JPH0486474A - 窒素の精製方法及び装置 - Google Patents
窒素の精製方法及び装置Info
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- JPH0486474A JPH0486474A JP2203391A JP20339190A JPH0486474A JP H0486474 A JPH0486474 A JP H0486474A JP 2203391 A JP2203391 A JP 2203391A JP 20339190 A JP20339190 A JP 20339190A JP H0486474 A JPH0486474 A JP H0486474A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒素の精製方法及び装置に関し、特に半導体
工業に多く用いられる超高純度窒素を得るための経済的
な精製方法及び装置に関する。
工業に多く用いられる超高純度窒素を得るための経済的
な精製方法及び装置に関する。
各半導体工場においては、ＶＬＳＩの高集積度化に伴い
、超高純度窒素の需要か高まってきており、窒素中の不
純物含有量も、数１１１３ｂ程度又はそれ以下のものか
望まれるようになってきている。
、超高純度窒素の需要か高まってきており、窒素中の不
純物含有量も、数１１１３ｂ程度又はそれ以下のものか
望まれるようになってきている。
従来の窒素の精製方法は、一般の空気液化分離装置で製
造される窒素を、触媒による反応と吸着器とを組み合わ
せたガス精製装置にて精製するのが一般的である。
造される窒素を、触媒による反応と吸着器とを組み合わ
せたガス精製装置にて精製するのが一般的である。
しかしながら、上述のガス精製装置では、不純物を０．
０１ｐｐｍ以下にするのが困難であり、また、製品は液
としては得られず、吸着器、触媒筒を利用することから
、ヘリウム、ネオン、アルゴン等を除去することはでき
なかった。
０１ｐｐｍ以下にするのが困難であり、また、製品は液
としては得られず、吸着器、触媒筒を利用することから
、ヘリウム、ネオン、アルゴン等を除去することはでき
なかった。
そこで、本発明は、好演的な装置構成で、製品の超高純
度窒素中に含まれる各不純物の濃度を０゜１ ｐｐｂ以
下とし、液としても生産することのできる窒素の精製方
法及び装置を提供することを目的としている。
度窒素中に含まれる各不純物の濃度を０゜１ ｐｐｂ以
下とし、液としても生産することのできる窒素の精製方
法及び装置を提供することを目的としている。
上記した目的を達成するために、本発明の窒素の精製方
法は、上部塔上部にコンデンサー・エバポレーターを、
上部塔と下部塔の中間にコンデンサー・リボイラーを有
する複精留塔の下部塔に、原料の窒素を導入して精留分
離を行い、該下部塔の上部から、高沸点成分を極微量に
まで除去した留出分を取り出し、該留出分を前記上部塔
に導入して精留分離を行い、低沸点成分を該上部塔上部
から導出するとともに、前記コンデンサー・リボイラー
部から超高純度窒素を製品として取り出すことことを特
徴としている。
法は、上部塔上部にコンデンサー・エバポレーターを、
上部塔と下部塔の中間にコンデンサー・リボイラーを有
する複精留塔の下部塔に、原料の窒素を導入して精留分
離を行い、該下部塔の上部から、高沸点成分を極微量に
まで除去した留出分を取り出し、該留出分を前記上部塔
に導入して精留分離を行い、低沸点成分を該上部塔上部
から導出するとともに、前記コンデンサー・リボイラー
部から超高純度窒素を製品として取り出すことことを特
徴としている。
また、本発明の窒素の精製装置は、原料の窒素に含まれ
る高沸点成分を精留分離する下部塔と、該下部塔で高沸
点成分を微量にまで除去した留出分が中段上部に導入さ
れ、該留出分に含まれる低沸点成分を精留分離して頂部
から導出する上部塔と、該上部塔頂部から導出する留出
分の少なくとも一部を凝縮させるコンデンサー・エバポ
レーターと、該上部塔及び下部塔の中間に設けられたコ
ンデンサー・リボイラーとを有するとともに、該上部塔
のコンデンサー・リボイラー部から超高純度窒素を製品
として取り出す複精留塔を備えたことことを特徴として
いる。
る高沸点成分を精留分離する下部塔と、該下部塔で高沸
点成分を微量にまで除去した留出分が中段上部に導入さ
れ、該留出分に含まれる低沸点成分を精留分離して頂部
から導出する上部塔と、該上部塔頂部から導出する留出
分の少なくとも一部を凝縮させるコンデンサー・エバポ
レーターと、該上部塔及び下部塔の中間に設けられたコ
ンデンサー・リボイラーとを有するとともに、該上部塔
のコンデンサー・リボイラー部から超高純度窒素を製品
として取り出す複精留塔を備えたことことを特徴として
いる。
従って、原料の窒素中に含まれるアルゴン、酸素、二酸
化炭素、各種炭化水素等の高沸点成分は下部塔の缶出分
として分離され、ヘリウム、水素。
化炭素、各種炭化水素等の高沸点成分は下部塔の缶出分
として分離され、ヘリウム、水素。
ネオン等の低沸点成分は上部塔頂部から分離導出され、
これらの不純物を極微量にまで除去した超高純度窒素を
上部塔のコンデンサー・リボイラー部から液状又はガス
状で取り出すことができる。
これらの不純物を極微量にまで除去した超高純度窒素を
上部塔のコンデンサー・リボイラー部から液状又はガス
状で取り出すことができる。
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて説明する。
まず、第１図は本発明の基本構成を示すもので、上部塔
１と下部塔２、及び両塔の中間に設けられたコンデンサ
ー・リボイラー３と、上部塔上に設けられたコンデンサ
ー・エバポレーター４にて構成される複精留塔５を基本
的要素としており、原料の窒素は下部塔２に導入され、
製品の超高純度窒素は上部塔１のコンデンサー・リボイ
ラー３から液状又はガス状で取り出される。
１と下部塔２、及び両塔の中間に設けられたコンデンサ
ー・リボイラー３と、上部塔上に設けられたコンデンサ
ー・エバポレーター４にて構成される複精留塔５を基本
的要素としており、原料の窒素は下部塔２に導入され、
製品の超高純度窒素は上部塔１のコンデンサー・リボイ
ラー３から液状又はガス状で取り出される。
原料窒素は、通常の空気液化精留分離によって、得られ
た高純度液化窒素又は窒素ガスであり、後述する前工程
で気化するとともに、−酸化炭素。
た高純度液化窒素又は窒素ガスであり、後述する前工程
で気化するとともに、−酸化炭素。
水素等の触媒酸化と吸着による除去を行った後、前記下
部塔２に導入される。従って、この時の窒素ガス中の微
量不純物は、通常、 Ｃｏ ｏ、ｘｐｐｂ以下 Ｈ２２０ｐｐｍ Ｈｅ １ ０ ｐｐｍＮ ｅ
３０ ｐｐｍ Ａ ｒ １００ ｐｐｍ ０２ ３％ ＣＨ４０，１＋）ｐＩ＋以下 ＣＯ２０，１ｐ＋Ｊ以下 Ｈ２００，１６ｐｐｍ以下 である。
部塔２に導入される。従って、この時の窒素ガス中の微
量不純物は、通常、 Ｃｏ ｏ、ｘｐｐｂ以下 Ｈ２２０ｐｐｍ Ｈｅ １ ０ ｐｐｍＮ ｅ
３０ ｐｐｍ Ａ ｒ １００ ｐｐｍ ０２ ３％ ＣＨ４０，１＋）ｐＩ＋以下 ＣＯ２０，１ｐ＋Ｊ以下 Ｈ２００，１６ｐｐｍ以下 である。
原料の窒素ガスは、導管６から下部塔２に導入され、下
部塔２における精留操作で、原料の窒素中に微量含まれ
る窒素よりも高沸点のアルゴン。
部塔２における精留操作で、原料の窒素中に微量含まれ
る窒素よりも高沸点のアルゴン。
酸素、二酸化炭素、メタン等の炭化水素が底部の缶出分
中に分離し、該下部塔２の上部には、これらの高沸点成
分を極微量にまで除去した留出分が分離する。この留出
分中の微量不純物成分は、コンピューターによる計算に
よれば、 Ｃ００゜１ ｐｐｂ以下 Ｈ２４５ｐｐｍ Ｈｅ ２ ０ ｐｐｍＮ ｅ
６５ ｐｐｍ Ａ ｒ １ ｐｐｂ以下 ０２ ０．１ｐｐｂ以下 ＣＨ４０，１１）ｐ’）以下 ＣＯ２０，１＋）Ｉ）ｂ以下 Ｈ２Ｏ０，１ｐｐｂ以下 であり、上部塔１の組成分布が略この組成の精留段へ導
入する。ガスの場合と液の場合で導入位置は当然具なる
が、およその位置は上部塔中上部である。
中に分離し、該下部塔２の上部には、これらの高沸点成
分を極微量にまで除去した留出分が分離する。この留出
分中の微量不純物成分は、コンピューターによる計算に
よれば、 Ｃ００゜１ ｐｐｂ以下 Ｈ２４５ｐｐｍ Ｈｅ ２ ０ ｐｐｍＮ ｅ
６５ ｐｐｍ Ａ ｒ １ ｐｐｂ以下 ０２ ０．１ｐｐｂ以下 ＣＨ４０，１１）ｐ’）以下 ＣＯ２０，１＋）Ｉ）ｂ以下 Ｈ２Ｏ０，１ｐｐｂ以下 であり、上部塔１の組成分布が略この組成の精留段へ導
入する。ガスの場合と液の場合で導入位置は当然具なる
が、およその位置は上部塔中上部である。
このように、下部塔上部の留出分は、ガス状又は液状で
下部塔２の頂部又はその数段下から導管７、弁８を介し
て上部塔１に導入される。また、この留出分は、その一
部が下部塔頂部から導出してコンデンサー・リボイラー
３に入り、凝縮して下部塔２の上部に導入され、還流液
となる。この時、コンデンサー・リボイラー３に入る管
から一部を分岐させて少量放出し、低沸点成分をパージ
する。
下部塔２の頂部又はその数段下から導管７、弁８を介し
て上部塔１に導入される。また、この留出分は、その一
部が下部塔頂部から導出してコンデンサー・リボイラー
３に入り、凝縮して下部塔２の上部に導入され、還流液
となる。この時、コンデンサー・リボイラー３に入る管
から一部を分岐させて少量放出し、低沸点成分をパージ
する。
上部塔１における精留操作で、前記下部塔上部からの留
出分に含まれる窒素よりも低沸点のヘリウム、水素、ネ
オン等が頂部に分離し、該上部塔１の下部に設けられた
前記コンデンサー・リボイラー３部分に、これらの低沸
点成分及び前記高沸点成分を極微量にまで除去した超高
純度窒素か缶出分として分離する。この超高純度窒素は
、製品として液状又はガス状で導管９から導出される。
出分に含まれる窒素よりも低沸点のヘリウム、水素、ネ
オン等が頂部に分離し、該上部塔１の下部に設けられた
前記コンデンサー・リボイラー３部分に、これらの低沸
点成分及び前記高沸点成分を極微量にまで除去した超高
純度窒素か缶出分として分離する。この超高純度窒素は
、製品として液状又はガス状で導管９から導出される。
この製品超高純度窒素中の微量不純物成分は、コンピュ
ーターによる計算によれば、 ＣＯＱ、１ｐｐｂ以下 Ｈ２０，１ｐｌ）ｂ以下 Ｈｅ Ｑ、１ｐｐｂ以下 Ｎｅ Ｏ，１ｐｐｂ以下 Ａ ｒ １． ｐｐｂ以下 ０２ ０．１ｐｐｂ以下 ＣＨａ Ｏ，１ｐｐｂ以下 ＣＯ２Ｑ、１ｐｐｂ以下 Ｈ２Ｏ０，１ｐｐｂ以下 である。この導管９による製品超高純度窒素の抜出点は
、コンデンサー・リボイラー３部分は勿論、上部塔１の
下部でも良い。
ーターによる計算によれば、 ＣＯＱ、１ｐｐｂ以下 Ｈ２０，１ｐｌ）ｂ以下 Ｈｅ Ｑ、１ｐｐｂ以下 Ｎｅ Ｏ，１ｐｐｂ以下 Ａ ｒ １． ｐｐｂ以下 ０２ ０．１ｐｐｂ以下 ＣＨａ Ｏ，１ｐｐｂ以下 ＣＯ２Ｑ、１ｐｐｂ以下 Ｈ２Ｏ０，１ｐｐｂ以下 である。この導管９による製品超高純度窒素の抜出点は
、コンデンサー・リボイラー３部分は勿論、上部塔１の
下部でも良い。
また、下部塔２の高沸点成分を含む缶出分は導管１０か
ら導出され、上部塔１の低沸点成分を含む留出分は導管
１１から導出される。
ら導出され、上部塔１の低沸点成分を含む留出分は導管
１１から導出される。
このように、上部塔頂部にコンデンサー・エバポレータ
ー４を、中間にコンデンサー・リボイラー３を有する上
部塔１と下部塔２からなる複精留塔５を使用し、下部塔
２で高沸点成分を、上部塔１で低沸点成分をそれぞれ精
留分離することにより、不純物成分を略各々０．１ｐｐ
ｂ以下にした超高純度窒素を得ることができる。
ー４を、中間にコンデンサー・リボイラー３を有する上
部塔１と下部塔２からなる複精留塔５を使用し、下部塔
２で高沸点成分を、上部塔１で低沸点成分をそれぞれ精
留分離することにより、不純物成分を略各々０．１ｐｐ
ｂ以下にした超高純度窒素を得ることができる。
また、装置構成を簡略にし、小型化し得るとともに、２
本の精留塔を各々独立して設けた場合に生じるリボイル
／コンデンスに要するユーティリティ量を、複精留塔方
式にしたことにより削減でき、エネルギー効率が向上す
る。
本の精留塔を各々独立して設けた場合に生じるリボイル
／コンデンスに要するユーティリティ量を、複精留塔方
式にしたことにより削減でき、エネルギー効率が向上す
る。
次に第２図は、窒素循環系を備えた、主として原料に液
化窒素を導入し、製品も液状で採取する場合の装置構成
を示すもので、以下、図を参照しながら窒素を精製する
手順に従って説明する。
化窒素を導入し、製品も液状で採取する場合の装置構成
を示すもので、以下、図を参照しながら窒素を精製する
手順に従って説明する。
微量の不純物を含有する原料液化窒素３０９０８ｍ’／
ｈは、−１９３℃、約３ ａｔａて導管６１からコール
ドボックス１２内に導入される。
ｈは、−１９３℃、約３ ａｔａて導管６１からコール
ドボックス１２内に導入される。
この原料液化窒素中に含まれる不純物は、例えば、
ＣＯ１，Ｏｐｐｍ
Ｈ２２０ｐｐｍ
Ｈｅ １０ｐｐｍ
Ｎ ｅ ３ ０１）ｌ）ｍＡ ｒ
１ ０ ０ ｐｐｍ０２ ０、１ｐｐＩｌ＋ ＣＨ４０，ｌｐｐｍ以下 Ｃ０２０，１ｐｐｍ以下 Ｈ２００，１６ｐｐｍ以下 である。
１ ０ ０ ｐｐｍ０２ ０、１ｐｐＩｌ＋ ＣＨ４０，ｌｐｐｍ以下 Ｃ０２０，１ｐｐｍ以下 Ｈ２００，１６ｐｐｍ以下 である。
この液化窒素は、過冷却器１３で後述の超高純度液化窒
素と熱交換を行い、弁１４て２．２８ｔａに減圧した後
、第一フラッシュボトル１５に導入される。該第−フラ
ッシュボトル１５内の液化窒素は、前記コンデンサー・
エバポレーター４に導入され、上部塔１頂部の分離ガス
を液化するとともに自身は気化し、第一フラッシュボト
ル１５に戻された後、導管６２に導出され、過冷却器１
６゜主熱交換器１７て加温され、常温の窒素ガスとなり
、導管６３からコールドボックス１２外に導出される。
素と熱交換を行い、弁１４て２．２８ｔａに減圧した後
、第一フラッシュボトル１５に導入される。該第−フラ
ッシュボトル１５内の液化窒素は、前記コンデンサー・
エバポレーター４に導入され、上部塔１頂部の分離ガス
を液化するとともに自身は気化し、第一フラッシュボト
ル１５に戻された後、導管６２に導出され、過冷却器１
６゜主熱交換器１７て加温され、常温の窒素ガスとなり
、導管６３からコールドボックス１２外に導出される。
一方、下部塔２の底部に分離した缶出分、即ち、窒素よ
り高沸点の不純物成分を濃縮した液化窒素３４５ＯＮｍ
３／ｈは、圧力的４ ａｔａて導管］０に導出され、前
記過冷却器１６．弁１８を経て降温、減圧した後、第二
フラッシュボトル１９に導入される。この第二フラッシ
ュボトル］９内の液化窒素は、前記コンデンサー・エバ
ポレーター４に導入されて気化し、高沸点成分を僅かに
含む窒素ガスとなって導管１０１から導出される。この
窒素ガスは、前記過冷却器１６．主熱交換器１７て加温
され、常温の窒素ガスとなり、導管１０２からコールド
ボックス１２外に導出される。この時、第二フラッシュ
ボトル１９の底部がらは、前記高沸点成分の排出ととも
に、高沸点成分中の炭化水素の濃縮を防止するため、そ
の一部］ＯＮｍ３／ｈか、導管１０３．弁１０４．蒸発
器１．０５を介して系外に放出される。
り高沸点の不純物成分を濃縮した液化窒素３４５ＯＮｍ
３／ｈは、圧力的４ ａｔａて導管］０に導出され、前
記過冷却器１６．弁１８を経て降温、減圧した後、第二
フラッシュボトル１９に導入される。この第二フラッシ
ュボトル］９内の液化窒素は、前記コンデンサー・エバ
ポレーター４に導入されて気化し、高沸点成分を僅かに
含む窒素ガスとなって導管１０１から導出される。この
窒素ガスは、前記過冷却器１６．主熱交換器１７て加温
され、常温の窒素ガスとなり、導管１０２からコールド
ボックス１２外に導出される。この時、第二フラッシュ
ボトル１９の底部がらは、前記高沸点成分の排出ととも
に、高沸点成分中の炭化水素の濃縮を防止するため、そ
の一部］ＯＮｍ３／ｈか、導管１０３．弁１０４．蒸発
器１．０５を介して系外に放出される。
前記導管１０２から導出された窒素ガスと、前記導管６
３から流量調節弁２０を介して導出された原料窒素ガス
とは、導管６４に合流して循環圧縮機２１に吸入され、
約４．４ａｔａに昇圧される。
３から流量調節弁２０を介して導出された原料窒素ガス
とは、導管６４に合流して循環圧縮機２１に吸入され、
約４．４ａｔａに昇圧される。
昇圧後の窒素ガスは、導管２２から触媒反応用の酸素ガ
スまたは空気を添加された後、触媒層２３に導入され、
該窒素カス中に含まれる一酸化炭素等の不純物が酸化反
応により除去される。−酸化炭素等を変換した窒素ガス
は、水冷却器２４．主熱交換器１７て一１７９℃に冷却
され、触媒反応で生成した二酸化炭素等が吸着器２５で
除去された後、導管６５から下部塔２の下部に導入され
る。
スまたは空気を添加された後、触媒層２３に導入され、
該窒素カス中に含まれる一酸化炭素等の不純物が酸化反
応により除去される。−酸化炭素等を変換した窒素ガス
は、水冷却器２４．主熱交換器１７て一１７９℃に冷却
され、触媒反応で生成した二酸化炭素等が吸着器２５で
除去された後、導管６５から下部塔２の下部に導入され
る。
上記吸着器２５での二酸化炭素等の吸着除去は、低温吸
着によっているが、主熱交換器］７て冷却する前に常温
吸着により吸着除去しても良い。
着によっているが、主熱交換器］７て冷却する前に常温
吸着により吸着除去しても良い。
下部塔２に導入された前記のような不純物を含有する窒
素ガスは、該塔２ての精留により、前述のように塔底部
に高沸点成分が濃縮され、塔頂部に高沸点成分を極微量
にまで除去した窒素が分離する。この窒素は、ガス状で
導管２６に導出され、導管７を経て弁８て約３ ａｔａ
に減圧して上部塔１に導入されるとともに、その一部が
導管２７に分岐し、コンデンサー・リボイラー３で後述
の超高純度液化窒素から寒冷供給されて液化し、下部塔
２に戻され、該塔２の還流液となる。
素ガスは、該塔２ての精留により、前述のように塔底部
に高沸点成分が濃縮され、塔頂部に高沸点成分を極微量
にまで除去した窒素が分離する。この窒素は、ガス状で
導管２６に導出され、導管７を経て弁８て約３ ａｔａ
に減圧して上部塔１に導入されるとともに、その一部が
導管２７に分岐し、コンデンサー・リボイラー３で後述
の超高純度液化窒素から寒冷供給されて液化し、下部塔
２に戻され、該塔２の還流液となる。
上部塔１に導入された低沸点成分を含む窒素ガスは、該
塔１での精留により、前述のように塔頂部に低沸点成分
が濃縮され、塔底部に不純物成分を前記のごとく極微量
にまで除去した超高純度液化窒素が分離する。この超高
純度液化窒素は、部がコンデンサー・リボイラー３に導
出されて気化し、上部塔１に戻されて該塔１の上昇ガス
となる。
塔１での精留により、前述のように塔頂部に低沸点成分
が濃縮され、塔底部に不純物成分を前記のごとく極微量
にまで除去した超高純度液化窒素が分離する。この超高
純度液化窒素は、部がコンデンサー・リボイラー３に導
出されて気化し、上部塔１に戻されて該塔１の上昇ガス
となる。
このコンデンサー・リボイラー３は、第２図では、精留
塔５の外に設けた例を示しているが、第１図に示したよ
うに、上部塔１の内部に設けても良いことは勿論であり
、製作容易性なとの条件により適宜選定することができ
る。
塔５の外に設けた例を示しているが、第１図に示したよ
うに、上部塔１の内部に設けても良いことは勿論であり
、製作容易性なとの条件により適宜選定することができ
る。
また、上部塔１頂部の低沸点成分が濃縮された窒素ガス
は、その大部分が前記コンデンサー・エバポレーター４
に導入されて前記第一フラッシュボトル］５及び第二フ
ラッシュボトル１９の液化窒素から寒冷供給されて液化
し、上部塔１に戻されて該塔１の還流液となり、その一
部３ＯＮｍ３／ｈが低沸点成分排出のために導管］１が
ら弁２８を介して系外に排出される。
は、その大部分が前記コンデンサー・エバポレーター４
に導入されて前記第一フラッシュボトル］５及び第二フ
ラッシュボトル１９の液化窒素から寒冷供給されて液化
し、上部塔１に戻されて該塔１の還流液となり、その一
部３ＯＮｍ３／ｈが低沸点成分排出のために導管］１が
ら弁２８を介して系外に排出される。
そして、製品の超高純度窒素３００ＯＮｍ３／ｈは、液
状の場合は、導管９１に導出され、過冷却器１３で過冷
状態とされて導管９から採取される。また、ガス状の場
合には、コンデンサー・リボイラー３で気化したものの
一部を適宜な導管で採取すればよい。この時の製品超高
純度窒素中の不純物は、前記第１図で説明したと同様の
程度にまで除去されている。
状の場合は、導管９１に導出され、過冷却器１３で過冷
状態とされて導管９から採取される。また、ガス状の場
合には、コンデンサー・リボイラー３で気化したものの
一部を適宜な導管で採取すればよい。この時の製品超高
純度窒素中の不純物は、前記第１図で説明したと同様の
程度にまで除去されている。
このようにして原料の液化窒素か持つ寒冷を有効に利用
するとともに、高沸点成分か濃縮した窒素゛をフラッシ
ュボトル１９で分離して高沸点成分の高濃縮した液を一
部放出するとともに、残部を前記コンデンサー・エバポ
レーター４で気化し、得られた窒素ガスを再度原料ガス
系統に循環させ、寒冷を回収し、再度原料とすることに
より、エネルギー効率が向上し、超高純度窒素の収率も
向上する。
するとともに、高沸点成分か濃縮した窒素゛をフラッシ
ュボトル１９で分離して高沸点成分の高濃縮した液を一
部放出するとともに、残部を前記コンデンサー・エバポ
レーター４で気化し、得られた窒素ガスを再度原料ガス
系統に循環させ、寒冷を回収し、再度原料とすることに
より、エネルギー効率が向上し、超高純度窒素の収率も
向上する。
次に第３図は、本発明の他の実施例を示すもので、原料
を窒素ガスにするとともに製品も主としてガス状で採取
し、寒冷補給は液化窒素で行う例を示している。尚、前
記第２図と同一構成要素のものには、同一符号を付して
いる。
を窒素ガスにするとともに製品も主としてガス状で採取
し、寒冷補給は液化窒素で行う例を示している。尚、前
記第２図と同一構成要素のものには、同一符号を付して
いる。
まず、導管６６から導入される前記のような不純物を含
有する原料窒素ガス２９８ＯＮｍ３／ｈは、前記下部塔
２の底部から、導管１０．過冷却器］６．弁１８．第二
フラッシュボトル１９．コンデンサー・エバポレーター
４．過冷却器１６主熱交換器１７．導管１０２を経てコ
ールドボックス１２外に導出された高沸点成分含有窒素
ガス３５２ＯＮｍ３／ｈと合流して、前記循環圧縮機２
１に吸入され、約４．４ａｔａに昇圧される。昇圧後の
混合窒素ガスは、前記同様に導管２２から触媒反応用の
酸素ガス又は空気を添加された後、触媒層２３に導入さ
れて一酸化炭素等か除去され、さらに水冷却器２４．主
熱交換器１７て一１７９℃に冷却され、吸着器２５．導
管６５を紅て下部塔２の下部に導入される。
有する原料窒素ガス２９８ＯＮｍ３／ｈは、前記下部塔
２の底部から、導管１０．過冷却器］６．弁１８．第二
フラッシュボトル１９．コンデンサー・エバポレーター
４．過冷却器１６主熱交換器１７．導管１０２を経てコ
ールドボックス１２外に導出された高沸点成分含有窒素
ガス３５２ＯＮｍ３／ｈと合流して、前記循環圧縮機２
１に吸入され、約４．４ａｔａに昇圧される。昇圧後の
混合窒素ガスは、前記同様に導管２２から触媒反応用の
酸素ガス又は空気を添加された後、触媒層２３に導入さ
れて一酸化炭素等か除去され、さらに水冷却器２４．主
熱交換器１７て一１７９℃に冷却され、吸着器２５．導
管６５を紅て下部塔２の下部に導入される。
下部塔２に導入された前記のような不純物を含有する窒
素ガスは、前述のように塔底部に高沸点成分か濃縮され
て導管１０に導出され、塔頂部に高沸点成分を極微量に
まで除去した窒素か分離し、導管２６に導出され、導管
７．弁８を経て下部塔１に導入されるとともに、その一
部が導管２７コンデンサー・リボイラー３を経て液化し
、Ｆ部塔２に還流液として戻される。
素ガスは、前述のように塔底部に高沸点成分か濃縮され
て導管１０に導出され、塔頂部に高沸点成分を極微量に
まで除去した窒素か分離し、導管２６に導出され、導管
７．弁８を経て下部塔１に導入されるとともに、その一
部が導管２７コンデンサー・リボイラー３を経て液化し
、Ｆ部塔２に還流液として戻される。
上部塔１に導入された低沸点成分を含む窒素ガスも、前
記同様に、塔頂部に低沸点成分が濃縮されるとともに、
塔底部に不純物成分を極微量にまで除去した前述した組
成の超高純度液化窒素か分離する。
記同様に、塔頂部に低沸点成分が濃縮されるとともに、
塔底部に不純物成分を極微量にまで除去した前述した組
成の超高純度液化窒素か分離する。
上部塔１頂部の低沸点成分を含む窒素ガスは、その大部
分がコンデンサー・エバポレーター４１；導入されて前
記第二第一フラッシュボトル１９及び後述の製品用フラ
ッシュボトル３０の液化窒素から寒冷供給されて液化し
、上部塔１に戻されて該塔１の還流液となり、その一部
５ＯＮｍ３／ｈが導管１１から排出される。
分がコンデンサー・エバポレーター４１；導入されて前
記第二第一フラッシュボトル１９及び後述の製品用フラ
ッシュボトル３０の液化窒素から寒冷供給されて液化し
、上部塔１に戻されて該塔１の還流液となり、その一部
５ＯＮｍ３／ｈが導管１１から排出される。
一方、上部塔１底部の超高純度液化窒素は、部がコンデ
ンサー・リボイラー３に導出されて気化し、上部塔１に
戻されて該塔１の上昇ガスになるとともに、製品用とし
て３００ＯＮｍ３／ｈが導管９５に導出され、製品用フ
ラッシュボトル３０に導入される。この液化窒素は、一
部が製品液化窒素として導管９６から採取され、大部分
はコンデンサー・エバポレーター４で気化して製品窒素
ガスとなり、導管９７から過冷却器１６．主熱交換器１
７を経て導管９８から採取される。
ンサー・リボイラー３に導出されて気化し、上部塔１に
戻されて該塔１の上昇ガスになるとともに、製品用とし
て３００ＯＮｍ３／ｈが導管９５に導出され、製品用フ
ラッシュボトル３０に導入される。この液化窒素は、一
部が製品液化窒素として導管９６から採取され、大部分
はコンデンサー・エバポレーター４で気化して製品窒素
ガスとなり、導管９７から過冷却器１６．主熱交換器１
７を経て導管９８から採取される。
ここで、上記製品液化窒素の採取量は、導管６７から導
入される寒冷補給用の液化窒素の導入量により、あるい
は図に想像線で示すように、前記循環圧縮器２１て昇圧
した窒素ガス系統からその一部を分岐し、主熱交換器１
７で中間温度まで昇温しで膨張タービン４０に導入し、
寒冷を発生させて主熱交換器１７に導入する系統を設け
、該系統で得られる寒冷量により調節される。
入される寒冷補給用の液化窒素の導入量により、あるい
は図に想像線で示すように、前記循環圧縮器２１て昇圧
した窒素ガス系統からその一部を分岐し、主熱交換器１
７で中間温度まで昇温しで膨張タービン４０に導入し、
寒冷を発生させて主熱交換器１７に導入する系統を設け
、該系統で得られる寒冷量により調節される。
上記第２図及び第３図に示す装置において、原料窒素は
、通常の空気液化分離装置により生産された液化窒素又
はガス窒素であるが、廃窒素を原料とすることもできる
。
、通常の空気液化分離装置により生産された液化窒素又
はガス窒素であるが、廃窒素を原料とすることもできる
。
また、循環圧縮器２１．触媒層２３．水冷却器２４の後
段、コールドボックス１２導入前に、二酸化炭素、水分
を吸着分離する吸着設備４１を設ければ、原料として空
気を用いることも可能である。
段、コールドボックス１２導入前に、二酸化炭素、水分
を吸着分離する吸着設備４１を設ければ、原料として空
気を用いることも可能である。
尚、寒冷源、加熱源は、各種のものを用いることが可能
であり、精留段、温度、圧力等の条件は超高純度窒素に
望まれる純度などにより適宜設定することができる。さ
らに温度、圧力等を適当に設定すれば、窒素以外の物質
の精製にも適用することが可能である。
であり、精留段、温度、圧力等の条件は超高純度窒素に
望まれる純度などにより適宜設定することができる。さ
らに温度、圧力等を適当に設定すれば、窒素以外の物質
の精製にも適用することが可能である。
以上説明したように、本発明によれば、従来の精製装置
で十分に除去しきれなかった不純物成分を略各成分につ
いてｏ、１ｐｐｂ以下まで除去することが可能となり、
さらに液状の超高純度窒素も得ることができる。
で十分に除去しきれなかった不純物成分を略各成分につ
いてｏ、１ｐｐｂ以下まで除去することが可能となり、
さらに液状の超高純度窒素も得ることができる。
特に複精留塔を使用することにより装置構成を簡略化小
型化できるので、低コストで装置を建設できるとともに
、高沸点成分除去用精留塔のコンデンサーと、低沸点成
分除去用精留塔のリボイラを兼用することにより、別置
した場合に必要な上記リボイラーの熱源を不要とし、そ
の分循環窒素量を削減して運転コストの低減も図れ、ま
た、循環系を設けたことによって、製品超高純度窒素の
収率の向上も図れる。
型化できるので、低コストで装置を建設できるとともに
、高沸点成分除去用精留塔のコンデンサーと、低沸点成
分除去用精留塔のリボイラを兼用することにより、別置
した場合に必要な上記リボイラーの熱源を不要とし、そ
の分循環窒素量を削減して運転コストの低減も図れ、ま
た、循環系を設けたことによって、製品超高純度窒素の
収率の向上も図れる。
第１図は本発明の基本構成の一実施例を示す系統図、第
２図は窒素循環系を備えた装置の一実施例を示す系統図
、第３図は他の実施例を示す系統図である。
２図は窒素循環系を備えた装置の一実施例を示す系統図
、第３図は他の実施例を示す系統図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、上部塔上部にコンデンサー・エバポレーターを、上
部塔と下部塔の中間にコンデンサー・リボイラーを有す
る複精留塔の下部塔に、原料の窒素を導入して精留分離
を行い、該下部塔の上部から、高沸点成分を除去した留
出分を取り出し、該留出分を前記上部塔に導入して精留
分離を行い、低沸点成分を該上部塔上部から導出すると
ともに、前記コンデンサー・リボイラー部から超高純度
窒素を製品として取り出すことを特徴とする窒素の精製
方法。 ２、請求項１記載の窒素の精製方法において、原料窒素
ガスを循環圧縮機にて昇圧し、かつその昇圧前又は後に
酸素成分を補充し、触媒層を通して一酸化炭素等の不純
物を酸化反応させ、次いで熱交換器で冷却した後、下部
塔の下部に導入することを特徴とする窒素の精製方法。 ３、請求項１記載の窒素の精製方法において、前記上部
塔の上部に設けたコンデンサー・エバポレーターに、原
料液化窒素を導入して気化し、気化した窒素ガスを熱交
換器を通して常温とした後、循環圧縮機にて昇圧し、か
つその昇圧前又は後に酸素成分を補充し、触媒層を通し
て一酸化炭素等の不純物を酸化反応させ、次いで熱交換
器で冷却した後、下部塔の下部に原料窒素ガスとして導
入することを特徴とする窒素の精製方法。 ４、請求項２又は３記載の窒素の精製方法において、前
記下部塔の缶出分を減圧後、少なくともその一部を上部
塔の上部に設けたコンデンサー・エバポレーターで気化
させ、前記循環圧縮機に吸入される窒素ガスに合流させ
ることを特徴とする窒素の精製方法。 ５、請求項２記載の窒素の精製方法において、前記上部
塔の下部に分離する缶出分を減圧後、上部塔の上部に設
けたコンデンサー・エバポレーターで気化させて、製品
窒素ガスとすることを特徴とする窒素の精製方法。 ６、請求項２又は３記載の窒素の精製方法において、前
記触媒層を通して一酸化炭素等の不純物を酸化反応させ
た窒素ガスを吸着層に導入し、生成した二酸化炭素等を
除去し、次いで下部塔の下部に原料窒素ガスとして導入
するすることを特徴とする窒素の精製方法。 ７、原料の窒素に含まれる高沸点成分を精留分離する下
部塔と、該下部塔で高沸点成分を極微量にまで除去した
留出分が導入され、該留出分に含まれる低沸点成分を精
留分離して頂部から導出する上部塔と、該上部塔頂部か
ら導出した低沸点成分を含む留出分の少なくとも一部を
再び凝縮させるコンデンサー・エバポレーターと、該上
部塔及び下部塔の中間に設けられたコンデンサー・リボ
イラーとを有するとともに、該上部塔のコンデンサー・
リボイラー部から超高純度窒素を製品として取り出す複
精留塔を備えたことを特徴とする窒素の精製装置。 ８、請求項７記載の窒素の精製装置において、前記コン
デンサー・エバポレーターは、上部塔上部より導出した
ガスを凝縮し、上部塔の還流液とする一方、原料液化窒
素又は製品液化窒素を気化するとともに、下部塔下部か
ら導出した缶出分を減圧後、その少なくとも一部を気化
するコンデンサー・エバポレーターであることを特徴と
する窒素の精製装置。 ９、請求項８記載の窒素の精製装置において、前記コン
デンサー・エバポレーターに導入される原料液化窒素又
は製品液化窒素を減圧後、気液分離を行い、液のみを前
記コンデンサー・エバポレーターに導入するフラッシュ
ボトルを設けたことを特徴とする窒素の精製装置。 １０、請求項９記載の窒素の精製装置において、前記コ
ンデンサー・エバポレーターに導入される下部塔下部か
ら導出した缶出分を減圧後、気液分離を行い、液のみを
前記コンデンサー・エバポレーターに導入するフラッシ
ュボトルを設けたことを特徴とする窒素の精製装置。 １１、請求項７記載の窒素の精製装置において、前記下
部塔に原料の窒素を導入する系統は、前記上部塔の上部
に設けられて、原料となる液化窒素を導入して上部塔上
部の流体と熱交換させて該液化窒素を気化するコンデン
サー・エバポレーターと、該コンデンサー・エバポレー
ターで気化した窒素ガスを常温に温度回復させる熱交換
器と、温度回復後の窒素ガスを昇圧する循環圧縮機と、
昇圧する前又は後の窒素ガスに酸素成分を補充する手段
と、該酸素成分と前記窒素ガス中の一酸化炭素等の不純
物を酸化反応させる触媒層と、昇圧後の窒素ガスを冷却
する熱交換器とを備え、前記下部塔の缶出分を導出する
系統には、前記上部塔の上部に設けられて、該缶出分を
減圧した後に少なくともその一部を気化させるコンデン
サー・エバポレーターと、該気化後の缶出成分を、前記
原料の窒素ガスを導入する系統の循環圧縮機の吸入系統
に合流させる系統とを備えていることを特徴とする窒素
の精製装置。 １２、請求項１１記載の窒素の精製装置において、前記
循環圧縮機の前又は後に原料窒素ガスの導入系統を設け
るとともに、前記コンデンサー・リボイラーより製品液
体窒素を導出し、前記コンデンサー・エバポレーターに
導入する系統を設けたことを特徴とする窒素の精製装置
。 １３、請求項１１又は１２記載の窒素の精製装置におい
て、前記触媒層の下流側に、該触媒層で生成した二酸化
炭素等を除去する吸着層を設けたことを特徴とする窒素
の精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20339190A JP3254523B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 窒素の精製方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20339190A JP3254523B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 窒素の精製方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0486474A true JPH0486474A (ja) | 1992-03-19 |
| JP3254523B2 JP3254523B2 (ja) | 2002-02-12 |
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ID=16473269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20339190A Expired - Lifetime JP3254523B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 窒素の精製方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3254523B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1316768A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-04 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit |
| EP1316769A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-04 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff |
-
1990
- 1990-07-31 JP JP20339190A patent/JP3254523B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1316768A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-04 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit |
| EP1316769A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-04 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3254523B2 (ja) | 2002-02-12 |
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