TW293873B - Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants - Google Patents

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i、發明説明（1) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 發明領域 本發明涉及製備氮氣和/或工業純氧氣和少量超高純 氧氣的空氣或氧氣/氮氣混合物的冷凍蒸餾方法。 發明背景 在本領域已知有眾多利用冷凍蒸餾來製備超高純氧氣 產品流的方法，其中包括下列方法： 美國專利5049173公開了從製備氮氣和/或工業純氧 氣產品的冷凍空氣分離過程製備超高純氧氣的改進方法。 具體地說，這種改進包括從單塔或多塔冷凍空氣分離設備 上移出或製備出一貧（無）重污染物的含氧氣流，並將所 述的移出或制出的含氧氣流在分級分餾器再汽提而生產出 超高純氧氣（即污染物濃度<10vppm)。 美國專利3363427公開了從一般含約99. 5 — 99. 8 %(體積）的氧氣、少量作爲輕雜質的氬氣和少量包括各 種烴（主要爲甲烷）、氪和氙的較重雜質的工業純氧氣流 製備超高純氧氣的方法。在該方法中，烴既可在催化室中 通過燃燒除去也可作爲淸洗液從輔助蒸餾塔除去。當沒有 使用催化燃燒單元時，多個蒸餾塔和多個熱交換器和重沸 器/冷凝器一起使用來實現分離》在這種操作模式中，系 統的致冷由輸入外源的液氮來提供，或通過使用來自空氣 分離單元的氮流提供，該氮流被循環回空氣分離單元，這 樣就將致冷從一處傳到另一處。這種催化燃燒選擇需要一 另外的壓縮器和熱交換器。美國專利4560397公開了通 _» „ 裝 訂 务 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國國家標率（CNS ) A4规格（21〇><297公釐） 83. 3.10,000 ______B7_ _ 五、發明説明（2 ) 過空氣的冷凍蒸餾來生產超高純氧氣和高壓氮氣的方法》 在該方法中’原料空氣在高壓塔中分餾，生產出從高壓塔 頂部移除的氮氣產品流和從高壓塔的底部移除的粗製液態 氧氣流。這種粗製液態氧氣流含所有在原料空氣中所含的 重雜質，也含有在原料空氣中所含的大多數氬氣。這種粗 製液態氧氣流的一部分在較低壓的副塔上蒸餾而生產出所 滑的超高純氧氣。因爲所有的重雜質均和氧氣一起在副塔 中往下流動，因此不可能直接從該塔中製備出只含痕量雜 質的液氮產品。爲克服這個問題，在位於該副塔的重沸器 /冷凝器上方至少一平衡級的一處移出氣態氧氣產品。但 是，因爲這種氣流和帶高濃度重雜質的液流是處於平衡 的，因此不可能將重雜質的濃度降至所需水平。例如，參 照該專利引用的結果，在所謂的超高純氧氣中的甲烷濃度 是8νρρπι、氪濃度是1.3vppm。按照電子工業具體所需 的超高純氧氣標準，這種濃度是高濃度；電子工業上一般 超高純氧氣中的烴濃度小於lvppm。 經濟部中央樣準局負工消費合作社印製 美國專利4755202公開了從使用雙塔連環的空氣分 離裝置製備超高純氧氣的方法。在該方法中，富氧氣流 (氧氣濃度爲90. 0 — 99. 9%)從低壓塔的底部導出並送 到逆流吸收塔中。在吸收塔中，上升的富氧氣流被下行的 液流洗去較重組分。貧烴的富氧氣流從吸收塔的頂部移出 並隨後被冷凝。這種經冷凝的貧烴流的一部分作爲迴流循 環回吸收塔，而另一部分則被送到汽提塔。在汽提塔中， 下行的貧烴液流被汽提走輕組分如氬而在底部製備出超高 83. 3.10,000 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逋用中國Η家揉率（CNS ) A4规格（2丨0X297公釐） 如3873 A7 B7 五、發明説明（3 ) 純液氧產品。一部分超高純液氮被重沸用來提供汽提塔的 氣流。該氣流從汽提塔的頂部移走，回收作爲副產物。該 方法基本上有兩個不合需要的特點。第一是依靠使用被輕 重兩類雜質污染的來自低壓塔底部的原料氧氣流，需要二 蒸餾塔進行分離（吸收塔和汽提塔）。第二是該方法在汽 提塔的頂部產生了提高了氬濃度的含氧氣流；具降低了氧 氣含量的副氧氣產品流通常是不受歡迎的。 美國專利4869741公開了一種製備超高純氧氣的方 法。在該方法中，一種含重和輕污染物的液態氧被用作原 料流。在該方法中，使用了兩個蒸餾塔、三個重沸器/冷 凝器和一個再循環氮流的壓縮器和主熱交換器來完成所述 分離。 發明要旨 本發明涉及通過使用包括至少一蒸餾塔的冷凍蒸餾塔 系統的冷凍蒸餾來進行的空氣分餾方法，共中原料空氣流 被壓縮、冷卻到接近其露點並被送到蒸餾塔系統中精餾， 從而製備出含氮頂部餾分和粗製液氧底部餾分：其中一基 本上不含包括烴、二氧化碳、氙和氪等較重污染物的含氧 氣側餾分流從蒸餾塔移出並在輔助汽提塔中汽提而在輔助 汽提塔的底部產生超高純氧氣產品；其中所述含氧氣流從 \ 主要分離氧氣和氮氣的蒸餾塔系統的一處移除，其氧氣濃 度在1 — 35%之間。 本發明改善之處的特徵在於一部分在蒸餾塔系統下行 -5 - 本紙張又度逍用中Β國家揉準（CNS > Α4规格（210Χ297公釐） ------------^------ΐτ------.41 (請先W讀背面之注意事項再填寫本页) 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印製 83. 3.10,000 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（4 ) 的液體在或接近（最好是在）該含氧氣側餾分流被送到輔 助汽提塔的導出之處從蒸餾塔系統的蒸餾區排出，從而降 低了在位於含氧氣側餾分流被導出處和含絕大多數重雜質 的原料被導入之間的蒸餾區的液/氣比。被稱爲支路流的 所移除的液體部分被用於該過程內的其它地方；最好這種 所移除的液體部分在接近含絕大多數重雜質的原料被導入 處的一處導入到蒸餾塔系統中。所降低的氣液比明顯抑制 了氧氣一氮氣分離，這反過來又提高了含氧側餾分流的氧 氣含量，從而提高了來自輔助汽提塔的氧產生量。 在本發明中，所移去的待汽提的含氧氣側餾分流既可 以液流導出也可以氣流導出。 在本發明中，在輔助汽提塔中提供再沸的熱負荷可通 過過冷卻至少一部分來自冷凍蒸餾塔系統的蒸餾塔的粗製 液氧底部餾分來提供，或通過至少部分冷凝一部分來自冷 凍蒸餾塔系統的蒸餾塔的氮氣頂部餾分來提供，或可通過 冷凝器冷卻任何適合的工作流體來提供。 本發明的改進成果可應用於包括高壓蒸餾塔和低壓蒸 餾塔的冷凍蒸餾系統中，其中原料空氣流被壓縮，冷卻到 接近其露點並送到高壓蒸餾塔系統精餾，從而產生含氮頂 部餾分和粗製液氮底部餾分，其中粗製液氧底部餾分被減 壓，送到低壓蒸餾塔進一步分餾，從而產生低壓氮氣頂部 餾分。所移除的含氧側餾分流可從低壓塔或高壓塔移除。 本發明的改進之處也可應用到由單（氮氣發生器）蒸 餾塔組成的冷凍蒸餾塔系統中，其中所述輔助汽提塔用基 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） 81 3.10,000 --------------^------tT------i (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印褽 A7 B7 五、發明説明（5 ) 本上不含包括烴、二氧化碳、氙和氪等較重組分的來自蒸 餾塔的液流迴流。 圖示之簡單說明 圖1是詳述美國專利5049173方法的關鍵特徵的設備 示意圖。 圖2是詳述本發明改進特徵設備的示意圖。 圖3 — 5是本發明方法一些可選用實施方案的示意流 程圖。 發明之詳細說明 本發明是用於製備大量超高純氧氣的、具有包括主蒸 餾塔系統和輔助汽提塔的蒸餾塔系統的常規空氣分離方法 的改進方法，其中含氧氣側餾分流（液態或氣態）從主蒸 餾塔系統的一處導出，它基本不含比氧氣重的組分的烴 類、二氧化碳、氙和氪，隨後含氧氣側餾分流在輔助汽提 塔中汽提而產出超高純氧氣產品。所述主蒸餾塔系統可包 括一個或多個蒸餾塔。本發明改進之處的特徵在於在蒸餾 塔系統中下行液體的一部分在或接近（最好是在）將被送 到輔助汽提塔的含氧氣側餾分流被導出之處從蒸餾系統的 蒸餾區移離，從而降低了在含氧氣側餾分流被導出處和含 大多數重組分的原料被導入處之間的蒸餾區中的液/氣 比。被稱爲支路流的所移除液體部分被用於該過程的其它 地方。所降低的氣液比顯著抑制了氧氣一氮氣分離，這反 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 83.3.10,000 ----------¢------、tr------0 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) __£7__ __£7__ 經濟部中央樣準局員工消费合作社印製 293873 Μ 五、發明説明（6 ) 過來又提高了含氧氣側餾分流的氧氣含量，從而提高到輔 助汽提塔的氧氣產生量。 要更好地理解本發明的改進之處，先注意說明美國專 利5049173的關鍵特徵的圖1。在圖1中，液體下行，氣 體在主蒸餾塔1中上升，二者組成隨主蒸餾塔中蒸餾的進 行而改變。基本上不含重組分的氧氣側餾分流（液體或氣 體）通過管線4從主蒸餾塔1導出並送到輔助汽提塔2進行 分離而形成在管線5的超高純氧氣產品流和在管線6的含 輕雜質的頂部餾分流。 現在轉看說明本發明改正之處的圖2。在圖2中，也 是液體下行，氣體在主蒸餾塔中上升，兩者組成相應於在 主蒸餾塔中蒸餾的進行而改變。基本上不含重組分的含氧 氣側餾分流（液體或氣體）經管線4從主蒸餾塔1導出並送 到輔助汽提塔2的頂部實施分離而形成在管線5的超高純 氧氣產品流和在管線6的含輕雜質的頂部餾分流。但是沿 主蒸餾塔下行的一部分液體在基本上和經管線4導出的含 氧側餾分流的導出點同樣的位置上作爲支流物經管線7導 出。在含氧氣側餾分流作爲液體經管線4導出的情況下， 管線7的支流液將作爲管線4的含氧氣側餾分流的一部分 導走。 當本發明被應用到通過從空氣分離裝置中分離氮氣和 氧氣的分餾塔的一處導出含一些氧氣但不含或極貧含重組 分諸如二氧化碳、氪、氙和輕烴類的側餾分流來製備超高 純氧氣產品的常規工藝中時，最好理解本發明的改進之 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS > A4規格（2丨0X297公釐） 83.3.10,000 ----------餐------.訂------^ f碕先閑讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 _ 五、發明説明（7 ) 處。所導出的側餾分流可作爲液體導出也可作爲氣體導 出。這種導出位置對單塔或雙塔系統的高壓塔來說一般是 離空氣原料輸入處上方幾個級，對二塔或三塔系統的低壓 塔，則離粗製液氧原料輸入處上方幾個級之處。這種導出 的無重雜質的含氧氣側餾分流隨後在輔助蒸餾中通過汽提 分離而在這種塔的底部生產出超高純氧化產品。通過移走 在管線7中的那部分支流液並通過管線8將它重新導入， 將正常提供處於管線3的進料和管線4的側餾分流之間的 主蒸餾塔1的蒸餾區的迴流的這部分導出液繞出了主體 區。這樣，在主體區的液/氣比被降低，從而提高了在管 線4的含氧氣側餾分流的氧氣濃度，同時仍能保證含氧氣 側餾分流不含重組分。 借助下面由圖3 — 5中的流程圖說明的三種變化方案 的討論，本發明的改進之處可得到最好的了解。這些流程 圖可分成二個亞類。第一亞類從雙塔系統的高壓和/或低 壓塔導出不含重組分的含氧液流進行分離用於回收超高純 氧。第二亞類從高壓和/或低壓塔導出不含重組分的含氧 氣流進行分離用於回收超高純氧。導出液體的第一亞類將 先於導出氣體的亞類加以討論。在圖3 — 5中共有的流和 設備採用同樣的編號。 圖3顯示了基於從單塔空氣分離單元的高壓塔導出液 態側餾分的流程圖。參照圖3，原料空氣流經管線1 〇送到 主空氣壓縮器（MAC)I2。壓縮後原料空氣流通常在空氣 冷卻器或水冷卻器中後冷卻’然後在單元1 6處理以去除 -9 - ---------^------ίτ------0 (請先Μ讀背面之注意ί項再填寫本頁) 本紙張尺度逋用中國國家揉準< CNS ) Α4规格（21〇χ297公釐） 83.3· 10,000 經濟部中央標準局貝工消費合作社印*· Α7 Β7 五、發明説明（8 ) 在冷凍下會冷凝的雜質即水和二氧化碳。去除水和二氧化 碳的處理可用任何已知的方法進行，諸如吸附分子篩床β 然後將經壓縮、不含水和二氧化碳的空氣經管線1 8送到 主熱交換器20，在那將其冷卻至接近露點。然後將以冷 卻的原料空氣流以管線2 1送到精餾塔2 2的底部而將原料 空氣分離成氮塔頂氣流和粗製液氧底部餾分。 氮塔頂氣流經管線2 4從精餾塔2 2的頂部導出然後被 分成二股分流。第一股亞分經管線26送到重沸器/冷凝器 2 8，在那里被液化，然後經管線3 0返回到精餾塔2 2的頂 部，爲精餾塔提供迴流。第二股分流經和線3 2從精餾2 2 導出，在主熱交換器20加溫以提供致冷並作爲氣體氮氣 產品流經管線3 4從該過程中外排。 含氧氣液態側餾分流通過管線1 0 0從精餾塔2 2的中間 區域導出。該中間區域要選擇在一處使作爲精餾塔22下 行液體一部分的含氧側餾分流具有小於3 5 %的氧氣濃度 並且基本上不含較重組分如烴類、二氧化碳、氪和氙的地 方。然後將含氧氣側餾分流通過一閥減壓並送到分餾塔 1 0 2進行汽提，依此生產出汽提塔頂部氣流和超高純氧氣 底液。用汽提塔頂部氣流作爲廢流經管線1 0 4排除並在熱 交換器20中加暖回收致冷。 除了經管線< 0 0從精餾塔2 2的中間區導出的含氧氣 液態側餾分流外，另一部分精餾塔22的下行液體作爲支 流液經管線300導出，並在和管線21的空氣原料導入處的 同樣塔高上重新導入到精餾塔22中。必須指出，儘管圖 裝-- (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) •17 線 本紙張尺度適用中國困家揉準（CNS ) Α4规格（210><297公釐} 83.3.10,000 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印装 293873 A7 B7_ 五、發明説明（9 ) 中未畫出，但實際在管線1 0 0的含氧氣液態側餾分流和在 管線3G0的支路流可一起從精餾塔22導出然後再分開來履 行其各自的功能。同樣，在管線3 0 0的支路流可以加到以 管線3 8排高精餾塔2 2底部的粗製液氧底液中。 至少一部分超高純氧氣底液通過在重沸器286中間接 熱交換而氣化，從而提供汽提塔1Q2的再沸。重沸分餾塔 102的熱負荷通過過冷卻一部分粗製液氧底部餾分來提 供。一部分在管線3 8的粗製液氧底部餾分通過管線2 8 8送 到位於汽提塔102底部的重沸器286。在重沸器286中， 該部分被過冷卻，從而提供重沸汽提塔102所需的熱負 荷，隨後被減壓，並通過管線2 9 0和在管線3 8中的其餘部 分的粗製液氧底部餾分混合。 超高純氧氣產品從汽提塔1 0 2的底部導出。該產品可 作爲氣體產品經管線1 1 2導出和/或作爲液體產品經管線 1 1 4導出。 粗製液氧流通過管線3 8從精餾塔22的底部導出，減 壓後送到重沸器/冷凝器28周圍的罐中，在重沸器/冷凝 器2 8中被氣化，從而將管線2 6的氮氣頂部餾分冷凝。經 氣化的流或廢物流通過管線4 0從重沸器/冷凝器2 8周圍的 廢物區的頂部排出。 然後將氣化的廢物處理以回收該流中所固有的致冷》 爲平衡從該廢物流所固有的致冷作用和提供到該過程中的 致冷作用，流4 0被分成二部分。第一部分經管線4 4被送 到主熱交換器20 ;在那里它被加溫以回收致冷。第二部 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 83.1 10,000 ----------1------iT------.it (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（1Q) 分通過管線42和在管線44中的經加溫的第一部分混合而 形成管線46 »然後將在管線46的重混合的流分成兩部 分，再去平衡該過程的致冷需要。在管線50中的第一部 分在驟冷器52中膨脹後和在管線48中的在其經一閥減壓 後第二部分再相混合而形成在管線5 4中的經膨脹的廢物 流。然後將這經膨脹的廢物流送到主熱交換器2 0中加溫 用以提供致冷，然後作爲廢物經管線5 6從該過程排掉。 爲限制通過熱交換器20的流的數目，在管線104中的汽提 塔廢物流可和在管線54的來自精餾塔22的膨脹後的廢物 流混合。 最後，一股小淸洗流經管線6 0從重沸器/冷凝器2 8周 圍的罐導出，用以防止在該罐液體中烴類的積累。如果需 要，液氮產品也可作爲經冷凝的氮流的一部分回收。 圖4顯示了基於從高壓或低壓塔導出的氣態側餾分流 的流程圖。該氣流中重組分極貧但含有氧氣。對該氣流進 行了分離以生產超高純氧氣。該圖將如下進一步詳細討 論。 在圖4中，氣體側餾分流經管線5 0 0從低壓塔2 0 0導 出。該氣流在大多含重組分的原料被導入低壓塔2 0 0的位 置高幾個塔板的地方被導出，也就是說，該氣流在比來自 高壓塔2 2的底部的粗製液氧底部餾分經管線3 8送到低壓 塔200的入口處高幾個塔板的地方導出。如果膨脹後的原 料空氣在粗製液氧底部餾分原料的上方輸入，那麼送到塔 402的氣體原料將需要在塔200的經膨脹的空氣原料的上 -12- 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4规格（2丨0><297公釐） 83.3.10,000 ---------#------iT------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局貝工消費合作杜印製 A7 ΒΊ_ 五、發明説明（1 Ο 方幾個塔板處導出。這樣選擇導出的位置可以使沿低壓塔 2 00下行的無重組分的液體迴流具有足夠的塔板以汽提在 低壓塔200上行氣體中的污染的重組分。塔402的底部通 過管線108的來自高壓塔頂部的氣態氮流來重沸。或者， 可將一部分原料空氣流用於此目的。同樣在圖4中，一富 氬流經管線4 6 0從塔4 0 2導出並送到低壓塔2 0 0中。該步 是可選的，用於降低超高純氧氣中的氬含量。 最後，一部分在低壓塔2QG中下行的液體被導出並在 和管線38中的粗製液氮底部餾分原料同樣塔高的地方再 導入到精餾塔2 0 0中。 當需要少量超高純氧氣時，圖5是另一可能是特別有 用的實施方案。和圖4相類似，極貧含重組分的含氧氣態 側餾分流經管線6 0 0從高壓塔2 2導出，用於提供塔1 0 2的 再沸。在管線6 0 2中的經冷凝的原料流被減壓後送到塔 1 0 2的頂部。從塔1 0 2的頂部經管線1 0 4導出的氣體被送 到在低壓塔的合適位置。如果液態超高純氧氣流1 1 4要被 產生，那麼需要一另外的液體原料流。不含重組分的該流 作爲側餾分流通過管線5 0 0從低壓塔2 0 0導出並送到塔 1 0 2的頂部。在這種情況下，一沿低壓塔2 0 0下行的液流 作爲支流通過管線3 0 0從和在管線1 5 0的不含重組分的側 餾分液的同一位置導出並在粗製液氧底部餾分經管線3 8 被輸入的位置返回到低壓塔200中。 儘管沒有在圖5中畫出，一液態支路流可以和圖3類 似的方式從塔22從和在管線600中的流的同樣位置導出， 本紙張尺度適用中國Β家橾準（CNS ) Α4规格（210Χ297公釐〉 83.110,000 ---------^------ΐτ------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（1 2 ) 並和在管線38中的粗製液氧底部餾分相混合。 在氣流從高壓塔或低壓塔導出並送到輔助汽提塔而用 於製備超高純氧氣的情況下（圖4至5)，在這種氣流中氧 氣的濃度將低於20%。最可能的氧氣濃度範圍爲3%到15 %。低於1%的氧氣濃度將由於其超高純氧氣的極低生產 率而不合乎需要。 實施例 爲證明本發明的功效，用計算機模擬了本公開的圖3 說明的處理實施方案和美國專利5 0 4 9 1 7 3的圖1所示的處 理實施方案的比較。正像從兩個圖的比較中可看出的，其 唯一的不同是本公開的圖3中包含在管線300的部分支路 流。比較的基礎如下： 主塔22中，在側餾分上方含77個理論塔板，在其下方 含13個理論塔板。該塔的操作壓力在頂部是 140psia。氮產品純度是含O.lvppb氧氣。側餾分流 量是每100摩爾原料8.1摩爾。支路流量爲每100摩爾 塔原料2至6摩爾。 在管線300的支路流和在管線100的側餾分流源於精餾 塔22中的同一處，因此，兩流具相同的組成。 輔助汽提塔103含80塊理論塔板。其操作壓力在頂部爲 16. 5psia。超高純氧氣純度是含O.lvppb氧氣和少 於2vppb的甲烷（原料空氣質量爲1.5vppm)。 模擬比較的結果顯示在表1中。 -1 4 - 本紙張Λ度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3. 10,000 I------ίτ------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局貝工消费合作社印製 293873 A7 B7 五、發明説明（13) 表1 描述 模擬基礎 支路流300 5,049,173 本發明 流量：摩爾/100摩爾原料 0 2 4 6 氧氣濃度：摩爾％ 18.0 20.1 21.8 23.1 甲烷濃度：vppt 39 64 107 182 氮流24 流量：摩爾/1 〇 〇摩爾原料 36.5 36.3 36.2 36.1 氣氣濃度.摩爾％ 0.1 0.1 0.1 0.1 氧氣流1 1 2和1 1 4 流量：摩爾/100摩爾原料 0.76 0.80 0.83 0.85 氬濃度：vppb 0.1 0.1 0.1 0.1 甲院濃度：V p p b 0.3 0.5 0.9 1.4 上述結果表明如果分支流量設定在側餾分流量的7 5 %，氧產品可提高約10%帶支流操作的唯一缺點是氮氣 生產稍受損害。超高純氧氣產品的烴含量也稍有提高。但 這可通過在主塔的底部增加二至三個理論塔板來克服。重 要的是要指出增加的塔板對管線1 0 0的側餾分流的氧氣含 量基本沒有影響，因爲氮氣一氧氣蒸餾受液/氣比限制， 因此蒸餾本已是板數過多的。 人們也會注意到在表1中在管線114中的超高純氧氣 流的烴含量是和在管線100中的側餾分流的烴含量成正比 的。因此，增加精餾塔22的底部區的理論級數用來降低 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4规格（2丨OX297公釐） 83. 3.10,000 ----^------^------ir------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本页) 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（14) 支路流和側餾分流的烴含量也會降低在超高純氧氣中的烴 含量。 支路流和側餾分流的烴含量很容易通過增加主塔底蒸 餾區的理論級數來降低的理論由表2所述模擬中的所示結 果所證實。 表2 描述 模擬基礎 支路流300 5,049,173 本發明 流量：摩爾/100摩爾原料 0 2 4 6 甲烷濃度：vppt 在底部分1 3級 39 64 107 182 在底部分16級 3.2 6.1 11.6 22.2 在底部分19級 0.3 0.6 1.3 2.7 因爲甲烷是最輕的烴，所以因爲甲烷易通過增加級數來降 低，所以所有其它烴也被消除。 本發明優於最接近的先有技術（美國專利5 0 4 9 1 7 3 ) 的另一同樣重要的優點是所述支路讓人們可控制側餾分的 組成。當處理裝置原料混亂時，側餾分的組成可能起很大 的變化。但是，正如表1所示，人們也可改變支路流量 (甚至在恆定的側餾分流量下）來顯著影響在側餾分流中 的氧氣含量。因此，人們可通過改變支路裝置來減輕裝置 錯孔的影響，從而保持側餾分流的恆定氧氣濃度而使輸入 -1 6 - 本紙張尺度適用中困國家揉準（CNS ) A4规格（2丨0><297公釐） 83· 3· 10,000 ---------^------tT------0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 ___B7 五、發明説明（15) 輔助汽提塔的原料不受干擾。這種控制是特別重要的，因 爲和塔的原料流量相比超高純氧氣流量是如此之小以致原 料流的小變化都會導致超高純氧氣產品組成的較大變化。 繞主體部分的支路液體流動的技術可在任何使用不含 重組分的側餾分的時候有利地應用。 按照其幾個實施例已對本發明進行了描述。這些實施 例不應被看作是對本發明的限制，本發明的範圍由下面的 申請專利範圍來確定。 ---------^------ΐτ------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局負工消费合作社印製 83. 3.10,000 本紙張尺度逋用中國國家橾準（CNS ) Α4规格（210Χ297公釐）

Claims (1)

1. 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 A8 Βδ C8 D8 六、申請專利範圍 · 1 . 一種通過使用包括至少一蒸餾塔的冷凍蒸餾塔系 統的冷凍蒸餾進行的空氣分餾方法，其中原料空氣流被壓 縮、冷卻到接近其露點並送到蒸餾塔系統中精餾，從而製 備出含氮頂部餾分和粗製液氧底部餾分；其中基本上不含 包括烴、二氧化碳、氙和氪等較重污染物的含氧氣側餾分 流從蒸餾塔導出並在輔助汽提塔中汽提而在汽提塔的底部 產生超高純氧氣產品；其中所述含氧氣側餾分流從主要分 離氧氣和氮氣的蒸餾塔系統的一處導出，其氧氣濃度在1 -35%之間，其特徵在於：一部分在蒸餾塔系統中下行 的液體在接近該含氧氣側餾分流被送到輔助汽提塔的導出 之處從蒸餾塔系統的蒸餾區導出，從而降低了在含氧氣側 餾分流被導出處和含絕大多數重組分的原料被導入處之間 的蒸餾區的液氣比。 2 .如申請專利範圍第1項的方法，其中所導出的液體 部分在接近含絕大多數重組分的原料被導入之處導入到蒸 餾塔系統中。 3 .如申請專利範圍第1項的方法，其中將被汽提的所 導出的含氧氣側餾分流作爲液流導出。 4 .如申請專利範圍第1項的方法，其中將被汽提的所 導出的含氧氣側餾分流作爲氣流導出。 )A4规格（210X297公釐） ---------^------ir------0 (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 298873 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 5 .如申請專利範圍第1項的方法，其中將輔助汽提塔 再沸所需的熱負荷通過將至少一部分來自冷凍蒸餾塔系統 的蒸餾塔的粗製液氧底部餾分過冷卻來提供。 6 ·如申請專利範圍第1項的方法，其中將輔助汽提塔 再沸所需的熱負荷通過至少部分地將一部分來自冷凍蒸餾 塔系統的蒸餾塔的氮氣塔頂餾分冷凝來提供。 7. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述冷凍蒸餾 塔系統包括高壓蒸餾塔和低蒸餾塔，其中原料空氣流被壓 縮、冷卻至接近其露點並送到高壓蒸餾塔系統精餾，從而 產生含氮氣塔頂餾分和粗製液氧底部餾分，其中粗製液氧 被減壓、送到低壓蒸餾塔中進一步分餾，從而產生低壓氮 氣塔頂餾分。 8. 如申請專利範圍第7項的方法，其中將被汽提的所 導出的含氧氣側餾分流作爲液流導出。 9. 如申請專利範圍第7項的方法，其中將被汽提的所 導出的含氧氣側餾分流作爲氣流導出。 10. 如申請專利範圍第7項的方法，其中將被汽提的 所導出的含氧氣側餾分流從低壓塔導出。 (請先閏讀背面之注意事項存填寫本 裝· 訂 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4规格（210X297公釐） A8 B8 C8 _ D8 六、申請專利範圍 1 1 ·如申請專利範圍第7項的方法，其中將被汽提的 所導出含氧氣側餾分流從高壓塔導出。 12. 如申請專利範圍第1項的方法，其中冷凍蒸餾塔 系統包括一單（氮氣發生器）蒸餾塔，其中所述輔助汽提 塔使用來自蒸餾塔的、基本不含包括烴、二氧化碳、氙和 氪等較重組分的液流進行迴流。 13. 如申請專利範圍第12項的方法，其中將被汽提的 .所導出含氧氣側餾分流作爲液流導出。 14. 如申請專利範圍第12項的方法，其中將被汽提的 所導出含氧氣側餾分流作爲氣流導出。 15. 如申請專利範圍第12項的方法，其中將輔助汽提 塔再沸的熱負荷通過在精餾前將至少一部分含氧氣側餾分 流冷凝來提供。 ---------^------、tr------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 娜 準 梯 家 圃 國 中 用 適 釐 公 97 2