され
る。この触媒による燃焼のオプションは、追加の圧縮機
と熱交換器を必要とする。
【０００５】米国特許第４５６０３９７号明細書には、
空気の低温蒸留により超高純度酸素と高圧窒素を製造す
る方法が開示されている。この方法では、原料空気を高
圧塔で分留して窒素生成物流と粗液体酸素流とを製造
し、窒素生成物流は高圧塔の塔頂から取り出し、そして
粗液体酸素流は高圧塔の塔底から取りだす。この粗液体
酸素流は、原料空気に含まれる全ての重質不純物を同伴
しており、且つ原料空気に含まれるアルゴンの大部分を
含有している。この粗液体酸素流の一部は、いわゆる超
高純度酸素を生産するため低圧の二次的な低圧塔で蒸留
される。全部の重質不純物は酸素とともにこの二次塔内
を下方へ移動していくので、不純物が微量低濃度の液体
酸素製品をこの塔から直接製造することは不可能であ
る。この問題を克服するため、この二次塔のリボイラー
／コンデンサーより少なくとも１平衡段上の箇所で気体
の酸素生成物を取り出す。ところが、この蒸気流は高濃
度の重質分を含む液体流と平衡にあるので、重質不純物
の濃度を所望のレベルまで低下させるのは不可能であ
る。例えば、この特許明細書で引用されている結果を参
照すると、いわゆる超高純度酸素中のメタンの濃度は８
ｖｐｐｍ、クリプトンの濃度は１．３ｖｐｐｍである。
特に電子産業用に要求される超高純度酸素の標準規格に
よれば、これらの濃度は高いと見なされよう。電子産業
向け超高純度酸素の典型的な炭化水素濃度は１ｖｐｐｍ
未満である。
空気の低温蒸留により超高純度酸素と高圧窒素を製造す
る方法が開示されている。この方法では、原料空気を高
圧塔で分留して窒素生成物流と粗液体酸素流とを製造
し、窒素生成物流は高圧塔の塔頂から取り出し、そして
粗液体酸素流は高圧塔の塔底から取りだす。この粗液体
酸素流は、原料空気に含まれる全ての重質不純物を同伴
しており、且つ原料空気に含まれるアルゴンの大部分を
含有している。この粗液体酸素流の一部は、いわゆる超
高純度酸素を生産するため低圧の二次的な低圧塔で蒸留
される。全部の重質不純物は酸素とともにこの二次塔内
を下方へ移動していくので、不純物が微量低濃度の液体
酸素製品をこの塔から直接製造することは不可能であ
る。この問題を克服するため、この二次塔のリボイラー
／コンデンサーより少なくとも１平衡段上の箇所で気体
の酸素生成物を取り出す。ところが、この蒸気流は高濃
度の重質分を含む液体流と平衡にあるので、重質不純物
の濃度を所望のレベルまで低下させるのは不可能であ
る。例えば、この特許明細書で引用されている結果を参
照すると、いわゆる超高純度酸素中のメタンの濃度は８
ｖｐｐｍ、クリプトンの濃度は１．３ｖｐｐｍである。
特に電子産業用に要求される超高純度酸素の標準規格に
よれば、これらの濃度は高いと見なされよう。電子産業
向け超高純度酸素の典型的な炭化水素濃度は１ｖｐｐｍ
未満である。
【０００６】米国特許第４７５５２０２号明細書には、
二塔サイクルを使用する空気分離装置から超高純度酸素
を製造する方法が開示されている。この方法では、濃度
を高めた酸素を含有している流れ（酸素濃度の範囲は９
０．０〜９９．９％）を低圧塔の塔底から抜き出し、そ
して向流式の吸収塔へ供給する。この吸収塔において、
上昇していく濃度を高めた酸素含有流は降下してくる液
体流により重質成分を除去される。吸収塔の塔頂から、
炭化水素の減少した、濃度を高めた酸素含有流が取り出
され、続いて凝縮される。この凝縮した、炭化水素の減
少した流れの一部分は吸収塔へ還流として再循環され、
一方、そのほかの部分はストリッピング塔へ送られる。
このストリッピング塔で、降下してくる炭化水素の減少
した液体流からアルゴンといったような軽質成分を除去
して、超高純度液体酸素生成物が塔底で製造される。超
高純度液体酸素の一部は再沸（リボイリング）されて、
ストリッピング塔のための蒸気流を供給する。この蒸気
流はストリッピング塔の塔頂から取り出されて二次生成
物として回収される。本質において、この方法には望ま
しくない特徴が二つある。第一は、軽質不純物と重質不
純物の両方で汚染された低圧塔の塔底からの供給酸素流
を使用することにより、分離を行うために二つの蒸留塔
（吸収塔とストリッピング塔）が必要とされることであ
る。第二は、この方法はストリッピング塔の塔頂からア
ルゴン濃度の増加した酸素含有蒸気流を生じさせること
であり、酸素濃度の低下した二次酸素生成物流を得るこ
とは通常望ましいことではない。
二塔サイクルを使用する空気分離装置から超高純度酸素
を製造する方法が開示されている。この方法では、濃度
を高めた酸素を含有している流れ（酸素濃度の範囲は９
０．０〜９９．９％）を低圧塔の塔底から抜き出し、そ
して向流式の吸収塔へ供給する。この吸収塔において、
上昇していく濃度を高めた酸素含有流は降下してくる液
体流により重質成分を除去される。吸収塔の塔頂から、
炭化水素の減少した、濃度を高めた酸素含有流が取り出
され、続いて凝縮される。この凝縮した、炭化水素の減
少した流れの一部分は吸収塔へ還流として再循環され、
一方、そのほかの部分はストリッピング塔へ送られる。
このストリッピング塔で、降下してくる炭化水素の減少
した液体流からアルゴンといったような軽質成分を除去
して、超高純度液体酸素生成物が塔底で製造される。超
高純度液体酸素の一部は再沸（リボイリング）されて、
ストリッピング塔のための蒸気流を供給する。この蒸気
流はストリッピング塔の塔頂から取り出されて二次生成
物として回収される。本質において、この方法には望ま
しくない特徴が二つある。第一は、軽質不純物と重質不
純物の両方で汚染された低圧塔の塔底からの供給酸素流
を使用することにより、分離を行うために二つの蒸留塔
（吸収塔とストリッピング塔）が必要とされることであ
る。第二は、この方法はストリッピング塔の塔頂からア
ルゴン濃度の増加した酸素含有蒸気流を生じさせること
であり、酸素濃度の低下した二次酸素生成物流を得るこ
とは通常望ましいことではない。
【０００７】米国特許第４８６９７４１号明細書には、
超高純度酸素を製造する方法が開示されている。この方
法では、重質汚染物と軽質汚染物を含有している液体酸
素を供給原料流として使用する。また、この方法では、
分離を行うのに二つの蒸留塔、三つのリボイラー／コン
デンサー、そして再循環窒素流の圧縮機を、主熱交換器
とともに使用する。
超高純度酸素を製造する方法が開示されている。この方
法では、重質汚染物と軽質汚染物を含有している液体酸
素を供給原料流として使用する。また、この方法では、
分離を行うのに二つの蒸留塔、三つのリボイラー／コン
デンサー、そして再循環窒素流の圧縮機を、主熱交換器
とともに使用する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも一
つの蒸留塔を含む低温蒸留塔装置を使用して低温蒸留に
より空気を分別するための方法であり、原料空気流を圧
縮し、その露点近くまで冷却し、精留のため蒸留塔装置
に供給して窒素含有塔頂生成物と粗液体酸素塔底液を製
造し、当該蒸留塔から炭化水素類、二酸化炭素、キセノ
ン及びクリプトンを含む重質汚染物を本質的に含有しな
い、酸素含有の横抜き流（ｓｉｄｅ−ｄｒａｗ ｓｔｒ
ｅａｍ）を取り出し、これを補助ストリッピング塔でス
トリッピングしてこの補助ストリッピング塔の塔底で超
高純度酸素製品を製造し、この際に、上記の酸素含有流
は当該蒸留塔装置の酸素と窒素を主として分離する箇所
から取り出され、そしてこの酸素含有流の酸素濃度が１
〜３５％である空気分別方法に関する。
つの蒸留塔を含む低温蒸留塔装置を使用して低温蒸留に
より空気を分別するための方法であり、原料空気流を圧
縮し、その露点近くまで冷却し、精留のため蒸留塔装置
に供給して窒素含有塔頂生成物と粗液体酸素塔底液を製
造し、当該蒸留塔から炭化水素類、二酸化炭素、キセノ
ン及びクリプトンを含む重質汚染物を本質的に含有しな
い、酸素含有の横抜き流（ｓｉｄｅ−ｄｒａｗ ｓｔｒ
ｅａｍ）を取り出し、これを補助ストリッピング塔でス
トリッピングしてこの補助ストリッピング塔の塔底で超
高純度酸素製品を製造し、この際に、上記の酸素含有流
は当該蒸留塔装置の酸素と窒素を主として分離する箇所
から取り出され、そしてこの酸素含有流の酸素濃度が１
〜３５％である空気分別方法に関する。
【０００９】本発明の改良は、蒸留塔装置を降下する液
のうちの一部を、補助ストリッピング塔のための酸素含
有横抜き流を抜き出すための箇所で又はその近くで、好
ましくは（近接した）箇所で当該蒸留塔装置の蒸留区画
から取り出して、それにより当該酸素含有横抜き流を抜
き出すところと最大量の重質分含有供給原料を導入する
ところとの間の蒸留区画における液対蒸気の比を低下さ
せることを特徴とする。取り出された部分の液体は、バ
イパスと呼ばれ、プロセス内のどこかで使用され、好ま
しくは、この取り出された部分の液は最大量の重質分含
有供給原料が導入されるところに近接した箇所で蒸留塔
装置へ導入される。低下した液対蒸気比は酸素と窒素の
分離を有意に抑制し、そしてこのことは酸素含有横抜き
流の酸素含有量を増加させて、補助ストリッピング塔か
らの酸素の生産を増加させる。
のうちの一部を、補助ストリッピング塔のための酸素含
有横抜き流を抜き出すための箇所で又はその近くで、好
ましくは（近接した）箇所で当該蒸留塔装置の蒸留区画
から取り出して、それにより当該酸素含有横抜き流を抜
き出すところと最大量の重質分含有供給原料を導入する
ところとの間の蒸留区画における液対蒸気の比を低下さ
せることを特徴とする。取り出された部分の液体は、バ
イパスと呼ばれ、プロセス内のどこかで使用され、好ま
しくは、この取り出された部分の液は最大量の重質分含
有供給原料が導入されるところに近接した箇所で蒸留塔
装置へ導入される。低下した液対蒸気比は酸素と窒素の
分離を有意に抑制し、そしてこのことは酸素含有横抜き
流の酸素含有量を増加させて、補助ストリッピング塔か
らの酸素の生産を増加させる。
【００１０】本発明においては、ストリッピングするた
め取り出される酸素含有横抜き流は液体流かあるいは蒸
気流として取り出すことができる。
め取り出される酸素含有横抜き流は液体流かあるいは蒸
気流として取り出すことができる。
【００１１】本発明においては、補助ストリッピング塔
で再沸を行うための熱負荷を、当該低温蒸留塔装置の蒸
留塔からの粗液体酸素塔底液の少なくとも一部を過冷却
するか、あるいは当該蒸留塔装置の蒸留塔からの塔頂窒
素生成物の一部を少なくとも部分的に凝縮させるか、あ
るいは任意の適当なプロセス流体を凝縮させもしくは冷
却することによって、供給することができる。
で再沸を行うための熱負荷を、当該低温蒸留塔装置の蒸
留塔からの粗液体酸素塔底液の少なくとも一部を過冷却
するか、あるいは当該蒸留塔装置の蒸留塔からの塔頂窒
素生成物の一部を少なくとも部分的に凝縮させるか、あ
るいは任意の適当なプロセス流体を凝縮させもしくは冷
却することによって、供給することができる。
【００１２】本発明の改良は、高圧蒸留塔と低圧蒸留塔
を含む低温蒸留塔装置であって、原料空気流を圧縮し、
その露点近くまで冷却し、精留のため高圧蒸留塔に供給
して窒素含有塔頂生成物と粗液体酸素塔底液を製造し、
そしてこの粗液体酸素塔底液を減圧し、低圧蒸留塔へ供
給し、更に分留して低圧の塔頂窒素生成物を製造する低
温蒸留塔装置に適用可能である。酸素含有横抜き流は低
圧塔から、あるいは高圧塔から取り出すことができる。
を含む低温蒸留塔装置であって、原料空気流を圧縮し、
その露点近くまで冷却し、精留のため高圧蒸留塔に供給
して窒素含有塔頂生成物と粗液体酸素塔底液を製造し、
そしてこの粗液体酸素塔底液を減圧し、低圧蒸留塔へ供
給し、更に分留して低圧の塔頂窒素生成物を製造する低
温蒸留塔装置に適用可能である。酸素含有横抜き流は低
圧塔から、あるいは高圧塔から取り出すことができる。
【００１３】本発明の改良はまた、単一の蒸留塔（窒素
発生器）からなる低温蒸留塔装置であり、上述の補助ス
トリッピング塔に炭化水素類、二酸化炭素、キセノン及
びクリプトンを含む重質成分の本質的にない当該蒸留塔
からの液体流が還流される低温蒸留塔装置に適用するこ
ともできる。
発生器）からなる低温蒸留塔装置であり、上述の補助ス
トリッピング塔に炭化水素類、二酸化炭素、キセノン及
びクリプトンを含む重質成分の本質的にない当該蒸留塔
からの液体流が還流される低温蒸留塔装置に適用するこ
ともできる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明は、多量の超高純度酸素を
製造するために主蒸留塔装置と補助ストリッピング塔と
を含む蒸留塔装置を利用し、酸素含有横抜き流を（液と
してかあるいは蒸気として）主蒸留塔装置の、そこから
抜き出される流れが酸素より重い成分、例えば炭化水素
類、二酸化炭素、キセノン及びクリプトンといったもの
を本質的に含まない箇所から抜き出して、次にその酸素
含有横抜き流を補助ストリッピング塔においてストリッ
ピングして超高純度酸素製品を製造する、従来の空気分
離法に対する改良である。主蒸留塔系は１又は２以上の
蒸留塔を含むことができる。本発明の改良は、蒸留塔装
置を降下する液のうちの一部分を、補助ストリッピング
塔のための酸素含有横抜き流を抜き出す箇所で又はその
近くで、好ましくは抜き出し箇所で、当該蒸留塔装置の
蒸留区画から取り出して、それにより酸素含有横抜き流
を抜き出すところと最大量の重質分含有供給液を導入す
るところとの間の蒸留区画における液対蒸気の比を低下
させることを特徴とする。取り出される部分の液は、バ
イパスと呼ばれ、プロセス内のどこかで使用される。低
下した液対蒸気の比は酸素と窒素の分離を有意に抑制
し、そしてこのことが酸素含有横抜き流の酸素含有量を
増加させて、それにより補助ストリッピング塔からの酸
素の生産を増加させる。
製造するために主蒸留塔装置と補助ストリッピング塔と
を含む蒸留塔装置を利用し、酸素含有横抜き流を（液と
してかあるいは蒸気として）主蒸留塔装置の、そこから
抜き出される流れが酸素より重い成分、例えば炭化水素
類、二酸化炭素、キセノン及びクリプトンといったもの
を本質的に含まない箇所から抜き出して、次にその酸素
含有横抜き流を補助ストリッピング塔においてストリッ
ピングして超高純度酸素製品を製造する、従来の空気分
離法に対する改良である。主蒸留塔系は１又は２以上の
蒸留塔を含むことができる。本発明の改良は、蒸留塔装
置を降下する液のうちの一部分を、補助ストリッピング
塔のための酸素含有横抜き流を抜き出す箇所で又はその
近くで、好ましくは抜き出し箇所で、当該蒸留塔装置の
蒸留区画から取り出して、それにより酸素含有横抜き流
を抜き出すところと最大量の重質分含有供給液を導入す
るところとの間の蒸留区画における液対蒸気の比を低下
させることを特徴とする。取り出される部分の液は、バ
イパスと呼ばれ、プロセス内のどこかで使用される。低
下した液対蒸気の比は酸素と窒素の分離を有意に抑制
し、そしてこのことが酸素含有横抜き流の酸素含有量を
増加させて、それにより補助ストリッピング塔からの酸
素の生産を増加させる。
【００１５】本発明の改良をよりよく理解するために、
米国特許第５０４９１７３号明細書の基本的特徴を図示
する図１を検討する。図１において、液は主蒸留塔１を
降下し、蒸気は上昇して、両者の組成はこの主蒸留塔に
おいて行われる蒸留に関係して変化する。主蒸留塔１か
ら、重質の成分を本質的に含まない酸素含有横抜き流
（液かあるいは蒸気）を管路４を通して抜き出し、補助
ストリッピング塔２の塔頂部へ供給して、管路５の超高
純度酸素製品流と管路６の軽質汚染物含有の塔頂生成物
流とに分離する。
米国特許第５０４９１７３号明細書の基本的特徴を図示
する図１を検討する。図１において、液は主蒸留塔１を
降下し、蒸気は上昇して、両者の組成はこの主蒸留塔に
おいて行われる蒸留に関係して変化する。主蒸留塔１か
ら、重質の成分を本質的に含まない酸素含有横抜き流
（液かあるいは蒸気）を管路４を通して抜き出し、補助
ストリッピング塔２の塔頂部へ供給して、管路５の超高
純度酸素製品流と管路６の軽質汚染物含有の塔頂生成物
流とに分離する。
【００１６】次に、本発明の改良を説明する図２に移
る。図２においても、液は主蒸留塔１を降下し、蒸気は
上昇して、両者の組成はこの主蒸留塔で行われる蒸留に
関係して変化する。主蒸留塔１から、重質成分を本質的
に含まない酸素含有横抜き流（液かあるいは蒸気）を管
路４を通して抜き出し、補助ストリッピング塔２の塔頂
部へ供給して、管路５の超高純度酸素製品流と管路６の
軽質汚染物含有の塔頂生成物流とに分離する。しかしな
がら、主蒸留塔を降下してくる液のうちの一部分を管路
７により、管路４による酸素含有横抜き流の抜き出し箇
所と本質的に同じ箇所でバイパスとして取り出す。この
取り出された液体バイパス流は、次いで管路８を経由し
て、主蒸留塔１への供給原料と本質的に同じ箇所で主蒸
留塔１へ導入されてそこの液と混合される。管路４の酸
素含有横抜き流を液として抜き出す場合には、管路７の
バイパス液は管路４の酸素含有横抜き流の一部として取
り出されよう。
る。図２においても、液は主蒸留塔１を降下し、蒸気は
上昇して、両者の組成はこの主蒸留塔で行われる蒸留に
関係して変化する。主蒸留塔１から、重質成分を本質的
に含まない酸素含有横抜き流（液かあるいは蒸気）を管
路４を通して抜き出し、補助ストリッピング塔２の塔頂
部へ供給して、管路５の超高純度酸素製品流と管路６の
軽質汚染物含有の塔頂生成物流とに分離する。しかしな
がら、主蒸留塔を降下してくる液のうちの一部分を管路
７により、管路４による酸素含有横抜き流の抜き出し箇
所と本質的に同じ箇所でバイパスとして取り出す。この
取り出された液体バイパス流は、次いで管路８を経由し
て、主蒸留塔１への供給原料と本質的に同じ箇所で主蒸
留塔１へ導入されてそこの液と混合される。管路４の酸
素含有横抜き流を液として抜き出す場合には、管路７の
バイパス液は管路４の酸素含有横抜き流の一部として取
り出されよう。
【００１７】本発明の改良は、空気分離装置の任意の分
留塔の窒素と酸素を分離している箇所から、多少の酸素
を含有しているが、重質成分、例として二酸化炭素、ク
リプトン、キセノン及び軽質炭化水素類といったものが
極めて少ないあるいは全くない横抜き流を取り出すこと
により、超高純度酸素製品を製造するための従来の方法
に対し適用されるものと最もよく理解される。この横抜
き流は、蒸気としてかあるいは液として取り出すことが
できる。上記のような箇所は、典型的に、単一塔又は二
塔式の蒸留装置の高圧塔への空気供給部より数段上にあ
り、あるいは二塔式又は三塔式装置の低圧塔への粗液体
酸素供給部より数段上にある。この取り出された重質汚
染物のない酸素含有横抜き流は、次に、補助蒸留塔でス
トリッピングすることにより分離されて、そのような塔
の塔底部において超高純度酸素製品を製造する。管路７
でバイパス液の部分を取り出してそれを管路８で再導入
することにより、管路３の供給原料と管路４の横抜き流
との間の主蒸留塔１の蒸留区画へ通常なら還流を供給す
るこの取り出された液の部分は、当該区画をバイパスす
る。そうすることでもって、当該区画のＬ／Ｖ比はより
小さくなり、それによって管路４の酸素含有横抜き流の
酸素濃度を上昇させる一方、更に、この酸素含有横抜き
流が重質分を含まなくなるのを保証する。
留塔の窒素と酸素を分離している箇所から、多少の酸素
を含有しているが、重質成分、例として二酸化炭素、ク
リプトン、キセノン及び軽質炭化水素類といったものが
極めて少ないあるいは全くない横抜き流を取り出すこと
により、超高純度酸素製品を製造するための従来の方法
に対し適用されるものと最もよく理解される。この横抜
き流は、蒸気としてかあるいは液として取り出すことが
できる。上記のような箇所は、典型的に、単一塔又は二
塔式の蒸留装置の高圧塔への空気供給部より数段上にあ
り、あるいは二塔式又は三塔式装置の低圧塔への粗液体
酸素供給部より数段上にある。この取り出された重質汚
染物のない酸素含有横抜き流は、次に、補助蒸留塔でス
トリッピングすることにより分離されて、そのような塔
の塔底部において超高純度酸素製品を製造する。管路７
でバイパス液の部分を取り出してそれを管路８で再導入
することにより、管路３の供給原料と管路４の横抜き流
との間の主蒸留塔１の蒸留区画へ通常なら還流を供給す
るこの取り出された液の部分は、当該区画をバイパスす
る。そうすることでもって、当該区画のＬ／Ｖ比はより
小さくなり、それによって管路４の酸素含有横抜き流の
酸素濃度を上昇させる一方、更に、この酸素含有横抜き
流が重質分を含まなくなるのを保証する。
【００１８】本発明の改良は、図３〜５のフローシート
により例示される三つの態様の以下の検討から最もよく
理解することができる。これらのフローシートは、二つ
のサブカテゴリーに分けることができる。第一のもの
は、酸素を含有しているが重質分を含まない液体流を二
塔式装置の高圧塔及び／又は低圧塔から抜き出して、超
高純度酸素を回収するための分離を行う。第二のもの
は、酸素を含有しているが重質分を含まない蒸気流を高
圧塔及び／又は低圧塔から抜き出して、超高純度酸素を
回収するためにこの流れに対し更に分離を行う。最初
に、液を抜き出すものを検討し、続いて蒸気を抜き出す
ものを検討する。図３〜５において共通の流れと機器は
同じ数字で指示される。
により例示される三つの態様の以下の検討から最もよく
理解することができる。これらのフローシートは、二つ
のサブカテゴリーに分けることができる。第一のもの
は、酸素を含有しているが重質分を含まない液体流を二
塔式装置の高圧塔及び／又は低圧塔から抜き出して、超
高純度酸素を回収するための分離を行う。第二のもの
は、酸素を含有しているが重質分を含まない蒸気流を高
圧塔及び／又は低圧塔から抜き出して、超高純度酸素を
回収するためにこの流れに対し更に分離を行う。最初
に、液を抜き出すものを検討し、続いて蒸気を抜き出す
ものを検討する。図３〜５において共通の流れと機器は
同じ数字で指示される。
【００１９】図３は、単一塔の空気分離装置の高圧塔か
ら液の横抜き流を抜き出すものに基づくフローシートを
示している。図３を参照すれば、原料空気流が管路１０
を経由して主空気圧縮機１２へ供給される。圧縮後、原
料空気流は、通常は空気による冷却器又は水による冷却
器で、後段冷却され、そして次に装置１６で、低温で凍
結する汚染物、すなわち水と二酸化炭素を除去するため
処理される。この水と二酸化炭素を除去するための処理
は、例えばモレキュラーシーブ床での吸着といったよう
な、既知のいずれの方法でもよい。次に、この圧縮され
た、水と二酸化炭素のない空気を、管路１８により主熱
交換器２０へ供給して、その露点近くまで冷却する。次
いで、冷却したこの原料空気流を、原料空気を塔頂窒素
生成物流と粗液体酸素塔底液とに分離するため管路２１
を経由して精留塔２２の底部へ供給する。
ら液の横抜き流を抜き出すものに基づくフローシートを
示している。図３を参照すれば、原料空気流が管路１０
を経由して主空気圧縮機１２へ供給される。圧縮後、原
料空気流は、通常は空気による冷却器又は水による冷却
器で、後段冷却され、そして次に装置１６で、低温で凍
結する汚染物、すなわち水と二酸化炭素を除去するため
処理される。この水と二酸化炭素を除去するための処理
は、例えばモレキュラーシーブ床での吸着といったよう
な、既知のいずれの方法でもよい。次に、この圧縮され
た、水と二酸化炭素のない空気を、管路１８により主熱
交換器２０へ供給して、その露点近くまで冷却する。次
いで、冷却したこの原料空気流を、原料空気を塔頂窒素
生成物流と粗液体酸素塔底液とに分離するため管路２１
を経由して精留塔２２の底部へ供給する。
【００２０】塔頂窒素生成物は精留塔２２の塔頂から管
路２４により抜き出され、次いで二つの分割流に分割さ
れる。第一の分割流は管路２６によりリボイラー／コン
デンサー２８に供給されて、そこで液化されてから、管
路３０により精留塔２２の塔頂部へ戻されて精留塔のた
めに還流を供給する。第二の分割流は管路３２により精
留塔２２から取り出され、主熱交換器２０で加温されて
寒冷を供給し、そして管路３４により気体の窒素製品流
としてプロセスから抜き出される。
路２４により抜き出され、次いで二つの分割流に分割さ
れる。第一の分割流は管路２６によりリボイラー／コン
デンサー２８に供給されて、そこで液化されてから、管
路３０により精留塔２２の塔頂部へ戻されて精留塔のた
めに還流を供給する。第二の分割流は管路３２により精
留塔２２から取り出され、主熱交換器２０で加温されて
寒冷を供給し、そして管路３４により気体の窒素製品流
としてプロセスから抜き出される。
【００２１】酸素を含有している液体の横抜き流は、精
留塔２２の中間の箇所から管路１００を経由して取り出
される。この中間の箇所は、精留塔２２を降下してくる
液のうちの一部である当該酸素含有横抜き流が３５％未
満の酸素含有量であり、且つ重質の汚染物、例えば炭化
水素類、二酸化炭素、クリプトン及びキセノンといった
ものを本質的に含まないように選ばれる。次いで、この
酸素含有横抜き流は弁をまたいで減圧され、そして分留
塔（ストリッパー）１０２に供給されてストリッピング
され、それによりストリッパー塔頂生成物と、超高純度
酸素塔底液とを製造する。このストリッパー塔頂生成物
は管路１０４により、廃棄物流として取り出され、寒冷
を回収するため熱交換器２０で加温される。
留塔２２の中間の箇所から管路１００を経由して取り出
される。この中間の箇所は、精留塔２２を降下してくる
液のうちの一部である当該酸素含有横抜き流が３５％未
満の酸素含有量であり、且つ重質の汚染物、例えば炭化
水素類、二酸化炭素、クリプトン及びキセノンといった
ものを本質的に含まないように選ばれる。次いで、この
酸素含有横抜き流は弁をまたいで減圧され、そして分留
塔（ストリッパー）１０２に供給されてストリッピング
され、それによりストリッパー塔頂生成物と、超高純度
酸素塔底液とを製造する。このストリッパー塔頂生成物
は管路１０４により、廃棄物流として取り出され、寒冷
を回収するため熱交換器２０で加温される。
【００２２】精留塔２２の中間の箇所から管路１００を
通して酸素含有液体横抜き流を抜き出すほかに、精留塔
２２を降下してくる液のうちのもう一つの部分を管路３
００によりバイパス流として抜き出し、管路２１の原料
空気と同じ塔高さで精留塔２２へ再導入する。図示して
はいないが、管路１００の酸素含有液体横抜き流と管路
３００のバイパス流は精留塔２２から一緒に抜き出し
て、次いでそれらのそれぞれの機能を果たすために分割
することができることに注目すべきである。同様に、管
路３００のバイパス流は、精留塔２２の塔底から出てく
る管路３８の粗液体酸素塔底液に加えることができよ
う。
通して酸素含有液体横抜き流を抜き出すほかに、精留塔
２２を降下してくる液のうちのもう一つの部分を管路３
００によりバイパス流として抜き出し、管路２１の原料
空気と同じ塔高さで精留塔２２へ再導入する。図示して
はいないが、管路１００の酸素含有液体横抜き流と管路
３００のバイパス流は精留塔２２から一緒に抜き出し
て、次いでそれらのそれぞれの機能を果たすために分割
することができることに注目すべきである。同様に、管
路３００のバイパス流は、精留塔２２の塔底から出てく
る管路３８の粗液体酸素塔底液に加えることができよ
う。
【００２３】超高純度酸素塔底液の少なくとも一部は、
リボイラー２８６での間接熱交換により気化されて、分
留塔（ストリッパー）１０２の再沸を行う。分留塔１０
２の再沸を行うための熱負荷は、粗液体酸素塔底液の一
部を過冷却することでまかなわれる。管路３８の粗液体
酸素塔底液の一部分は管路２８８により、分留塔（スト
リッパー）１０２の塔底にあるリボイラー２８６に供給
される。リボイラー２８６では、この部分が過冷却され
て、分留塔（ストリッパー）１０２を再沸するのに必要
とされる熱負荷を供給し、その後減圧されて、管路２９
０を経由して管路３８の粗液体酸素塔底液の残りの部分
と再び一緒にされる。
リボイラー２８６での間接熱交換により気化されて、分
留塔（ストリッパー）１０２の再沸を行う。分留塔１０
２の再沸を行うための熱負荷は、粗液体酸素塔底液の一
部を過冷却することでまかなわれる。管路３８の粗液体
酸素塔底液の一部分は管路２８８により、分留塔（スト
リッパー）１０２の塔底にあるリボイラー２８６に供給
される。リボイラー２８６では、この部分が過冷却され
て、分留塔（ストリッパー）１０２を再沸するのに必要
とされる熱負荷を供給し、その後減圧されて、管路２９
０を経由して管路３８の粗液体酸素塔底液の残りの部分
と再び一緒にされる。
【００２４】超高純度酸素製品は分留塔（ストリッパ
ー）１０２の塔底部から抜き出される。この製品は、管
路１１２を通して気体製品として、及び／又は管路１１
４を通して液体製品として抜き出すことができる。
ー）１０２の塔底部から抜き出される。この製品は、管
路１１２を通して気体製品として、及び／又は管路１１
４を通して液体製品として抜き出すことができる。
【００２５】粗液体酸素流は管路３８により精留塔２２
の塔底から取り出され、減圧され、そしてリボイラー／
コンデンサー２８を取り囲む液溜まりへ供給されて、そ
こで気化され、それにより管路２６の塔頂窒素生成物を
凝縮させる。この気化した流れあるいは廃棄物流は、リ
ボイラー／コンデンサー２８を取り囲んでいる液溜まり
の領域の上部から管路４０を経由して取り出される。
の塔底から取り出され、減圧され、そしてリボイラー／
コンデンサー２８を取り囲む液溜まりへ供給されて、そ
こで気化され、それにより管路２６の塔頂窒素生成物を
凝縮させる。この気化した流れあるいは廃棄物流は、リ
ボイラー／コンデンサー２８を取り囲んでいる液溜まり
の領域の上部から管路４０を経由して取り出される。
【００２６】この気化した廃棄物流は、次いで、この流
れに固有の寒冷を回収するため処理される。廃棄物流に
固有の寒冷からプロセスへ供給される寒冷をバランスさ
せるために、流れ４０を二つの部分に分割する。第一の
部分は管路４４を経由して主熱交換器２０へ供給され、
そこで寒冷を回収するため加温される。第二の部分は管
路４２を経由して、加温された管路４４の第一の部分と
一緒にされて管路４６を形成する。この再び一緒にされ
た管路４６の流れは、やはりプロセスの寒冷要件をバラ
ンスさせるため、次いで二つの部分に分割される。管路
５０の第一の部分はエキスパンダー５２で膨張させら
れ、次いで、弁をまたいで減圧された後の管路４８の第
二の部分と再び一緒にされて、管路５４の膨張廃棄物流
を形成する。次に、この膨張廃棄物流は寒冷を提供する
ため主熱交換器２０へ供給されて加温され、その後プロ
セスから管路５６を通して取り出される。熱交換器２０
を通過する流れの数を制限するために、管路１０４の分
留塔（ストリッパー）廃棄物流を管路５４の精留塔２２
からの膨張廃棄物流と一緒にすることができる。
れに固有の寒冷を回収するため処理される。廃棄物流に
固有の寒冷からプロセスへ供給される寒冷をバランスさ
せるために、流れ４０を二つの部分に分割する。第一の
部分は管路４４を経由して主熱交換器２０へ供給され、
そこで寒冷を回収するため加温される。第二の部分は管
路４２を経由して、加温された管路４４の第一の部分と
一緒にされて管路４６を形成する。この再び一緒にされ
た管路４６の流れは、やはりプロセスの寒冷要件をバラ
ンスさせるため、次いで二つの部分に分割される。管路
５０の第一の部分はエキスパンダー５２で膨張させら
れ、次いで、弁をまたいで減圧された後の管路４８の第
二の部分と再び一緒にされて、管路５４の膨張廃棄物流
を形成する。次に、この膨張廃棄物流は寒冷を提供する
ため主熱交換器２０へ供給されて加温され、その後プロ
セスから管路５６を通して取り出される。熱交換器２０
を通過する流れの数を制限するために、管路１０４の分
留塔（ストリッパー）廃棄物流を管路５４の精留塔２２
からの膨張廃棄物流と一緒にすることができる。
【００２７】最後に、少量のパージ流を、リボイラー／
コンデンサー２８を取り囲む液溜まりから管路６０によ
り取り出して、この液溜まりの液体中に炭化水素が蓄積
するのを防止する。必要なら、液体の窒素製品も凝縮し
た窒素流の一部分として回収可能である。
コンデンサー２８を取り囲む液溜まりから管路６０によ
り取り出して、この液溜まりの液体中に炭化水素が蓄積
するのを防止する。必要なら、液体の窒素製品も凝縮し
た窒素流の一部分として回収可能である。
【００２８】図４は、高圧塔又は低圧塔から蒸気の横抜
き流を抜き出すものを基にしたフローシートを示してい
る。この蒸気流は重質分が極めて少なくなっているけれ
ども酸素を含有している。この蒸気流に対して分離が行
われて、超高純度の酸素が製造される。この図を、以下
の如く更に詳細に検討する。
き流を抜き出すものを基にしたフローシートを示してい
る。この蒸気流は重質分が極めて少なくなっているけれ
ども酸素を含有している。この蒸気流に対して分離が行
われて、超高純度の酸素が製造される。この図を、以下
の如く更に詳細に検討する。
【００２９】図４においては、蒸気の横抜き流が管路５
００を通して低圧塔２００から抜き出される。この蒸気
流は、最大量の重質分含有供給原料が低圧塔２００に供
給される箇所より数段（数トレー）上で抜き出され、す
なわちそれは粗液体酸素塔底液が高圧塔２２の塔底から
低圧塔２００へ管路３８を経由して供給される箇所より
も数段（数トレー）上で抜き出される。膨張させた原料
空気を粗液体酸素塔底液の供給部より上方で供給する場
合には、塔４０２への供給蒸気を塔２００への膨張原料
空気供給部より数段（数トレー）上で抜き出す必要があ
る。この抜き出し箇所は、低圧塔２００を降下してくる
重質分のない液体の還流が低圧塔２００を上昇してくる
重質分で汚染された蒸気のストリッピングを行うのに十
分なトレーがあるように選ばれる。塔４０２の塔底液
は、高圧塔の塔頂からの管路１０８の気体窒素流により
再沸される。あるいはまた、原料空気流の一部をこの目
的のために使用することができよう。また、この図４に
おいては、塔４０２から管路４６０によりアルゴンに富
む流れを抜き出して低圧塔２００へ供給することもでき
よう。この工程は随意のものであり、超高純度酸素中の
アルゴンの含有量を低下させるために利用される。
００を通して低圧塔２００から抜き出される。この蒸気
流は、最大量の重質分含有供給原料が低圧塔２００に供
給される箇所より数段（数トレー）上で抜き出され、す
なわちそれは粗液体酸素塔底液が高圧塔２２の塔底から
低圧塔２００へ管路３８を経由して供給される箇所より
も数段（数トレー）上で抜き出される。膨張させた原料
空気を粗液体酸素塔底液の供給部より上方で供給する場
合には、塔４０２への供給蒸気を塔２００への膨張原料
空気供給部より数段（数トレー）上で抜き出す必要があ
る。この抜き出し箇所は、低圧塔２００を降下してくる
重質分のない液体の還流が低圧塔２００を上昇してくる
重質分で汚染された蒸気のストリッピングを行うのに十
分なトレーがあるように選ばれる。塔４０２の塔底液
は、高圧塔の塔頂からの管路１０８の気体窒素流により
再沸される。あるいはまた、原料空気流の一部をこの目
的のために使用することができよう。また、この図４に
おいては、塔４０２から管路４６０によりアルゴンに富
む流れを抜き出して低圧塔２００へ供給することもでき
よう。この工程は随意のものであり、超高純度酸素中の
アルゴンの含有量を低下させるために利用される。
【００３０】最後に、低圧塔２００を降下してくる液の
うちの一部分を管路３００により取り出し、そして管路
３８の粗液体酸素塔底液の供給部と同じ塔高さで低圧塔
（精留塔）２００へ再導入する。
うちの一部分を管路３００により取り出し、そして管路
３８の粗液体酸素塔底液の供給部と同じ塔高さで低圧塔
（精留塔）２００へ再導入する。
【００３１】図５は、少量の超高純度酸素が必要とされ
る場合に特に有効であることができる更にもう一つの態
様である。図４と同様に、酸素を含有するが重質分は極
めて少ない蒸気の横抜き流を高圧塔２２から管路６００
により抜き出して、塔１０２を再沸させるのに使用す
る。凝縮した管路６０２の供給流は減圧して、塔１０２
の塔頂部に供給する。塔１０２の塔頂部から管路１０４
により抜き出された蒸気は低圧塔の適当な箇所へ供給さ
れる。管路１１４の液体の超高純度酸素を製造しようと
する場合には、追加の液体供給流が必要となる。重質分
のないこの流れは、低圧塔２００から管路５００を通し
て横抜き流として抜き出され、塔１０２の塔頂部へ供給
される。この場合には、低圧塔２００を降下してくる液
体流を管路５００の重質分のない横抜き液と同じ箇所か
ら管路３００によりバイパスとして抜き出して、粗液体
酸素塔底液が管路３８により供給される箇所で低圧塔２
００へ戻す。
る場合に特に有効であることができる更にもう一つの態
様である。図４と同様に、酸素を含有するが重質分は極
めて少ない蒸気の横抜き流を高圧塔２２から管路６００
により抜き出して、塔１０２を再沸させるのに使用す
る。凝縮した管路６０２の供給流は減圧して、塔１０２
の塔頂部に供給する。塔１０２の塔頂部から管路１０４
により抜き出された蒸気は低圧塔の適当な箇所へ供給さ
れる。管路１１４の液体の超高純度酸素を製造しようと
する場合には、追加の液体供給流が必要となる。重質分
のないこの流れは、低圧塔２００から管路５００を通し
て横抜き流として抜き出され、塔１０２の塔頂部へ供給
される。この場合には、低圧塔２００を降下してくる液
体流を管路５００の重質分のない横抜き液と同じ箇所か
ら管路３００によりバイパスとして抜き出して、粗液体
酸素塔底液が管路３８により供給される箇所で低圧塔２
００へ戻す。
【００３２】図５に示してはいないが、図３と同じよう
にして、塔２２から液体のバイパス流を管路６００の流
れと同じ箇所から抜き出して、管路３８の粗液体酸素塔
底液と混合することができよう。
にして、塔２２から液体のバイパス流を管路６００の流
れと同じ箇所から抜き出して、管路３８の粗液体酸素塔
底液と混合することができよう。
【００３３】気体の流れを高圧塔からかあるいは低圧塔
から抜き出して超高純度酸素の製造のために補助ストリ
ッピング塔へ供給する場合（図４、５）について言え
ば、この蒸気流における酸素の濃度は２０％未満であ
る。最もありうる酸素濃度は３〜１５％の範囲内であ
る。１％未満の酸素濃度は、超高純度酸素の生産速度が
極めて低いため望ましくない。
から抜き出して超高純度酸素の製造のために補助ストリ
ッピング塔へ供給する場合（図４、５）について言え
ば、この蒸気流における酸素の濃度は２０％未満であ
る。最もありうる酸素濃度は３〜１５％の範囲内であ
る。１％未満の酸素濃度は、超高純度酸素の生産速度が
極めて低いため望ましくない。
【００３４】
【実施例】本発明の効率的なことを証明するため、コン
ピュータシミュレーションで本発明の図３に示された態
様の方法と米国特許第５０４９１７３号明細書の図２で
教示された態様の方法とを比較した。これらの二つの図
の比較から分かるように、唯一の違いは本発明の図３の
管路３００の区画バイパス流が含まれていることであ
る。
ピュータシミュレーションで本発明の図３に示された態
様の方法と米国特許第５０４９１７３号明細書の図２で
教示された態様の方法とを比較した。これらの二つの図
の比較から分かるように、唯一の違いは本発明の図３の
管路３００の区画バイパス流が含まれていることであ
る。
【００３５】この比較のための基準は次のとおりであ
る。
る。
【００３６】・主塔２２には、横抜きの箇所より上に７
７の理論段があり、それより下に１３の理論段がある。
この塔の運転圧力は塔頂で１４０ｐｓｉａ（９６５ｋＰ
ａ（絶対圧））である。窒素製品の純度は酸素含有量
０．１ｖｐｐｂである。横抜き流の流量は塔への供給原
料１００モル当たり８．１モルである。バイパス流量は
塔への供給原料１００モル当たり２モルから６モルまで
変化させた。
７の理論段があり、それより下に１３の理論段がある。
この塔の運転圧力は塔頂で１４０ｐｓｉａ（９６５ｋＰ
ａ（絶対圧））である。窒素製品の純度は酸素含有量
０．１ｖｐｐｂである。横抜き流の流量は塔への供給原
料１００モル当たり８．１モルである。バイパス流量は
塔への供給原料１００モル当たり２モルから６モルまで
変化させた。
【００３７】・管路３００のバイパス流と管路１００の
横抜き流は、精留塔２２の同じ箇所から抜き出され、従
って両方の流れは同じ組成を有する。
横抜き流は、精留塔２２の同じ箇所から抜き出され、従
って両方の流れは同じ組成を有する。
【００３８】・補助ストリッピング塔（分留塔）１０２
の理論段は８０である。運転圧力は塔頂で１６．５ｐｓ
ｉａ（１１４ｋＰａ（絶対圧））である。超高純度酸素
の純度は、アルゴン含有量０．１ｖｐｐｂ、そしてメタ
ン含有量２ｖｐｐｂ未満（原料空気中の量は１．５ｖｐ
ｐｍである）である。
の理論段は８０である。運転圧力は塔頂で１６．５ｐｓ
ｉａ（１１４ｋＰａ（絶対圧））である。超高純度酸素
の純度は、アルゴン含有量０．１ｖｐｐｂ、そしてメタ
ン含有量２ｖｐｐｂ未満（原料空気中の量は１．５ｖｐ
ｐｍである）である。
【００３９】この比較のシミュレーション結果を表１に
示す。
示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】上記の結果は、バイパス流量を横抜き流量
の７５％に設定すると酸素製品をおよそ１０％増加させ
ることができることを示している。バイパスを用いて運
転することの唯一の不都合は窒素の生産がわずかに減少
することである。超高純度酸素製品の炭化水素含有量も
わずかに増加したが、しかしこれは主塔の下部（ｂｏｔ
ｔｏｍ ｓｅｃｔｉｏｎ）に２〜３の理論段を追加する
ことで克服することができる。窒素−酸素の蒸留はＬ／
Ｖ比により拘束され、従って既にトレーが過剰（ｏｖｅ
ｒｔｒａｙｅｄ）であるので、追加のトレーは管路１０
０の横抜き流の酸素含有量に事実上影響を及ぼさないで
あろう、ということに注目することが重要である。
の７５％に設定すると酸素製品をおよそ１０％増加させ
ることができることを示している。バイパスを用いて運
転することの唯一の不都合は窒素の生産がわずかに減少
することである。超高純度酸素製品の炭化水素含有量も
わずかに増加したが、しかしこれは主塔の下部（ｂｏｔ
ｔｏｍ ｓｅｃｔｉｏｎ）に２〜３の理論段を追加する
ことで克服することができる。窒素−酸素の蒸留はＬ／
Ｖ比により拘束され、従って既にトレーが過剰（ｏｖｅ
ｒｔｒａｙｅｄ）であるので、追加のトレーは管路１０
０の横抜き流の酸素含有量に事実上影響を及ぼさないで
あろう、ということに注目することが重要である。
【００４２】表１において、管路１１４の超高純度酸素
流の炭化水素含有量は管路１００の横抜き流の炭化水素
含有量に比例することにも注目すべきである。それゆ
え、精留塔２２の下部に理論段を追加してバイパス流と
横抜き流の炭化水素含有量を低下させると、超高純度酸
素中の炭化水素含有量が低下する。
流の炭化水素含有量は管路１００の横抜き流の炭化水素
含有量に比例することにも注目すべきである。それゆ
え、精留塔２２の下部に理論段を追加してバイパス流と
横抜き流の炭化水素含有量を低下させると、超高純度酸
素中の炭化水素含有量が低下する。
【００４３】バイパス流と横抜き流の炭化水素含有量が
主塔の下部蒸留区画に理論段を追加することで容易に低
下させられるという主張は、表２に掲げられたシミュレ
ーションで示された結果により実証される。
主塔の下部蒸留区画に理論段を追加することで容易に低
下させられるという主張は、表２に掲げられたシミュレ
ーションで示された結果により実証される。
【００４４】
【表２】
【００４５】メタンは一番軽い炭化水素であり、そして
段数を追加することでメタンが容易に減少させられるの
で、他の全ての炭化水素類もやはり除去される。
段数を追加することでメタンが容易に減少させられるの
で、他の全ての炭化水素類もやはり除去される。
【００４６】最も近い先行技術（米国特許第５０４９１
７３号明細書）に優る本発明のもう一つのそして同様に
重要な利点は、バイパスが横抜き流の組成を管理するの
を可能にすることである。製造工場への原料供給が不確
定の間は、横抜き流の組成はかなり変化しかねない。と
は言え、表１に示したように、バイパス流量を変化させ
ることにより横抜き流中の酸素濃度に有意の影響を及ぼ
すこともできる（一定した横抜き流の流量において
も）。従って、バイパス流量を変化させることで製造工
場の不確定な状態の影響を軽減することができ、そして
それにより、横抜き流について一定の酸素濃度を維持
し、補助ストリッピング塔への原料供給を乱れのないま
まにすることができる。この制御は、超高純度酸素の流
量は塔への供給原料の流量と比べて非常に小さいので供
給原料組成の小さな変動が超高純度酸素製品組成に比較
的大きな変化をもたらすであろうから、特に重要であ
る。
７３号明細書）に優る本発明のもう一つのそして同様に
重要な利点は、バイパスが横抜き流の組成を管理するの
を可能にすることである。製造工場への原料供給が不確
定の間は、横抜き流の組成はかなり変化しかねない。と
は言え、表１に示したように、バイパス流量を変化させ
ることにより横抜き流中の酸素濃度に有意の影響を及ぼ
すこともできる（一定した横抜き流の流量において
も）。従って、バイパス流量を変化させることで製造工
場の不確定な状態の影響を軽減することができ、そして
それにより、横抜き流について一定の酸素濃度を維持
し、補助ストリッピング塔への原料供給を乱れのないま
まにすることができる。この制御は、超高純度酸素の流
量は塔への供給原料の流量と比べて非常に小さいので供
給原料組成の小さな変動が超高純度酸素製品組成に比較
的大きな変化をもたらすであろうから、特に重要であ
る。
【００４７】問題の区画を迂回して液の流れをバイパス
させる技術をうまく利用して、いつでも重質分のない横
抜き流を使用することができる。
させる技術をうまく利用して、いつでも重質分のない横
抜き流を使用することができる。
【００４８】いくつかの態様を参照して本発明を説明し
たが、これらの態様は本発明を限定するものと見なすべ
きではなく、そのような限定は特許請求の範囲の記載に
より確認されるものである。
たが、これらの態様は本発明を限定するものと見なすべ
きではなく、そのような限定は特許請求の範囲の記載に
より確認されるものである。
【図１】米国特許第５０４９１７３号明細書の基本的特
徴を詳しく示す概略図である。
徴を詳しく示す概略図である。
【図２】本発明の改良の特徴を詳しく示す概略図であ
る。
る。
【図３】本発明の方法の別の態様を示す概略フローシー
トである。
トである。
【図４】本発明の方法のもう一つの態様を示す概略フロ
ーシートである。
ーシートである。
【図５】本発明の方法の更にもう一つの態様を示す概略
フローシートである。
フローシートである。
１…主蒸留塔 ２…補助ストリッピング塔 １２…主空気圧縮機 ２０…主熱交換器 ２２…精留塔（高圧塔） ２８…リボイラー／コンデンサー ５４…エキスパンダー １０２…分留塔 ２００…低圧塔 ２８６…リボイラー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドン マイケル ヘロン アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18051，フォーゲルスビル，ピーチ レ ーン 8228 (72)発明者 トーマス ロバート ホワイト アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18103，アレンタウン，ツリーライン ドライブ 1192 (56)参考文献 米国特許5049173（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F25J 3/02 - 3/04 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (15)
- 【請求項１】 少なくとも一つの蒸留塔を含む低温蒸留
塔装置を使用して低温蒸留により空気を分別するための
方法であり、原料空気流を圧縮し、その露点近くまで冷
却し、精留のため蒸留塔装置に供給して窒素含有塔頂生
成物と粗液体酸素塔底液を製造し、当該蒸留塔から炭化
水素類、二酸化炭素、キセノン及びクリプトンを含む重
質汚染物を本質的に含有しない、酸素含有の横抜き流
（ｓｉｄｅ−ｄｒａｗ ｓｔｒｅａｍ）を取り出し、こ
れを補助ストリッピング塔でストリッピングしてこの補
助ストリッピング塔の塔底で超高純度酸素製品を製造
し、この際に、上記の酸素含有横抜き流は当該蒸留塔装
置の酸素と窒素を主として分離する箇所から取り出さ
れ、そしてこの横抜き流の酸素濃度が１〜３５％である
空気の分別方法であって、当該蒸留塔装置を降下する液
のうちの一部分を、上記補助ストリッピング塔のための
上記酸素含有横抜き流を抜き出すための箇所に近接した
当該蒸留塔装置の蒸留区画から取り出して、それにより
当該酸素含有横抜き流を抜き出すところと最大量の重質
分含有供給原料を導入するところとの間の蒸留区画にお
ける液対蒸気の比を低下させることを特徴とする低温蒸
留による空気分別方法。 - 【請求項２】 取り出された部分の前記液を、前記最大
量の重質分含有供給原料が導入されるところに近接した
箇所で前記蒸留塔装置へ導入する、請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 取り出してストリッピングしようとする
前記酸素含有横抜き流を液体流として取り出す、請求項
１記載の方法。 - 【請求項４】 取り出してストリッピングしようとする
前記酸素含有横抜き流を蒸気流として取り出す、請求項
１記載の方法。 - 【請求項５】 前記補助ストリッピング塔における再沸
のための熱負荷を当該低温蒸留塔装置の蒸留塔からの粗
液体酸素塔底液のうちの少なくとも一部分を過冷却する
ことにより供給する、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記補助ストリッピング塔における再沸
のための熱負荷を当該低温蒸留塔装置の蒸留塔からの塔
頂窒素生成物のうちの一部分を少なくとも部分的に凝縮
させることにより供給する、請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記低温蒸留塔装置が高圧蒸留塔と低圧
蒸留塔を含み、原料空気流を圧縮し、その露点近くまで
冷却し、精留のため当該高圧蒸留塔に供給して窒素含有
塔頂生成物と粗液体酸素塔底液を製造し、そしてこの粗
液体酸素塔底液を減圧し、当該低圧蒸留塔へ供給して更
に分留し、それにより低圧の塔頂窒素生成物を製造す
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 取り出してストリッピングしようとする
前記酸素含有横抜き流を液体流として取り出す、請求項
７記載の方法。 - 【請求項９】 取り出してストリッピングしようとする
前記酸素含有横抜き流を蒸気流として取り出す、請求項
７記載の方法。 - 【請求項１０】 取り出してストリッピングしようとす
る前記酸素含有横抜き流を前記低圧塔から取り出す、請
求項７記載の方法。 - 【請求項１１】 取り出してストリッピングしようとす
る前記酸素含有横抜き流を前記高圧塔から取り出す、請
求項７記載の方法。 - 【請求項１２】 前記低温蒸留塔装置が単一の蒸留塔
（窒素発生器）からなり、前記補助ストリッピング塔に
炭化水素類、二酸化炭素、キセノン及びクリプトンを含
む重質成分を本質的に含まない当該蒸留塔からの液体流
を還流させる、請求項１記載の方法。 - 【請求項１３】 取り出してストリッピングしようとす
る前記酸素含有横抜き流を液体流として取り出す、請求
項１２記載の方法。 - 【請求項１４】 取り出してストリッピングしようとす
る前記酸素含有横抜き流を蒸気流として取り出す、請求
項１２記載の方法。 - 【請求項１５】 前記補助ストリッピング塔における再
沸のための熱負荷を前記酸素含有横抜き流の少なくとも
一部分を精留の前に凝縮させることにより供給する、請
求項１２記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/520,451 US5590543A (en) | 1995-08-29 | 1995-08-29 | Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants |
| US08/520451 | 1995-08-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09113130A JPH09113130A (ja) | 1997-05-02 |
| JP2776461B2 true JP2776461B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=24072648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8226607A Expired - Fee Related JP2776461B2 (ja) | 1995-08-29 | 1996-08-28 | 超高純度酸素を製造する低温蒸留による空気分別方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5590543A (ja) |
| EP (1) | EP0762066B1 (ja) |
| JP (1) | JP2776461B2 (ja) |
| KR (1) | KR100191950B1 (ja) |
| CN (1) | CN1076818C (ja) |
| CA (1) | CA2183931C (ja) |
| DE (1) | DE69613066T2 (ja) |
| SG (1) | SG44971A1 (ja) |
| TW (1) | TW293873B (ja) |
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| US5918482A (en) * | 1998-02-17 | 1999-07-06 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for producing ultra-high purity nitrogen and ultra-high purity oxygen |
| US5934104A (en) * | 1998-06-02 | 1999-08-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Multiple column nitrogen generators with oxygen coproduction |
| US6173586B1 (en) | 1999-08-31 | 2001-01-16 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for producing very high purity oxygen |
| FR2807150B1 (fr) * | 2000-04-04 | 2002-10-18 | Air Liquide | Procede et appareil de production d'un fluide enrichi en oxygene par distillation cryogenique |
| US6279345B1 (en) | 2000-05-18 | 2001-08-28 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic air separation system with split kettle recycle |
| JP4520667B2 (ja) * | 2001-07-17 | 2010-08-11 | 大陽日酸株式会社 | 空気分離方法および装置 |
| US6460373B1 (en) | 2001-12-04 | 2002-10-08 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for producing high purity oxygen |
| US7210312B2 (en) * | 2004-08-03 | 2007-05-01 | Sunpower, Inc. | Energy efficient, inexpensive extraction of oxygen from ambient air for portable and home use |
| JP5417054B2 (ja) * | 2009-06-15 | 2014-02-12 | 大陽日酸株式会社 | 空気分離方法及び装置 |
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| US10359231B2 (en) | 2017-04-12 | 2019-07-23 | Praxair Technology, Inc. | Method for controlling production of high pressure gaseous oxygen in an air separation unit |
| CN111520974A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-08-11 | 开封黄河空分集团有限公司 | 一种全低压空分设备用膨胀空气液化器 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4615716A (en) * | 1985-08-27 | 1986-10-07 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for producing ultra high purity oxygen |
| US4755202A (en) * | 1987-07-28 | 1988-07-05 | Union Carbide Corporation | Process and apparatus to produce ultra high purity oxygen from a gaseous feed |
| US4869741A (en) * | 1988-05-13 | 1989-09-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Ultra pure liquid oxygen cycle |
| US5049173A (en) * | 1990-03-06 | 1991-09-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants |
| US5231837A (en) * | 1991-10-15 | 1993-08-03 | Liquid Air Engineering Corporation | Cryogenic distillation process for the production of oxygen and nitrogen |
| US5218825A (en) * | 1991-11-15 | 1993-06-15 | Air Products And Chemicals, Inc. | Coproduction of a normal purity and ultra high purity volatile component from a multi-component stream |
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