CN110092382A - 一种碳化硼去除游离碳工艺 - Google Patents

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刘雪婷
曹宝胜
吴岳勋
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Abstract

本发明公开了一种碳化硼去除游离碳工艺，目前，工业化生产碳化硼粉末主要是以硼酸和碳原料，在高温电弧炉中采用碳热还原法制备，由于电弧炉中炉区温差比较大，在远离中心区域的温度偏低，导致反应进行不完全，残留有少量氧化硼和碳，而氧化硼和碳会严重影响碳化硼的性能，所以去除碳化硼内的氧化硼和碳在生产碳化硼时是至关重要的，本发明提出的碳化硼去除游离碳工艺，在去除碳的同时减少了碳化硼内的氧化硼含量，同时增加了碳的使用率，并且有效的减少了碳化硼内的游离碳的含量。

Description

一种碳化硼去除游离碳工艺
技术领域
本发明涉及碳化硼去除杂质技术领域，具体为一种碳化硼去除游离碳工艺。
背景技术
目前，工业化生产碳化硼粉末主要是以硼酸和碳为原料，在高温电弧炉中采用碳热还原法制备，由于电弧炉中炉区温差比较大，在远离中心区域的温度偏低，导致反应进行不完全，残留有少量氧化硼和碳，降低了碳化硼的性能，从而清除碳化硼内氧化硼和碳在生产碳化硼中是至关重要的；但是现今碳化硼处理碳时基本都是高温通入氧气，使游离的碳氧化成二氧化碳排出，这样不仅浪费了碳资源，同时无法进一步的对氧化硼进行处理，为此我们提出了一种碳化硼去除游离碳工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硼去除游离碳工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳化硼去除游离碳工艺，包括以下步骤：
第一步，检测碳化硼内游离碳的含量；
第二步，去除氧气处理；
第三步，加入无定型硼粉研磨处理；
第四步，升温反应；
第五步，高温通入氧气排出游离的碳。
优选的，第一步具体为，取20克碳化硼作为检测碳化硼内游离碳含量的式样，在200℃以下的低温下有选择地进行湿式氧化分解，使其生成二氧化碳，将二氧化碳充入在一定pH 值的弱碱性溶液中，通过吸收二氧化碳降低弱碱性溶液的pH 值，将吸收二氧化碳的弱碱性溶液用电分解回到原来的 pH值。测定此时所需的电量，并通过原始使用的20克碳化硼式样和所需的电量即可得出游离碳量。
优选的，第二步具体为，本步骤需要去除氧化硼颗粒和碳化硼颗粒表面的氧化硼膜，并将碳化硼颗粒分散于大量无水乙醇中，经超声波分散洗涤 60min 后，真空抽滤，在抽滤过程中用无水乙醇冲洗三次，在90℃温度下干燥3h。
优选的，第三步具体为，向第二步处理后的碳化硼内加入1/3第一步所检测的游离碳的含量的无定型硼粉，放入四氟乙烯球磨罐中，加入一定量的无水乙醇和 Si3N4磨球，连续湿磨8小时后烘干、过筛，得到研磨粉末。
优选的，第四部具体为，将研磨粉末放入真空热压炉中于2000~2100℃热压烧结，升温速率为 10℃/min，热压压力为30MPa，保温1h，此时研磨粉末的碳化硼内的氧化硼和加入的无定型硼粉将与碳化硼内的游离的碳充分反应，去除部分游离的碳，形成一次处理的碳化硼粉末。
优选的，第五步具体为，将一次处理的碳化硼粉末放入外部盛装滚筒内，同时将外部盛装滚筒放入电阻炉内，升温至500℃-650℃，然后通入氧气，气压为5MP、流量为52/min、滚筒转速为30转/min，一小时后停电降温出料，完成碳化硼内去除游离碳的工艺。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种碳化硼去除游离碳工艺，本发明使用第一步骤至第四步骤，在清除游离碳的同时对氧化硼进一步的处理，从而提高的碳的使用率，并且本发明使用第五步骤将少量的游离碳排出，从而进一步的提纯了碳化。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种碳化硼去除游离碳工艺，包括以下步骤：
第一步，检测碳化硼内游离碳的含量；
第二步，去除氧气处理；
第三步，加入无定型硼粉研磨处理；
第四步，升温反应；
第五步，高温通入氧气排出游离的碳。
具体而言，第一步具体为，取20克碳化硼颗粒作为检测碳化硼内游离碳含量的式样，在200℃以下的低温下有选择地进行湿式氧化分解，使其生成二氧化碳，将二氧化碳充入在一定pH 值的弱碱性溶液中，通过吸收二氧化碳降低弱碱性溶液的pH 值，将吸收二氧化碳的弱碱性溶液用电分解回到原来的 pH值，测定电解时所需要使用的电量，并通过原始使用的20克碳化硼式样和所需的电量即可得出游离碳量。
本操作步骤主要测量游离碳在碳化硼内的含量，从而确定第三步加入无定型硼粉的数量，本步骤所使用的弱碱性溶液PH为7.35，同时根据利用的电量并通过库伦公式F即可得出所消耗的电荷量从而确定游离碳的含量。
具体而言，第二步具体为，本步骤需要去除氧化硼颗粒和碳化硼颗粒表面的氧化硼膜，并将碳化硼颗粒分散于大量无水乙醇中，经超声波分散洗涤 60min 后，真空抽滤，在抽滤过程中用无水乙醇冲洗三次，在90℃温度下干燥3h。
本步骤主要是去除氧化硼外表的氧化硼膜，增大烧结时的热学烧结的驱动力，并使氧化硼与游离的碳进一步反应。
具体而言，第三步具体为，向第二步处理后的碳化硼内加入1/3第一步所检测的游离碳的含量的无定型硼粉，放入四氟乙烯球磨罐中，加入一定量的无水乙醇和 Si3N4磨球，连续湿磨8小时后烘干、过筛，得到研磨粉末。
进行研磨为下一步充分反应做铺垫。
具体而言，第四部具体为，将研磨粉末放入真空热压炉中于2000~2100℃热压烧结，升温速率为 10℃/min，热压压力为30MPa，保温1h，此时研磨粉末的碳化硼内的氧化硼和加入的无定型硼粉将与碳化硼内的游离的碳充分反应，去除部分游离的碳，形成一次处理的碳化硼粉末。
利用氧化硼和无定型硼粉与游离的碳进行反应，从而增加了碳的利用率，并且减小了碳化硼内的游离碳的含量。
具体而言，第五步具体为，将一次处理的碳化硼粉末放入外部盛装滚筒内，同时将外部盛装滚筒放入电阻炉内，升温至500℃-650℃，然后通入氧气，气压为5MP、流量为52/min、滚筒转速为30转/min，一小时后停电降温出料，完成碳化硼内去除游离碳的工艺。
通过高温冲入氧气使游离的碳生产二氧化碳排出，从而对碳化硼进一步提纯。
预期效果：一种碳化硼去除游离碳工艺，本发明使用第一步骤至第四步骤，在清除游离碳的同时对氧化硼进一步的处理，从而提高的碳的使用率，并且本发明使用第五步骤将少量的游离碳排出，从而进一步的提纯了碳化。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种碳化硼去除游离碳工艺，包括以下步骤，其特征在于：
第一步，检测碳化硼内游离碳的含量；
第二步，去除氧气处理；
第三步，加入无定型硼粉研磨处理；
第四步，升温反应；
第五步，高温通入氧气排出游离的碳。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼去除游离碳工艺，其特征在于：第一步具体为，取20克碳化硼颗粒作为检测碳化硼内游离碳含量的式样，在200℃以下的低温下有选择地进行湿式氧化分解，使其生成二氧化碳，将二氧化碳充入在一定pH 值的弱碱性溶液中，通过吸收二氧化碳降低弱碱性溶液的pH 值，将吸收二氧化碳的弱碱性溶液用电分解回到原来的 pH值，测定电解时所需要使用的电量，并通过原始使用的20克碳化硼式样和所需的电量即可得出游离碳量。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硼去除游离碳工艺，其特征在于：第二步具体为，本步骤需要去除氧化硼颗粒和碳化硼颗粒表面的氧化硼膜，并将碳化硼颗粒分散于大量无水乙醇中，经超声波分散洗涤 60min 后，真空抽滤，在抽滤过程中用无水乙醇冲洗三次，在90℃温度下干燥3h。
4.根据权利要求1-3所述的一种碳化硼去除游离碳工艺，其特征在于：第三步具体为，向第二步处理后的碳化硼内加入1/3第一步所检测的游离碳的含量的无定型硼粉，放入四氟乙烯球磨罐中，加入一定量的无水乙醇和 Si3N4 磨球，连续湿磨8小时后烘干、过筛，得到研磨粉末。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硼去除游离碳工艺，其特征在于：第四部具体为，将研磨粉末放入真空热压炉中于2000~2100℃热压烧结，升温速率为 10℃/min，热压压力为30MPa，保温1h，此时研磨粉末的碳化硼内的氧化硼和加入的无定型硼粉将与碳化硼内的游离的碳充分反应，去除部分游离的碳，形成一次处理的碳化硼粉末。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硼去除游离碳工艺，其特征在于：第五步具体为，将一次处理的碳化硼粉末放入外部盛装滚筒内，同时将外部盛装滚筒放入电阻炉内，升温至500℃-650℃，然后通入氧气，气压为5MP、流量为52/min、滚筒转速为30转/min，一小时后停电降温出料，完成碳化硼内去除游离碳的工艺。
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