CN102464490B - 一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）将B4C粉末与粘结剂混合均匀，或将B4C混合粉体与粘结剂混合均匀，再进行过筛，选取粒度在24～60目间的颗粒作为模压物料；（2）将模压物料模压成形，干燥后获得B4C-C素坯；（3）将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗。本发明的方法步骤简单、温度要求低，在较低制备成本的条件下能够获得致密度高的碳化硼陶瓷复合材料，在制备过程中样品尺寸变化<0.1%，属净尺寸烧结；并且本发明的方法能够生产各种形状复杂的产品。

Description

一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
碳化硼（B4C）陶瓷由于具有低密度、超硬度、高熔点、耐化学腐蚀和良好的中子吸收能力等特点，在军工、机械、化工、航天航空和能源等行业具有广泛的用途。
目前的碳化硼产品主要使用无压烧结和热压烧结方法制备，无压烧结步骤包括混料、成型和烧结，其烧结温度一般在2000℃左右，经无压烧结制造的碳化硼制品的致密度低，而导致其技术性能指标不能满足各类产品的要求；另外在碳化硼陶瓷中添加第二相（如TiB2、ZrB2和SiC等）形成颗粒增强的B4C基陶瓷复合材料，可增加碳化硼陶瓷的断裂韧性，然而由于其在烧结过程中的变形、开裂和高成本，使其在实际生产中也遇到了许多困难；热压烧结方法是制造高致密度碳化硼制品的主要方法，步骤包括混料和热压烧结；其烧结温度一般也在1800℃以上，而且热压法的成本较高，另外采用热压方法很难加工形状复杂的构件；以上问题使碳化硼陶瓷材料的推广应用受到了很大的限制。
发明内容
针对现有碳化硼陶瓷复合材料制备方法存在的问题，本发明提供一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，通过先将原料模压成形，再进行无压真空渗硅，在烧结温度低，烧结过程无形变的情况下，制成性能稳定的碳化硼陶瓷复合材料。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将B4C粉末与粘结剂混合均匀，或者将B4C混合粉体与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占B4C粉末或B4C混合粉体总重量的10~20%，制成粘结物料，将粘结物料进行过筛，选取粒度在24~60目间的颗粒作为模压物料；
2、将模压物料在50~300MPa的压力下模压成形，再在50~500℃干燥10~15h，获得B4C-C素坯；
3、将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗，熔渗过程是先以3~10℃/min的速度升温至1350~1550℃，然后保温30~60min，获得碳化硼陶瓷复合材料。
上述的B4C混合粉体的制备方法为：将碳源、B4C粉末和水均匀混合，混合比例按碳源中的C元素与B4C粉末的重量比为1:7~16，碳源中的C元素与水的重量比为1:8~16，然后烘干去除水分，制成B4C混合粉体；上述的碳源是指炭黑粉末、石墨粉末、酚醛树脂或蔗糖。
上述的B4C粉末粒度在0.5mm以下。
上述的粘结剂选用重量浓度为5~10%的聚乙烯醇水溶液、重量浓度为5~10%的羧甲基纤维素水溶液或重量浓度为5~10%的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液。
上述的烘干去除水分是指在110~120℃条件下烘干10~12h。
上述方法中进行真空熔渗时的真空度≤100Pa。
上述的碳化硼陶瓷复合材料的相组成为B4C、SiC、Si、B13C2和B12.97Si0.03C2。
上述的碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度在18~25GPa，抗弯强度在260~370MPa，断裂韧性在3.6~4.8MPa·m1/2，开口气孔率在0.1~0.5%，体积密度为2.4~2.6 g/cm3，相对密度为98.72~99.78%。
本发明的原理是采用具有反应活性的液态硅浸渗剂，在毛细管力的作用下渗入含碳的多孔碳化硼陶瓷素坯，并与其中碳反应生成碳化硅，浸渗剂填充素坯中的原有气孔，完成致密化过程。本发明的方法步骤简单、温度要求低，在较低制备成本的条件下能够获得致密度高的碳化硼陶瓷复合材料，在制备过程中样品尺寸变化<0.1%，属净尺寸烧结；并且本发明的方法能够生产各种形状复杂的产品，易于在碳化硼陶瓷材料制造领域推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的碳化硼陶瓷复合材料X射线衍射图，图中（a）为实施例1的产品，（b）为实施例2的产品，（c）为实施例3的产品，（d）为实施例4的产品，（e）为实施例5的产品；
图2为本发明实施例4中的碳化硼陶瓷复合材料扫描电镜照片图以及各区域的EDS成分分析图，图中（f）为碳化硼陶瓷复合材料扫描电镜照片图，（g）为区域І的EDS成分分析图，（h）为区域Ⅱ的EDS成分分析图，（i）为区域Ш的EDS成分分析图；
图3为本发明实施例1的碳化硼陶瓷复合材料扫描电镜照片图；
图4为本发明实施例2的碳化硼陶瓷复合材料扫描电镜照片图；
图5为本发明实施例3的碳化硼陶瓷复合材料扫描电镜照片图；
图6为本发明实施例4的碳化硼陶瓷复合材料扫描电镜照片图；
图7为本发明实施例5的碳化硼陶瓷复合材料扫描电镜照片图；
结合EDS成分分析，在图3-7的不同C添加量下复合材料扫描电镜照片中，图中黑色区域为B4C区，深灰色区域为以SiC为主相的SiC和B4C的混合区，浅灰色区域为以Si为主相的Si和SiC的混合区。由图可见，随着C含量的增加，C与Si反应生成SiC的量增加，即图中SiC和B4C混合区所对应的深灰色区域呈较明显的增加趋势；此外，随着C含量的增加，SiC和B4C混合区的区域尺寸增加。
具体实施方式
本发明实施例中采用的B4C粉末重量纯度>98%，粒度在0.5mm以下。
本发明实施例中采用的炭黑粉末和石墨粉末重量纯度>98%，粒度在0.5mm以下。
本发明实施例中采用的酚醛树脂和蔗糖为工业级产品。
本发明实施例中碳源、B4C粉末和水的混合采用机械混合的方式。
本发明实施例中的B4C粉末或B4C混合粉体与粘结剂混合采用手工混合或机械混合的方式，混合过程中自然形成颗粒状物料。
本发明实施例中压制成形采用的设备为WE-10A型液压式万能试验机。
本发明实施例中熔渗采用的设备为石墨真空加热炉。
本发明实施例中维氏硬度的测试方法为Vickers压痕硬度法，采用450SVD维氏硬度计。
本发明实施例中抗弯强度的测试方法为三点抗弯强度法，采用电子万能拉伸机。
本发明实施例中断裂韧性的测试方法为SENB法，采用电子万能拉伸机。
本发明实施例中开口气孔率的测试方法采用阿基米德排水法。
本发明实施例中烘干去除水分的方法是指在110~120℃条件下烘干10~12h。
实施例1
将B4C粉末与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占B4C粉末总重量的10%，再进行过筛，选取粒度在24~60目的部分作为模压物料放入模具中，在200MPa的压力下模压成形，再在450℃条件下干燥10h，获得B4C-C素坯；
粘结剂为聚乙烯醇水溶液，其中聚乙烯醇的重量浓度为5%；
将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗，熔渗时真空度≤100Pa，熔渗过程是先以3~10℃/min的速度升温至1350℃，然后保温30min，获得碳化硼陶瓷复合材料；
碳化硼陶瓷复合材料的相组成为B4C、SiC、Si、B13C2和B12.97Si0.03C2；
碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度19.3GPa，抗弯强度267.8MPa，断裂韧性3.66MPa·m1/2，开口气孔率0.20%，体积密度2.46g/cm3，相对密度99.87%。
实施例2
将炭黑粉末、B4C粉末和水混合均匀，加入量按炭黑粉末中的C元素与B4C粉末的重量比为1:15.67，炭黑粉末中的C元素与水的重量比为1:16，然后烘干去除水分，制成B4C混合粉体；
将B4C混合粉体与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占B4C混合粉体总重量的10%， 再进行过筛，选取粒度在24~60目的部分作为模压物料放入模具中，在50MPa的压力下模压成形，再在350℃条件下干燥10h，获得B4C-C素坯；粘结剂为羧甲基纤维素水溶液，羧甲基纤维素的重量浓度为6%；
将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗，熔渗时真空度≤100Pa，熔渗过程是先以3~10℃/min的速度升温至1400℃，然后保温40min，获得碳化硼陶瓷复合材料；
碳化硼陶瓷复合材料的相组成为B4C、SiC、Si、B13C2和B12.97Si0.03C2；
碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度21.4GPa，抗弯强度317.5MPa，断裂韧性4.34MPa·m1/2，开口气孔率在0.28%，体积密度为2.54g/cm3，相对密度为99.88%。
实施例3
将石墨粉末、B4C粉末和水混合均匀，加入量按石墨粉末中的C元素与B4C粉末的重量比为1:11.5，石墨粉末中的C元素与水的重量比为1:12，然后烘干去除水分，制成B4C混合粉体；
将B4C混合粉体与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占B4C混合粉体总重量的15%，再进行过筛，选取粒度在24~60目的部分作为模压物料放入模具中，在100MPa的压力下模压成形，再在250℃条件下干燥12h，获得B4C-C素坯；粘结剂为聚乙烯基吡咯烷酮水溶液，聚乙烯基吡咯烷酮的重量浓度为8%；
将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗，熔渗时真空度≤100Pa，熔渗过程是先以3~10℃/min的速度升温至1550℃，然后保温30min，获得碳化硼陶瓷复合材料；
碳化硼陶瓷复合材料的相组成为B4C、SiC、Si、B13C2和B12.97Si0.03C2；
碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度24.1GPa，抗弯强度337.8MPa，断裂韧性4.76MPa·m1/2，开口气孔率0.12%，体积密度2.56g/cm3，相对密度99.40%。
实施例4
将蔗糖、B4C粉末和水混合均匀，蔗糖溶于水中，加入量按蔗糖中的C元素与B4C粉末的重量比为1:9，蔗糖中的C元素与水的重量比为1:10，然后烘干去除水分，制成B4C混合粉体；
将B4C混合粉体与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占B4C混合粉体总重量的20%，再进行过筛，筛选出粒度在24~60目的部分作为模压物料放入模具中，在200MPa的压力下模压成形，再在50℃条件下干燥15h，获得B4C-C素坯；粘结剂为聚乙烯醇水溶液，其中聚乙烯醇的重量浓度为9%；
将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗，熔渗时真空度≤100Pa，熔渗过程是先以3~10℃/min的速度升温至1500℃，然后保温40min，获得碳化硼陶瓷复合材料；
碳化硼陶瓷复合材料的相组成为B4C、SiC、Si、B13C2和B12.97Si0.03C2；
碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度24.4GPa，抗弯强度361.3MPa，断裂韧性4.41MPa·m1/2，开口气孔率0.19%，体积密度2.58g/cm3，相对密度99.11%。
实施例5
将酚醛树脂、B4C粉末和水均匀混合，酚醛树脂溶于水中，加入量按酚醛树脂中的C元素与B4C粉末的重量比为1: 7.33，酚醛树脂中的C元素与水的重量比为1: 8，然后烘干去除水分，制成B4C混合粉体；
将B4C混合粉体与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占B4C混合粉体总重量的15%，再进行过筛，选取粒度在24~60目的部分放入模具中，在300MPa的压力下模压成形，再在150℃条件下干燥13h，获得B4C-C素坯；粘结剂为聚乙烯醇水溶液，其中聚乙烯醇的重量浓度为10%；
将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗，熔渗时真空度≤100Pa，熔渗过程是先以3~10℃/min的速度升温至1450℃，然后保温60min，获得碳化硼陶瓷复合材料；
碳化硼陶瓷复合材料的相组成为B4C、SiC、Si、B13C2和B12.97Si0.03C2；
碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度19.0GPa，抗弯强度274.9MPa，断裂韧性4.23MPa·m1/2，开口气孔率0.45%，体积密度2.59g/cm3，相对密度98.72%。
实施例6
将B4C粉末与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占B4C粉末总重量的20%，再进行过筛，选取粒度在24~60目的部分作为模压物料放入模具中，在50MPa的压力下模压成形，再在100℃条件下干燥10h，获得B4C-C素坯；
粘结剂为聚乙烯醇水溶液，其中聚乙烯醇的重量浓度为10%；
将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗，熔渗时真空度≤100Pa，熔渗过程是先以3~10℃/min的速度升温至1400℃，然后保温60min，获得碳化硼陶瓷复合材料；
碳化硼陶瓷复合材料的相组成为B4C、SiC、Si、B13C2和B12.97Si0.03C2；
碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度19.8GPa，抗弯强度278.8MPa，断裂韧性3.76MPa·m1/2，开口气孔率0.22%，体积密度2.45g/cm3，相对密度99.46%。

Claims (4)

1.一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将B4C混合粉体与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占B4C混合粉体总重量的10~20%，制成粘结物料；将粘结物料进行过筛，选取粒度在24~60目间的颗粒作为模压物料；所述的B4C混合粉体的制备方法为：将碳源、B4C粉末和水均匀混合，混合比例按碳源中的C元素与B4C粉末的重量比为1:7~16，碳源中的C元素与水的重量比为1:8~16，然后烘干去除水分，制成B4C混合粉体；所述的碳源是指炭黑粉末或石墨粉末；
（2）将模压物料在50~300MPa的压力下模压成形，再在50~500℃干燥10~15h，获得B4C-C素坯；
（3）将B4C-C素坯作为骨架，采用Si作为熔渗剂，进行真空熔渗，熔渗过程是先以3~10℃/min的速度升温至1350~1550℃，然后保温30~60min，获得碳化硼陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述B4C粉末粒度在0.5mm以下。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述的粘结剂选用重量浓度为5-10%的聚乙烯醇水溶液、羧甲基纤维素水溶液或聚乙烯基吡咯烷酮水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述的碳化硼陶瓷复合材料的维氏硬度在18~25GPa，抗弯强度在260~370MPa，断裂韧性在3.6~4.8MPa·m1/2，开口气孔率在0.1~0.5%，体积密度为2.4~2.6 g/cm3，相对密度为98.72~99.78%。
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