CN104211065A - 一种硅粉的制备设备 - Google Patents

Abstract

本发明适用于化学合成技术领域，提供了一种硅粉的制备设备，所述设备包括反应腔室、射频电源、抽真空系统及喷淋电极。本发明采用等离子体增强热丝化学气相沉积（PE-HWCVD）的设备制备硅粉，借助射频装置使得含硅气体局部形成等离子体，利用等离子体化学活性强的特点，使得硅原子基团分解而沉积在衬底上形成团簇进而结成粉末，产量大、得到的硅粉质量好、纯度高。

Description

一种硅粉的制备设备

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种硅粉的制备设备。

背景技术

随着科学技术的不断发展，应用于高新技术产业的硅粉不仅要求其具有好的流动性、分散性、导热系数小、导热率低，而且要求其纯度、球化率等。目前，制备硅粉的设备还不能同时满足产量大、纯度高的要求。

发明内容

本发明实施例的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种硅粉的制备设备。

本发明实施例是这样实现的，一种硅粉的制备设备，所述设备包括反应腔室、射频电源、喷淋电极、抽真空系统；所述的反应腔室设有反应气体接口、射频电源接入串口、加热电源接口及排气口；所述喷淋电极设于反应腔室内，其包括气顶盒、第一加热器、射频电极板及接地电极板；所述气顶盒设有布气管道，布气管道设有多个排气孔；所述布气管道与反应气体接口连接，反应气体在布气管道流动，通过布气管道的排气孔，喷向射频电极板和接地电解板；所述的射频电极板通过反应腔室的射频电源接入串口与射频电源连接；所述抽真空系统与反应腔室的排气口连接；所述的第一加热器通过反应腔室的加热电源接口与加热电源连接；当外部射频电源输入时，射频电极板与接地电极板之间的反应气体电离成等离子体，等离子体分解沉积于两电极板上，所述反应气体为含硅气体。

较佳地，所述布气管道的排气孔均匀分布。

较佳地，所述硅粉的制备设备进一步包括硅料槽，所述硅料槽用于接收射频电极板和接地电极板上面掉落的硅粉。

较佳地，所述硅粉的制备设备进一步包括第二加热器，所述第二加热器加热硅料槽以提纯硅粉。

较佳地，所述硅粉的制备设备进一步包括真空计。

较佳地，所述含硅气体为SiH4、SiF4、SiCl3H、SiF4、SiH2Cl2、SiCl4、H2气体中的一种或多种。

在本发明的实施例中，有如下的技术效果：本发明采用等离子体增强热丝化学气相沉积（PE-HWCVD）的设备制备硅粉，借助射频装置使含硅气体局部形成等离子体，利用等离子体化学活性强的特点，使得硅原子基团分解而沉积在电极板上形成团簇进而结成粉末，如此得到的硅粉纯度高、产量大。

附图说明

图1是本发明硅粉的制备设备的示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1，图1为本发明硅粉的制备设备的示意图。本发明涉及一种硅粉的制备设备，所述设备包括反应腔室1、射频电源2、抽真空系统3、喷淋电极4、硅料槽5、加热器6及真空计7。

所述反应腔室1具有反应气体接口11、与腔壁绝缘性较好的射频电源接入串口12、加热电源接口13、用于抽真空的排气口14、及用于提取物料的腔室门15。生产时将反应气体从气体入口11通入腔室进行反应。本发明采用含硅气体作为反应气体，含硅气体可以是SiH4、SiF4、SiCl3H、SiF4、SiH2Cl2、SiCl4、H2等气体。

所述射频电源2与反应腔室1的射频电源接入串口12连接，为等离子的产生提供射频电。所述的射频电源2可以不带有自动匹配功能、也可以带有自动匹配功能、或外接有射频匹配器；所述的射频电源2的频率可以是300KHz～30GHz的任何频率。

所述抽真空系统3与反应腔室1的排气口13连接，用于反应沉积前的抽本底真空及反应沉积过程中满足工艺气压要求。在本发明中，可以采用任意方式抽真空，如干泵、机械泵、分子泵、扩散泵等一种或多种方式组合。

所述喷淋电极4设于反应腔室1里面，所述的喷淋电极4设有气顶盒，所述气顶盒设有布气管道41，布气管道41及喷淋电极的下盖板都相应的设有排气孔；所述布气管道41与反应腔室1上的反应气体接口11连接，反应气体在布气管道41流动，通过布气管道41及下盖板的排气孔，将反应气体以均匀的压力喷向射频电极板43及接地电极板44。

所述喷淋电极4的下盖板与喷淋电极4的其他部件是绝缘的；下盖板与反应腔室1的射频电源接入串口12连接；当外部射频电源输入时，喷淋电极4的射频电极板43与接地电极板44之间产生射频电压，使得喷淋电极两电极板之间的气体电离成等离子，化学反应极强的等离子体分解沉积于两电极板上。

所述喷淋电极4还设有第一加热器42用于加热分解反应气体，所述的第一加热器42通过反应腔室1的加热电源接口13与加热电源连接；该第一加热器可以是电阻丝加热、红外加热等。

本发明进一步包括硅料槽5，所述的硅料槽5位于喷淋电极4下方用于接收反应所产生的硅粉；所述硅料槽5具有耐高温特性，其材料可以是石英玻璃、石墨、钼等耐高温材料。

本发明还包括第二加热器6，所述第二加热器6位于硅料槽5底部紧贴硅料槽下底面，用于加热硅料槽以提纯硅粉，该第二加热器6可以是电阻丝加热、红外加热等。本发明采用加热硅料槽5的方法进一步提纯硅粉。

本发明进一步包括真空计7，所述真空计7设于反应腔室上1用于检测反应腔室内的气体压力。

本设备工作原理如下：采用含硅气体作为反应气体，含硅气体为SiH4、SiF4、SiCl3H、SiF4、SiH2Cl2、SiCl4、H2气体中的一种或多种；

首先用抽真空系统3将反应腔室1抽至本底真空，其中本底真空压力可以是10-6Torr～10-2Torr；

将第一加热器42打开，加热至工艺温度，此温度可以是200℃～800℃；

通入反应气体，反应气体经由布气管道41的排气孔向射频电极板43及接地电极板44方向喷出；同时调整反应气体流量及抽真空系统3的抽速，使得反应腔室1的气体压力达到工艺压力；工艺压力可以是0.1Torr～10Torr；

打开射频电源2，调整射频电源的功率输出，使得喷淋电极4的射频电极板的功率密度在1mW/m2～1W/m。此时，喷淋电极4的射频电极板43与接地电极板44之间将产生射频电压，两极板之间的反应气体在射频电压的作用下电离成等离子体，反应活性极强的等离子分解沉积于金属电极板上。通过调节气压、射频功率、加热器温度等工艺参数，可使得Si原子在金属衬底上形成团簇，进而形成颗粒度超细的硅粉末，继而落入硅料槽5中。

将第二加热器6打开，对硅料槽加热至硅料提纯温度，此温度可以是400℃～1200℃；硅料槽5中的H原子等杂质在高温的作用下溢出，从而得到高纯度硅粉。

将硅料槽冷却至常温至200℃，充气、打开腔室并取出高纯硅粉。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种硅粉的制备设备，其特征在于，所述设备包括反应腔室、射频电源、喷淋电极、抽真空系统；所述的反应腔室设有反应气体接口、射频电源接入串口、加热电源接口及排气口；所述喷淋电极设于反应腔室内，其包括气顶盒、第一加热器、射频电极板及接地电极板；所述气顶盒设有布气管道，布气管道设有多个排气孔；所述布气管道与反应气体接口连接，反应气体在布气管道流动，通过布气管道的排气孔，喷向射频电极板和接地电解板；所述的射频电极板通过反应腔室的射频电源接入串口与射频电源连接；所述抽真空系统与反应腔室的排气口连接；所述的第一加热器通过反应腔室的加热电源接口与加热电源连接；当外部射频电源输入时，射频电极板与接地电极板之间的反应气体电离成等离子体，等离子体分解沉积于两电极板上，所述反应气体为含硅气体。

2.如权利要求1所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述排气孔均匀分布。

3.如权利要求1所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述硅粉的制备设备进一步包括硅料槽，所述硅料槽用于接收射频电极板和接地电极板上面掉落的硅粉。

4.如权利要求3所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述硅粉的制备设备进一步包括第二加热器，所述的第二加热器用于加热硅料槽提纯硅粉。

5.如权利要求1所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述硅粉的制备设备进一步包括真空计，所述的真空计用于检测反应腔室内的气压。

6.如权利要求1所述的硅粉的制备设备，其特征在于，所述含硅气体为SiH4、SiF4、SiCl3H、SiF4、SiH2Cl2、SiCl4、H2气体中的一种或多种。