EP1162424B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Argon - Google Patents

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EP1162424B1
EP1162424B1 EP01113971A EP01113971A EP1162424B1 EP 1162424 B1 EP1162424 B1 EP 1162424B1 EP 01113971 A EP01113971 A EP 01113971A EP 01113971 A EP01113971 A EP 01113971A EP 1162424 B1 EP1162424 B1 EP 1162424B1
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EP
European Patent Office
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column
argon
pressure
crude
crude argon
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EP1162424A3 (de
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Theo Sentis
Joachim Krey
Thorsten Möller
Jens Juckel
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Air Liquide Deutschland GmbH
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Air Liquide Deutschland GmbH
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    • F25J2290/12—Particular process parameters like pressure, temperature, ratios

Definitions

  • the invention relates to a method and an apparatus for recovering argon, in which compressed, prepurified and cooled air is decomposed in a rectification system with at least one rectification column and one crude argon column.
  • Such a method with apparatus for recovering argon with up to 10 ppm impurity content is by EP 0 377 117 B2 in which an argon-rich oxygen fraction extracted from the so-called argon belly region of a low-pressure column of a two-stage rectification is fed to a crude argon column equipped with a crude argon condenser and in this at the same pressure ratios as in the low-pressure column by means of at least 150 theoretical plates (stages) and structured packings or packing decomposed into gaseous crude argon and into a heavy-boiling first liquid residue fraction, wherein the crude argon is subjected to a further fine purification in a pure argon column prepared in a conventional manner with trays and with a top condenser and with a bottom evaporator.
  • the EP 0 628 777 B1 discloses a method and apparatus for recovering argon having up to 10 ppm oxygen moiety in which the argon-containing oxygen fraction recovered from the decomposition of air in a rectification system with at least one rectification column is decomposed into argon product in a crude argon column and a half-column column equipped with a crude argon condenser wherein the residual fraction of the half-pillar column is used as the refluxing liquid for the crude argon column, the number of theoretical plates used for argon rectification being at least 30 and 60 in the form of conventional trays and / or ordered packings and / or random packings in the crude argon / semis column, so that no crude argon capacitor is required in the crude argon column, whereby the expenditure on equipment is reduced and the operating costs are reduced.
  • EP 0 538 520 A1 also shows an air separation plant, which also allows the extraction of argon.
  • This document shows a crude argon column with a bottom evaporator and a head cooling, but the head cooling is operated independently of the bottom evaporator.
  • the invention is based on the object, a method and an apparatus of the type mentioned with a low expenditure on equipment and low To provide operating costs for the particularly economic extraction of crude argon.
  • the argon-containing oxygen stream withdrawn from the low-pressure column of the two-stage rectification column in the region of a so-called Argon belly under a pressure of 1.2-1.6 bar is throttled to a pressure of approximately 0 by a throttle arranged in the line connecting the low pressure column with the crude argon column.
  • the crude argon present at the top of the crude argon column is condensed by indirect heat exchange with a liquid withdrawn from the process and at least partially fed back into the columns as reflux liquid. A portion of the condensed crude argon fraction is withdrawn as a product and fed to the pure argon column for further treatment.
  • the use of the oxygen-rich liquid taken from the high-pressure column is advantageous as cooling medium for the crude argon condenser.
  • the liquid residual fraction present in the lower column region (bottom product) is at least partially evaporated.
  • the oxygen-rich liquid withdrawn from the bottom of the high-pressure column and optionally precooled by indirect heat exchange is used, which is expanded after passing through the bottom heating and fed to the crude argon condenser as the cooling medium.
  • any existing liquid air fraction is at least partially fed into the pressure column, since this measure also lowers the oxygen concentration in the bath of the overhead condenser of the crude argon column.
  • the advantage of the bottom evaporation according to the invention in the crude argon column using oxygen fed from the pressure column is in particular that the rectification ratios in the crude argon column are substantially improved without adversely affecting the rectification process in the low pressure column.
  • the amount of lift gas and thus the reflux ratio in the crude argon column is increased without having to increase the argon-containing oxygen stream withdrawn from the low-pressure column to feed the crude argon column.
  • the nitrogen content contained in the withdrawn side gas from the low-pressure column is not additionally increased, whereby the previously accumulated at the top of the crude argon column nitrogen enrichment (factor 28-36) and thus interfering with the trouble-free operation of the crude argon condenser and a further processing aggravating nitrogen enrichment in Rohargon- product is avoided.
  • the crude argon liquefied at the top of the crude argon column is subjected to a fine cleaning in a conventional tray and / or ordered packings and / or random packings arranged in a variable number Reinargonkondensator and a sump evaporator equipped Reinargonklale subjected, in which the crude argon is separated into pure argon and a second lower-boiling residual fraction.
  • gaseous nitrogen-argon mixture is liquefied by indirect heat exchange in Reinargonkondensator (overhead condenser pure argon column), the liquefied fraction is fed back as reflux in the pure argon column and the non-liquefied fraction is blown off as a gaseous purge stream in the plant environment.
  • a gaseous stream taken from the high-pressure column is used, which is first condensed in the evaporator of the pure argon column and then released into the pure argon condenser.
  • the liquid product obtained in the column sump is partially evaporated by indirect heat exchange in the evaporator of the pure argon column.
  • the unboiled portion of bottoms liquid can be withdrawn as a liquid pure argon product.
  • the inventively reduced pressure argon recovery can be done with a significantly reduced number of theoretical plates in the form of arranged in a variable number in different areas of the crude argon column conventional trays and / or ordered packings and / or packing, thereby significantly reducing the height of the crude argon column and thus the technical and procedural effort is reduced, so that a cost-effective production of argon is guaranteed with 0.1 to 10 ppm residual oxygen content.
  • the figure of the drawing shows a process scheme of an argon recovery according to the invention.
  • a from a, in a rectification with a pressure column 1 by a thermally coupled low pressure column 2 in the region of the so-called Argon belly under a pressure of about 1.2 to 1.6 bar and an argon content of 8-14% via a line 3 withdrawn oxygen flow is reduced by a arranged in the line 3, for example, designed as a valve or flap throttle 4 to a pressure of about 0.9 to 1.1 bar and fed under this pressure in a crude argon column 5 and in this using a variable number of different arranged conventional trays and / or ordered packings and / or packing in gaseous crude argon 6 (top fraction) and in a first liquid residue fraction 7 (bottom product) rectified.
  • the liquid residual fraction 7 present in the lower region of the crude argon column 5 is at least partially evaporated in an evaporator by a process stream.
  • the oxygen-rich liquid withdrawn from the sump of the pressure column 1 is used as evaporation medium, which is released only after passing through the evaporator and before entering the crude argon condenser 10.
  • a stream of air present in the air separation plant and under a pressure of 10 to 100 bar can also be used particularly advantageously for operating the bottom evaporator 11 in the crude argon column 5.
  • This high-pressure air stream is relaxed after passing through the evaporator and divided on the pressure and low pressure column 1, 2.
  • the in the crude argon column 5 not vaporized fraction of liquid residual fraction 7 is fed as return by means of a conveyor 14 via a line 13 back into the low-pressure column 2.
  • a portion of the crude argon liquefied in the crude argon capacitor 10 6 is fed as oxygen-poor argon precursor with a residual oxygen content of 0.1 to 10 ppm via line 15 into the pure argon column 16.
  • the pure argon column 16 is arranged so far below the Rohargonkondensators 10 that the geodetic height of the liquid column of pure argon compensates for the pressure difference between the crude argon and pure argon column 5, 16 and the resulting pressure losses during transport of the liquid.
  • the pure argon column 16 is equipped with a variable number of differently arranged conventional trays and / or ordered packings and / or packing and separates the incoming low-oxygen crude argon product into an argon-nitrogen mixture 17 and into an oxygen and nitrogen-poor pure argon product, which is a liquid pure argon product 27 is withdrawn from the bottom of the pure argon column 16.
  • gaseous argon-nitrogen mixture 17 is partially liquefied by indirect heat exchange in a pure argon condenser 21, wherein the liquefied fraction is fed as reflux back into the pure argon column 16 and the non-liquefied fraction as a gaseous nitrogen purge stream over a Line 22 is blown off into the plant environment.
  • a gaseous fraction fed from the pressure column 1 via a line 23 is used, which initially condenses in a pure argon evaporator 24, before it is expanded into the pure argon condenser 21 via a line 26 provided at an expansion valve 25.
  • a liquid residue fraction 18 obtained in the bottom of the pure argon column 16 is partially vaporized in the pure argon evaporator 24 and the unevaporated liquid fraction is withdrawn as a liquid pure argon product 27.
  • the argon recovery according to the invention with additional crude argon column bottoms evaporation can be used in all customary air separation plants with a rectification system having a pressure column with at least one rectification column and one crude argon column with the indicated advantages.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Argon, bei dem verdichtete, vorgereinigte und abgekühlte Luft in einem Rektifikationssystem mit mindestens einer Rektifiziersäule und einer Rohargonsäule zerlegt wird.
  • Ein derartiges Verfahren mit Vorrichtung zur Gewinnung von Argon mit bis zu 10 ppm Verunreinigungsanteil ist durch EP 0 377 117 B2 bekannt, bei welchen eine aus dem sogenannten Argonbauch-Bereich einer Niederdrucksäule einer zweistufigen Rektifikation abgezogene argonreiche Sauerstofffraktion einer mit einem Rohargonkondensator ausgerüsteten Rohargonsäule zugeführt und in dieser bei gleichen Druckverhältnissen wie in der Niederdrucksäule mittels von mindestens 150 theoretischen Böden (Stufen) sowie strukturierten Packungen oder Füllkörpern in gasförmiges Rohargon und in eine schwerersiedende erste flüssige Restfraktion zerlegt, wobei das Rohargon einer weiteren Feinreinigung in einer auf konventionelle Weise mit Böden und mit einem Kopfkondensator sowie mit einem Sumpfverdampfer ausgerüsteten Reinargonsäule zur Gewinnung von Reinargon unterzogen wird.
  • Des Weiteren ist durch die EP 0 628 777 B1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Argon mit bis zu 10 ppm Sauerstoffrestanteil bekannt, bei welchen die aus der Zerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem mit mindestens einer Rektifiziersäule gewonnene argonhaltige Sauerstofffraktion in einer Rohargonsäule und einer mit einem Rohargonkondensator ausgerüsteten Halbreinsäule zu einem Argonprodukt zerlegt wird, wobei die Restfraktion der Halbreinsäule als Rücklaufflüssigkeit für die Rohargonsäule Verwendung findet, wobei die Anzahl der zur Argonrektifikation verwendeten theoretische Böden in Form von konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern in der Rohargon-/Halbreinsäule mindestens 30 bzw. 60 beträgt, sodass kein Rohargonkondensator in der Rohargonsäule erforderlich ist, wodurch der apparative Aufwand verringert und die Betriebskosten gesenkt werden.
  • Aus der EP 0 594 214 A1 ist zwar eine Anlage zur Argongewinnung bekannt, bei der bei einer Rohargonsäule eine Kopfkühlung durch indirekten Wärmetausch mit verdampfender, auf etwa den Druck einer Niederdrucksäule entspannter Sumpfflüssigkeit einer mit der Niederdrucksäule thermisch gekoppelten Drucksäule erfolgt. Die Zuführung zur Kopfkühlung der Rohargonsäule erfolgt jedoch nicht über einen Sumpfverdampfer in dieser Säule.
  • Auch aus der US 5,592,833 A ist eine ähnlich aufgebaute Anlage zur Gewinnung von Argon bekannt, bei der allerdings auch die Rohargonsäule kleinen Sumpfverdampfer aufweist und daher eine Kopfkühlung mit im Sumpfverdampfer weiter abgekühlter Flüssigkeit nicht möglich ist.
  • EP 0 538 520 A1 zeigt ebenfalls eine Luftzerlegungsanlage, die auch die Gewinnung von Argon ermöglicht. Diese Schrift zeigt eine Rohargonsäule mit einem Sumpfverdampfer und einer Kopfkühlung, jedoch wird die Kopfkühlung unabhängig von dem Sumpfverdampfer betrieben.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art mit einem geringen apparativen Aufwand und niedrigen Betriebskosten zur besonders wirtschaftlichen Gewinnung von Rohargon zur Verfügung zu stellen.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und durch eine Vorrichtung nach Anspruch 4 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweils abhängigen Ansprüchen angegeben.
  • Erfindungsgemäß wird der aus der Niederdrucksäule der zweistufigen Rektifiziersäule im Bereich eines sogenannten Argonbauchs unter einem Druck von 1,2 - 1,6 bar abgezogene argonhaltige Sauerstoffstrom durch eine, in der die Niederducksäule mit der Rohargonsäule verbindenden Leitung angeordnete Drossel auf einen Druck von etwa 0,9-1,1 bar reduziert und unter diesem Druck in der Rohargonsäule unter Verwendung einer variablen Anzahl von in unterschiedlichen Bereichen angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern zu gasförmiges Rohargon und einer ersten schwerersiedenden flüssigen Restfraktion (Sumpfprodukt) zerlegt.
  • Das am Kopf der Rohargonsäule vorliegende Rohargon wird durch indirekten Wärmetausch mit einer aus dem Prozess entnommenen Flüssigkeit kondensiert und zumindest teilweise als Rücklaufflüssigkeit wieder in die Kolonnen eingespeist. Ein Teil der kondensierten Rohargonfraktion wird als Produkt abgezogen und zur weiteren Behandlung der Reinargonsäule zugeführt.
  • Wie vorab bereits beschrieben, ist die Verwendung der aus der Hochdrucksäule entnommenen sauerstoffreichen Flüssigkeit als Kühlmedium für den Rohargonkondensator von Vorteil. Erfindungsgemäß wird zur Verbesserung der Rücklaufverhältnisse in der Rohargonsäule die im unteren Säulenbereich vorliegende flüssige Restfraktion (Sumpfprodukt) mindestens teilweise verdampft.
  • Zum erfindungsgemäßen Verdampfen des Sumpfprodukts der Rohargonsäule findet die aus dem Sumpf der Hochdrucksäule abgezogene, eventuell noch durch indirekten Wärmeaustausch vorgekühlte sauerstoffreiche Flüssigkeit Verwendung, die nach dem Passieren der Sumpfheizung entspannt und als Kühlmedium dem Rohargonkondensator zugeführt wird.
  • Im Zusammenhang mit der Erfindung ist es besonders vorteilhaft, wenn die gesamte zur Verfügung stehende Sumpfflüssigkeit der Drucksäule zum Rohargonkondensator (Kopfkondensator Rohargonsäule)) gefahren wird, da in diesem Fall die Sauerstoffkonzentration des Flüssigbades, in dem der Rohargonkondensator aufgehangen ist, sinkt und somit die Kondensation des Rohargons bei tieferen Temperaturen und damit bei einem niedrigeren Druck in der Rohargonsäule ermöglicht.
  • Zudem ist es besonders vorteilhaft, wenn eventuell vorhandene Flüssigluftfraktion zumindest teilweise in die Drucksäule eingespeist wird, da auch diese Maßnahme die Sauerstoffkonzentration im Bad des Kopfkondensators der Rohargonsäule absenkt.
  • Als zusätzliches Heizmedium für die vorab beschriebene Sumpfheizung kann besonders vorteilhaft auch ein in der Luftzerlegungsanlage vorhandener Hochdruckluftstrom von 10 bis 100 bar vor seiner Entspannung und Aufteilung auf weitere Rektifiziersäulen verwendet werden.
  • Der Vorteil der erfindungsgemäßen Sumpfverdampfung in der Rohargonsäule unter Verwendung von aus der Drucksäule eingespeisten Sauerstoff besteht insbesondere darin, dass die Rektifikationsverhältnisse in der Rohargonsäule ohne negative Beeinflussung des Rektifikationsprozesses in der Niederdrucksäule wesentlich verbessert werden.
  • Dabei wird die Auftriebsgasmenge und damit das Rücklaufverhältnis in der Rohargonsäule erhöht, ohne dass der aus der Niederdrucksäule abgezogene argonhaltige Sauerstoffstrom zur Beschickung der Rohargonsäule vergrößert werden muss.
  • Folglich wird auch der aus der Niederdrucksäule im abgezogenen Seitengas enthaltene Stickstoffanteil nicht zusätzlich erhöht, wodurch die bisher am Kopf der Rohargonsäule zu verzeichnende Stickstoffanreicherung (Faktor 28-36) und damit eine den störungsfreien Betrieb des Rohargonkondensators beeinträchtigende sowie eine die Weiterbearbeitung erschwerende Stickstoffanreicherung im Rohargon-produkt vermieden wird.
  • Zur Gewinnung von gasförmigen und flüssigen Argon mit 0,1 bis 10 ppm Restsauerstoff wird das am Kopf der Rohargonsäule verflüssigte Rohargon einer Feinreinigung in einer mit einer variablen Anzahl von in unterschiedlichen Bereichen angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern, einem Reinargonkondensator und einem Sumpfverdampfer ausgerüsteten Reinargonsäule unterzogen, bei der das Rohargon in Reinargon und in eine zweite leichtersiedende Restfraktion zerlegt wird.
  • Das am Kopf der Reinargonsäule vorliegende gasförmige Stickstoff-Argon-Gemisch wird durch indirekten Wärmeaustausch im Reinargonkondensator (Kopfkondensator Reinargonsäule) verflüssigt, wobei die verflüssigte Fraktion als Rücklauf wieder in die Reinargonsäule eingespeist und der nicht verflüssigte Anteil als gasförmiger Spülstrom in die Anlagenumgebung abgeblasen wird.
  • Zum Kühlen des Reinargonkondensators findet ein aus der Hochdrucksäule entnommener gasförmiger Strom Verwendung, der zunächst im Verdampfer der Reinargonsäule kondensiert und anschließend in den Reinargonkondensator hinein entspannt wird.
  • Zur Erzeugung des für den Betrieb der Reinargonsäule benötigten Auftriebgases wird das im Säulensumpf anfallende Flüssigprodukt durch indirekten Wärmetausch im Verdampfer der Reinargonsäule teilweise verdampft. Der nicht verdampfte Anteil an Sumpfflüssigkeit kann als flüssiges Reinargonprodukt abgezogen werden.
  • Zur Erzeugung des für die Feinreinigung des Rohargons in der Reinargonsäule benötigten Druckes wird das aufgrund der zwischen der Roh- und Reinargonsäule bestehenden Höhendifferenz aufgebaute hydrostatische Potential genutzt.
  • Die erfindungsgemäß druckreduzierte Argon-Gewinnung kann mit einer wesentlich verringerten Anzahl von theoretischen Böden in Form von in einer variablen Anzahl in unterschiedlichen Bereichen der Rohargonsäule angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörper erfolgen, wodurch die Bauhöhe der Rohargonsäule wesentlich verringert und damit der apparative und verfahrenstechnische Aufwand gesenkt wird, sodass eine kostengünstige Gewinnung von Argon mit 0,1 bis 10 ppm Restsauerstoffanteil gewährleistet wird.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
  • Die Figur der Zeichnung zeigt ein Verfahrensschema einer erfindungsgemäßen Argon-Gewinnung.
  • Ein aus einer, in einem Rektifiziersystem mit einer Drucksäule 1 durch einen Kondensator thermisch gekoppelten Niederdrucksäule 2 im Bereich des sogenannten Argonbauches unter einen Druck von etwa 1,2 bis 1,6 bar und einem Argongehalt von 8-14 % über eine Leitung 3 abgezogener Sauerstoffstrom wird durch eine in der Leitung 3 angeordnete, beispielsweise als Ventil oder Klappe ausgebildete Drossel 4 auf einen Druck von etwa 0,9 bis 1,1 bar reduziert und unter diesem Druck in eine Rohargonsäule 5 eingespeist und in dieser unter Verwendung einer variablen Anzahl von unterschiedlich angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern in gasförmiges Rohargon 6 (Kopffraktion) und in eine erste flüssige Restfraktion 7 (Sumpfprodukt) rektifiziert.
  • Das am Kopf der Rohargonsäule 5 vorliegende Rohargon 6 mit 0,1 bis 10 ppm Restsauerstoffgehalt wird durch indirekten Wärmetausch mit einer aus dem Prozess entnommenen Flüssigkeit kondensiert und zumindest teilweise als Rücklaufflüssigkeit wieder in die Rohargonsäule 5 eingespeist.
  • Zur Kondensation des Rohargons 6 wird aus dem Sumpf der Drucksäule 1 über Leitung 9 zugeführte Flüssigkeit verwendet, die dazu über ein Ventil in den Raum eines Rohargonkondensators 10 hinein entspannt wird. Ein Teil der kondensierten Rohargonfraktion wird über Leitung 15 als sauerstoffarmes Rohargonvorprodukt abgezogen und zur weiteren Behandlung einer Reinargonsäule 16 zugeführt.
  • Zur Optimierung der Rücklaufverhältnisse in der Rohargonsäule 5 wird die im unteren Bereich der Rohargonsäule 5 vorliegende flüssige Restfraktion 7 zumindest teilweise in einem Verdampfer durch einen Prozeßstrom verdampft. Erfindungsgemäß findet als Verdampfungsmittel aus dem Sumpf der Drucksäule 1 abgezogene sauerstoffreiche Flüssigkeit Verwendung, welche erst nach dem Passieren des Verdampfers und vor dem Eintritt in den Rohargonkondensator 10 entspannt wird.
  • Besonders vorteilhaft kann zusätzlich auch ein in der Luftzerlegungsanlage vorhandener, unter einem Druck von 10 bis 100 bar stehender Luftstrom zum Betrieb des Sumpfverdampfers 11 in der Rohargonsäule 5 Verwendung finden. Dieser Hochdruckluftstrom wird erst nach dem Passieren des Verdampfers entspannt und auf die Druck- und Niederdrucksäule 1, 2 aufgeteilt. Der in der Rohargonsäule 5 nicht verdampfte Anteil an flüssiger Restfraktion 7 wird als Rücklauf mittels einer Fördereinrichtung 14 über eine Leitung 13 wieder in die Niederdrucksäule 2 eingespeist.
  • Ein Teil des im Rohargonkondensator 10 verflüssigten Rohargons 6 wird als sauerstoffarmes Argonvorprodukt mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,1 bis 10 ppm über die Leitung 15 in die Reinargonsäule 16 eingespeist. Die Reinargonsäule 16 ist dabei so weit unterhalb des Rohargonkondensators 10 angeordnet, dass die geodätische Höhe der Flüssigkeitssäule von Reinargon den Druckunterschied zwischen der Rohargon- und Reinargonsäule 5, 16 sowie die beim Transport der Flüssigkeit entstehenden Druckverluste ausgleicht. Die Reinargonsäule 16 ist mit einer variablen Anzahl von unterschiedlich angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern ausgerüstet und trennt das eintretende sauerstoffarme Rohargonprodukt in ein Argon-Stickstoff-Gemisch 17 und in ein sauerstoff- und stickstoffarmes Reinargonprodukt, das als flüssiges Reinargonprodukt 27 aus dem Sumpf der Reinargonsäule 16 abgezogen wird.
  • Das am Kopf der Reinargonsäule 16 vorliegende gasförmige Argon-Stickstoff-Gemisch 17 wird durch indirekten Wärmetausch in einem Reinargonkondensator 21 teilweise verflüssigt, wobei die verflüssigte Fraktion als Rücklauf wieder in die Reinargonsäule 16 eingespeist wird und der nicht verflüssigte Anteil als gasförmiger Stickstoff-Spülstrom über eine Leitung 22 in die Anlagenumgebung abgeblasen wird. Zum Kühlen des Reinargonkondensators 21 findet eine aus der Drucksäule 1 über eine Leitung 23 zugeführte gasförmige Fraktion Verwendung, welche zunächst in einem Reinargonverdampfer 24 kondensiert, bevor diese über eine mit ein an einem Entspannungsventil 25 versehene Leitung 26 in den Reinargonkondensator 21 hinein entspannt wird.
  • Eine im Sumpf der Reinargonsäule 16 anfallende flüssige Restfraktion 18 wird teilweise im Reinargonverdampfer 24 verdampft und der nicht verdampfte Flüssigkeitsanteil als flüssiges Reinargonprodukt 27 abgezogen.
  • Die erfindungsgemäße Argon-Gewinnung mit zusätzlicher Rohargonsäulen-Sumpfverdampfung ist in allen gebräuchlichen Luftzerlegungsanlagen mit einem eine Drucksäule aufweisenden Rektifiziersystem mit mindestens einer Rektifiziersäule und einer Rohargonsäule mit den aufgezeigten Vorteilen einsetzbar.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Argon, bei dem verdichtete, vorgereinigte und abgekühlte Luft in einem eine Drucksäule (1) aufweisenden Rektifiziersystem mit mindestens einer Rektifiziersäule und einer Rohargonsäule (5) zerlegt wird, wobei
    a) ein aus einer Niederdrucksäule (2) der Rektifiziersäule abgezogener argonhaltiger Sauerstoffstrom (3) in der mit Rektifizierelementen in Form von konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern ausgestatteten Rohargonsäule (5) in Rohargon (15) und in eine erste schwerersiedende flüssige Restfraktion (7) zerlegt wird,
    b) eine Kopfkühlung der Rohargonsäule (5), in der der Druck geringer ist als der Druck in der Niederdrucksäule (2), durch indirekten Wärmetausch (10) mit verdampfender, auf etwa den Druck der Niederdrucksäule (2) entspannter Sumpfflüssigkeit der mit der Niederdrucksäule (2) thermisch gekoppelten Drucksäule (1) erfolgt, und
    c) die im unteren Bereich der Rohargonsäule (5) vorliegende flüssige Restfraktion (7) zumindestens teilweise verdampft wird,
    dadurch gekennzeichnet, dass das vom Kopf der Rohargonsäule (5) in eine Reinargonsäule (16) eingeleitete Rohargon in Reinargon (27) und in eine zweite leichtersiedende Restfraktion (22) zerlegt wird und
    dass die Verdampfung der flüssigen Restfraktion (7) zumindest teilweise durch einen aus der Drucksäule (1) zugeführten Prozeßstrom (9) erfolgt, wobei als Prozeßstrom aus dem Sumpf der Drucksäule (1) abgezogener und gekühlter sauerstoffreicher Flüssigstrom Verwendung findet.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der argonhaltige Sauerstoffstrom (3) in der Rohargonsäule (5) unter einem Druck von etwa 0,9 bis 1,1 bar rektifiziert wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass eine
    Druckreduzierung (4) des aus der Niederdrucksäule (2) abgezogenen argonhaltigen Sauerstoffstroms (3) vor dessen Einspeisung in die Rohargonsäule (5) erfolgt.
  4. Vorrichtung zur Gewinnung von Argon nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem eine Drucksäule (1) aufweisenden Rektifiziersystem mit mindestens einer Rektifiziersäule und einer Rohargonsäule(5), wobei eine Niederdrucksäule (2) des Rektifiziersystems verbunden ist mit einer Leitung (3) zur Einspeisung eines argonhaltigen Sauerstoffstroms in die mit einer variablen Anzahl von unterschiedlich angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern, einem Kopf-Kondensator (10) und einem im Bereich einer flüssigen Restfraktion (7) angeordneten Sumpfverdampfer (11), ausgestattete Rohargonsäule (5), welche außerdem durch eine Leitung (15) zur Einspeisung von Rohargon mit einer mit einer variablen Anzahl von unterschiedlich angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen und/oder Füllkörpern, einem Kondensator (21) und einem Sumpfverdampfer (24) ausgerüsteten Reinargonsäule (16) verbunden ist, wobei die Roh- und Reinargonsäule (5, 16) mittels eines Leitungssystems über mindestens einen Wärmetauscher mit der Rektifiziersäule verbunden sind,wobei die Niederdrucksäule (2) und die Drucksäule (1) thermisch gekoppelt sind, wobei die die Niederdrucksäule (2) mit der Rohargonsäule (5) verbindende Leitung (3) ein Mittel zur Druckreduzierung (4) des argonhaltigen Sauerstoffstroms aufweist, und wobei eine Leitung (9) den Sumpf der Drucksäule (1) eingangsseitig mit dem Sumpfverdampfer (11) in der Rohargonsäule (5) verbindet, der ausgangsseitig mit einem Raum um den Kopf-Kondensator (10) der Rohgassäule (5) verbunden ist.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 4,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das in der Leitung des argonhaltigen Sauerstoffstroms (3) angeordnete Mittel zur Druckreduzierung eine, vorzugsweise als Ventil oder Klappe ausgebildete Drossel (4) ist.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der durch eine Leitung (26) mit dem Reinargonkondensator (21) der Reinargonsäule (16) verbundene Reinargonverdampfer (24) über eine Leitung (23) mit der Drucksäule (1) verbunden ist.
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