CN115448315A - 一种硅基粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅基粉体及其制备方法，涉及硅粉的制备技术领域，该方法具体为：在热丝CVD的腔体中通入含有硅烷的反应气体，控制气压≥5Pa，热丝通电升温至1000‑2200℃，反应生成硅基粉；然后将硅基粉收集并进行热处理，制得。本发明易于实现尺度为纳米级别的硅基粉体；可实现掺磷或者掺硼的粉体的制备，或掺磷，或掺氮的粉体，或者前述几种元素的相互组合形成的粉体类别；且可精确控制生成物中各种原子的比例，本发明反应生成粉体的速度快，气源利用率高。综合性价比高。
Description
技术领域
本发明涉及硅粉制备技术领域，具体讲是一种硅基粉体及其制备方法。
背景技术
锂离子电池中负极材料，目前的主体是导电石墨材料。如在其中加入部分硅基的粉末，性能将得到大幅提升。所加硅基粉末的类型有n型或者p型导电的硅粉，或者掺氧的硅粉(又称氧化硅粉)，等。目前制备的方法多数是物理类的方法。例如，用硅的块体材料破碎成微米级或亚微米级的粉体；或者采用线切割的方法将硅的块体切割生产亚微米或百纳米级别的粉体等；对粉体进行高温扩散掺杂形成高导电性的粉体或者氧化粉体等。但就目前的情况看，在所得粉体的粒径、导电性、与石墨的结合等方面均有不足。比如说难以得到纳米级(几纳米或者几十纳米的硅粉)。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种硅基粉体及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种硅基粉体的制备方法，在热丝CVD的腔体中通入含有硅烷的反应气体，控制气压≥5Pa，热丝通电升温至1000-2200℃，反应生成硅基粉；然后将硅基粉收集并进行热处理，制得。
作为本发明的优选方案，所述反应气体还包括掺杂气体和辅助气体。
作为本发明的优选方案，所述掺杂气体为磷烷、乙硼烷、二氧化碳、一氧化二氮、氨气、氮气的至少一种。
作为本发明的优选方案，所述硅烷：掺杂气体的体积流量比例为100:0.01-20。
作为本发明的优选方案，所述气压控制在5-1000Pa。
作为本发明的优选方案，所述热处理温度为200-1000℃，热处理时间为1-120min。
作为本发明的优选方案，所述辅助气体为氩气、氮气或氢气。
本发明还公开了一种硅基粉体，采用如上任一所述的制备方法制得。
作为本发明的优选方案，所述硅基粉体的粒度为10-1000nm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的一种硅基粉体的制备方法，采用热丝CVD的方法制备硅基的粉体；易于实现尺度为纳米级别的硅基粉体；所得硅粉的尺寸可以在范围内调整。
(2)本发明的一种硅基粉体的制备方法，用热丝CVD方法制备的硅基的粉体，可实现掺磷或者掺硼的粉体的制备，或掺磷，或掺氮的粉体，或者前述几种元素的相互组合形成的粉体类别；且可精确控制生成物中各种原子的比例。
(3)本发明的一种硅基粉体的制备方法，增加热处理使粉体晶化，这一步工序，大幅提高粉体的稳定性。
(4)本发明的一种硅基粉体的制备方法，选用热丝CVD法，反应生成粉体的速度快，气源利用率高，综合性价比高。
具体实施方式
一种硅基粉体的制备方法为：第一步在热丝CVD的腔体中通入硅烷等反应气体，控制气压≥5Pa，热丝通电升温至1000-2200℃，反应生成硅基粉，反应时间优选10-120min；第二步，将粉体收集到加热炉中热处理，使得硅粉晶化，获得适宜使用要求的粉体。
优选地，通入的反应气体为硅烷、磷烷和其它辅助气体，硅烷:磷烷的体积流量比例为100:0.01到100:20之间，优选100:0.1到100:1之间。控制气压5-1000Pa范围，优选10-100Pa。生产的为掺磷的纳米级硅粉；将硅粉收集，放入到加热炉中进行200-1000℃之间，时间1-120min之间的热处理，优选400-600度，5-20min热处理。如此得到粒径在10-1000nm之间的掺磷的导电性好的硅粉。
优选地，通入的反应气体为硅烷、乙硼烷和其它辅助气体，硅烷:乙硼烷的体积流量比例为100:0.01到100:20之间，优选100:0.1到100:1之间。控制气压5-1000Pa范围，优选10-100Pa。生产的为掺硼的纳米级硅粉；将硅粉收集，放入到加热炉中进行200-1000℃之间，时间1-120min之间的热处理，优选400-600度，5-20min热处理。如此得到粒径在10-1000nm之间的掺硼的导电性好的硅粉。
优选地，通入的反应气体为硅烷、二氧化碳和其它辅助气体，硅烷:二氧化碳的体积流量比例为100:0.1到100:200之间，优选100:1到100:10之间。控制气压5-1000Pa范围，优选10-100Pa。生产的为掺氧的纳米级硅粉；将粉收集，放入到加热炉中进行200-1200℃之间，时间1-120min之间的热处理，优选500-800度，5-20min热处理。如此得到粒径在10-1000nm之间的掺氧硅粉。也可在反应气体中通入磷烷或者硼烷，可对应生产掺磷导电掺氧硅粉，或掺硼导电掺氧硅粉。反应气体中的二氧化碳，也可由其它含氧的气体替代，例如笑气(N2O)等。
优选地，通入的反应气体为硅烷、氨气(或者氮气)和其它辅助气体，硅烷:氨气(或者氮气)的体积流量比例为100:0.1到100:200之间，优选100:1到100:10之间。控制气压5-1000Pa范围，优选10-100Pa。生产的为掺氮的纳米级硅粉；将粉收集，放入到加热炉中进行200-1200℃之间，时间1-120min之间的热处理，优选500-800度，5-20min热处理。如此得到粒径在10-1000nm之间的掺氮硅粉。也可在反应气体中通入磷烷或者硼烷，可对应生产掺磷导电掺氮硅粉，或掺硼导电掺氮硅粉。
以下以具体实施例的方式对本发明的技术方案作进一步说明。
以下粉体的电阻率测试采用FT-201A自动导体粉末电阻率测试仪进行。
粉体粒度采用激光粒度测试仪进行。
实施例1
第一步：在热丝CVD的腔体中通入反应气体硅烷(SiH4):磷烷(PH3)的体积流量比例为100:1，控制气压15Pa，热丝通电升温至2000℃，反应生成掺磷的硅粉，经检测，硅粉粒径主要分布在50-60nm之间，反应生成粉体1kg。
第二步：将粉体收集到加热炉中热处理，在600℃下热处理60min，晶化硅粉，激活掺杂磷原子。经测试：所得粉体的电阻率在10-3Ω·㎝量级。
实施例2
第一步：在热丝CVD的腔体中通入反应气体硅烷(SiH4):乙硼烷(B2H6)的体积流量比例为100:2，控制气压20Pa，热丝通电升温至2000℃，反应生成掺硼的硅粉，经检测：硅粉粒径主要分布在40-60nm之间。反应生成粉体1kg。
第二步：将粉体收集到加热炉中热处理，在600℃下热处理60min，晶化硅粉，激活掺杂硼原子。经测试：所得粉体的电阻率为1×10-2Ω·㎝。
实施例3
第一步：在热丝CVD的腔体中通入反应气体硅烷(SiH4):二氧化碳(CO2)：磷(PH3)的体积流量比例为100:10:2，控制气压20Pa，热丝通电升温至2000℃，反应生成掺磷的氧化硅粉，经检测：硅粉粒径主要分布在40-60nm之间，反应生成粉体1kg。
第二步：将粉体收集到加热炉中热处理，在800℃下热处理60min，晶化氧化硅粉，激活掺杂磷原子。经测试：所得粉体的电阻率为5×10-3Ω·㎝。
实施例4
第一步：在热丝CVD的腔体中通入反应气体硅烷(SiH4):二氧化碳(CO2)：乙硼烷(B2H6)的体积流量比例为100:10:3，控制气压30Pa，热丝通电升温至1800℃，反应生成掺硼的氧化硅粉，经检测：硅粉粒径主要分布在30-50nm之间。反应生成粉体1kg。
第二步：将粉体收集到加热炉中热处理，在800℃下热处理60min，晶化氧化硅粉，激活掺杂硼原子。经测试：所得粉体的电阻率为1×10-2Ω·㎝。
实施例5
第一步：在热丝CVD的腔体中通入反应气体硅烷(SiH4):笑气(N2O)：乙硼烷(B2H6)的体积流量比例为100:20:3，控制气压30Pa，热丝通电升温至1800℃，反应生成掺硼的氮化硅粉，硅粉粒径主要分布在30-50nm之间。反应生成粉体1kg。
第二步：将粉体收集到加热炉中热处理，在800℃下热处理60min，晶化氮化硅粉，激活掺杂硼原子。经测试，所得粉体的电阻率为1×10-2Ω·㎝。
综上可知，实施例1-5的硅基粉体粒度均在30-60nm之间，粒度尺寸属于纳米级别，非常小，而且粒度的分布均比较集中，说明获得的粉体粒度非常均匀，而且晶化后的粉体，电阻率均在10-2Ω·㎝量级，稳定性非常好，这将其应有在锂电池的负极材料中有着非常好的前景，电池的循环性能将大大提高。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种硅基粉体的制备方法，其特征在于，在热丝CVD的腔体中通入含有硅烷的反应气体，控制气压≥5Pa，热丝通电升温至1000-2200℃，反应生成硅基粉；然后将硅基粉收集并进行热处理，制得。
2.根据权利要求1所述的一种硅基粉体的制备方法，其特征在于，所述反应气体还包括掺杂气体和辅助气体。
3.根据权利要求2所述的一种硅基粉体的其制备方法，其特征在于，所述掺杂气体为磷烷、乙硼烷、二氧化碳、一氧化二氮、氨气、氮气的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种硅基粉体的制备方法，其特征在于，所述硅烷：掺杂气体的体积流量比例为100:0.01-20。
5.根据权利要求1所述的一种硅基粉体的制备方法，其特征在于，所述气压控制在5-1000Pa。
6.根据权利要求1所述的一种硅基粉体的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为200-1000℃，热处理时间为1-120min。
7.根据权利要求2所述的一种硅基粉体的制备方法，其特征在于，所述辅助气体为氩气、氮气或氢气。
8.一种硅基粉体，其特征在于，采用如权利要求1-7任一所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的一种硅基粉体，其特征在于，所述硅基粉体的粒度为10-1000nm。
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