CN111195732A - 一种制备金属粉体的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备金属粉体的系统及方法，所述系统包括：真空腔室；阴极，位于所述真空腔室的一侧，所述阴极与所述真空腔室动态密封连接，所述阴极通过阴极进给机构固定并逐步进料；阳极，所述阳极位于所述真空腔室的另外一侧，所述阴极与所述阳极相对；电源，为所述制备金属粉体的系统提供动力，所述电源的正极与所述阳极相连，所述电源的负极与所述阴极相连；粉体收集系统，位于所述真空腔室底部；真空系统，用于对真空腔室抽真空，所述真空系统与真空腔室密封连通。本发明解决了现有技术制粉过程中的金属粉体易污染、容易形成松散团聚大颗粒等问题。

Description

一种制备金属粉体的系统及方法

技术领域

本发明涉及粉体冶金领域，具体涉及一种制备颗粒度小的金属粉体的系统及方法。

背景技术

超细粉体不仅可以大幅度降低材料熔点，还具有热导性好、光吸收能力强、比表面积大、化学活性突出等一系列优异特性，在精细化工、催化反应、微电子与信息材料、医药与生物技术等诸多领域具有无与伦比的用途。

超细粉体的制备方法主要有电解法和加热气化冷却法，其中加热气化冷却法的加热技术包括电阻加热、感应加热、激光加热、电弧等离子体加热等。电解法制备超细粉体，存在电解液污染的问题。加热气化冷却法，因为一方面一般需要通入冷却气体容易导致制备的超细粉体二次污染，另一方面，存在多个微细粉体或初始液滴形成松散团聚大颗粒的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备金属粉体的系统及方法，解决现有技术制粉过程中的金属粉体易污染、容易形成松散团聚大颗粒等问题。

为解决上述问题，本发明一方面提供了一种制备金属粉体的系统，所述系统包括：真空腔室；阴极，位于所述真空腔室的一侧，所述阴极与所述真空腔室动态密封连接，所述阴极通过阴极进给机构固定并逐步进料；阳极，所述阳极位于所述真空腔室的另外一侧，所述阴极与所述阳极相对；电源，为所述制备金属粉体的系统提供动力，所述电源的正极与所述阳极相连，所述电源的负极与所述阴极相连；粉体收集系统，位于所述真空腔室底部；真空系统，用于对真空腔室抽真空，所述真空系统与真空腔室密封连通。

优选地，所述电源为脉冲电源，电流0～1000A可调，功率0～100kW可调，脉冲频率为0～40kHz可调，做功幅宽在40％～100％可调。

优选地，所述阴极与所述阳极相对的面为电弧放电的表面，所述阳极电弧放电的表面面积大于所述阴极电弧放电的表面面积。

优选地，所述阴极不与所述阳极相对的表面设置屏蔽罩。

优选地，所述阴极外围设置永磁体或电磁线圈，用于稳定所述阴极放电的稳定性。

优选地，所述阴极为棒状，所述棒状阴极的直径在1mm到500mm之间。

优选地，所述阳极为所述真空腔室器壁或者安装在所述真空腔室器壁上的金属板，所述阳极带有冷却水套。

优选地，所述阳极为Cu、Al、Fe或者与阴极相同材质的金属制成。

优选地，所述真空系统由机械泵、罗茨泵、扩散泵组合运行。

优选地，所述粉体收集系统包括粉体收集板、冷却夹套和深冷液体循环系统，所述真空腔室的底部作为所述粉体收集板，所述冷却夹套位于所述粉体收集板的下方，所述冷却夹套中通入深冷液体，所述深冷液体通过所述深冷液体循环系统循环，优选地，所述冷却液体的冷却温度为-200～30℃。

根据本发明的另一方面，提供了一种利用本发明的第一方面所述的系统制备金属粉体的方法，所述方法包括如下步骤：

a.启动真空系统，对真空腔室进行抽真空，真空度为1kPa～10^-4Pa；

b.启动阳极冷却水、粉体收集系统的深冷液体循环系统；

c.启动电源，阴极与阳极之间产生电弧放电，阴极和阳极的极间距为5～200mm；

d.在电弧放电作用下，阴极金属被气化、蒸发、或者形成微细液滴被喷射出来；

e.阴极金属蒸汽或者液滴在真空腔室空间运动并冷却，在粉体收集板沉淀；

f.制粉完成后，关闭电源、真空系统、阳极冷却水、粉体收集系统的深冷液体循环系统，取出粉体。

本发明相比于现有技术的有益效果在于：以待制备金属材料为原料，通过真空电弧放电，在不存在任何工艺气体的环境下，将金属原材料直接形成等离子体态并冷却形成粉体，解决了现有技术制粉过程中的金属粉体易污染、容易形成松散团聚大颗粒等问题。

附图说明

图1是本发明的制备金属粉体的系统的结构示意图。

附图标号：

1.真空腔室；2.阴极；3.阳极；4.真空系统；5.粉体收集系统；51.粉体收集板；52.冷却夹套；6.电源；7.屏蔽罩；8.永磁体或电磁线圈。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明上述的和此外的技术特征和优点进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。

本发明的基本原理是利用以待制备金属材料为原料，并作为电弧放电阴极，放电过程中，在电弧放电的电离、蒸发作用下，阴极材料以蒸汽或超细液滴的形式被抛射出来，进而冷却、凝固形成超细粉体。根据热辐射传热理论，E_b＝σT⁴，即将蒸汽或液态金属微粒看作黑体的话，其散热能力与其温度的四次方成正比，可知，即使没有任何外来的冷却气体，金属蒸汽或者液滴也能够快速冷却，形成超细金属粉体。

本发明的制备金属粉体的系统如图1所示，其中，所述系统包括：真空腔室1；阴极2，位于所述真空腔室1的一侧，所述阴极2与所述真空腔室1动态密封连接，所述阴极2通过阴极进给机构(图中未示出)固定并逐步进料；阳极3，作为形成放电电弧电流通道，所述阳极3位于所述真空腔室1的另外一侧，所述阴极2与所述阳极3相对；电源6，为所述制备金属粉体的系统提供动力，所述电源6的正极与所述阳极3相连，所述电源6的负极与所述阴极2相连；粉体收集系统5，位于所述真空腔室1的底部；真空系统4，用于对真空腔室1抽真空，所述真空系统4与真空腔室1通过管路密封连通。

电源6为脉冲电源，电流0～1000A可调，功率0～100kW可调，脉冲频率为0～40kHz可调，做功幅宽在40％～100％可调。

构成阴极2的金属即为待制备的金属粉体的原材料，所有的金属或者合金、导电材料均可以作为阴极金属。阴极金属电弧放电过程中，放电区域位于阴极2的端面，即面向真空腔室1与阳极3相对的面。阴极2不与阳极3相对的表面即阴极2的侧面，则为屏蔽罩7遮挡，因此阴极2的侧面不会出现电弧放电。在阴极2外部围绕阴极2设置永磁体或电磁线圈8，构造有永磁体或电磁线圈形成的磁场机构，用于稳定阴极2金属端面放电的稳定性。

阴极2一般为棒状或块状，阴极2为棒状时，直径范围为1mm～500mm。阴极2可通过多段材料连续输入实现连续进料，满足连续金属制粉的需求。

真空腔室1的器壁或者安装在器壁上的独立金属板，作为电弧放电的阳极3。阴极2与阳极3相对的面为电弧放电的表面，电弧放电阳极3的表面面积大于电弧放电阴极2的表面面积。具有良好导电、导热特性的材料，例如Cu、Al、Fe、Ti或者与阴极同样材质的金属，均可以作为阳极材料。阳极3的作用是吸收电子、形成电流通道和导热，在阳极3远离放电表面的背面带有冷却水套(图中未示出)，通常通有冷却水或其它具有散热冷却性能的物质。

为保障阴极金属电弧放电稳定持续进行，以及粉体的纯度，真空腔室1安装有真空系统4，用于控制所述真空腔室1的真空度。真空腔室1和真空系统4通过管路密封连通。真空系统4由机械泵、罗茨泵、扩散泵组合运行，系统的极限真空度可达1×10^-4Pa。

粉体收集系统5包括粉体收集板51、冷却夹套52和深冷液体循环系统(图中未示出)，真空腔室1的底部作为粉体收集板51，冷却夹套52位于粉体收集板51的下方，冷却夹套52中通入深冷液体，粉体收集板51在深冷液体作用下具有超低温度，温度控制在-200～30℃。通过深冷液体循环系统不断循环，保证深冷液体一直处于深冷状态，从而保证粉体收集板51具有超低温。

根据本发明的另一方面，提供了一种利用本发明的第一方面所述的系统制备金属粉体的方法，所述方法包括如下步骤：

a.启动真空系统，对真空腔室进行抽真空，真空度为1kPa～10^-4Pa；

b.启动阳极冷却水、粉体收集系统的深冷液体循环系统；

c.启动电源，阴极与阳极之间产生电弧放电，阴极和阳极的极间距为5～200mm；

d.在电弧放电作用下，阴极金属被气化、蒸发、或者形成微细液滴被喷射出来；

e.阴极金属蒸汽或者液滴在真空腔室空间运动并冷却，在粉体收集板沉淀；

f.制粉完成后，关闭电源、真空系统、阳极冷却水、粉体收集系统的深冷液体循环系统，取出粉体。

实施例一：

参考图1，以制备超细金属钛粉为例。所述系统包括：真空腔室1、阴极2、阳极3、真空系统4、粉体收集系统5和电源6。

真空腔室1为不锈钢制成，真空腔室1为立式圆柱结构，空间尺寸为：直径1500mm，高度1500mm。

钛棒作为阴极电极2，钛棒的直径为100mm。阴极2安装在真空腔室1侧壁偏上位置(电极中心距离真空腔室1顶部500mm)，阴极2与真空腔室1动态密封连接，阴极2通过阴极进给机构固定并逐步进料，阴极2可通过多段材料连续输入实现连续进料，满足连续金属制粉的需求。

阳极3位于阴极正对的位置，阳极3为水冷铜板，尺寸为300mm×300mm。在阳极3远离放电表面的背面带有冷却水套，通有冷却水对阳极3进行冷却。

阴极2和阳极3的极间距为5～200mm，极间距通过阴极进给机构控制。阴极金属电弧放电过程中，放电区域位于阴极2的端面，即面向真空腔室1与阳极3相对的面。阴极2不与阳极3相对的表面即阴极2的侧面，则为屏蔽罩7遮挡，因此阴极2的侧面不会出现电弧放电。在阴极2外部围绕阴极2设置永磁体或电磁线圈8，构造有永磁体或电磁线圈形成的磁场机构，用于稳定阴极2金属端面放电的稳定性。

真空腔室1顶部中心位置设置有抽真空孔，通过管路与真空系统4密封连接，真空系统4由机械泵、罗茨泵、扩散泵组合运行，系统的极限真空度可达1×10^-4Pa，可以保障阴极金属电弧放电稳定持续进行，以及粉体的纯度。

粉体收集系统5位于真空腔室1的底部，包括粉体收集板51、冷却夹套52和深冷液体循环系统，真空腔室1的底部作为粉体收集板51，冷却夹套52位于粉体收集板51的下方，冷却夹套52中通有液氮，使粉体收集板51表面温度接近零下200℃，有效保证阴极喷射出的液滴或蒸汽快速固化形成超细粉体。液氮通过深冷液体循环系统不断循环，保证深冷液体一直处于深冷状态，从而保证粉体收集板51具有超低温。

电源6为制备金属粉体的系统提供动力，电源6的负极与阴极2连接，正极与水冷铜板阳极3连接。电源6采用脉冲电源，电流0～1000A可调，功率0～100kW可调，脉冲频率为0～40kHz可调，做功幅宽在40％～100％可调。

制粉工艺过程为：把钛棒和水冷铜板装入真空腔室1中分别作为阴极2和阳极3；调节阴极2和阳极3的极间距为5～200mm；启动真空系统4，对真空腔室1抽真空到真空度10^{- 1}Pa；开启粉体收集系统5的深冷液体循环系统和阳极3的冷却水；启动电源6，电源6的工作电压为22V、电流1000A、脉冲频率20kHz、做功幅宽60％；阴极2与阳极3之间产生电弧放电，在电弧放电作用下，阴极2被气化、蒸发、或者形成微细液滴被喷射出来；阴极金属蒸汽或者液滴在真空腔室1空间运动并冷却，在粉体收集板51沉淀；制粉完成后，关闭电弧电源6、真空系统4、阳极冷却水、粉体收集系统的深冷液体循环系统；取出粉体，经检测，所制得的钛粉的粒度为0.1～100微米。工艺过程中，真空系统4持续工作，保持真空腔室1的真空度在10^-1Pa以上不变。在制粉过程中通过阴极进给机构控制阴极2和阳极3的极间距在5～200mm。

以制粉原材料金属作为电弧放电的阴极，制粉过程中，阴极金属在电弧放电作用下，形成金属蒸汽、纳微金属液滴，从阴极喷射出来，在真空空间通过热辐射冷却、形成纳微金属粉体沉积并被收集；工艺过程中，不需要通入额外的冷却用工艺气体，避免了金属粉体的二次污染和容易形成松散团聚大颗粒等问题，本发明在制备超高纯度纳微金属/合金粉体方面，具有重大价值。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述的仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种制备金属粉体的系统，其特征在于，所述系统包括：

真空腔室；

阴极，位于所述真空腔室的一侧，所述阴极与所述真空腔室动态密封连接，所述阴极通过阴极进给机构固定并逐步进料；

阳极，所述阳极位于所述真空腔室的另外一侧，所述阴极与所述阳极相对；

电源，为所述制备金属粉体的系统提供动力，所述电源的正极与所述阳极相连，所述电源的负极与所述阴极相连；

粉体收集系统，位于所述真空腔室底部；

真空系统，用于对真空腔室抽真空，所述真空系统与真空腔室密封连通。

2.根据权利要求1所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述电源为脉冲电源，电流0～1000A可调，功率0～100kW可调，脉冲频率为0～40kHz可调，做功幅宽在40％～100％可调。

3.根据权利要求1所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述阴极与所述阳极相对的面为电弧放电的表面，所述阳极电弧放电的表面面积大于所述阴极电弧放电的表面面积。

4.根据权利要求1所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述阴极不与所述阳极相对的表面设置屏蔽罩。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述阴极外围设置永磁体或电磁线圈，用于稳定所述阴极放电的稳定性。

6.根据权利要求1所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述阴极为棒状，所述棒状阴极的直径在1mm到500mm之间。

7.根据权利要求1所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述阳极为所述真空腔室器壁或者安装在所述真空腔室器壁上的金属板，所述阳极带有冷却水套。

8.根据权利要求7所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述阳极为Cu、Al、Fe或者与阴极相同材质的金属制成。

9.根据权利要求1所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述真空系统由机械泵、罗茨泵、扩散泵组合运行。

10.根据权利要求1所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述粉体收集系统位于所述真空腔室的底部，包括粉体收集板、冷却夹套和深冷液体循环系统，所述真空腔室的底部作为所述粉体收集板，所述冷却夹套位于所述粉体收集板的下方，所述冷却夹套中通入深冷液体，所述深冷液体通过所述深冷液体循环系统循环。

11.根据权利要求10所述的制备金属粉体的系统，其特征在于，所述冷却液体的冷却温度为-200～30℃。

12.一种利用根据权利要求1所述的系统制备金属粉体的方法，所述方法包括如下步骤：

a.启动真空系统，对真空腔室进行抽真空，真空度为1kPa～10^-4Pa；

b.启动阳极冷却水、粉体收集系统的深冷液体循环系统；

c.启动电源，阴极与阳极之间产生电弧放电，阴极和阳极的极间距为5～200mm；

d.在电弧放电作用下，阴极金属被气化、蒸发、或者形成微细液滴被喷射出来；

e.阴极金属蒸汽或者液滴在真空腔室空间运动并冷却，在粉体收集板沉淀；

f.制粉完成后，关闭电源、真空系统、阳极冷却水、粉体收集系统的深冷液体循环系统，取出粉体。

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