CN115505900A - 一种用于粉体制备的热丝cvd设备 - Google Patents

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董仕轩
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Abstract

本发明公开了一种用于粉体制备的热丝CVD设备，涉及粉体制备设备领域，包括：反应区，其用于将反应气体反应成粉体；所述反应区位于真空腔体内，所述真空腔体连通至抽真空设备；真空腔体内设置有加热元件和供气组件；热处理区，其用于将粉体进行晶化；输送装置，其用于将粉体输送至热处理区。本发明利用气体反应生成粉体，然后通过设置的热处理区，对粉体晶化，制得稳定性更好的粉体，是一种全新制粉体工艺所采用的的设备。

Description

一种用于粉体制备的热丝CVD设备
技术领域
本发明涉及粉体制备设备领域，具体讲是一种用于粉体制备的热丝CVD设备。
背景技术
锂离子电池中负极材料，目前的主体是导电石墨材料。如在其中加入部分硅基的粉末，性能将得到大幅提升。所加硅基粉末的类型有n型或者p型导电的硅粉，或者掺氧的硅粉(又称氧化硅粉)，等。目前制备的方法多数是物理类的方法。例如，用硅的块体材料破碎成微米级或亚微米级的粉体；或者采用线切割的方法将硅的块体切割生产亚微米或百纳米级别的粉体等；对粉体进行高温扩散掺杂形成高导电性的粉体或者氧化粉体等。但就目前的情况看，在所得粉体的粒径、导电性、与石墨的结合等方面均有不足。比如说难以得到纳米级(几纳米或者几十纳米的硅粉)。
目前的热丝CVD设备均是用于制备薄膜，例如金刚石薄膜、非晶硅薄膜、氮化硅薄膜等。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种用于粉体制备的热丝CVD设备。
本发明的技术解决方案如下：
一种用于粉体制备的热丝CVD设备，包括：
反应区，其用于将反应气体反应成粉体；
所述反应区位于真空腔体内，所述真空腔体连通至抽真空设备；真空腔体内设置有加热元件和供气组件；
热处理区，其用于将粉体进行晶化；
输送装置，其用于将粉体输送至热处理区。
作为本发明的优选方案，所述加热元件设置在距离真空腔体腔壁的距离≥10cm处。
作为本发明的优选方案，所述反应区还包括收集装置，其用于收集反应区获得的粉体。
作为本发明的优选方案，所述热处理区包括加热器，其位于所述收集装置的底部。
作为本发明的优选方案，还包括出料装置，其用于将收集装置移出真空腔体。
本发明还公开了一种如上任一用于粉体制备的热丝CVD设备的使用方法，包括以下步骤：
气源进入反应区，启动加热元件，同时启动抽真空设备控制真空腔体内的反应气压≥5Pa，获得粉体；关闭加热元件，停止通入气源，输送装置将粉体输送至热处理区，对粉体晶化，晶化后冷却，关闭抽真空设备，通入气体，调整真空腔体的压力。
作为本发明的优选方案，所述反应气压为5-100Pa。
本发明的有益效果是：本发明的一种用于粉体制备的热丝CVD设备，利用气体反应生成粉体，然后通过设置的热处理区，对粉体晶化，制得稳定性更好的粉体，是一种全新制粉体工艺所采用的的设备。
附图说明
图1为本发明优选实施例的立体图；
图2为本发明优选实施例的结构示意图；
图3为本发明优选实施例的工作示意图；
图中，1-真空腔体，2-抽真空设备，3-加热元件，4-收集装置，5-加热器，6-罐体，7-进气组件。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
参照图1至图3，本发明的优选实施例：
一种用于粉体制备的热丝CVD设备，包括：
反应区，其用于将反应气体反应成粉体；具体地，所述反应区位于罐体6的真空腔体1内，所述真空腔体1连通至抽真空设备2；真空腔体1内设置有加热元件3和供气组件7；具体地，加热元件3为热丝，其固定后离真空腔体腔壁的距离≥10cm；还包括通电组件，用于给加热元件3通电加热；
热处理区，其用于将粉体进行晶化；
输送装置，其用于将粉体输送至热处理区，具体地，输送装置可以是机械手，将反应产物从反应区输送至热处理区，也可是其他方式的设置，并不局限于此，需要说明的是，反应区和热处理区之间输送氛围为不接触外界大气，在真空或者保护气氛下传递。
本实施例利用气体反应生成粉体，然后通过设置的热处理区，对粉体晶化，制得稳定性更好的粉体，是一种全新制粉体工艺所采用的的设备。
作为本发明的优选实施例，其还可具有以下附加技术特征：
所述反应区还包括收集装置4，具体为收集盘，其用于收集反应区获得的粉体。
所述热处理区包括加热器5，其位于所述收集装置4的底部，具体地，所述加热器5的可控制温度在200-1200℃之间连续可调。
还包括出料装置，其用于将收集装置移出真空腔体1，具体地，所述出料装置包括气缸，气缸的伸缩端与收集装置4连接，位于罐体6的底部，用于收集装置的出料。
一种如上用于粉体制备的热丝CVD设备的使用方法，包括以下步骤：
气源进入反应区，启动加热元件3，同时启动抽真空设备2控制真空腔体1内的反应气压≥5Pa，获得粉体；关闭加热元件3，停止通入气源，输送装置将粉体输送至热处理区，对粉体晶化，晶化后冷却，关闭抽真空设备2，通入气体，调整真空腔体的压力至常压，启动出料装置，将收集装置输出。
所述反应气压为5-100Pa。
具体地，第一步：通过进气组件7，往真空腔体1中通入反应气体硅烷(SiH4):磷烷(PH3)的体积流量比例为100:1，通过抽真空设备2控制气压15Pa，加热元件3通电升温至2000℃，反应生成掺磷的硅粉，经检测，硅粉粒径主要分布在50-60nm之间，反应生成粉体1kg。
第二步：将粉体收集到收集盘中，启动加热器5，进行热处理，在600℃下热处理60min，晶化硅粉，激活掺杂磷原子。经测试：所得粉体的电阻率在10-3Ω·㎝量级。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于粉体制备的热丝CVD设备，其特征在于，包括：
反应区，其用于将反应气体反应成粉体；
所述反应区位于真空腔体(1)内，所述真空腔体(1)连通至抽真空设备(2)；真空腔体(1)内设置有加热元件(3)和供气组件(7)；
热处理区，其用于将粉体进行晶化；
输送装置，其用于将粉体输送至热处理区。
2.根据权利要求1所述的一种用于粉体制备的热丝CVD设备，其特征在于，所述加热元件(3)设置在距离真空腔体(1)腔壁的距离≥10cm处。
3.根据权利要求1所述的一种用于粉体制备的热丝CVD设备，其特征在于，所述反应区还包括收集装置(4)，其用于收集反应区获得的粉体。
4.根据权利要求3所述的一种用于粉体制备的热丝CVD设备，其特征在于，所述热处理区包括加热器(5)，其位于所述收集装置(4)的底部。
5.根据权利要求4所述的一种用于粉体制备的热丝CVD设备，其特征在于，还包括出料装置，其用于将收集装置移出真空腔体(1)。
6.一种如权利要求1-5任一用于粉体制备的热丝CVD设备的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
气源进入反应区，启动加热元件(3)，同时启动抽真空设备(2)控制真空腔体(1)内的反应气压≥5Pa，获得粉体；关闭加热元件(3)，停止通入气源，输送装置将粉体输送至热处理区，对粉体晶化，晶化后冷却，关闭抽真空设备(2)，通入气体，调整真空腔体的压力。
7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，所述反应气压为5-100Pa。
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