DE4126945A1 - Verfahren zur luftzerlegung durch rektifikation - Google Patents

Verfahren zur luftzerlegung durch rektifikation

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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Luftzerlegung durch Rektifikation, bei dem Luft verdichtet, vorgereinigt, abgekühlt und in der Hochdrucksäule einer zweistufigen Rektifikationssäule in eine sauerstoffreiche Flüssigkeit und in eine stickstoffreiche Fraktion vorzerlegt wird, die sauer­ stoffreiche Flüssigkeit vollständlg und die stickstoffreiche Fraktion mindestens teilweise der Mitteldrucksäule der Rektifikationssäule zugeführt und in Sauerstoff und Stickstoff zerlegt wird und bei dem der Mitteldrucksäule ein argonhaltiger Sauerstoffstrom und ein flüssiger Sauerstoff-Produktstrom entnommen werden, wobei der argonhaltige Sauerstoffstrom einer Rohargonsäule, die bei einem Druck betrieben wird, der niedriger als der Druck der Mitteldrucksäule ist und aus deren oberem Bereich Rohargon entnommen wird, zugeleitet wird.
Ein derartiges Verfahren, bei dem im Anschluß an eine Luft­ zerlegung Rohargon gewonnen wird, ist aus der DE-OS 39 05 521 bekannt.
Bei diesem Verfahren wird die Rohargonrektifikation bei einem Druck durchgeführt, der niedriger ist als der Druck, bei dem die Mitteldrucksäule der zweistufigen Rektifikationssäule betrieben wird. Der argonhaltige Sauerstoffstrom aus der Mitteldrucksäule wird vor dem Einleiten in die Rohargonsäule arbeitsleistend entspannt und vermag auf diese Weise die ganze oder zumindest einen großen Teil der benötigten Prozeßkälte zu liefern. Am Sumpf der Hochdrucksäule wird eine sauerstoffreiche Flüssigkeit abgezogen, die zum größten Teil dazu verwendet wird, im Kopfkondensator der Rohargonsäule gasförmiges Rohargon teilweise zu verflüssigen.
Damit der in diesem Strom enthaltenen Sauerstoff zurückgewonnen werden kann, wird er zur Mitteldrucksäule zurückgeführt. Um den dafür notwendigen Druck zu erreichen, wird der sauerstoffreiche Strom vor dem Einspeisen in die Mitteldrucksäule in zwei Verdichterstufen komprimiert und jeweils anschließend abgekühlt.
Bei dem bekannten Verfahren erweist sich jedoch ein Merkmal als nachteilig. Die in der Rohargonsäule angewandte Kopfkühlung mittels der am Sumpf der Hochdrucksäule der zweistufigen Rektifikationssäule abgezogenen und vor dem Eintritt in den Kopf der Rohargonsäule entspannten sauerstoffreichen Flüssigkeit ist verfahrenstechnisch sehr aufwendig.
Die Aufgabe, welche der Erfindung zugrunde liegt, besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, daß sowohl auf eine verfahrenstechnisch aufwendige Kopfkühlung der Rohargonsäule verzichtet als auch die Argon­ gewinnung wirtschaftlich günstig durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das entnommene Rohargon zunächst in indirektem Wärmetausch gegen kondensiertes Rohargon und gegen Luft erwärmt wird, anschließend ein erster Teilstrom des Rohargons in indirektem Wärmeaustausch mit dem flüssigen Sauerstoff-Produktstrom kondensiert wird, wobei der Sauerstoff- Produktstrom teilweise verdampft, wonach das kondensierte Rohargon wieder in die Rohargonsäule zurückgeleitet und ein zweiter Teilstrom des Rohargons als Produkt gewonnen wird.
Dadurch lassen sich gegenüber dem bekannten Verfahren mehrere Verbesserungen erzielen. So gelangt nun die gesamte Luft dampfförmig in die Hochdrucksäule, wodurch sich bereits rektifikatorische Vorteile ergeben. Eine Vorverflüssigung in einem Nebenkondensator, wie sie bei dem bekannten Verfahren unter den angegebenen Rektifizierdrücken notwendig werden kann, ist nun nicht mehr notwendig.
Auch wird beim erfindungsgemäßen Verfahren die Rektifikation in der Mitteldrucksäule verbessert, da die, dem Sumpf der Hoch­ drucksäule entnommene, sauerstoffreiche Flüssigkeit vollständig in die Mitteldrucksäule entspannt wird.
Eine Verbesserung der Rektifikation im unteren Abschnitt der Mitteldrucksäule wird zusätzlich dadurch erreicht, daß die aus dem Sumpf der Rohargonsäule in die Mitteldrucksäule zurückge­ pumpte Flüssigkeit nicht mehr, wie bei dem bekannten Verfahren, ein Bestandteil der Luft ist, sondern als Fremdzuspeisung den Rücklauf auf die Mitteldrucksäule erhöht. Dadurch verschiebt sich das Flüssigkeit-zu-Dampf-Verhältnis F/D in Richtung 1.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren erweist es sich als vorteil­ haft, wenn der erste Rohargon-Teilstrom vor dem indirekten Wärmetausch mit dem flüssigen Sauerstoff-Produktstrom verdich­ tet und abgekühlt wird. Hierbei kann das Verdichten und das sich jeweils anschließende Abkühlen in einer oder mehreren Stufen erfolgen.
Mittels des bzw. der Verdichter läßt sich somit der gewünschte Druck des Rohargons und damit letztendlich das Druckniveau des verdampften Sauerstoff-Produktstromes einstellen.
Eine weitere Ausgestaltung des Erfindungsgedankens ist dadurch gekennzeichnet, daß der kondensierte erste Rohargon-Teilstrom vor dem Zurückleiten in die Rohargonsäule im indirekten Wärmetausch gegen aus der Rohargonsäule entnommenes Rohargon weiter abgekühlt und entspannt wird.
Als besonders vorteilhaft erweist es sich, wenn der Druck des flüssigen Sauerstoff-Produktstromes mittels einer Pumpe erhöht wird, bevor der flüssige Sauerstoff-Produktstrom in den Konden­ satorverdampfer geführt wird.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung ist dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Teil des verdampften Sauerstoff-Produktstromes in den unteren Teil der Mitteldrucksäule entspannt wird.
Mittels dieser beiden letzten Ausführungsformen ist ein genaues Einstellen der gewünschten Sauerstoff-Produktstrommenge in der aus der Anlage zum Kunden bzw. Verbraucher führenden Leitung möglich.
Anhand der Zeichnung, in welcher eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt ist, werden die Erfindung und weitere Einzelheiten der Erfindung näher erläutert.
Über Leitung 1 wird verdichtete und vorgereinigte Luft herange­ führt, in einem Wärmetauscher 36 im indirekten Wärmeaustausch mit Produktströmen abgekühlt und in die Hochdrucksäule 3 einer zweistufigen Rektifiziersäule 2 eingespeist. Die Hochdrucksäule 3 (Betriebsdruck: 6 bis 20 bar, vorzugsweise 8 bis 17 bar) steht mit der Mitteldrucksäule 4 (Betriebsdruck: 1,5 bis 10 bar, vorzugsweise 2,0 bis 8 bar) über einen gemeinsamen Kondensator/ Verdampfer 13 in wärmetauschender Verbindung. Die eingeführte Luft wird in der Hochdrucksäule in Stickstoff und in eine sauerstoffangereicherte Fraktion vorzerlegt. Die sauerstoff­ angereicherte Fraktion wird am Sumpf der Hochdrucksäule über Leitung 6 in flüssigem Zustand abgeführt, in Wärmetauscher 32 unterkühlt und über Ventil 10 wieder in die Mitteldrucksäule 4 eingedrosselt. Stickstoff vom Kopf der Hochdrucksäule 3 wird über Leitung 5 ebenfalls flüssig abgezogen, in Wärmetauscher 32 unterkühlt und zum einen über Leitung 8 als flüssiges Produkt abgeführt. Der andere Teil des Stickstoffs aus der Drucksäule 3 wird über Leitung 9 als Rücklauf auf die Mitteldrucksäule 4 gegeben.
Als Produkte der Mitteldruckstufe werden flüssiger Sauerstoff (Leitung 40), gasförmiger Reinstickstoff (Leitung 15) und unreiner Stickstoff (Leitung 16) entnommen und die beiden Stickstoff-Fraktionen in den Wärmetauschern 32 und 36 angewärmt.
Sollte die Kälteleistung der Turbine 18 nicht für den Prozeß ausreichen, so ist es zweckmäßig, wegen des relativ hohen Druckes in der Mitteldrucksäule 4 den unreinen Stickstoff in Leitung 16 zur Erzeugung von fehlender Verfahrenskälte zu verwenden. Die dazu nötigen Verfahrensschritte sind in der Zeichnung jedoch nicht dargestellt.
Über die bisher genannten Ströme hinaus wird der Mitteldruck­ säule 4 außerdem ein argonhaltiger Sauerstoffstrom über Leitung 17 entnommen, im Wärmetauscher 36 angewärmt und in die Rohar­ gonsäule 20 eingespeist, die unter einem Druck von 1,1 bis 2 bar, vorzugsweise 1,3 bis 1,5 bar betrieben wird. Die im Sumpf der Rohargonsäule 20 anfallende Restfraktion wird über Leitung 22 abgeführt und durch Pumpe 23 auf den für die Zurückspeisung in die Mitteldrucksäule 4 erforderlichen Druck gebracht. Ferner wird der argonreiche Sauerstoffstrom 17 vor dem Einleiten in die Rohargonsäule 20 in einer Entspannungsturbine 18 arbeits­ leistend entspannt, um den argonreichen Sauerstoffstrom einer­ seits auf den in der Rohargonsäule 20 herrschenden niedrigen Druck zu bringen und andererseits benötigte Verfahrenskälte zu erzeugen.
Das am Kopf der Rohargonsäule 20 anfallende gasförmige Rohargon wird über Leitung 21 entnommen, im Wärmetauscher 37 gegen abkühlendes, kondensiertes Rohargon erwärmt, desweiteren im Wärmetauscher 36 erwärmt und daran anschließend in zwei Teil­ ströme 24 und 25 aufgeteilt. Der Rohargonstrom in Leitung 24 wird als Zwischenprodukt aus der Anlage zum Verbraucher abgeführt. Der nicht aus der Anlage abgeführte Rohargonstrom in Leitung 25 wird in zwei Verdichterstufen 26 und 29 komprimiert und jeweils anschließend abgekühlt (Wasserkühler 28 und 30). Anschließend wird der Rohargonstrom über Leitung 31 durch den Wärmetauscher 36 geführt, dort weiter abgekühlt und daran anschließend in den, im Kondensatorverdampfer 33 angebrachten Kondensator 34 geführt. Im Kondensator 34 kondensiert das Rohargon gegen über Leitung 40 und mit Hilfe von Pumpe 41 herangeführten, flüssigen Sauerstoff. Das kondensierte Rohargon wird anschließend über Leitung 35 in den Wärmetauscher 37 geführt, in ihm gegen aus der Rohargonsäule 20 entnommenes Rohargon abgekühlt und über Ventil 38 in die Rohargonsäule 20 entspannt.
Der über Leitung 40 und mit Hilfe der Pumpe 41 in den Konden­ satorverdampfer 33 geführte, flüssige, unter Druck stehende Sauerstoff-Produktstrom wird im indirekten Wärmetausch mit dem Teilstrom des über Leitung 31 herangeführten Rohargons teilweise verdampft. Die dampfförmige Fraktion des Sauerstoff-Produkt­ stromes wird über Leitung 42 nach Erwärmen im Wärmetauscher 36 abgegeben. Über Leitung 43 und Ventil 44 kann ein nicht zur Abgabe benötigter Teil des gasförmigen Sauerstoff-Produkt­ stromes wieder in den Sumpf der Mitteldrucksäule entspannt werden. Mittels Leitung 45 läßt sich ein flüssiger Sauerstoff- Produktstrom aus dem Kondensatorverdampfer 33 gewinnen.
Die in der Zeichnung gestrichelt gezeichneten Verfahrens­ schritte stellen einen zusätzlichen Stickstoff-Verstärkungs­ kreislauf dar.
Über Leitung 50 wird ein Teil der Stickstofffraktion aus Lei­ tung 15 entnommen, im Verdichter 51 komprimiert, anschließend im Wasserkühler 52 abgekühlt und über Leitung 53 nach unterküh­ len in Wärmetauscher 36 in die, im Sumpf der Hockdrucksäule 3 angebrachten Heizschlange 54 geführt. Das so gebildete Stick­ stoffkondensat wird über Leitung 55 und Ventil 56 in den oberen Bereich der Hochdrucksäule, ober- oder unterhalb der Entnahme­ stelle des flüssigen Stickstoffs (Leitung 5) eingeführt (in der Zeichnung ist der Übersichtlichkeit halber die Einführung unter­ halb der Entnahmestelle gezeichnet). Das im oberen Bereich der Hochdrucksäule eingedrosselte Stickstoffkondensat wirkt sich in der Mitteldrucksäule positiv für die Argongewinnung aus, da die Rücklaufverhältnisse in der Mitteldrucksäule durch die zusätz­ liche Stickstoff-Aufgabe verbessert werden.
Ferner läßt sich durch die Sumpfheizung 54 die benötigte Luftmenge so weit reduzieren, daß jede beliebig niedrige Sauerstoffreinheit im unreinen Stickstoff realisierbar ist.

Claims (6)

1. Verfahren zur Luftzerlegung durch Rektifikation, bei dem Luft (1) verdichtet, vorgereinigt, abgekühlt (36) und in der Hochdrucksäule (3) einer zweistufigen Rektifikations­ säule (2) in eine sauerstoffreiche Flüssigkeit (6) und in eine stickstoffreiche Fraktion (5) vorzerlegt wird, die sauerstoffreiche Flüssigkeit (6) vollständig und die stickstoffreiche Fraktion (5) mindestens teilweise der Mitteldrucksäule (4) der Rektifikationssäule (2) zugeführt und in Sauerstoff und Stickstoff zerlegt wird und bei dem der Mitteldrucksäule (4) ein argonhaltiger Sauerstoffstrom (17) und ein flüssiger Sauerstoff-Produktstrom (40) entnommen werden, wobei der argonhaltige Sauerstoffstrom einer Rohargonsäule (20), die bei einem Druck betrieben wird, der niedriger als der Druck der Mitteldrucksäule (4) ist und aus deren oberem Bereich Rohargon (21) entnommen wird, zugeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das entnommene Rohargon zunächst in indirektem Wärmetausch gegen kondensiertes Rohargon (35) und gegen Luft (1) erwärmt wird (37, 36), anschließend ein erster Teilstrom des Rohargons (25, 31) in indirektem Wärmeaustausch (34) mit dem flüssigen Sauerstoff-Produktstrom (40) kondensiert (35) wird, wobei der Sauerstoff-Produktstrom (40) teilweise verdampft, wonach das kondensierte Rohargon (35) wieder in die Rohargonsäule (20) zurückgeleitet und ein zweiter Teilstrom des Rohargons als Produkt (24) gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Rohargon-Teilstrom (25) vor dem indirekten Wärme­ tausch (34) verdichtet (26, 29) und abgekühlt (28, 30, 36) wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdichten und Abkühlen des ersten Rohargon- Teilstromes in einer oder mehreren Stufen erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der kondensierte erste Rohargon-Teilstrom (35) vor dem Zurückleiten in die Rohargonsäule in indirektem Wärmetausch gegen aus der Rohargonsäule entnommenes Rohargon (21) weiter abgekühlt (37) und entspannt (38) wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Druck des flüssigen Sauerstoff-Produkt­ stromes (40) mittels einer Pumpe (41) erhöht wird, bevor der flüssige Sauerstoff-Produktstrom in den Kondensator­ verdampfer (33) geführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Teil des verdampften Sauerstoff-Produkt­ stromes (44) in den unteren Teil der Mitteldruckstufe entspannt wird (45).
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