CN110156022A - 一种宏量制备硅纳米材料的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种宏量制备硅纳米材料的方法，包括如下步骤：将含硅气体和惰性气体输入到等离子体枪中，在等离子体枪内电离及热分解出硅离子和氢离子；使经过电离及热分解打开的硅离子和氢离子进入生长控制器中，重新生成硅纳米线或/和硅纳米颗粒；重新生成的硅纳米线或/和硅纳米颗粒进入冷却容器中，经冷却气体环释放出的冷却气体快速冷却稳定成型。本发明还提供了一种宏量制备硅纳米材料的装置。本发明提供的宏量制备硅纳米材料的方法及装置，实现了硅纳米材料尤其是硅纳米线的工业化制备，大幅度降低了材料制造成本。

Description

一种宏量制备硅纳米材料的方法及装置
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种宏量制备硅纳米材料的方法及装置。
背景技术
国家工信部提出，到2020年我国动力电池能量密度需要达到300wh/kg，争取达到350wh/kg，2022年目标400wh/kg，同时制造成本低于1元人民币每瓦，因此给高容量锂离子电池材料带来跳战，要具备首次库伦效率高，比容量高，循环性能好和制造成本低要求。
目前国内特别晶体硅纳米应用于锂离子电池材料还存在诸多问题，同时满足以上四合一要求(即硅锂离子电池负极材料工业化运用的四个条件：首次放电比容量高，首次库伦效率高，循环性能高以及工业化成本低)的高品质硅碳负极材料还是严重困扰锂离子电池材料产业，高品质硅碳负极材料至今日我国锂电池企业还是依赖从发达国家日本等国进口来解决，严重对我国大力发展新能源汽车产业，采用弯道超车来改变我国相对落后的现状传统汽车工业的产业规划受阻。另外，无法有效宏量制备纳米材料也是严重困扰这一行业的技术问题。
为了实现宏量制备纳米材料，气相法是最有发展前景的一种方法。中国发明专利申请CN108101061A公开了一种纳米硅粉的制备方法，包括如下步骤： (1)向等离子发生器中引入硅烷，经电离分解，重新成核得到纳米硅颗粒；(2)纳米硅颗粒经过气固分离和冷却后，得到纳米硅粉；上述各步骤均在氮气环境下进行。其不足之处在于，氮气环境下进行硅烷的电离，电离出的硅离子、氢离子和氮离子还会经过等离子弧区域，其温度高达6000℃-18000℃，在此特高温环境下，硅离子和氢离子又处于离子状态，硅离子会和氮离子进行反应，生成氮化硅。即便是纳米硅或亚微米硅，在1250℃以上也会和氮离子发生氮化反应生产氮化硅，进而无法实现发明目的。
中国发明专利CN101559946B公开了一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法及装置，包括将含有含硅气源和惰性气体的混合气体输入到等离子体腔中，在真空条件下，激发等离子体腔中的气体，使含硅气源转化形成硅纳米颗粒，硅纳米颗粒被气流携带出等离子体腔后通过收集器收集。本发明方法可以在硅纳米颗粒的制备过程中使用高功率的等离子体，同时尽量避免了硅纳米颗粒在等离子体腔体内壁上的沉积和改善了在气相中对硅纳米颗粒的收集。该专利的硅纳米颗粒在等离子体腔中完成，无法形成多样化的硅纳米形态。而且，采用交流电源感应等离子体枪(微波、射频)，其产能无法保证，实施例中的产量仅为100g-160g/h，无法实现宏量制备。
斯坦福大学于《自然—纳米技术》(Nature Nanotechnology)， doi:10.1038/nnano.2007.411，Candace K.Chan，Yi Cui中公开了一种硅纳米线，理论上可以使电池的储电量提高10倍。硅纳米线材料与硅纳米颗粒材料在同等中值径d50尺寸情况下，硅纳米线其比表面积小，采用同等的无定型碳数量包覆材料的状况下其碳包覆层厚度大大增厚，对于硅纳米线材料应用在锂离子电池充电嵌锂过程因晶体硅高的膨胀力(350％)造成电极极片粉碎形成有效的束缚，同时膨胀力随线方向发力也至关重要，实现真实意义工业化的高品质低成本的硅碳负极材料。
硅纳米线的制备方法已经有了诸多报道，如中国发明专利申请CN105271235A公开了一种硅纳米线材料及其制备方法，包括(1)将铜基催化剂与硅在200-500℃的惰性气氛下进行预热处理2-10h，得到触体；(2)将触体与氯甲烷反应，并控制硅的不完全反应；(3)去除步骤(2)反应产物中的杂质并分离未反应的硅，即得到硅纳米线材料，同时副产有机硅单体。又如中国发明专利申请CN108996471A公开了一种硅纳米线及其制备方法、硅纳米线的图形化制备方法。将经过氢钝化处理后的硅片在HF与AgNO3的混合溶液中沉积银颗粒，再将硅片浸入氧化性溶液中蚀刻，并使用稀硝酸去除银颗粒后获取硅纳米线。上述方法均无法实现宏量制备硅纳米材料的工业化需求。
发明内容
本发明的目的是提供了一种宏量制备硅纳米材料的方法及装置，实现了硅纳米材料尤其是硅纳米线的工业化制备，大幅度降低了材料制造成本。
本发明的目的是通过以下技术手段实现的：
一种宏量制备硅纳米材料的方法，包括如下步骤：
(1)将含硅气体和惰性气体输入到等离子体枪中，在等离子体枪内电离及热分解出硅离子和氢离子；
(2)使经过电离及热分解打开的硅离子和氢离子进入生长控制器中，重新生成硅纳米线或/和硅纳米颗粒；
(3)重新生成的硅纳米线或/和硅纳米颗粒进入冷却容器中，经冷却气体环释放出的冷却气体快速冷却稳定成型。
(4)重新生成的硅纳米线或/和硅纳米颗粒、冷却气体和重新组合生成的氢气进入气固分离器进行气固分离，硅纳米线或/和硅纳米颗粒留存在气固分离器底部，气体进入管道经热交换器快速冷却后进入循环。
上述冷却气体可以是循环气体，也可以是使用后排空的一次性气体。
上述等离子体枪为直流电源非转移弧等离子体枪。
上述步骤1之前还包括置换气体，先将系统中的氧气采用惰性气体置换，至氧含量达到5000ppm以下，再采用惰性气体输入装置内使系统内的压力于 50kpa-200kpa之间，优选106kpa-150kpa，开启等离子体电源。
上述直流电源非转移弧等离子体电源，根据含硅气体进气量来调节工作中所需产生的电流于400A-1350A，工作电压于80-250V。
上述含硅气体选自甲硅烷(SiH4)、三氯硅烷(SiHCl3)、二氯甲硅烷(SiH2Cl2)，四氯化硅(SiCl4)、一氯三氢硅烷(SiH3Cl)中的一种或多种，优选为甲硅烷，所述惰性气体选自氩气、氖气、氙气、氦气中的一种或多种，优选为氩气。
当含硅气体采用含氯气体时，在惰性气体中可加入适量的氢气，使含硅气体中的氯有足量的氢元素与之反应，增加硅纳米线及硅颗粒的纯度。
上述含硅气体与惰性气体进入等离子体腔内的比例为1:5-0。
上述生长控制器中的温度控制为1600℃以下，生产硅纳米颗粒时将温度控制为800℃以下，生产硅纳米线时将温度控制为800℃-1600℃。
上述含硅气体的输送速度为3-35标方/小时，硅纳米线的线径为20-200nm，长度为60-5000nm，硅纳米颗粒的直径D50为30-200nm。
本发明还提供了一种宏量制备硅纳米材料的装置，包括等离子电源控制的等离子体枪，等离子体枪的内腔连接有惰性气体储罐、硅源储罐，等离子体枪的下端设置有生长控制器，生长控制器的下端设置有冷却容器，冷却容器中设置有气体冷却环，所述冷却容器连接气固分离器并设置有吸气装置，所述气固分离器的气体出口依次连接热交换器和混合气体储罐，混合气体储罐与气体冷却环相连以输出冷却后的混合气体。
上述混合气体储罐通过管道与生长控制器相连，并在管道上设置气体流量控制器。
上述等离子体喷枪的腔套采用圆型状进气腔套是由金属导电材料，如铜质合金，碳钢材料，不锈钢材质制成。
上述生长控制器包括圆柱形耐高温管，耐高温管外设置有高温加热器，加热器外设置有隔热保温层如隔热碳毡保温层或石棉保温层，保温层外设置有不锈钢水冷保护外壳，水冷保护外壳设置有两层，中间设置冷却介质。
上述生长控制器中的高温加热器，采用常规的电加热方式加热产生热量。
上述耐高温管内圆柱形高温通道的直径和长度之比为1:5-200。
上述吸气装置为鼓风机或真空泵，鼓风机或真空泵用于气体置换和吸出分离后的混合气体，所述气固分离器下端设置有固体收集处，固体收集处连接真空吸料储存桶，真空吸料储存桶连接真空泵。
上述鼓风机或真空泵的功率为10kw/h-100kw/h，每小时最大约产出39000g 的硅纳米线或/和硅纳米颗粒。
上述等离子体枪为直流电源非转移弧等离子体枪，腔体内设置有惰性气体、含硅气体的输入管道，及与等离子电源电连接的电极，电极下方设置有内喷嘴和外喷嘴。
上述气固分离器结构是带有冷却水套的气固分离器，气固分离器内设置有横向的隔板，将气固分离器分成上腔和下腔。下腔内间隔排列有金属过滤管或/ 和布袋过滤管，过滤管下端封闭，上端通过螺纹连接，穿过横隔板后开口于上腔。上腔内的每个连接管上均设置有反吹气用的电磁阀，电磁阀与隔板之间的连接管上通过三叉管连接有与储气罐连通的供气管，冷却容器的连接管道连接气固分离器的下腔，气固分离器的出气口设置在气固分离器的上腔，气固分离器下腔下部设置有材料收集处。
本发明相对于现有技术的有益效果如下：
1、本发明采用含硅气体电离及热分解后经高温生长控制器重新粘接，在气流的带动下生成硅纳米线或/和硅纳米颗粒，实现了硅纳米形态的控制。并通过控制生长控制器的温度、混合气体进入生长控制器的流量、含硅气体的进料速度和生长控制器的内通道的长度，控制产品的最终形态，以实现各种规格的硅纳米线或/和硅纳米颗粒的制备。
2、本发明将含硅气体和惰性气体输入到等离子体枪中，在等离子腔内首先电离出硅离子和氢离子，同时具有尚未电离化学键的含硅气体继续进入直流电源非转移弧等离子体枪产生的特高温(6000-18000℃)等离子弧区域，含硅气体高温热分解生成硅离子和氢离子，从而使得含硅气体更彻底的解离，大幅提高含硅气体的有效进气量，达到宏量制备之目的。
3、大量的冷却气体经热交换器冷却后，形成连续循环冷却系统，大大节约了经电离后产生的高温混合气体及材料需大量冷却气体冷却所需的气体成本，从而大幅度降低了材料制造成本。
4、本发明采用的等离子体枪、气固分离器、热交换器、加热器、鼓风机、真空泵等均为常规设备，采购和组装方便，成本低廉。
5、本发明提供的方法和装置可以实现硅纳米材料尤其是硅纳米线的宏量制备，其制备速度最高可达39000g/h。
附图说明
图1是本发明的装置连接图；
图2是本发明生长控制器的结构图；
图3是本发明等离子装置的结构图；
附图说明：1、等离子电源；2、等离子体枪；3、惰性气体储罐；4、硅源储罐；5、生长控制器；6、冷却容器；7、气体冷却环；8、气固分离器；9、吸气装置；10、热交换器；11、混合气体储罐；12、耐高温管；13、加热器；14、保温层；15、水冷保护外壳；16、真空吸料储存桶；17、真空泵；18、输入管道；19、电极；20、内喷嘴；21、外喷嘴；22、隔板；23、上腔；24、下腔。
具体实施方式
下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述，参见图1-3。
一种宏量制备硅纳米材料的装置，包括等离子电源1控制的等离子体枪2，等离子体枪2的内腔连接有惰性气体储罐3、硅源储罐4，等离子体枪2的下端设置有生长控制器5，生长控制器5的下端设置有冷却容器6，冷却容器6中设置有气体冷却环7，所述冷却容器6连接气固分离器8并设置有吸气装置9，所述气固分离器8的气体出口依次连接热交换器10和混合气体储罐11，混合气体储罐11与气体冷却环7相连以输出冷却后的混合气体。
上述混合气体储罐11通过管道与生长控制器5相连，并在管道上设置气体流量控制器，用于将混合气体输入到生长控制器5中。
对照附图2，上述生长控制器5包括圆柱形耐高温管12，耐高温管12外设置有高温加热器13，加热器13外设置有隔热碳毡保温层14，保温层14外设置有不锈钢水冷保护外壳15。耐高温管12内圆柱形高温通道的直径和长度之比为 1:5-200。
上述吸气装置9为鼓风机或真空泵，所述气固分离器8下端设置有固体收集处，固体收集处连接真空吸料储存桶16，真空吸料储存桶16连接真空泵17。
对照附图3，上述等离子体枪2为常规等离子体枪，腔体内分别设置有惰性气体、含硅气体的输入管道18，及与等离子电源电连接的电极19，电极19下方设置有内喷嘴20和外喷嘴21。
上述气固分离器8是带有冷却水套的气固分离器8，气固分离器8内设置有横向的隔板22，将气固分离器8分成上腔23和下腔24。下腔24内间隔排列有金属过滤管或/和布袋过滤管，过滤管下端封闭，上端通过螺纹连接，穿过横隔板22后开口于上腔23。上腔23内的每个连接管上均设置有反吹气用的电磁阀，电磁阀与隔板22之间的连接管上通过三叉管连接有与储气罐连通的供气管，冷却容器7的连接管道连接气固分离器9的下腔24，气固分离器8的出气口设置在气固分离器8的上腔23，气固分离器8下腔24下部设置有材料收集处。
上述装置在相应部位设有各种控制气阀，水阀，各种仪器，仪表，气体流量计和安全防曝阀以控制装置的顺利运行。
本发明通过上述装置制备硅纳米材料的方法是：
开启吸气装置9将系统内的氧含量采用惰性气体置换到含氧量5000PPm以下，再输入情性气体使系统内的压力达到50kpa-200kpa，最好是106kpa-150kpa。
开启等离子电源1将硅源储罐4中的含硅气体如甲硅烷和惰性气体储罐3 中的惰性气体如氩气经气体流量控制器输入到等离子体枪2的內腔之中。
输入的含硅气体在等离子体枪2腔内以毫秒级的速度电离及热分解打开硅离子和氢离子结合的化学键，经电离及热分解打开后的硅离子和氢离子进入高温生长控制器5进而重新高温生成硅纳米线或/和硅纳米颗粒，生成的具体形态通过生长控制器5的温度、进入生长控制器5的气体流量、含硅气体的进料速度和生长控制器5的内通道的长度进行调节，也可以生成两者的混合物。
硅纳米材料进入冷却容器6内，在经冷却气体环7大量释放出的混合冷却气体对高温纳米线或/和高温硅纳米颗粒高效快速冷却稳定成形，再将冷却容器 6内的硅纳米线或/和硅纳米颗粒和电离氢离子重新组合的氢气及大量经冷却环释放出的混合气体，通过吸气装置9的抽吸经连接管道进入气固分离器8，对硅纳米线或/和硅纳米颗粒和混合气体进行气固分离。
通过分离，将硅纳米线或/和硅纳米颗粒材料存留于气固分离器8内腔底部，分离后的混合气体经过吸气装置9后进入热交换器10中换热，将热混合气体进行快速冷却至90摄氏度以下，经管道送入混合气体储罐11内，再由连接管道经气体流量控制器将冷却后的混合气体形成循环往复送入气体冷却环7内。
由高温生长控制器喷射出的高温硅纳米线或/和硅纳米颗粒快速冷却稳定成形后，聚集在气固分离器8下端的固体收集处，启动真空泵17对真空吸料储存桶16抽真空，至50kpa-80kpa，打开气固分离器8底部阀门将气固分离器8内的物料真空抽吸至真空吸料储存桶16内，形成不停机的连续生产。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宏量制备硅纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含硅气体和惰性气体输入到等离子体枪中，在等离子体枪内电离及热分解出硅离子和氢离子；
(2)使经过电离及热分解打开的硅离子和氢离子进入生长控制器中，重新生成硅纳米线或/和硅纳米颗粒；
(3)重新生成的硅纳米线或/和硅纳米颗粒进入冷却容器中，经冷却气体环释放出的冷却气体快速冷却稳定成型。
2.根据权利要求1所述的一种宏量制备硅纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤还包括：重新生成的硅纳米线或/和硅纳米颗粒、冷却气体和重新组合生成的氢气进入气固分离器进行气固分离，硅纳米线或/和硅纳米颗粒留存在气固分离器底部，气体进入管道经热交换器快速冷却后进入循环。
3.根据权利要求1所述的一种宏量制备硅纳米材料的方法，其特征在于，所述含硅气体选自甲硅烷、三氯硅烷、二氯甲硅烷，四氯化硅、一氯三氢硅烷中的一种或多种，优选为甲硅烷，所述惰性气体选自氩气、氖气、氙气、氦气中的一种或多种，优选为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种宏量制备硅纳米材料的方法，其特征在于，所述含硅气体与惰性气体进入等离子体腔内的比例为1:5-0。
5.根据权利要求1所述的一种宏量制备硅纳米材料的方法，其特征在于，所述生长控制器中的温度控制为1600℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种宏量制备硅纳米材料的方法，其特征在于，所述含硅气体的输送速度为3-35标方/小时，硅纳米线的线径为20-200nm，长度为60-5000nm，硅纳米颗粒的直径D50为30-200nm。
7.一种宏量制备硅纳米材料的装置，其特征在于，包括等离子电源控制的等离子体枪，等离子体枪的内腔连接有惰性气体储罐、硅源储罐，等离子体枪的下端设置有生长控制器，生长控制器的下端设置有冷却容器，冷却容器中设置有气体冷却环，所述冷却容器连接气固分离器并设置有吸气装置，所述气固分离器的气体出口依次连接热交换器和混合气体储罐，混合气体储罐与气体冷却环相连以输出冷却后的混合气体。
8.根据权利要求7所述的一种宏量制备硅纳米材料的装置，其特征在于，所述生长控制器包括圆柱形耐高温管，耐高温管外设置有高温加热器，加热器外设置有隔热保温层，保温层外设置有不锈钢水冷保护外壳。
9.根据权利要求8所述的一种宏量制备硅纳米材料的装置，其特征在于，所述耐高温管内圆柱形高温通道的直径和长度之比为1:5-200。
10.根据权利要求7所述的一种宏量制备硅纳米材料的装置，其特征在于，所述吸气装置为鼓风机或真空泵，所述气固分离器下端设置有固体收集处，固体收集处连接真空吸料储存桶，真空吸料储存桶连接真空泵。
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