EP0628777A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Argon - Google Patents
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- F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
- F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
- F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
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Definitions
- the invention relates to a method and a device for the production of argon, in which method air is broken down in a rectification system with at least one air separation column and one crude argon column, an argon-containing oxygen fraction being removed from the air separation column and introduced into a raw argon column, in the upper region of the A crude argon fraction is taken from the crude argon column and a first reflux liquid is added, and a first residual fraction is taken off in the lower region of the crude argon column.
- EP-B-377 117 discloses a special method of this type which provides for a particularly high number of theoretical plates in the crude argon column and the use of packing or packing in the crude argon column. In this way it is possible to achieve very low oxygen concentrations in the crude argon product.
- the overall height of a crude argon column, including the top condenser is very great when packs which correspond to a large number of theoretical plates are used, so that they may reach or even exceed the height of the air separation column (s) for oxygen and nitrogen extraction.
- a complex design of the insulating sheathing of the rectification columns may be necessary.
- the invention is therefore based on the object of developing a method and a device of the type mentioned at the outset which are distinguished by particularly high economic efficiency, in particular by relatively little outlay in terms of apparatus for the production of crude argon.
- This object is achieved in that the crude argon fraction is introduced into the lower region of a semi-pure column, an argon fraction depleted in oxygen being removed in the upper region of the semi-pure column and a second reflux liquid being added and a second residual fraction being removed in the lower region of the semi-pure column forms the first return liquid for the crude argon column.
- the reflux liquid is thus formed by the liquid of a further rectification column, into which the crude argon product is conversely introduced.
- a head capacitor for the crude argon column can thus be dispensed with.
- the product fraction from the crude argon column is further depleted of oxygen in the semi-pure column.
- a semi-pure column By using a semi-pure column, an essentially oxygen-free argon product can be obtained, the overall height of the crude argon column not only being reduced by dispensing with a top condenser, but also overall being able to be adapted very flexibly to the conditions of the entire air separation plant. It is deliberately avoided to achieve the lowest possible oxygen concentration in the crude argon column.
- the method according to the invention offers economic advantages by reducing the size of the crude argon column, which in many cases outweigh the costs of the additional column.
- the oxygen-depleted argon fraction is withdrawn as a product or intermediate product in gaseous or liquid form. It can be further cleaned, for example in a pure argon column, in particular freed of nitrogen.
- the pressure in the lower region of the semi-pure column is preferably substantially equal to the pressure in the upper region of the crude argon column.
- the return liquid for the semi-pure column can in principle be generated by condensation of the corresponding top fraction or can be supplied from another source.
- At least part of the argon fraction from the upper region of the semi-pure column is preferably condensed by indirect heat exchange, at least part of the condensate forming the second reflux liquid.
- a top condenser is generally arranged above the rectification area of the semi-pure column.
- the liquid fraction evaporating against the condensing argon fraction is preferably formed from the pressure column by oxygen-enriched liquid.
- the evaporated liquid fraction is then fed into the low pressure column.
- Packings and / or ordered packings are preferably used as mass transfer elements in crude argon and / or semi-pure columns. Ordered packings are preferred because of their particularly low pressure drop. Packings or packings, in particular ordered packings, can also be used in the other rectification columns used in the process, for example in the low-pressure column of a two-stage air separator.
- any ordered pack can be used in the method according to the invention.
- the use of internals such as are described in the not previously published documents WO 93/19335 or WO 93/19336 is favorable.
- the invention also relates to an apparatus for the production of argon according to claims 8 to 13.
- an air separation process for generating oxygen and nitrogen with a double column 1, which consists of a pressure column 2 and a low pressure column 3, is indicated.
- the invention does not depend on the special design of this process section, but can also be applied to other forms of this part of the process or the device, for example to a system with a single column or to different types of product removal of nitrogen and oxygen. Details such as turbines for the cooling relief of process streams or direct feeding of air into the low pressure column are not shown in the simplified diagram.
- an argon-containing oxygen stream 4 which also contains impurities in the form of nitrogen and other air constituents, is taken from a location of relatively high argon concentration in the low-pressure column 3, and is separated into crude argon 6 and a first residual fraction 8 in a crude argon column 5. The latter is returned to the low-pressure column 3, possibly by means of a pump (not shown), and is fed back somewhat below the removal point for the argon-containing oxygen stream.
- crude argon 6 obtained at the top of the crude argon column 5 is subjected to a further rectification step in a semi-pure column 9 to remove less volatile components, in particular oxygen.
- the raw argon is preferably fed in gaseous form into the lower region of this column 9.
- Argon depleted in oxygen is withdrawn from the upper region of the semi-pure column 9 in gaseous form (10) and / or liquid (15).
- Return liquid 11 for the semi-pure column is generated by condensation of the top fraction by means of indirect heat exchange 13 against expanded sump liquid from the pressure column 2 of the air separator 1.
- the resulting steam is discharged via line 16 and introduced into the low-pressure column 3 at a suitable point.
- the crude argon column 5 does not require a top condenser. Your need for return liquid 7 is covered by sump liquid 12, which is obtained in the semi-pure column 9. As a rule, a pump 17 must be used to overcome the height difference in line 7.
- the rectification areas shown throughout in the drawing consist in reality of several sections. Ordered packings are preferably used as mass transfer elements, especially in crude argon and semi-pure columns. However, parts of the columns can also be equipped with conventional rectification trays.
- the crude argon column has one rectification section, the semi-pure column three.
- the number of these sections can, however vary, in the crude argon column from one to about three, in the semi-pure column from about two to six.
- the crude argon column 5 contains, for example, 30 to 120, preferably about 60 to 90 theoretical plates.
- the number of theoretical plates in the semi-pure column 9 is, for example, 60 to 150, preferably approximately 90 to 120.
- the ratio of the theoretical plate numbers (crude argon column 5 to semi-pure column 9) is, for example, 0.5.
- the oxygen concentrations in the different streams have, for example, the following values: Transitional fraction 4 82 to 92, preferably about 86 to 90% Raw argon fraction 6 0.1 to 2.0, preferably about 0.5 to 1.0% Argon fraction 10 0.01 to 10, preferably about 0.01 to 0.1 ppm
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Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung Zur Gewinnung von Argon, wobei in dem Verfahren Luft in einem Rektifiziersystem mit mindestens einer Luftzerlegersäule und einer Rohargonsäule zerlegt wird, wobei eine argonhaltige Sauerstofffraktion aus der Luftzerlegersäule entnommen und in eine Rohargonsäule eingeleitet wird, im oberen Bereich der Rohargonsäule eine Rohargonfraktion entnommen und eine erste Rücklaufflüssigkeit aufgegeben werden und im unteren Bereich der Rohargonsäule eine erste Restfraktion entnommen wird.
- Derartige Verfahren und Anlagen zur Gewinnung von Rohargon sind allgemein aus der Fachliteratur bekannt (beispielsweise aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage, Kapitel 4.5.4.1; Winnacker/Küchler, Chemische Technologie, Band 2, 3. Auflage, Kapitel 5.231.; Latimer, Distillation of Air, Chem. Eng. Progr., 63, Seiten 35 bis 59). Bei solchen Prozessen wird im Anschluß an eine zweistufige Luftzerlegung Rohargon in einer Rohargonsäule gewonnen, die mit der Niederdrucksäule des Luftzerlegers verbunden ist. Seltener wird die Rohargongewinnung mit einer Einzelsäule zur Stickstoff- und/oder Sauerstoffgewinnung gekoppelt. Die Rücklaufflüssigkeit für die Rohargonsäule wird in einem Kopfkondensator erzeugt, der am oberen Ende dieser Säule angeordnet ist.
- Aus der EP-B-377 117 ist ein spezielles Verfahren dieser Art bekannt, das eine besonders hohe Anzahl von theoretischen Böden in der Rohargonsäule sowie den Einsatz von Füllkörpern oder Packungen in der Rohargonsäule vorsieht. Auf diese Weise ist es möglich, sehr niedrige Sauerstoffkonzentrationen im Rohargonprodukt zu erlangen. Allerdings wird die Bauhöhe einer Rohargonsäule einschließlich Kopfkondensator beim Einsatz von Packungen, die einer hohen Anzahl von theoretischen Böden entsprechen, sehr groß, so daß sie unter Umständen die Höhe der Luftzerlegersäule(n) zur Sauerstoff- und Stickstoffgewinnung erreicht oder sogar überschreitet. Abgesehen davon, daß solch hohe Säulen zusätzlichen Aufwand für Stabilisierung und exakte vertikale Ausrichtung erfordern, kann dadurch eine aufwendige Gestaltung der isolierenden Ummantelung der Rektifiziersäulen (Cold box) notwendig werden.
- Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen sind daher nicht in allen Fällen zufriedenstellend, insbesondere bei großer Anzahl von theoretischen Böden und/oder dem Einsatz von Füllkörpern oder Packungen in der Rohargonsäule.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu entwickeln, die sich durch besonders hohe Wirtschaftlichkeit auszeichnen, insbesondere durch relativ geringen apparativen Aufwand für die Rohargongewinnung.
- Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Rohargonfraktion in den unteren Bereich einer Halbreinsäule eingeleitet wird, wobei im oberen Bereich der Halbreinsäule eine an Sauerstoff abgereicherte Argonfraktion entnommen und eine zweite Rücklaufflüssigkeit aufgegeben werden und im unteren Bereich der Halbreinsäule eine zweite Restfraktion entnommen wird, welche die erste Rücklaufflüssigkeit für die Rohargonsäule bildet.
- Die Rücklaufflüssigkeit wird also durch die Flüssigkeit einer weiteren Rektifiziersäule gebildet, in die umgekehrt das Rohargonprodukt eingeleitet wird. Dadurch kann auf einen Kopfkondensator für die Rohargonsäule verzichtet werden.
- Die Produktfraktion aus der Rohargonsäule wird in der Halbreinsäule weiter an Sauerstoff abgereichert. Durch die Verwendung einer Halbreinsäule kann ein im wesentlichen sauerstofffreies Argonprodukt gewonnen werden, wobei die Bauhöhe der Rohargonsäule nicht nur durch den Verzicht auf einen Kopfkondensator verringert werden, sondern auch insgesamt sehr flexibel an die Gegebenheiten der gesamten Luftzerlegungsanlage angepaßt werden kann. Es wird bewußt darauf verzichtet, schon in der Rohargonsäule die kleinstmögliche Sauerstoffkonzentration zu erreichen. Im Rahmen der Erfindung hat es sich herausgestellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftliche Vorteile durch die Verringerung der Größe der Rohargonsäule bietet, die in vielen Fällen gegenüber den Kosten der zusätzlichen Säule überwiegen.
- Die sauerstoffabgereicherte Argonfraktion wird als Produkt oder Zwischenprodukt gasförmig oder flüssig abgezogen. Sie kann, beispielsweise in einer Reinargonsäule, weiter gereinigt, insbesondere von Stickstoff befreit werden.
- Vorzugsweise ist der Druck im unteren Bereich der Halbreinsäule im wesentlichen gleich dem Druck im oberen Bereich der Rohargonsäule.
- In beiden Säulen herrscht also praktisch derselbe Druck. Die Forderung nach im wesentlichen gleichem Druck am Kopf der Rohargonsäule und am Boden der Halbreinsäule schließt gewisse Differenzen (beispielsweise durch den Druckabfall längs der Rohargonleitung) nicht aus. Insgesamt sollen sie jedoch nicht so groß sein, daß in der Rohargonleitung vom Kopf der Rohargonsäule zum Boden der Halbreinsäule spezielle Vorrichtungen zur Druckerhöhung oder -Verminderung (beispielsweise Verdichter oder Drosselventile) eingesetzt werden müssen. Gegebenenfalls muß eine Pumpe zur Förderung der ersten Rücklaufflüssigkeit verwendet werden.
- Die Rücklaufflüssigkeit für die Halbreinsäule kann grundsätzlich durch Kondensation der entsprechenden Kopffraktion erzeugt oder aus einer anderen Quelle zugeführt werden.
- Vorzugsweise wird mindestens ein Teil der Argonfraktion aus dem oberen Bereich der Halbreinsäule durch indirekten Wärmeaustausch kondensiert, wobei mindestens ein Teil des Kondensats die zweite Rücklaufflüssigkeit bildet. Dazu wird in der Regel oberhalb des Rektifizierbereichs der Halbreinsäule ein Kopfkondensator angeordnet.
- Dabei ist es insbesondere günstig, wenn bei dem indirekten Wärmeaustausch ein Prozeßstrom des Verfahrens, vorzugsweise eine flüssige Fraktion aus einer der Luftzerlegersäulen, verdampft wird. Externe Kälte für die Kühlung der Halbreinsäule wird damit nicht benötigt.
- Im Falle eines Doppelsäulen-Luftzerlegungsverfahrens, falls also die Luftzerlegersäule zweistufig ausgebildet ist und eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist (hierbei wird die argonhaltige Sauerstofffraktion der Niederdrucksäule entnommen), wird die gegen kondensierende Argonfraktion verdampfende flüssige Fraktion vorzugsweise durch sauerstoffangereicherte Flüssigkeit aus der Drucksäule gebildet. Die verdampfte flüssige Fraktion wird anschließend in die Niederdrucksäule eingespeist.
- Diese Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der beispielsweise Sumpfflüssigkeit aus der Drucksäule zur Kondensation der abgereicherten Argonfraktion verwendet wird, ist energetisch besonders günstig. Die Verdampfung der flüssigen Fraktion findet in diesem Fall vorzugsweise unter im wesentlichen Niederdrucksäulendruck oder unter einem geringfügig höheren Druck statt.
- Vorzugsweise werden in Rohargon- und/oder Halbreinsäule Füllkörper und/oder geordnete Packungen als Stoffaustauschelemente eingesetzt. Wegen ihres besonders geringen Druckverlustes werden dabei geordnete Packungen bevorzugt. Auch in den übrigen in dem Verfahren eingesetzten Rektifiziersäulen, beispielsweise in der Niederdrucksäule eines zweistufigen Luftzerlegers können Füllkörper oder Packungen, insbesondere geordnete Packungen, eingesetzt werden.
- Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann grundsätzlich jede geordnete Packung verwendet werden. Günstig ist beispielsweise der Einsatz von Einbauten, wie sie in den nicht vorveröffentlichten Dokumenten WO 93/19335 oder WO 93/19336 beschrieben sind.
- Auch der kombinierte Einsatz verschiedener Arten von Stoffaustauschelementen (konventionelle Rektifizierböden, ungeordnete Füllkörper, geordnete Packungen) ist in jeder der in dem Verfahren eingesetzten Säulen möglich. Dadurch kann beispielsweise der Druckverlust längs einer Säule genau den spezifischen Bedürfnissen des jeweiligen Prozesses angepaßt werden.
- Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von Argon nach den Patentansprüchen 8 bis 13.
- Im folgenden werden die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
- Im linken Teil der Zeichnung ist ein Luftzerlegungsverfahren zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff mit einer Doppelsäule 1, die aus einer Drucksäule 2 und einer Niederdrucksäule 3 besteht, angedeutet. Die Erfindung hängt jedoch nicht von der speziellen Gestaltung dieses Verfahrensabschnittes ab, sondern ist auch auf andere Ausprägungen dieses Teils des Verfahrens beziehungsweise der Vorrichtung anwendbar, beispielsweise auf eine Anlage mit einer Einzelsäule oder auf abweichende Arten der Produktentnahme von Stickstoff und Sauerstoff. Details wie Turbinen zur kälteleistenden Entspannung von Prozeßströmen oder die DirekteinSpeisung von Luft in die Niederdrucksäule sind in dem stark vereinfachten Schema nicht dargestellt.
- Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wird an einer Stelle relativ hoher Argonkonzentration in der Niederdrucksäule 3 ein argonhaltiger Sauerstoffstrom 4 entnommen, der außerdem Verunreinigungen in Form von Stickstoff und anderen Luftbestandteilen enthält, und in einer Rohargonsäule 5 in Rohargon 6 und eine erste Restfraktion 8 getrennt. Letztere wird - gegebenenfalls mittels einer nicht gezeigten Pumpe - zur Niederdrucksäule 3 zurückgeführt und etwas unterhalb der Entnahmestelle für den argonhaltigen Sauerstoffstrom zurückgespeist.
- Erfindungsgemäß wird am Kopf der Rohargonsäule 5 gewonnenes Rohargon 6 in einer Halbreinsäule 9 einem weiteren Rektifizierschritt zur Entfernung schwererflüchtiger Anteile, insbesondere von Sauerstoff, unterzogen. Das Rohargon wird dazu vorzugsweise gasförmig in den unteren Bereich dieser Säule 9 eingespeist. An Sauerstoff abgereichertes Argon wird aus dem oberen Bereich der Halbreinsäule 9 gasförmig (10) und/oder flüssig (15) abgezogen.
- Rücklaufflüssigkeit 11 für die Halbreinsäule wird durch Kondensation der Kopffraktion mittels indirektem Wärmeaustausch 13 gegen entspannte Sumpfflüssigkeit aus der Drucksäule 2 des Luftzerlegers 1 erzeugt. Der dabei entstehende Dampf wird über Leitung 16 abgeführt und an geeigneter Stelle in die Niederdrucksäule 3 eingeleitet.
- Die Rohargonsäule 5 bedarf dagegen keines Kopfkondensators. Ihr Bedarf an Rücklaufflüssigkeit 7 wird durch Sumpfflüssigkeit 12 gedeckt, die in der Halbreinsäule 9 anfällt. In der Regel muß eine Pumpe 17 eingesetzt werden, um den Höhenunterschied in der Leitung 7 zu überwinden.
- Die in der Zeichnung durchgehend dargestellten Rektifizierbereiche bestehen in der Realität aus mehreren Abschnitten. Als Stoffaustauschelemente werden - vor allem in Rohargon- und Halbreinsäule vorzugsweise geordnete Packungen eingesetzt. Es können jedoch auch Teile der Säulen mit konventionellen Rektifizierböden ausgestattet sein.
- In dem konkreten Beispiel der Zeichnung weist die Rohargonsäule einen Rektifizierabschnitt auf, die Halbreinsäule drei. Die Zahl dieser Abschnitte kann jedoch variieren, in der Rohargonsäule von eins bis etwa drei, in der Halbreinsäule etwa von zwei bis sechs.
- Die Rohargonsäule 5 enthält beispielsweise 30 bis 120, vorzugsweise etwa 60 bis 90 theoretische Böden. Die Anzahl an theoretischen Böden in der Halbreinsäule 9 beträgt beispielsweise 60 bis 150, vorzugsweise etwa 90 bis 120. Das Verhältnis der theoretischen Bodenzahlen (Rohargonsäule 5 zu Halbreinsäule 9) beträgt beispielsweise 0,5.
- Die Sauerstoffkonzentrationen haben in den verschiedenen Strömen beispielsweise folgende Werte:
Übergangsfraktion 4 82 bis 92, vorzugsweise etwa 86 bis 90 % Rohargonfraktion 6 0,1 bis 2,0 , vorzugsweise etwa 0,5 bis 1,0 % Argonfraktion 10 0,01 bis 10, vorzugsweise etwa 0,01 bis 0,1 ppm
Claims (13)
- Verfahren zur Gewinnung von Argon, bei dem Luft in einem Rektifiziersystem mit mindestens einer Luftzerlegersäule (1) und einer Rohargonsäule zerlegt wird, wobei eine argonhaltige Sauerstofffraktion (4) aus der Luftzerlegersäule (1) entnommen und in eine Rohargonsäule (5) eingeleitet wird, im oberen Bereich der Rohargonsäule (5) eine Rohargonfraktion (6) entnommen und eine erste Rücklaufflüssigkeit (7) aufgegeben werden und im unteren Bereich der Rohargonsäule (5) eine erste Restfraktion (8) entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohargonfraktion (6) in den unteren Bereich einer Halbreinsäule (9) eingeleitet wird, wobei im oberen Bereich der Halbreinsäule (9) eine an Sauerstoff abgereicherte Argonfraktion entnommen (10, 15) und eine zweite Rücklaufflüssigkeit (11) aufgegeben werden und im unteren Bereich der Halbreinsäule (9) eine zweite Restfraktion (12) entnommen wird, welche die erste Rücklaufflüssigkeit (7) für die Rohargonsäule (5) bildet.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im unteren Bereich der Halbreinsäule (9) im wesentlichen gleich dem Druck im oberen Bereich der Rohargonsäule (5) ist.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Argonfraktion aus dem oberen Bereich der Halbreinsäule (9) durch indirekten Wärmeaustausch (13) kondensiert wird und mindestens ein Teil des Kondensats die zweite Rücklaufflüssigkeit (11) bildet.
- Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem indirekten Wärmeaustausch (13) eine flüssige Fraktion (14) aus einer der Luftzerlegersäulen (1; 2) verdampft wird.
- Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftzerlegersäule (1) zweistufig ausgebildet ist und eine Drucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) aufweist, wobei die argonhaltige Sauerstofffraktion (4) der Niederdrucksäule (3) entnommen wird, die gegen kondensierende Argonfraktion verdampfende flüssige Fraktion durch sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (14) aus der Drucksäule (2) gebildet wird und die verdampfte flüssige Fraktion (16) in die Niederdrucksäule (3) eingespeist wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohargonsäule (5) Füllkörper und/oder geordnete Packungen enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbreinsäule (9) Füllkörper und/oder geordnete Packungen enthält.
- Vorrichtung zur Gewinnung von Argon mit einem Rektifiziersystem, das mindestens eine Luftzerlegersäule (1) und eine Rohargonsäule (5) aufweist, wobei Luftzerlegersäule (1) und Rohargonsäule (5) über eine Leitung (4) für eine argonhaltige Sauerstofffraktion verbunden sind, gekennzeichnet durch eine Halbreinsäule (9), eine Rohargonleitung (6), die vom oberen Bereich der Rohargonsäule (5) in den unteren Bereich der Halbreinsäule (9) führt, und Mittel (7; 11) zur Zuführung von Rücklaufflüssigkeit in die oberen Bereiche von Rohargonsäule (5) und Halbreinsäule (9) und mit Restfraktionsleitungen (8; 12), die jeweils aus den unteren Bereichen von Rohargonsäule (5) und Halbreinsäule (9) herausführen, wobei die Restfraktionsleitung (12) der Halbreinsäule (9) mit den Mitteln (7) zur Zuführung von Rücklaufflüssigkeit in die Rohargonsäule (5) verbunden ist.
- Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohargonleitung (6) keine Mittel zur Verminderung oder Erhöhung des Drucks aufweist.
- Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, gekennzeichnet durch einen Kopfkondensator (13), dessen Kondensationsseite mit dem oberen Bereich der Halbreinsäule (9) verbunden ist.
- Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch eine Flüssigleitung, die von der Luftzerlegersäule (1) zur Verdampfungsseite des Kopfkondensators (13) führt.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohargonsäule (5) Füllkörper und/oder geordnete Packungen enthält.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbreinsäule (9) Füllkörper und/oder geordnete Packungen enthält.
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