DE19543953C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff unter überatmosphärischem Druck - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff unter überatmosphärischem DruckInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff unter
überatmosphärischem Druck durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem
Rektifiziersäulensystem, das eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, mit
den im Patentanspruch 1 aufgeführten Schritten (a) bis (g).
Ein Verfahren mit diesen Schritten ist aus der US-4224045 A bekannt. Druck- und
Niederdruckdrucksäule sind durch einen im Sumpf der Niederdrucksäule angeordneten
Kondensator-Verdampfer thermisch gekoppelt. Das Druckstickstoffprodukt wird am
Kopf der Drucksäule abgezogen. Will man auch das Sauerstoffprodukt, das in der
Niederdrucksäule anfällt, unter Druck gewinnen, kann man entweder die gesamte
Doppelsäule oder wenigstens die Niederdrucksäule unter einem entsprechend
erhöhten Druck betreiben oder das Sauerstoffprodukt flüssig auf Druck bringen und
anschließend gegen Einsatzluft verdampfen (Innenverdichtung). Kälte könnte entweder
durch die Entspannung von stickstoffreichem Restgas aus der Niederdrucksäule (nur
im ersten Fall möglich) oder durch die Entspannung eines Teils der Einsatzluft in die
Niederdrucksäule (wie in US-4224045 A gezeigt) erzeugt werden. Sowohl die
Direkteinspeisung von Luft als auch der Betrieb der Niederdrucksäule unter erhöhtem
Druck verschlechtern jedoch die Rektifikation in der Niederdrucksäule und verringern
damit Ausbeute und/oder Reinheit des Sauerstoffprodukts.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine entsprechende
Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, mit denen gleichzeitig Sauerstoff
und Stickstoff unter überatmosphärischem Druck gewonnen werden können und die
besonders wirtschaftlich arbeiten, insbesondere durch eine hohe Ausbeute an
Sauerstoff.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Druck der Flüssigkeit aus dem unteren
Bereich der Niederdrucksäule stromaufwärts des indirekten Wärmeaustauschs mit
kondensierendem Dampf aus dem oberen Bereich der Drucksäule erhöht wird und
derjenige Teil des bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnenen Dampfs, der in die
Niederdrucksäule zurückgeführt wird, vor der Einleitung in die Niederdrucksäule
entspannt wird.
Gemäß der Erfindung werden damit die Drücke von Drucksäule und Niederdrucksäule
entkoppelt, das heißt die Drucksäule kann unter besonders hohem Druck betrieben
werden (beispielsweise 8 bar, 10 bar oder höher), wogegen der Druck in der
Niederdrucksäule nur bei knapp über Atmosphärendruck, beispielsweise bei 1,2 bis 2,0
bar, vorzugsweise 1,5 bis 1,6 bar liegt. Somit kann sich der Drucksäulendruck nach
dem gewünschten Stickstoff-Produktdruck richten - so daß der
Stickstoff-Produktverdichter entweder kleiner ausgeführt oder werden oder ganz entfallen kann -
und die Niederdrucksäule kann dennoch mit optimaler Trennwirkung gefahren werden.
Der Druck der Flüssigkeit aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule kann durch
jede der bekannten Methoden angehoben werden, beispielsweise durch eine Pumpe
und/oder durch ein hydrostatisches Potential. Der Enddruck muß ausreichen, damit die
Flüssigkeit bei dem indirekten Wärmeaustausch mit dem bei Drucksäulendruck
kondensierenden Dampf aus der Drucksäule verdampft.
Der indirekte Wärmeaustausch dient einerseits zur Kopfkühlung der Drucksäule - es
wird flüssiger Rücklauf für die Drucksäule und gegebenenfalls für die Niederdrucksäule
erzeugt - andererseits - über den Umweg eines Sauerstoffkreislaufs mit Druckerhöhung
in der Flüssigkeit und gasförmiger Entspannung - zur Erzeugung von aufsteigendem
Dampf für die Niederdrucksäule.
Der bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnene Dampf wird vorzugsweise gegen
Einsatzluft angewärmt. In der Regel wird nur ein Teil des angewärmten Gases in die
Niederdrucksäule entspannt. Der Rest kann dann weiter auf Umgebungstemperatur
erwärmt und als gasförmiges Sauerstoff-Druckprodukt abgeführt werden.
Es ist günstig, wenn bei der Erfindung in der Niederdrucksäule wenigstens teilweise,
vorzugsweise ausschließlich geordnete Packungen als Stoffaustauschelemente
eingesetzt werden. Durch deren besonders geringen Druckverlust kann der Druck im
unteren Bereich der Niederdrucksäule weiter erniedrigt werden.
Die beiden Flüssigkeiten, die von der Drucksäule in die Niederdrucksäule geleitet
werden, bestehen in der Regel aus Sumpfflüssigkeit der Drucksäule (erste
Flüssigfraktion) beziehungsweise aus Flüssigkeit vom Kopf der Drucksäule oder von
einer Zwischenstelle, die 10 bis 30, vorzugsweise 20 theoretische Böden unterhalb des
Kopfes der Drucksäule liegt (zweite Flüssigfraktion).
Die Entspannung des bei dem indirekten Wärmeaustausch durch Verdampfung der
Flüssigkeit aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule gewonnenen Dampfs wird
vorzugsweise arbeitsleistend durchgeführt, beispielsweise in einer
Entspannungsturbine. Damit kann besonders viel Verfahrenskälte gewonnen werden.
Mindestens ein Teil der bei der Entspannung des bei dem indirekten Wärmeaustausch
gewonnenen Dampfs erzeugten Energie kann zur Verdichtung eines Prozeßstroms
verwendet werden, beispielsweise zur Kompression einer stickstoffhaltigen Fraktion
aus der Niederdrucksäule auf den zur Regenerierung einer Molekularsiebanlage
notwendigen Druck. Die Vorrichtungen zur Entspannung beziehungsweise Verdichtung
sind vorzugsweise mechanisch gekoppelt, beispielsweise durch eine gemeinsame
Welle.
Der bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnene Dampf kann stromaufwärts der
Entspannung in die Niederdrucksäule erwärmt werden. Diese Erwärmung findet
vorzugsweise in einem Hauptwärmetauscher statt, der auch zur Abkühlung der
Einsatzluft dient. Der zu entspannende Teil des Dampfes wird dabei im allgemeinen bei
einer Temperatur aus dem Hauptwärmetauscher herausgeführt, die zwischen den
Temperaturen am kalten und warmen Ende des Hauptwärmetauschers liegt.
Ein Teil des bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnenen Dampfs -
beispielsweise derjenige, der nicht der Entspannung zugeführt wird - wird vorzugsweise
als Sauerstoffdruckprodukt gewonnen. Damit dient eine einzige Vorrichtung, in der
Regel eine Sauerstoffpumpe - zur Erzeugung des erhöhten Drucks sowohl für die
Produktmenge als auch für die zwecks Kälteerzeugung im Kreislauf geführte Menge.
Wegen der günstigen Verhältnisse durch den niedrigen Druck in der Niederdrucksäule
ist das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Gewinnung von Argon geeignet. Zu
diesem Zweck kann eine argonhaltige Fraktion aus der Niederdrucksäule in eine
Rohargonsäule eingeleitet werden. Einzelheiten einer erartigen Argongewinnung sind
beispielsweise in der EP-377117 B, der EP-628777 A oder der EP-669509 A
beschrieben.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff und
Stickstoff unter überatmosphärischem Druck durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
gemäß den Patentansprüchen 7 bis 11.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand
von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei
zeigen:
Fig. 1 ein erstes, besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Verfahrens
und der Vorrichtung gemäß der Erfindung,
Fig. 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel mit Rückverdichtung des
stickstoffreichen Restgases aus der Niederdrucksäule und
Fig. 3 ein drittes Ausführungsbeispiel mit Argongewinnung.
Verdichtete und von Wasser und Kohlendioxid gereinigte Einsatzluft 1 wird in einem
Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Taupunkt abgekühlt und über Leitung 3 unter einem
Druck von 10 bar in eine Drucksäule 4 eingespeist. Am Kopf der Drucksäule wird
dampfförmiger Stickstoff, der noch etwa 1 ppm Verunreinigungen enthält, über Leitung
10 entnommen und zu einem Teil 11 in einem als Kopfkondensator ausgebildeten
Kondensator-Verdampfer 12 kondensiert; der Rest wird über Leitung 14 zum
Hauptwärmetauscher 2 geführt, dort auf etwa Umgebungstemperatur erwärmt und bei
15 als gasförmiges Druckprodukt abgeführt. Das im Kondensator-Verdampfer 12
gewonnene Kondensat 13 dient zum einen als Rücklauf für die Drucksäule 4; zum
anderen kann es teilweise als Flüssigprodukt 16 abgeführt werden.
Sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit 5 wird als erste Flüssigfraktion aus der
Drucksäule in eine Niederdrucksäule 7 eingedrosselt (6). Eine zweite Flüssigfraktion 8
wird 20 theoretische Böden unterhalb des Kopfes der Drucksäule abgezogen und
oberhalb der ersten Flüssigfraktion, vorzugsweise am Kopf, in die Niederdrucksäule
entspannt 9 (Alternativ oder zusätzlich könnte auch die über Leitung 16 abgezogene
Flüssigkeit auf die Niederdrucksäule 7 aufgegeben werden).
Die Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule 7 (dritte Flüssigfraktion 17) wird durch eine
Pumpe 18 auf einen Druck von ca. 5 bar gebracht, in einem Gegenströmer unterkühlt
und in den Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 12 eingeführt. Ein Teil
der gepumpten Flüssigkeit kann bei Bedarf als Produkt 21 abgezogen werden. Der im
Kondensator-Verdampfer 12 gewonnene Dampf 22 wird in den Hauptwärmetauscher 2
eingeführt und zu einem Teil an dessen warmem Ende 23 als gasförmiges
Druckprodukt gewonnen. Der Rest wird an einer Zwischenstelle aus dem
Hauptwärmetauscher 2 herausgeführt (24), in einer Turbine 25 arbeitsleistend auf etwa
Niederdrucksäulendruck entspannt und durch den Gegenströmer 19 in die
Niederdrucksäule 7 zurückgespeist.
Stickstoffhaltiges Restgas 28 wird vom Kopf der Niederdrucksäule 7 abgezogen,
zunächst gegen die beiden Flüssigfraktionen aus der Drucksäule angewärmt (29) und
schließlich weiter zum Hauptwärmetauscher 2 geführt. Das angewärmte Restgas 30
kann beispielsweise verworfen oder als Regeneriergas für eine Molekularsiebanlage
zur Luftreinigung verwendet werden.
Im letzteren Fall ist es günstig, wenn derjenige Teil 31 des Restgases 30, der für die
Regenerierung benötigt wird, in einem Verdichter 32 auf den Regenerierdruck gebracht
wird, wie es in Fig. 2 gezeigt ist. (Fig. 2 stimmt bis auf dieses Detail mit Fig. 1
überein.) Dieser kann - beispielsweise über eine gemeinsame Welle 33 - von der
Turbine 25 angetrieben werden. Mit Hilfe dieser Maßnahme ist es möglich, den Druck
in der Niederdrucksäule weiter abzusenken, beispielsweise auf ca. 1,1 bar. Dies
ermöglicht wiederum eine Verringerung des Turbinenaustrittsdrucks und damit eine
Erhöhung des Kälteleistungspotentials.
Die beiden Ausführungsbeispiele können zusätzlich mit einer Rohargonsäule 34
ausgestattet werden; für den Fall der Fig. 1 ist dies in Fig. 3 im Detail ausgeführt.
Eine argonhaltige Dampffraktion 35 wird von einer Stelle relativ hohen Argongehalts in
der Niederdrucksäule 7 zur Rohargonsäule 34 geführt und dort in eine - beispielsweise
über Leitung 36 flüssig abgeführte - Rohargonfraktion und in eine Restfraktion 37
zerlegt. Die Kopfkühlung 39 der Rohargonsäule 34 wird durch Verdampfung eines Teils
38 der Sumpfflüssigkeit 5 aus der Drucksäule bewirkt. Der dabei entstandene Dampf
40 wird in die Niederdrucksäule 7 eingespeist.
In den Ausführungsbeispielen werden die Stoffaustauschelemente in der Drucksäule
durch Destillierböden gebildet, diejenigen in der Niederdrucksäule und gegebenenfalls
in der Rohargonsäule durch geordnete Packung. Grundsätzlich können jedoch bei der
Erfindung in allen Säulen konventionelle Destillierböden, Füllkörper (ungeordnete
Packung) und/oder geordnete Packung eingesetzt werden. Auch Kombinationen
verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen
Druckverlusts werden geordnete Packungen insbesondere in der Niederdrucksäule
bevorzugt.
Claims (11)
1. Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff unter
überatmosphärischem Druck durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem
Rektifiziersäulensystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (7)
aufweist, mit folgenden Schritten:
- a) Einführung von verdichteter und gereinigter Einsatzluft (1, 3) in die Drucksäule (4),
- b) Einführung (6) mindestens eines Teils einer ersten Flüssigfraktion (5) aus dem unteren Bereich der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (7),
- c) Einführung (9) einer zweiten Flüssigfraktion (8) aus dem oberen oder mittleren Bereich der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (7),
- d) Verdampfung einer dritten Flüssigfraktion (17) aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (7) in indirektem Wärmeaustausch (12) mit kondensierendem Dampf (11) aus dem oberen Bereich der Drucksäule (4),
- e) Einleitung mindestens eines Teils des bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnenen Dampfs (22, 24, 26, 27) in die Niederdrucksäule (7),
- f) Einleitung mindestens eines Teils des bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnenen Kondensats (13) in die Drucksäule (4),
- g) Entnahme einer Druckstickstofffraktion (10, 14, 15) als Produkt aus dem
oberen Bereich der Drucksäule (4),
dadurch gekennzeichnet, daß - h) der Druck der dritten Flüssigfraktion (17) aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (7) stromaufwärts des indirekten Wärmeaustauschs (12) mit kondensierendem Dampf (11) aus dem oberen Bereich der Drucksäule (4) erhöht wird und
- i) derjenige Teil (24) des bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnenen Dampfs, der in die Niederdrucksäule (7) zurückgeführt wird, vor der Einleitung (27) in die Niederdrucksäule (7) entspannt (25) wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannung (25)
des bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnenen Dampfs gemäß Schritt (i)
arbeitsleistend durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil
der bei der Entspannung (25) des bei dem indirekten Wärmeaustausch
gewonnenen Dampfs erzeugten Energie zur Verdichtung (32) eines Prozeßstroms
(31) verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
bei dem indirekten Wärmeaustausch gewonnene Dampf (22) stromaufwärts der
Entspannung (25) gemäß Schritt (i) erwärmt (2) wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Teil (23) des bei dem indirekten Wärmeaustausch (12) gewonnenen Dampfs (22)
als Sauerstoffdruckprodukt gewonnen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine
argonhaltige Fraktion (35) aus der Niederdrucksäule (7) in eine Rohargonsäule
(34) eingeleitet wird.
7. Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff unter
überatmosphärischem Druck durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem
Rektifiziersäulensystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (7)
aufweist, mit
- a) einer Einsatzluftleitung (1, 3) zur Einführung von verdichteter und gereinigter Einsatzluft in die Drucksäule (4),
- b) einer ersten Flüssigfraktionsleitung (5), die den unteren Bereich der Drucksäule (4) mit der Niederdrucksäule (7) verbindet,
- c) einer zweiten Flüssigfraktionsleitung (8) die den oberen oder mittleren Bereich der Drucksäule (4) mit der Niederdrucksäule (7) verbindet,
- d) einem Kondensator-Verdampfer (12) dessen Verdampfungsraum über eine dritte Flüssigfraktionsleitung (17) mit dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (7) und dessen Kondensationsraum (über 10, 11) mit dem dem oberen Bereich der Drucksäule (4) verbunden sind,
- e) einer Dampfleitung (22, 24, 26, 27) zwischen dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (12) und der Niederdrucksäule (7),
- f) einer vierten Flüssigfraktionsleitung (13) zwischen dem Kondensationsraum des Kondensator-Verdampfers (12) und der Drucksäule (4) und mit
- g) einer Druckstickstoffproduktleitung (10, 14, 15), die mit dem oberen Bereich
der Drucksäule (4) verbunden ist
gekennzeichnet durch - h) Mittel (18) zur Erhöhung des Drucks in der dritten Flüssigfraktionsleitung (17) und
- i) Mittel (25) zur Verringerung des Drucks in der Dampfleitung (22, 24, 26, 27) zwischen Kondensator-Verdampfer (12) und Niederdrucksäule (7).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur
Verringerung des Drucks eine Entspannungsmaschine (25) aufweisen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch eine
Sauerstoffproduktleitung (23), die mit der Dampfleitung (22) verbunden ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, gekennzeichnet durch Mittel (33)
zur Übertragung von mechanischer Energie von der Entspannungsmaschine (25)
auf einen Verdichter (32) zur Verdichtung eines Prozeßstroms (31).
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, gekennzeichnet durch eine
Rohargonsäule (34), die mit der Niederdrucksäule verbunden (35, 37) ist.
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