DE4406051A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Argon - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Argon

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Argon. Bei dem Verfahren wird Luft in einem Rektifiziersystem mit mindestens einer Luftzerlegersäule, einer Rohargonsäule und einer Reinargonsäule zerlegt, wobei eine Rohargonfraktion der Rohargonsäule entnommen und an einer Zwischenstelle in die Reinargonsäule eingeführt wird, deren Kopf durch indirekten Wärmetausch, vorzugsweise mit einer verdampfenden Fraktion, gekühlt wird, und wobei aus dem oberen Bereich der Reinargonsäule eine im wesentlichen Stickstoff enthaltende Restfraktion und aus dem unteren Bereich der Reinargonsäule eine Reinargonfraktion abgezogen werden.
Die Grundlagen der Reinargongewinnung sind in Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Seiten 332 bis 334 beschrieben. Verfahren und Vorrichtungen der eingangs genannten Art sind außerdem aus den Patentveröffentlichungen EP-B- 377117, EP-A-171711 und EP-A-331028 bekannt. Weiterentwicklungen zeigen die deutschen Patentanmeldungen P 44 06 049.1 (internes Aktenzeichen der Anmelderin: H94/15 = H1915) und P 44 06 069.6 (internes Aktenzeichen der Anmelderin: H94/16 = H2017), die den gleichem Zeitrang wie diese Anmeldung haben. Dabei wird die Luftzerlegung im engeren Sinne in der Regel in einer Doppelsäule vorgenommen, aus deren Niederdruckteil die Einsatzfraktion für die Rohargonsäule entnommen wird. Das sauerstoffabgereicherte Rohargon wird in einer weiteren Rektifiziersäule, der Reinargonsäule, von leichterflüchtigen Verunreinigungen, insbesondere von Stickstoff befreit. Zwischen Rohargon- und Reinargonsäule kann gegebenenfalls eine weitere Stufe zur Sauerstoffentfernung, beispielsweise durch katalytische Oxidation mit Wasserstoff (Deoxo-Vorrichtung, siehe z. B. EP-A-171711 oder EP-A-331028) geschaltet sein.
Das Rohargonprodukt wird regelmäßig unter niedrigstmöglichem Druck, also knapp über Atmosphärendruck, gewonnen. Sein Druck muß daher vor der Einführung in die Reinargonsäule erhöht werden, damit am Kopf der Reinargonsäule noch genügend Überdruck vorhanden ist, um deren Kopfprodukt abzuführen und Rücklauf (im allgemeinen durch Kondensation von Kopfgas in indirektem Wärmeaustausch mit verdampfendem Stickstoff) zu erzeugen. Dazu ist in vielen Fällen die Zwischenschaltung eines eigenen Verdichters mit entsprechenden Kapital- und Betriebskosten erforderlich. Dies kann zwar durch Verflüssigung des Rohargons und Ausnützung des hydrostatischen Potentials vermieden werden (siehe EP-B- 377117); allerdings ist man damit Beschränkungen in der geodätischen Anordnung der Reinargonsäule unterworfen, die in vielen Fällen aufgrund der räumlichen Verhältnisse nur mit hohem Aufwand erfüllt werden können. Darüber hinaus ist mit dem Verzicht auf einen Verdichter oftmals eine Beschränkung auf bestimmte Reinheit verbunden, beispielsweise kann es unmöglich sein, auf einen Stickstoffgehalt in der Größenordnung von 100 ppb oder geringer im Reinargonprodukt zu kommen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu entwickeln, die sich durch besonders hohe Wirt­ schaftlichkeit auszeichnen, insbesondere durch relativ günstige Kapital- und Betriebskosten für die Reinargongewinnung bei hoher Ausbeute und Reinheit im Reinargonprodukt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Stoffaustausch in der Reinargonsäule mindestens teilweise durch eine Packung bewirkt wird.
Der Begriff Packung schließt hier grundsätzlich sowohl Füllköperschüttungen als auch geordnete Packungen ein. Bevorzugt werden geordnete Packungen eingesetzt. Beispiele für spezielle Ausführungen von geordneten Packungen sind beispielsweise in der DE-A-27 22 424, der DE-A-42 09 132 oder in der DE-A-42 24 068 beschrieben. Zwar ist es an sich bekannt, derartige Packungen statt konventioneller Rektifizierböden in der Doppelsäule oder in der Rohargonsäule eines Luftzerlegers zu verwenden (EP- A-0 321163, EP-B-0 377 117), ein Einsatz in der Reinargonsäule wurde bisher jedoch nicht für sinnvoll gehalten.
Der Begriff "Packung" schließt hier eine Mehrzahl von mit Füllkörpern und/oder einer geordneten Packung gefüllten Abschnitten innerhalb einer Säule ein, auch wenn er im Singular verwendet wird.
Durch den erfindungsgemäßen Einsatz von Packungen in der Reinargonsäule kann der Druckverlust in dieser Kolonne so stark verringert werden, daß spezielle Maßnahmen zur Verdichtung von Rohargon entfallen können. (Dies schließt selbstverständlich nicht aus, daß ein ohnehin vorhandenes geodätisches Gefälle in der Rohargonleitung zu einer gewissen Druckerhöhung ausgenützt wird.) Im Rahmen der Erfindung hat sich herausgestellt, daß in vielen Fällen dieser Vorteil - entgegen den früheren Erwartungen - den erhöhten Aufwand deutlich überwiegt, so daß insgesamt Kapital- und/oder Betriebskosten eingespart werden können.
Es hat sich als besonders günstig erwiesen, wenn der Stoffaustausch in der Reinargonsäule oberhalb der Zwischenstelle, an der die Rohargonfraktion zugespeist wird, mindestens teilweise oder im wesentlichen ausschließlich durch eine Packung bewirkt wird. Dadurch wird ein wesentlicher Effekt der Erfindung erzielt, nämlich eine relativ geringe Druckdifferenz zwischen Rohargoneinspeisung und Kopfkondensator der Reinargonsäule, ohne daß die gesamte Reinargonsäule mit teuren Packungen ausgestattet werden muß.
Dabei ist es möglich, daß der Stoffaustausch in der Reinargonsäule im unteren Teil der Reinargonsäule, also unterhalb der Zwischenstelle, an der die Rohargonfraktion zugespeist wird, teilweise oder auch im wesentlichen ausschließlich durch Böden bewirkt wird. Damit kann ein großer Teil der Reinargonsäule mit relativ kostengünstigen Stoffaustauschelementen ausgerüstet werden. Einzelheiten über derartige Rektifizier- oder Austauschböden, die im Rahmen der Erfindung in der Reinargonsäule eingesetzt werden können, sind in Winnacker/Küchler, Chemische Technologie, Band 7, 3. Auflage (1975), Abschnitt 3.351, Seiten 197 bis 200 beschrieben.
Alternativ oder zusätzlich zum Einsatz von Packungen in oberen Teil der Reinargonsäule kann auch der Stoffaustausch in der Reinargonsäule unterhalb der Zwischenstelle, an der die Rohargonfraktion zugespeist wird, mindestens teilweise oder im wesentlichen ausschließlich durch eine Packung bewirkt werden. Die vorteilhafte Wirkung der Packung kann dann über einen entsprechend großen Anteil der Kolonnenhöhe ausgenutzt werden.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, wie sie in Patentanspruch 7 beschrieben ist.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand des in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Atmosphärische Luft wird bei 1 angesaugt, im Luftverdichter 2 komprimiert, vorgekühlt (3), in einer Molsiebstation 4 von Kohlendioxid und Wasserdampf befreit, im Hauptwärmetauscher 5 auf etwa Taupunkt abgekühlt und schließlich über Leitung 6 in die Druckstufe 8 einer Doppelsäule 7 eingeführt. Druckstufe 8 und Niederdruckstufe 9 der Doppelsäule 7 stehen über einen Kondensator-Verdampfer 10 in wärmetauschender Verbindung. Sumpfflüssigkeit 11 und flüssiger Stickstoff 12 aus der Drucksäule 8 werden mindestens zum Teil in die Niederdrucksäule 9 eingedrosselt. Die gasförmigen Produkte der Niederdrucksäule, reiner Stickstoff 14, unreiner Stickstoff 15 und gasförmiger Sauerstoff 16, werden im Hauptwärmetauscher 5 gegen zu zerlegende Luft auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Falls gewünscht, können auch Flüssigprodukte gewonnen werden: Stickstoff über Leitung 13 und/oder Sauerstoff 36 vom Sumpf der Niederdrucksäule 9. Insbesondere in diesem Fall wird in der Regel Kälte durch arbeitsleistende Entspannung von Prozeßströmen erzeugt beispielsweise in einem mit Luft oder Stickstoff betriebenen Kältekreislauf mit einer, zwei oder mehr Entspannungsturbinen oder durch arbeitsleistende Entspannung von Luft auf etwa Niederdrucksäulenniveau und Direkteinspeisung der Luft.
An einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule 9 wird eine argonhaltige Sauerstofffraktion 37 abgezogen und in einer Rohargonsäule 17 in am Kopf der Säule anfallendes Rohargon 18 und eine Restflüssigkeit 19 zerlegt, die - gegebenenfalls mit Hilfe einer Pumpe 20 - in die Niederdrucksäule zurückgespeist wird. Die Rohargonfraktion 18 wird in einem Rohargonkondensator 21 gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit aus der Drucksäule mindestens teilweise kondensiert. Das Kondensat wird zu einem Teil als Rücklauf auf die Rohargonsäule 17 aufgegeben und zu einem anderen Teil als Zwischenprodukt 22 abgezogen. Nicht kondensiertes Rohargon kann in einem Wärmetauscher 23 gegen Flüssigstickstoff kondensiert und dann mit dem flüssig abgezogenen Teil 22 zur Rohargonfraktion 24 vereinigt werden, die den Einsatz für die Reinargonsäule 25 bildet und noch etwa 0,1 bis 1000 ppm, vorzugsweise weniger als 10 ppm schwererflüchtige Komponenten (vor allem Sauerstoff) und etwa 0,1 bis 5%, vorzugsweise 0,5 bis 1% leichterflüchtige Verunreinigungen (insbesondere Stickstoff) enthält.
Vom Sumpf der Reinargonsäule 25 wird das Reinargonprodukt 26 - vorzugsweise in flüssigem Zustand - abgezogen. Das Reinargonprodukt 26 weist an Verunreinigungen noch 0,1 bis 1000 ppm, vorzugsweise weniger als etwa 1 ppm Sauerstoff und 0,05 bis 100 ppm, vorzugsweise etwa 1 ppm Stickstoff oder weniger auf. Die Sumpfheizung 27 wird mit gasförmigem Stickstoff 28 vom Kopf der Drucksäule 8 betrieben. Kopfgas 28 der Reinargonsäule 25, das zu 20 bis 80%, vorzugsweise etwa 40 bis 60% aus Stickstoff besteht, wird teilweise in einem Kopfkondensator 29, der mit Stickstoff (Kondensat aus der Sumpfheizung 27 und/oder Flüssigkeit 30 aus der Drucksäule 8) gekühlt wird, kondensiert und zu einem anderen Teil als Restgas 31 abgeführt.
Letzteres kann beispielsweise in die Atmosphäre abgelassen oder, zum Beispiel gemeinsam mit dem am Kopfkondensator 29 anfallenden Dampf 32, dem Unrein- Stickstoffstrom 15 aus der Niederdrucksäule 9 zugespeist werden.
Erfindungsgemäß enthält die Reinargonsäule eine Packung, vorzugsweise eine geordnete Packung. In dem dargestellten Beispiel sind zwei Packungsabschnitte 33, 34 oberhalb der Rohargonzuspeisung 24 dargestellt. Ebenso könnte sich dort beispielsweise nur ein Packungsabschnitt befinden, der oberhalb und/oder unterhalb durch konventionelle Rektifizierböden ergänzt wird. Die Stoffaustauschelemente in der Reinargonsäule oberhalb der Zuspeisestelle der Rohargonfraktion 24 entsprechen 2 bis 15, vorzugsweise etwa 8 bis 10 theoretischen Böden.
Unterhalb der Rohargonzuspeisung befinden sich 30 bis 50, vorzugsweise etwa 40 bis 45 theoretische Böden. Sie sind in dem Beispiel der Zeichnung ausschließlich durch Böden 35 realisiert; es ist im Rahmen der Erfindung jedoch auch der teilweise, im wesentlichen ausschließliche oder ausschließliche Einsatz von Packungen, insbesondere geordneten Packungen möglich.
Die übrigen Säulen des Rektifiziersystems können Böden und/oder Packungen und/oder Kombinationen beider Typen von Stoffaustauschelementen enthalten. Wie in der Zeichnung dargestellt, ist insbesondere in der Rohargonsäule der Einsatz einer - vorzugsweise geordneten - Packung günstig, da damit die rein rektifikatorische Entfernung des Sauerstoffs möglich ist (siehe EP-B-3771 17). Aber auch die Doppelsäule 7, insbesondere die Niederdrucksäule 8 kann Packungen enthalten, beispielsweise geordnete.

Claims (7)

1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Argon, bei dem Luft in einem Rektifiziersystem mit mindestens einer Luftzerlegersäule (9), einer Rohargonsäule (17) und einer Reinargonsäule (25) zerlegt wird, wobei eine Rohargonfraktion (24) der Rohargonsäule (17) entnommen und an einer Zwischenstelle in die Reinargonsäule (25) eingeführt wird, deren Kopf durch indirekten Wärmetausch (29) gekühlt wird, und wobei aus dem oberen Bereich der Reinargonsäule (25) eine im wesentlichen Stickstoff enthaltende Restfraktion (31) und aus dem unteren Bereich der Reinargonsäule (25) eine Reinargonfraktion (26) abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Reinargonsäule (25) mindestens teilweise durch eine Packung (33, 34) bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Reinargonsäule (25) oberhalb der Zwischenstelle, an der die Rohargonfraktion (24) zugespeist wird, mindestens teilweise durch eine Packung (33, 34) bewirkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Reinargonsäule (25) oberhalb der Zwischenstelle, an der die Rohargonfraktion (24) zugespeist wird, im wesentlichen ausschließlich durch eine Packung (33, 34) bewirkt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Reinargonsäule (25) unterhalb der Zwischenstelle, an der die Rohargonfraktion (24) zugespeist wird, im wesentlichen ausschließlich durch Böden (35) bewirkt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Reinargonsäule (25) unterhalb der Zwischenstelle, an der die Rohargonfraktion (24) zugespeist wird, mindestens teilweise durch eine Packung bewirkt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der gesamten Reinargonsäule (25) im wesentlichen ausschließlich durch eine Packung bewirkt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 mit einem Rektifiziersystem, das mindestens eine Luftzerlegersäule (9), eine Rohargonsäule (17) und eine Reinargonsäule (25) aufweist, wobei die Rohargon­ säule (17) und eine Zwischenstelle der Reinargonsäule (25) über eine Rohargonleitung (24) verbunden sind, gekennzeichnet durch mindestens eine Packung (33, 34), die in der Reinargonsäule (25) angeordnet ist.
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