JP2694592B2 - 窒素と超高純度酸素を生成するための極低温式精留方法及び装置 - Google Patents

窒素と超高純度酸素を生成するための極低温式精留方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、供給空気の極低温精留
に関し、特に、供給空気の極低温精留によって窒素と超
高純度酸素を生成することに関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、例えば半導体やマイクロチップを
製造するエレクトロニクス産業に使用するために超高純
度酸素の滋養が増大している。約９９．５％の高い純度
を有する酸素は、古くから、複塔型（２つの塔を備え
た）極低温精留プラントで空気を極低温下で精留するこ
とによって生成されている。従来は、それによって得ら
れた高純度酸素の純度を９９．９９％以上にまで高める
ことによって超高純度酸素を生成していた。
【０００３】在来の高純度酸素を必要とせず、少量の超
高純度酸素だけを必要とする場合がある。そのような場
合、従来の複塔型設備では過剰量の酸素を生成すること
になり、従って無駄が生じる。更に、高圧の窒素生成物
（窒素製品）を必要とする場合もある。従来の複塔型設
備で生成される窒素は低圧であるから、その窒素生成物
を更に圧縮しなければならず、従って、複塔型設備の能
率が低下することになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】高圧窒素を含め、一般
に窒素は、単一塔型設備（単一の塔から成る設備）を用
いて空気を極低温下で精留することによって生成するこ
とができることは周知である。空気を極低温下で精留す
ることによって高圧窒素を含め、窒素を能率的に生成す
ることができる単一塔型窒素生成設備を、その窒素生成
効率を阻害することなく、超高純度酸素を生成するため
の設備に容易に統合することができる構成とすることが
できれば非常に望ましい。本発明は、このような要望を
充足することを課題とする。従って、本発明の目的は、
窒素と超高純度酸素を生成するための方法及び装置であ
って、窒素を単一塔型設備内で生成するようにした極低
温精留方法及び装置を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、供給空気の極低温精留によって窒素と超
高純度酸素を生成するための方法であって、 （Ａ）塔と頂部凝縮器から成る単一塔型設備内へ供給空
気を導入し、該供給空気を単一塔型設備内で極低温精留
によって窒素豊富蒸気と、８０％未満の酸素、重質成分
及び軽質成分を含有した酸素富化液体とに分離する工程
と、 （Ｂ）前記窒素豊富蒸気の第１部分を前記単一塔型設備
の塔から生成物窒素として回収し、該窒素豊富蒸気の第
２部分を前記頂部凝縮器内で凝縮させて、得られた窒素
豊富液体を該塔のための還流として使用する工程と、 （Ｃ）前記単一塔型設備から酸素富化液体を、底部リボ
イラーを有する第１精製塔に下向きに通して該第１精製
塔の下方部分内で実質的に軽質成分を含まない酸素濃縮
流体を生成する工程と、 （Ｄ）前記第１精製塔の底部リボイラーから酸素濃縮液
体を前記単一塔型設備の頂部凝縮器内へ通して、間接熱
交換により窒素豊富蒸気を凝縮させる工程と、 （Ｅ）前記第１精製塔の底部リボイラーより少くとも１
平衡段上方の地点から酸素濃縮蒸気を第２精製塔に上向
きに通し、該第２精製塔の上方部分内で実質的に重質成
分を含まない超高純度酸素を生成する工程と、 （Ｆ）前記第２精製塔から超高純度酸素を回収する工程
と、から成る方法を提供する。
【０００６】本発明は、又、供給流体の極低温精留によ
って窒素と超高純度酸素を生成するための装置であっ
て、 （Ａ）塔と頂部凝縮器から成る単一塔型設備と、該塔内
へ供給流体空気を導入するための手段と、該塔から頂部
凝縮器へ流体を通すための手段及び該頂部凝縮器から塔
へ流体を通ための手段と、該塔から生成物を回収するた
めの手段と、 （Ｂ）底部リボイラーを有する第１精製塔と、前記単一
塔型設備から該第１精製塔の上方部分へ流体を通すため
の手段と、該第１精製塔の底部リボイラーから前記単一
塔型設備の頂部凝縮器内へ流体を通すための手段と、 （Ｃ）第２精製塔と、前記第１精製塔の底部リボイラー
から第２精製塔内へ流体を通すための手段と、 （Ｄ）前記第２精製塔から生成物を回収するための手段
と、から成る装置を提供する。
【０００７】ここでいう、「塔」とは、蒸留又は分留塔
又は帯域、即ち、流体混合物の分離を行うために液相と
蒸気相とを向流関係で接触させる接触塔又は帯域のこと
である。流体混合物の分離は、例えば、塔内に設置され
た一連の上下に離隔したトレー又はプレート及び、又は
規則的な形状のパッキング部材及び、又は不規則な形状
のパッキング部材等の気液接触部材上で蒸気相と液相を
接触させることによって行われる。このような蒸留塔の
詳細については、Ｒ．Ｈ．ペリー、Ｃ．Ｈ．チルトン編
「ケミカルエンジニアのハンドブック」第５版、米国ニ
ューヨーク・マックグローーヒル・ブック・カンパニー
刊、セクション１３Ｂ．Ｄ．スミス著「蒸留」第１３−
３頁を参照されたい。
【０００８】気液接触分離法は、各成分の蒸気圧の差に
依存している。高い蒸気圧（又は高い揮発性又は低い沸
点）の成分は、蒸気相として濃縮する傾向があり、低い
蒸気圧（又は低い揮発性又は高い沸点）の成分は、液相
として濃縮する傾向がある。蒸留は、液体混合物を加熱
することにより高揮発性成分を蒸気相として濃縮し、そ
れによって液相中の低揮発性成分を濃縮する分離法であ
る。精留又は連続蒸留は、蒸気相と液相を向流接触関係
で処理することによって次々に行われる部分蒸発と部分
凝縮とを組合せた分離法である。蒸気相と液相との向流
接触は、断熱プロセスであり、蒸気相と液相との接触は
積分接触であってもよく、あるいは、微分接触であって
もよい。精留の原理を利用して混合物を分離するための
分離装置は、精留塔、蒸留塔、又は、分留塔と称され
る。極低温精留とは、少くとも一部分が１５０°Ｋ以下
の低い温度で実施される精留プロセスのことである。
【０００９】ここでいう「間接熱交換」とは、２つの流
体流れを互いに物理的に接触又は混合させることなく熱
交換関係にもたらすことである。「供給空気」とは、空
気のような、主として窒素と酸素から成る混合物のこと
である。「上方部分」及び「下方部分」とは、それぞ
れ、塔の上下中間点より上の部分及び下の部分のことを
いう。「トレー」とは、接触段（必ずしも平衡段ではな
い）のことであり、１つのトレーの分離能力に等しい分
離能力を有するパッキング部材等の他の接触装置を意味
する場合もある。「平衡段」とは、その段から出ていく
蒸気と液体が物質移動の点で平衡状態となるようにする
気液接触段、例えば、１００％の効率を有するトレー、
又は、１つの理論プレートの高さに等しい高さ（ＨＥＴ
Ｐ）を有するパッキング材のことである。「頂部凝縮
器」とは、塔頂部の蒸気から塔の下向き液体を創生する
熱交換器のことである。「底部リボイラー」とは、塔底
部の液体から塔の上向き蒸気を創生する熱交換器のこと
である。底部リボイラーは、物理的に塔の内部に配置し
てもよく、あるいは外部に配置してもよい。底部リボイ
ラーを塔の内部に配置する場合は、底部リボイラーを塔
の、最下段のトレー又は最下方の平衡段より上の部分に
配置する。「軽質成分」とは、酸素より高い揮発性を有
する成分のことをいう。「重質成分」とは、酸素より低
い揮発性を有する成分のことをいう。「実質的に含まな
い」とは、アルゴン以外の成分を０．０１ｐｐｍ以上含
まず、アルゴンを２０ｐｐｍ以上含まないことを意味す
る。
【００１０】
【実施例】本発明は、任意の適当な単一塔型窒素生成設
備に適用することができ、以下に、そのような３種類の
設備、即ち、廃蒸気膨脹式窒素生成サイクル、空気膨脹
式窒素生成サイクル、及び、ハイブリッド窒素生成サイ
クルに関連して詳しく説明する。図１は、高圧の廃蒸気
流を膨脹させて、極低温精留を実施するための冷凍を得
るようにした廃蒸気膨脹サイクルに組入れることができ
る本発明の一実施例を示す。
【００１１】図１を参照して説明すると、供給空気１
は、窒素生成塔（以下、「窒素塔」又は単に「塔」とも
称する）１００内へ導入される。窒素生成塔１００と、
頂部凝縮器１５０とで、単一塔型窒素生成設備（以下、
単に「単一塔設備」とも称する）を構成する。塔１００
は、４．９２〜１１．９５Ｋｇ／ｃｍ２（絶対圧）（７
０〜１７０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で作動する。塔１０
０内で供給空気１は、極低温精留により窒素豊富蒸気と
酸素富化液体とに分離される。窒素豊富蒸気３０は、塔
１００から頂部凝縮器１５０内へ通され、凝縮器１５０
内で後述する酸素富化液体との間接熱交換により凝縮さ
れ、凝縮された窒素豊富液体は塔１００へ還流流れ３１
として戻される。塔１００からの窒素豊富蒸気３０の一
部分１３は、少くとも９９．９９％の窒素純度を有する
生成物窒素（製品窒素）として回収される。所望なら
ば、還流流れ即ち窒素豊富液体３１の一部分１５を窒素
豊富蒸気３０の一部分１３に加えて又はそれに代えて生
成物窒素として回収することができる。液体窒素１３が
生成される唯一の窒素生成物である場合は、それが塔１
００から回収された窒素豊富蒸気の上述した一部分（１
３）である。
【００１２】一方、窒素生成塔１００内で得られた酸素
富化液体は、該塔１００の下方部分から流れ２として抽
出される。この酸素富化液体２は、４２％未満の、通
常、３５〜４０％の範囲の酸素濃度を有し、窒素やアル
ゴン等の軽質成分と、クリプトン、キセノン及び炭化水
素等の重質成分をも含有している。この酸素富化液体流
れ２の一部分３は、頂部凝縮器１５０内へ通され、そこ
で上述した窒素豊富蒸気を凝縮する働きをする。即ち、
酸素富化液体流れ２の一部分３は、後述する底部リボイ
ラー２５０からの酸素濃縮液体流れ８と協同して、頂部
凝縮器１５０内で窒素豊富蒸気３０と間接的に熱交換
し、窒素豊富蒸気を凝縮させる。その結果、酸素富化液
体流れ２の一部分３の一部は、後述する酸素濃縮液体の
流れ８の一部と同様に、蒸発するが、残留した酸素豊富
液体は、頂部凝縮器１５０から塔１００へ還流すること
ができる（図示せず）。
【００１３】酸素富化液体の流れ２の他の一部分４（通
常、流れ２の１０〜３０％）は、１．０５〜３．１６Ｋ
ｇ／ｃｍ２（絶対圧）（１５〜４５ｐｓｉａ）の範囲の
圧力で作動する第１精製塔２００の上方部分内へ通され
る。この酸素富化液体４は、第１精製塔２００内を流下
し、その間に、下向きに流れる該酸素富化液体からその
液体中の軽質成分が、第１精製塔２００の底部リボイラ
ー２５０によって生成された上向きに流れる後述の蒸気
（上昇蒸気）によってストリップされる（分離され
る）。その結果、少くとも９９．９９％の酸素濃度を有
し、軽質成分を実質的に含まない酸素濃縮流体が塔２０
０の下方部分に溜る。この酸素濃縮流体の一部分は、底
部リボイラー２５０によって沸騰せしめられ、上述した
ストリッピング作用のための上昇蒸気を生じる。
【００１４】底部リボイラー２５０は、上述した生成物
窒素の流れ１３から分流されて流れ１２として該底部リ
ボイラー２５０内に通される高圧窒素豊富蒸気によって
駆動される。その結果得られた凝縮窒素豊富液体は、底
部リボイラー２５０から追加の還流流れ３２として塔１
００へ送られる。
【００１５】塔２００へ供給された酸素富化液体中に含
まれていた軽質成分の実質的に全部（上記酸素濃縮流体
に保持されたままの若干の残留アルゴンを除く）を含有
した上昇蒸気は、塔２００の上方部分から軽質成分蒸気
（「廃蒸気」又は「廃ガス」とも称する）の流れ６とし
て排出される。
【００１６】第２精製塔２００内で精製された上記酸素
濃縮液体は、底部リボイラー２５０から流れ８として単
一塔設備の頂部凝縮器１５０へ通され、窒素生成塔１０
０からの上述した酸素富化液体流れ２の一部分３と協同
して、頂部凝縮器１５０内で単一塔設備の塔１００への
還流３１を生成するための窒素豊富蒸気の凝縮を助成す
る。即ち、底部リボイラー２５０からの酸素濃縮液体流
れ８は、酸素富化液体流れ２の一部分３と協同して、頂
部凝縮器１５０内で窒素豊富蒸気と間接的に熱交換し、
窒素豊富蒸気を凝縮させる。その結果、酸素濃縮液体の
流れ８の一部は、酸素富化液体流れ２の一部分３の一部
と同様に、蒸発するが、残留した酸素豊富液体は、頂部
凝縮器１５０から塔１００へ還流することができる（図
示せず）。かくして、窒素生成塔１００のための追加の
液体還流が創生されるので、窒素生成塔１００が後述す
る超高純度酸素生成設備（３００，３５０）と統合さ
れ、窒素生成塔１００の底部に溜る液体が超高純度酸素
生成設備のための供給物として使用されるにも拘らず、
窒素生成塔１００の窒素生成能力を阻害することがな
い。好ましい実施例では、図１に示されるように、底部
リボイラー２５０からの酸素濃縮液体の流れ８は、頂部
凝縮器１５０へ通す前にポンプ２７５などによりより高
い圧力に増圧される。
【００１７】頂部凝縮器１５０内で酸素富化液体流れ２
の一部分３及び酸素濃縮液体流れ８が窒素豊富蒸気と間
接熱交換を行った結果として生じた蒸気は、廃蒸気流れ
５として頂部凝縮器１５０内から排出される。この高圧
の廃蒸気流れ５を、冷凍作用を発生させるためにターボ
膨脹機を通して膨脹させることができ、入来供給空気１
と間接熱交換関係をなすように通して供給空気を冷却
し、それによって単一塔型設備１００，１５０が極低温
精留を実施するための冷凍作用を提供することができ
る。
【００１８】第１精製塔２００の底部リボイラー２５０
内での酸素濃縮液体の蒸発によって生じた酸素濃縮蒸気
は、底部リボイラー２５０より少くとも１平衡段上方の
地点から流れ７として抽出され、１．０５〜３．１６Ｋ
ｇ／ｃｍ２（絶対圧）（１５〜４５ｐｓｉａ）の範囲の
圧力で作動する第２精製塔３００の下方部分内へ通され
る。（第１精製塔２００内の最下方の平衡段は破線で示
されている。）酸素濃縮蒸気は、第２精製塔３００内を
上昇し、その間に、該上昇する酸素濃縮蒸気中の重質成
分が、下向きに流れる液体（流下液体）によって該上昇
酸素濃縮蒸気から洗い流す。供給流れ７中に含まれてい
た重質成分の実質的に全部をストリップし、それを含有
した流下液体は、第２精製塔３００から流れ３３として
第１精製塔２００の底部（底部凝縮器２５０が設置され
ている部分）へ送られる。
【００１９】一方、少くとも９９．９９５％の酸素濃度
を有し、重質成分を実質的に含まない超高純度酸素蒸気
が第２精製塔３００の上方部分に溜る。この超高純度酸
素蒸気の流れ３４の一部分１０は、超高純度酸素生成物
として回収することができる。超高純度酸素蒸気の流れ
３４は、塔３００の頂部凝縮器３５０内へ通され、該凝
縮器内で液体空気又は液体窒素等の液体との間接熱交換
によって凝縮される。液体空気又は液体窒素等の液体
は、流れ１１として頂部凝縮器３５０へ供給される。そ
の結果得られた超高純度酸素液体３５は、頂部凝縮器３
５０から塔３００内へ、上述したように上昇酸素濃縮蒸
気から重質成分を洗い流す働きをする流下液体として通
される。超高純度酸素液体３５の一部分９は、超高純度
酸素液体生成物として回収することができる。頂部凝縮
器３５０での熱交換の結果として生じた蒸気は、廃蒸気
流れ３６として系外へ排出される。
【００２０】上記第２精製塔３００と頂部凝縮器３５０
とで、超高純度酸素生成設備を構成する。本発明によっ
て得られる超高純度酸素は、主窒素生成設備の副産物と
みなすことができる。従って、この超高純度酸素生成物
の流れは、通常、供給空気流の約０．５〜５％に相当す
る。
【００２１】図２は、窒素生成塔１００からの酸素富化
液体流れ２の全部を頂部凝縮器１５０内へ通し、頂部凝
縮器１５０からの酸素富化液体の流れ１４を第２精製塔
２００の上方部分内へ通すことを除いて、図１の設備と
同様の設備を示す。図１の実施例の要素と同様の要素
は、同じ参照番号で示されている。この実施例の流れ１
４の酸素富化液体は、酸素濃度６７％未満の、通常、４
８〜６２％の範囲の酸素濃度を有する。液体窒素生成物
の流れ１５は、それを回収する場合は、流れ３２から抽
出するが、図１の実施例の場合と同様に、還流流３１か
ら抽出してもよい。図２の実施例の他のすべての要素
は、図１の実施例のものと実質的に同じであり、ここで
繰返し説明する必要はない。
【００２２】図３及び４は、それぞれ、空気膨脹式窒素
生成サイクルと、ハイブリッド窒素生成サイクルに統合
した本発明の実施例を示す。図３及び４に示された実施
例の要素の多くは、図１の実施例に関連して説明したも
のに対応するので、それらの対応する要素については説
明を繰返さない。図１の実施例の要素と同様の要素は、
同じ参照番号で示されている。
【００２３】図３の実施例においては、供給空気が２つ
の部分４０と４１に分けられる。供給空気の約６５〜９
５％を占める主部分４０は、ターボ膨脹機で膨脹されて
冷凍作用を創生し、２．８１〜４．９２Ｋｇ／ｃｍ
２（絶対圧）（４０〜７０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で作
動する窒素生成塔１００へ通される。供給空気の他の部
分４１は、高められた圧力で第１精製塔２００の酸素濃
縮液体を再沸騰させるために第１精製塔２００の底部リ
ボイラー２５０へ通され、得られた空気の凝縮液流れ４
２は、単一塔型窒素生成設備の窒素生成塔１００へ通さ
れる。
【００２４】頂部凝縮器１５０からの廃蒸気５は、ター
ボ膨脹されず（ターボ膨脹機で膨脹されず）、第１精製
塔２００からの廃蒸気６と合流され、合流流れ４３とし
て系外へ排出される。窒素生成物及び超高純度酸素生成
物は、図１の実施例に関連して説明したのと実質的に同
様の態様で生成される。
【００２５】図４は、頂部凝縮器１５０に加えて底部リ
ボイラー１７５を備えたハイブリッド単一塔型窒素生成
設備に統合した本発明の実施例を示す。この実施例にお
いては、供給空気が３つの部分に分けられる。供給空気
の約５０〜９０％を占める主部分５０は、ターボ膨脹機
で膨脹されて冷凍作用を創生し、２．８１〜４．９２Ｋ
ｇ／ｃｍ２（絶対圧）（４０〜７０ｐｓｉａ）の範囲の
圧力で作動する窒素生成塔１００へ通される。供給空気
の第２部分５１は、図３の実施例に関連して説明したの
と同様の態様で第１精製塔２００の酸素濃縮液体を再沸
騰させるために第１精製塔２００の底部リボイラー２５
０へ通され、得られた空気の凝縮液流れ５２は、単一塔
型窒素生成設備の窒素生成塔１００へ通される。供給空
気の第３部分５３は、単一塔型窒素生成設備の塔１００
内の液体を再沸騰させるために塔１００の底部リボイラ
ー１７５へ通され、得られた空気の凝縮液流れ５４は、
塔１００の下方部分内へ通される。供給空気ので２部分
５１も、第３部分５３も、高められた圧力で供給され
る。
【００２６】このハイブリッド型は、窒素生成塔１００
の還流を枯渇させることなく、あるいは、精製された窒
素を必ずしも再循環させる必要なしに、より高い純度を
有する窒素の生成を可能にする。廃蒸気５及び６は、図
３の実施例に関連して説明したのと同様の態様で処理さ
れる。窒素生成物及び超高純度酸素生成物は、図１の実
施例に関連して説明したのと実質的に同様の態様で生成
される。
【００２７】図３の空気膨脹式実施例においても、図４
のハイブリッド式実施例においても、塔１００の下方部
分からの酸素富化液体２は、図１の実施例の場合と同様
に、頂部凝縮器１５０と、第１精製塔２００の両方へ通
されるものとして図示されているが、図３及び図４のい
ずれの実施例においても、図２の実施例の場合のよう
に、塔１００の下方部分からの酸素富化液体２の全部を
頂部凝縮器１５０へ通し、頂部凝縮器１５０からの酸素
富化液体を第１精製塔２００の上方部分内へ通すように
してもよいことは明らかであろう。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、窒素生
成設備と組合せて、窒素生成設備を撹乱することなく、
窒素を生成するとともに、その副産物として少量の超高
純度酸素を（所望ならば、高い圧力で）能率的に生成す
ることを可能にする。
【００２９】以上、本発明を実施例に関連して説明した
が、本発明は、ここに例示した実施例の構造及び形態に
限定されるものではなく、本発明の精神及び範囲から逸
脱することなく、いろいろな実施形態が可能であり、い
ろいろな変更及び改変を加えることができることを理解
されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、廃蒸気膨脹式窒素生成サイクルに適用
するのに特に適した本発明の一実施例の概略図である。
【図２】図２は、図１の実施例に類似した実施例である
が、窒素生成塔からではなく、頂部凝縮器から第１精製
塔へ供給物を通すようにした実施例の概略図である。
【図３】図３は、空気膨脹式窒素生成サイクルに適用す
るのに特に適した本発明の一実施例の概略図である。
【図４】図４は、底部リボイラーを備えた窒素生成塔を
用いるハイブリッド窒素生成サイクルに適用するのに特
に適した本発明の一実施例の概略図である。
【符号の説明】
１：供給空気 ２：酸素富化液体の流れ ３，４：酸素富化液体の流れ２の一部分 ５，６：廃蒸気の流れ ７：酸素濃縮蒸気 ８：酸素濃縮液体 ９：超高純度酸素液体の流れ３５の一部分 １０：超高純度酸素蒸気の流れ３４の一部分 １３：窒素豊富蒸気の流れ３０の一部分 １５：窒素豊富液体の還流３１の一部分 ３０：窒素豊富蒸気の流れ ３１：窒素豊富液体の還流 ３２：窒素豊富液体の還流 ３４：超高純度酸素蒸気の流れ ３５：超高純度酸素液体の流れ ４０，４１：供給空気 ５０，５１，５３：供給空気 １００：窒素生成塔 １５０：頂部凝縮器 １７５：底部リボイラー ２００：第１精製塔 ２５０：底部リボイラー ２７５：ポンプ ３００：第２精製塔 ３５０：頂部凝縮器

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 供給空気の極低温精留によって窒素と超
    高純度酸素を生成するための方法であって、 （Ａ）塔と頂部凝縮器から成る単一塔型設備内へ供給空
    気を導入し、該供給空気を単一塔型設備内で極低温精留
    によって窒素豊富蒸気と、８０％未満の酸素、重質成分
    及び軽質成分を含有した酸素富化液体とに分離する工程
    と、 （Ｂ）前記窒素豊富蒸気の第１部分を前記単一塔型設備
    の塔から生成物窒素として回収し、該窒素豊富蒸気の第
    ２部分を前記頂部凝縮器内で凝縮させて、得られた窒素
    豊富液体を該塔のための還流として使用する工程と、 （Ｃ）前記単一塔型設備から酸素富化液体を、底部リボ
    イラーを有する第１精製塔に下向きに通して該第１精製
    塔の下方部分内で実質的に軽質成分を含まない酸素濃縮
    流体を生成する工程と、 （Ｄ）前記第１精製塔の底部リボイラーから酸素濃縮液
    体を前記単一塔型設備の頂部凝縮器内へ通して、間接熱
    交換により窒素豊富蒸気を凝縮させる工程と、 （Ｅ）前記第１精製塔の底部リボイラーより少くとも１
    平衡段上方の地点から酸素濃縮蒸気を第２精製塔に上向
    きに通し、該第２精製塔の上方部分内で実質的に重質成
    分を含まない超高純度酸素を生成する工程と、 （Ｆ）前記第２精製塔から超高純度酸素を回収する工程
    と、 から成る方法。
  2. 【請求項２】 前記単一塔型設備の塔から前記酸素富化
    液体を前記第１精製塔内へ通すことを特徴とする請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記単一塔型設備の頂部凝縮器から前記
    酸素富化液体を前記第１精製塔内へ通すことを特徴とす
    る請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記第１精製塔の底部リボイラーからの
    酸素濃縮液体を前記単一塔型設備の頂部凝縮器内へ通す
    前に該酸素濃縮液体の圧力を増大させることを特徴とす
    る請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記単一塔型設備の塔から回収された前
    記窒素豊富蒸気の前記第１部分を凝縮させ、液体として
    回収することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 供給流体の極低温精留によって窒素と超
    高純度酸素を生成するための装置であって、 （Ａ）塔と頂部凝縮器から成る単一塔型設備と、該塔内
    へ供給流体空気を導入するための手段と、該塔から頂部
    凝縮器へ流体を通すための手段及び該頂部凝縮器から塔
    へ流体を通ための手段と、該塔から生成物を回収するた
    めの手段と、 （Ｂ）底部リボイラーを有する第１精製塔と、前記単一
    塔型設備から該第１精製塔の上方部分へ流体を通すため
    の手段と、該第１精製塔の底部リボイラーから前記単一
    塔型設備の頂部凝縮器内へ流体を通すための手段と、 （Ｃ）第２精製塔と、前記第１精製塔の底部リボイラー
    から第２精製塔内へ流体を通すための手段と、 （Ｄ）前記第２精製塔から生成物を回収するための手段
    と、 から成る装置。
  7. 【請求項７】 単一塔型設備から第１精製塔の上方部分
    へ流体を通すための前記手段は、該単一塔型設備の塔に
    連通していることを特徴とする請求項６に記載の装置。
  8. 【請求項８】 単一塔型設備から第１精製塔の上方部分
    へ流体を通すための前記手段は、該単一塔型設備の頂部
    凝縮器に連通していることを特徴とする請求項６に記載
    の装置。
  9. 【請求項９】 第１精製塔の底部リボイラーから単一塔
    型設備の頂部凝縮器内へ流体を通すための前記手段は、
    ポンプを含むことを特徴とする請求項６に記載の装置。
  10. 【請求項１０】 前記単一塔型設備は、底部リボイラー
    を含むことを特徴とする請求項６に記載の装置。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2966999B2 (ja) * 1992-04-13 1999-10-25 日本エア・リキード株式会社 超高純度窒素・酸素製造装置
GB9410696D0 (en) * 1994-05-27 1994-07-13 Boc Group Plc Air separation
US5528906A (en) * 1995-06-26 1996-06-25 The Boc Group, Inc. Method and apparatus for producing ultra-high purity oxygen
DE19543953C1 (de) * 1995-11-25 1996-12-19 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff unter überatmosphärischem Druck
US5669236A (en) * 1996-08-05 1997-09-23 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing low purity oxygen and high purity oxygen
US5682763A (en) * 1996-10-25 1997-11-04 Air Products And Chemicals, Inc. Ultra high purity oxygen distillation unit integrated with ultra high purity nitrogen purifier
US5918482A (en) * 1998-02-17 1999-07-06 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing ultra-high purity nitrogen and ultra-high purity oxygen
US6263701B1 (en) 1999-09-03 2001-07-24 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the purification of a major component containing light and heavy impurities
US6327873B1 (en) 2000-06-14 2001-12-11 Praxair Technology Inc. Cryogenic rectification system for producing ultra high purity oxygen
US6460373B1 (en) 2001-12-04 2002-10-08 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing high purity oxygen
US20130139547A1 (en) * 2011-12-05 2013-06-06 Henry Edward Howard Air separation method and apparatus
JP7379764B1 (ja) * 2022-08-09 2023-11-15 レール・リキード－ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード 空気分離装置および空気分離方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4439220A (en) * 1982-12-02 1984-03-27 Union Carbide Corporation Dual column high pressure nitrogen process
US4560397A (en) * 1984-08-16 1985-12-24 Union Carbide Corporation Process to produce ultrahigh purity oxygen
US4594085A (en) * 1984-11-15 1986-06-10 Union Carbide Corporation Hybrid nitrogen generator with auxiliary reboiler drive
US4604117A (en) * 1984-11-15 1986-08-05 Union Carbide Corporation Hybrid nitrogen generator with auxiliary column drive
US4783321A (en) * 1984-12-18 1988-11-08 Instrumed, Inc. Sterlization container system
DE3722746A1 (de) * 1987-07-09 1989-01-19 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zur luftzerlegung durch rektifikation
US4780118A (en) * 1987-07-28 1988-10-25 Union Carbide Corporation Process and apparatus to produce ultra high purity oxygen from a liquid feed
US4755202A (en) * 1987-07-28 1988-07-05 Union Carbide Corporation Process and apparatus to produce ultra high purity oxygen from a gaseous feed
US4895583A (en) * 1989-01-12 1990-01-23 The Boc Group, Inc. Apparatus and method for separating air
US4957523A (en) * 1989-01-27 1990-09-18 Pacific Consolidated Industries High speed pressure swing adsorption liquid oxygen/liquid nitrogen generating plant
US4902321A (en) * 1989-03-16 1990-02-20 Union Carbide Corporation Cryogenic rectification process for producing ultra high purity nitrogen
US5074898A (en) * 1990-04-03 1991-12-24 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic air separation method for the production of oxygen and medium pressure nitrogen

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