CN104211066A - 一种硅粉的制备设备 - Google Patents

Abstract

本发明适用于化学合成技术领域，提供了一种硅粉的制备设备，所述设备包括反应腔室、射频电源、抽真空系统、喷淋电极及传送带衬底机构。本发明采用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）设备，借助射频装置使带含硅气体局部形成等离子体，利用等离子体化学活性强的特点，使得硅原子基团分解而沉积在衬底上形成团簇进而结成粉末，产量大、得到的硅粉质量高。

Description

一种硅粉的制备设备

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种硅粉的制备设备。

背景技术

随着科学技术的不断发展，应用于高新技术产业的硅粉不仅要求其具有好的流动性、分散性、导热系数小、导热率低，而且要求其纯度、球化率等。目前，制备硅粉的方法还不能同时满足产量大及质量高的要求。

发明内容

本发明实施例的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种硅粉的制备设备。

本发明实施例是这样实现的，一种硅粉的制备设备，所述设备包括反应腔室、射频电源、抽真空系统、喷淋电极及传送带衬底机构；所述反应腔室具有反应气体接口、射频电源接入串口及排气口；所述射频电源与反应腔室的射频电源接入串口连接；所述抽真空系统与反应腔室的排气口连接；所述喷淋电极安装于反应腔室里面，所述的喷淋电极设有布气管道，所述布气管道及所述喷淋电极的面向传送带衬底一侧的下盖板都设有排气孔；所述布气管道与反应腔室上的反应气体接口连接，反应气体在布气管道流动，通过所述布气管道及喷淋电极的下盖板的排气孔，喷向传送带衬底机构，喷淋电极的下盖板与反应腔室的射频电源接入串口连接；当外部射频电源输入时，喷淋电极的下盖板与传送带衬底机构之间产生射频电压，使得喷淋电极的下盖板与传送带衬底机构的气体电离成等离子体，等离子体分解沉积于传送带衬底机构上；所述反应气体为含硅气体。

优选地，所述传送带衬底机构包括辊筒和金属带材，所述金属带材由辊筒带动着传送；所述硅粉的制备设备还包括第一加热器，所述第一加热器加热所述金属带材。

优选地，所述硅粉的制备设备进一步包括耐高温滚刷及硅料槽，所述耐高温滚刷的滚动方向与所述金属带材传送方向相反，使硅粉和金属带材脱离而掉落在硅料槽中。

优选地，所述硅粉的制备设备进一步包括第二加热器，所述第二加热器加热硅料槽提纯硅粉。

优选地，所述硅粉的制备设备进一步包括真空计。

优选地，所述含硅气体为SiH4、SiF4、SiCl3H、SiF4、SiH2Cl2、SiCl4、H2气体中的一种或多种。

在本发明的实施例中，有如下的技术效果：本发明采用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）设备，借助射频装置使含硅气体局部形成等离子体，利用等离子体化学活性强的特点，使得硅原子基团分解而沉积在衬底上形成团簇进而结成粉末，产量大、得到的硅粉质量高。

附图说明

图1是本发明硅粉的制备设备的示意图。

图2是本发明的喷淋电极的示意图。

图3是本发明的喷淋电极的仰视图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1至图3，为本发明硅粉的制备设备的示意图。本发明一种硅粉的制备设备，所述设备包括反应腔室1、射频电源2、抽真空系统3、喷淋电极4、传送带基底机构5、第一加热器6、耐高温滚刷7、硅料槽8、第二加热器9及真空计10。

所述反应腔室1具有气体接口11、与腔壁绝缘性好的射频电源接入串口12、用于抽真空的排气口13、及用于提取物料的腔室门14。反应气体从气体接口11进入腔室。采用含硅气体作为反应气体，含硅气体可以是SiH4、SiF4、SiCl3H、SiF4、SiH2Cl2、SiCl4、H2等气体。

所述射频电源2与反应腔室1的射频电源接入串口12连接，为等离子的产生提供射频电。所述的射频电源可以不带有自动匹配功能、也可以带有自动匹配功能、或外接有射频匹配器；所述的射频电源的频率可以是300KHz～30GHz的任何频率。

所述抽真空系统3与反应腔室1的排气口13连接，用于反应沉积前的抽背底真空及反应沉积过程中满足工艺气压要求。在本发明中，可以采用任意方式抽真空，如干泵、机械泵、分子泵、扩散泵等一种或多种方式组合。

所述喷淋电极4设于反应腔室1里面；所述的喷淋电极4设有布气管道41，布气管道41及喷淋电极的面向传送带衬底5一侧的下盖板42都相应的排气孔；所述的喷淋电极4的布气管道41与反应腔室1上的反应气体接口11连接，反应气体在布气管道41流动，通过布气管道41及下盖板42的排气孔，将反应气体以均匀的压力喷向传送带衬底机构5。

所述喷淋电极4的下盖板42与喷淋电极4的其他部件是绝缘的；下盖板42与反应腔室1的射频电源接入串口12连接；当外部射频电源输入时，喷淋电极4的下盖板42与传送带衬底5之间产生射频电压，使得喷淋电极4的下盖板42与传送带衬底5的气体电离成等离子，化学反应极强的等离子体分解沉积于传送带衬底上5。

所述传送带衬底机构5包括辊筒51和金属带材52；辊筒51是接地、可转动的；金属带材52与辊筒51直接接触、有一定的摩擦力，金属带材52由辊筒51带动着传送；金属带材52包括不同厚度的不锈钢带材、Al带材、铜带材等。

所述第一加热器6用于加热金属带材，可以是电阻丝加热、红外加热或油加热等。

所述耐高温滚刷7具有耐高温的特性，其滚动方向与金属带材52传送方向相反，用于使硅粉和金属带材52脱离而掉落在硅料槽8中；所述的耐高温滚刷7的毛刷材料可以是不锈钢丝、石棉或其他的耐高温材料。采用滚动基板及毛刷清理，便于所制备硅粉的收集。

所述硅料槽8具有耐高温特性；其材料可以是石英玻璃、石墨、钼等耐高温材料。

所述第二加热器9用于加热硅料槽用于提纯硅粉，可以是电阻丝加热、红外加热等。采用加热硅料槽的方法进一步提纯硅粉。

所述的真空计10用于检测反应腔室内的气体压力。

本设备工作原理如下：采用含硅气体作为反应气体，含硅气体为SiH4、SiF4、SiCl3H、SiF4、SiH2Cl2、SiCl4、H2气体中的一种或多种；

首先用抽真空系统3将反应腔室1抽至本底真空，其中本底真空压力可以是10-6Torr～10-2Torr；

将加热器6打开，加热至金属带材52的工艺温度，此温度可以是60℃～500℃；

打开传送带衬底机构的转动装置，设定所需的转动速度，可以是0.1mm/S～0.5m/S；

通入反应气体A，反应气体A经由布气管道41从喷淋电极4向金属带材52方向喷出；将调整反应气体流量及抽真空系统3的抽速，使得反应腔室1的气体压力到工艺压力；工艺压力可以是0.1Torr～10Torr；

打开射频电源2，调整射频电源的功率输出，使得喷淋电极4的下盖板42的功率密度在1mW/m2～1W/m；此时，喷淋电极4与金属带材42之间将产生射频电压，喷淋电极4与金属带材42之间的反应气体在射频电压的作用下电离成等离子体，反应活性极强的等离子分解沉积于金属带材衬底上。通过调节气压、射频功率、金属带材衬底温度及传送速度等工艺参数，可使得Si原子在金属衬底上形成团簇，进而形成颗粒度超细的硅粉末；

金属带材42与耐高温滚刷7相互摩擦，将金属带材42上沉积的金属硅粉末扫落硅料槽8中。

将加热器9打开，加热至硅料提纯温度，此温度可以是400℃～1200℃；硅料槽中的H原子等杂质在高温的作用下溢出，从而等到高纯度硅粉。

将硅料槽冷却至常温至200℃，充气、打开腔室并取出高纯硅粉。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种硅粉的制备设备，其特征在于，所述设备包括反应腔室、射频电源、抽真空系统、喷淋电极及传送带衬底机构；所述反应腔室具有反应气体接口、射频电源接入串口及排气口；所述射频电源与反应腔室的射频电源接入串口连接；所述抽真空系统与反应腔室的排气口连接；所述喷淋电极安装于反应腔室里面，所述的喷淋电极设有布气管道，所述布气管道及所述喷淋电极的面向传送带衬底一侧的下盖板都设有排气孔；所述布气管道与反应腔室上的反应气体接口连接，反应气体在布气管道流动，通过所述布气管道及喷淋电极的下盖板的排气孔，喷向传送带衬底机构，喷淋电极的下盖板与反应腔室的射频电源接入串口连接；当外部射频电源输入时，喷淋电极的下盖板与传送带衬底机构之间产生射频电压，使得喷淋电极的下盖板与传送带衬底机构的气体电离成等离子体，等离子体分解沉积于传送带衬底机构上；所述反应气体为含硅气体。

2.如权利要求1所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述传送带衬底机构包括辊筒和金属带材，所述金属带材由辊筒带动着传送；所述硅粉的制备设备还包括第一加热器，所述第一加热器加热所述金属带材。

3.如权利要求2所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述硅粉的制备设备进一步包括耐高温滚刷及硅料槽，所述耐高温滚刷的滚动方向与所述金属带材传送方向相反，使硅粉和金属带材脱离而掉落在硅料槽中。

4.如权利要求3所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述硅粉的制备设备进一步包括第二加热器，所述第二加热器加热硅料槽提纯硅粉。

5.如权利要求1所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述硅粉的制备设备进一步包括真空计。

6.如权利要求1所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述含硅气体为SiH4、SiF4、SiCl3H、SiF4、SiH2Cl2、SiCl4、H2气体中的一种或多种。