CN108101071A - 氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置。将氩气与氢气作为电弧放电气体产生温度为数千摄氏度的等离子体射流，该射流被引入反应器与气态BCl3快速混合并完成还原反应，生成固态的单质元素硼和气态的氯化氢，通过气固分离后得到固体硼粉。本发明生产硼粉的收率高达60％以上，所得产品无需进一步的处理纯度高达98％以上，其平均粒径在30～150nm之间。与传统的熔盐电解法、热蔓延还原方法相比，本发明制备高纯硼粉无需或只需简单的后处理，工艺条件更为简单。与低气压等离子体工艺相比，更易扩大生产和取得更好的经济性。

Description

氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置
本申请是名称为“氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置”，申请号为201610243048.4，申请日为2016年04月19日的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明的实施方式涉及无机非金属材料制备领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法及其装置。
背景技术
硼在冶金上用作铁、锰和其他金属的合金剂、钢和铜的脱氧添加剂,也用于煅铁的热处理,增加合金钢高温强固性。硼还可用于原子反应堆，棒状和条状的硼钢在原子反应堆中广泛用作控制棒。高纯度单质硼具有很高的单位质量燃烧值(117kJ/g),可用来制作高速飞行器固体燃料。当用作固体燃料时，含小颗粒(40-150nm)的高纯硼粉(≥99％)推进剂的燃速高于含大粒径(800-1000nm)低纯(95.5％-96.5％)硼粉推进剂的燃速。元素硼的粒径越小其燃烧速度越快，有利于产生更大的推力。
传统单质硼的制备方法主要有：金属热还原法、卤化硼还原法、熔盐电解法、硼烷裂解法、自蔓延还原法等。传统方法制备单质硼不仅工艺条件苛刻，而且粒径和纯度难以控制，为了获得高纯度的硼粉，通常在制得硼粉后还需采用复杂的后处理工艺提纯。
中国专利CN101559946A公开了一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法及装置，将含硅气源和惰性气体的混合气体输入到等离子体腔中，在真空条件下，激发等离子体腔中的气体，使含硅气源转化形成硅纳米颗粒，硅纳米颗粒被气流携带出等离子体腔后通过收集器收集，使纳米硅的制备达到了规模化生产的要求。中国专利CN102849752A公开了一种硼纳米颗粒的制备方法，它同样利用了CN101559946A的装置，在等离子体腔的腔内气压为100～5000Pa、射频源功率为1～1000W的条件下，利用惰性气体、含硼气源和氢气制得表面氢钝化的高纯度纳米硼颗粒。但这两种技术均是在低气压下用电感耦合的方式产生高频等离子体，并主要使用氯硅烷或硼烷作为原料实现发明目的。前者产品为与本专利产品毫不相干的硅颗粒；后者尽管生产硼粉，但两者均存在生产率低，装置难以放大，原料成本高，生产过程危险等缺陷。
中国专利CN105399106A公开了一种高纯硼粉的制备方法，先将工业硼粉制成高纯溴化硼，利用高纯氩气吹扫气路，用高纯氢气在反应炉内600～900℃下还原高纯溴化硼得到高纯硼粉。虽然该方法可制得高纯硼粉，但是该专利未提到所用热源的性质，如果采用常规的焦耳热方式作热源，仍然存在放大难度高，原料成本高等缺陷。
目前制备纳米硼粉的方法较少，原料可选范围小，对工业生产产生一定的限制。
发明内容
本发明针对传统方法制备单质硼工艺条件苛刻，粒径和纯度难以控制，后处理提纯工艺复杂，或者难以放大等技术问题，提供了一种全新的、工艺简单，硼粉粒径可控，无需后处理提纯得到高纯度硼粉的制备方法，同时提供一种装置，以期望可以以BCl3为原料大量生产纳米硼粉。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法，它先将以氩气与氢气的混合气体作为放电气体，导入等离子发生器产生电弧放电，获得以氢气为主体的温度范围为4000～15000K的等离子体射流；然后将此射流从一个反应器的顶部导入并使其贯穿该反应器，同时从设置在该反应器侧面的进气口导入BCl3气体，与所述射流撞击混合均匀，迅速充分均热，使混合气体的温度稳定在2200～4500K，混合气体在该反应器中完成还原反应，收集固体产物即为所述高纯纳米硼粉。
上述4000～15000K、2200～4500K均是开氏温度。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法中，氩气与氢气的体积流量比为1:2～10。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法中，等离子发生器的等离子体电源输出直流功率为10～200kW。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法中，氢气与BCl3气体的体积流量比为2～10:1。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法中，氩气在反应中一直使用，既作吹扫气体，又做保护气体，以延长等离子体发生器使用寿命。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的方法得到的高纯纳米硼粉可采用去离子水洗涤进一步提纯。
本发明还提供了可实现上述方法的装置。
一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置，包括等离子体发生器，向等离子体发生器输送气体的供气系统，为等离子发生器供电的电源，以及位于该装置气流末端的粉体收集罐，所述电源为直流电弧电源，所述等离子发生器的上部设置以铈钨材料制成的棒状阴极，等离子发生器的下部设置以铜材料制成的环状阳极，所述阴极和阳极连接直流电弧电源，等离子发生器的阴极、阳极中部以及阳极末尾的腔体上均设置气孔；所述离子体发生器的下端密封连接由水冷夹套内衬石墨管构成的上下两端开口的管式反应器，所述管式反应器下端口置于所述粉体收集罐内；所述供气系统包括Ar气系统、H2系统和BCl3系统，所述Ar气系统连接到靠近等离子发生器阴极的气孔上，所述H2系统连接到靠近等离子发生器阳极中部的气孔上，所述BCl3系统连接到靠近等离子发生器阳极末尾的气孔上。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置的等离子体发生器采用水冷夹套保护，高温管式反应器采用石墨内衬的双层冷水夹套，与反应器出口连接的换热管采用单管水冷夹套。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置使用的等离子体发生器为工作在大气压或更高气压的直流电弧热等离子体发生器
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置的粉体收集罐内置气固分离器，气固分离器采用筛网式滤芯，所述粉体收集罐通过管道与尾气吸收槽连通；通过在粉体收集罐的罐身上设置冷水夹套使粉体收集罐兼作反应后气体换热器。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置的所述Ar气系统、H2系统和BCl3系统均包括气源、管道和设置在管道上的流量计；所述BCl3系统的气源上设置加热装置将液态BCl3转化成气态。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置的直流电弧电源的输出功率为10～200kW。
上述氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置阳极末端与反应器上端之间的气孔通道可设置为气环分布方式，进气口一个，而出气口可设置多个，例如将出气口相向对称设置在一个环形管上，气体从一个气孔进入环形管后，从各个出气口喷入管状反应器中，使三氯化硼均匀地喷射到等离子射流中。
下面对本发明的技术方案进行进一步的说明。
本发明公开的一种用氩氢热等离子体还原BCl3制备高纯超细元素硼粉的方法，是用等离子体发生器将氩气、氢气电离为等离子体高温射流，将此射流导入一特殊反应器，同时将原料BCl3气体通过相向对称多口进气环也导入特殊反应器与贯穿进气环的等离子体射流混合，高温氢气与BCl3迅速充分均热，完成反应，获得硼粉产品。
本发明用氩气和氢气作为放电气体启动电弧放电，形成氩气与氢气为放电气体的、温度为4000-15000K电弧等离子体射流，在此温度下氢气被裂解为还原活性极高的氢原子；气态BCl3与电弧等离子体在反应器中快速混合并完成还原反应，生成HCl和单质硼；反应物从反应器中流出，通过夹套冷却降温后进入滤芯式气固分离器，固体产物硼粉被收集，气相产物HCl以及未反应的BCl3、氢气、氩气通过气固分离器流出进行常规的BCl3回收，HCl水解，最后氢气、氩气进入燃烧器燃烧排放，HCl经酸碱中和后达标排放。
在反应器内氢等离子体作用下，通过下列反应得到超细硼粉：
2BCl3+3H2→2B+6HCl；
BCl3+3H·→B+3HCl；
获得的硼粉产品如果有杂质B2O3，可以简单地用去离子水进一步提纯。
控制氢气的流量以及等离子体直流电源放电功率，可调控BCl3转化率和硼粉收率，硼粉粒径以及硼粉产量。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：硼粉收率最高可达到60％以上，产品的纯度可达98％以上，其平均粒径大约在30～150nm之间，显然比传统工艺方法得到的产品纯度高，粒径可控；与已公布的等离子体工艺相比，装置容易放大，更容易规模化生产。本方法制备的硼粉可应用于金属冶金，也可用作固体火箭推进燃料。当硼粉作为钢铁添加剂时，较小的粉体粒径有利于硼元素在金属中的分散；当硼粉用作推进剂燃料时，较小的粒径有利于燃料的快速燃烧和获得较低的起火温度。因此，超细硼粉具有更好的应用潜质。
附图说明
图1为本发明氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置的结构示意图。
其中，1-等离子体发生器；2-直流电弧电源；3-粉体收集罐；4-管式反应器；5-氩气源；6-氢气源；7-三氯化硼气源；8-加热装置；9-流量计；10-尾气吸收槽；11-棒状阴极；12-第一阳极；13-第二阳极。
图2为本发明产物元素硼的SEM照片。
图3为本发明产物元素硼粉去离子水水洗后的XRD图谱。
图4为本发明反应器的结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置的结构示意图如图1所示，其主体包括等离子体发生器1，向等离子体发生器的腔体内输送气体的供气系统，为等离子发生器供电的直流电弧电源2，位于等离子体发生器下端的石墨管状反应器4，以及位于该装置气流末端的粉体收集罐3。所述等离子体发生器1为工作在大气压或更高气压的直流电弧热等离子体发生器，因此本发明无需在真空条件下进行。等离子发生器的阴极、阳极中部以及阳极末尾的腔体上均设置气孔。等离子发生器的上部设置以铈钨材料制成的棒状阴极11，等离子发生器的下部设置以铜材料制成的环状阳极，环状阳极内有允许气流通过的通道。阴极和阳极连接直流电弧电源2。供气系统包括Ar气系统、H2系统和BCl3系统。Ar气系统连接到靠近等离子发生器阴极的气孔上，为该装置提供Ar气；H2系统连接到靠近等离子发生器阳极中部的气孔上，由于本发明的阳极被分为第一阳极12和第二阳极13，因此这里所述阳极中部是指第一阳极12和第二阳极13之间；BCl3系统连接到靠近等离子发生器阳极末尾的气孔上。Ar气系统、H2系统和BCl3系统均包括气源(氩气源5、氢气源6、三氯化硼气源7)、管道和设置在管道上的流量计9，流量计可以采用转子流量计。BCl3系统的气源上设置加热装置8，它用于将液态BCl3转化成气态。所述直流电弧电源2的输出功率为10～200kW。等离子体发生器整体呈管状结构，其上端封闭，下端不完全封闭。阳极的末尾密封连接由水冷夹套内衬石墨管构成的上下两端开口的管式反应器4，管式反应器4下端口置于粉体收集罐3内；粉体收集罐内置气固分离器，气固分离器采用筛网式滤芯；除此之外，所述粉体收集罐的罐身上设置冷水夹套，因此粉体收集罐兼作反应后气体换热器。粉体收集罐通过管道与尾气吸收槽10连通。等离子体发生器采用水冷夹套保护，高温管式反应器采用石墨内衬的双层冷水夹套，与反应器出口连接的换热管采用单管水冷夹套。
管式反应器通过法兰与等离子体发生器连接。反应器是由耐高温的石墨作内衬的水冷夹套管型反应器，如图4所示，反应器上口用于导入等离子体射流，反应器内侧壁开1～8孔用于导入BCl3气体，反应器下口用于反应后气体流出，高温氢气与BCl3气体在反应器内混合，并快速完成还原反应。
实施例1～3
启动等离子体电源和发生器，先利用放电氩气对装置进行置换清洗，然后在放电气体中逐渐加入氢气至所需流量。待装置稳定后，从反应器上部通入BCl3蒸汽与高温等离子体射流混合。在反应管内氢气等离子体作用下，发生还原反应。实验过程中氢气、BCl3、氩气流量比例维持在5：2.5：1.5；根据表1中BCl3的流量调整氢气和氩气的流量。通过改变放电功率，考查单质硼收率。从粉体收集器中得到的硼粉用天平称量，除以反应消耗原料中的硼质量，得到单质硼收率。结果见表1。
表1不同放电条件下单质硼收率
注：25kW、50kW、80kW放电功率所得的等离子体射流的平均温度均为4000～6000℃，还原反应过程中反应器的平均温度均为2500～3000℃。
实施例4
启动等离子体电源和发生器，先利用放电氩气对装置进行置换清洗，然后在放电气体中逐渐加入氢气至所需流量。待装置稳定后，从反应器上部通入BCl3蒸汽与高温等离子体射流混合。在反应管内氢气等离子体作用下，发生还原反应。实验过程中氢气、BCl3、氩气流量维持在20m3/h、10kg/h、2m3/h。放电功率200kW，等离子体射流的平均温度为4000～6000℃，还原反应过程中混合气体的温度为3000℃，运行时间为60min。考查单质硼收率。从粉体收集器中得到的硼粉用天平称量，除以反应消耗原料中的硼质量，得到单质硼收率为60％。
实施例5
为了分析所得硼粉纯度，实施例1的产品被送到国家有色金属研究院分析测试中心进行元素分析。所得结果如表2所示，B含量＞98％。其中，Mg，Al，Ca，Ti，Cr，Fe，Ni，Zn，Si等元素由感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)给出；Cu元素由感应耦合等离子体原子辐射谱(ICP-AES)给出，C元素由高频熔融红外探测法分析，O，N元素由脉冲红外热导法检测，B元素由减量法得到。
表2硼粉的元素分析结果
实施例6
首先将样品放入乙醇中用超声波分散，然后进行SEM观察。由图片可看到，大多数硼颗粒的直径在50～100nm范围，见附图2是所得硼粉的SEM照片。
实施例7
25℃时，B2O3在纯水中的溶解度为2.2g/100ml，并生成可溶性的硼酸。
称量5g的初级产品放入50℃的100ml去离子水中洗涤，过滤，然后在80℃空气烘箱中干燥24小时。对干燥产品进行XRD分析。其衍射谱图如附图3所示，图中B2O3的衍射峰完全消失！这表明简单地用去离子水就可进一步提高氢热等离子体制备的纳米硼粉的纯度。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (6)

1.一种氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置，包括等离子体发生器、供气系统、电源、管式反应器以及位于该装置气流末端的粉体收集罐，其特征在于，所述等离子发生器的上部设置阴极，等离子发生器的下部设置环状阳极，所述阳极分为第一阳极和第二阳极，等离子发生器的阴极、阳极中部以及阳极末尾的腔体上均设置气孔，所述阳极中部是指第一阳极和第二阳极之间；所述供气系统包括Ar气系统、H2系统和BCl3系统，所述Ar气系统连接到靠近等离子发生器阴极的气孔上，所述H2系统连接到靠近等离子发生器阳极中部的气孔上；所述离子体发生器的下端密封连接管式反应器，所述管式反应器内侧壁开1～8孔用于导入BCl3气体，管式反应器下口用于反应后气体流出，高温氢气与BCl3气体在反应器内混合，并快速完成还原反应。
2.根据权利要求1所述的氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置，其特征在于所述等离子体发生器为工作在大气压或更高气压的直流电弧热等离子体发生器。
3.根据权利要求2所述的氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置，其特征在于所述粉体收集罐内置气固分离器，气固分离器采用筛网式滤芯，所述粉体收集罐通过管道与尾气吸收槽连通；通过在粉体收集罐的罐身上设置冷水夹套使粉体收集罐兼作反应后气体换热器。
4.根据权利要求3所述的氩氢热等离子体法制备高纯纳米硼粉的装置，其特征在于所述Ar气系统、H2系统和BCl3系统均包括气源、管道和设置在管道上的流量计；所述BCl3系统的气源上设置加热装置将液态BCl3转化成气态。
5.一种采用权利要求1至4任一权利要求所述的装置制备高纯纳米硼粉的方法，其特征在于启动等离子体电源和发生器，先利用放电氩气对装置进行置换清洗，然后在放电气体中逐渐加入氢气至所需流量。待装置稳定后，从反应器上部通入BCl3蒸汽与高温等离子体射流混合，在反应管内氢气等离子体作用下，发生还原反应。氢气、BCl3、氩气流量比例维持在5：2.5：1.5；收集固体产物即为所述高纯纳米硼粉；所述等离子发生器为工作在大气压或更高气压的直流电弧热等离子体发生器。
6.根据权利要求5所述的制备高纯纳米硼粉的方法，其特征在于所述高纯纳米硼粉采用去离子水洗涤进一步提纯，得到B含量大于98％。
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