CN101481818B - 一种微区可控纳米功能材料合成加热装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，解决了现有纳米功能材料合成设备存在的体积庞大、耗能、耗时、合成方法单一且可控性差的问题。本发明包括矩形盒体和盒盖，盒体相对应的两侧壁上分别设有进气接口和出气接口，另两侧壁上分别设有电线接口；盒体内由下至上依次设有冷却水管、散热基座、工作台、接线台、下平板和上平板，工作台中部设有上大下小的阶梯形孔，接线台上设有接线头和探针。本发明体积小，体积为240dm³，便于移动；抽真空耗时缩短至5-15分钟，升温与冷却时间高度可控，可在2-10分钟内完成整个升降温过程；可以在已做好外电路的硅衬底上制备纳米结构；可在同一衬底上集成多种纳米结构；水、电、气消耗减少至原先的5-10％。

Description

一种微区可控纳米功能材料合成加热装置

技术领域

本发明涉及一种纳米功能材料合成设备，具体地说是控制纳米功能材料在局域合成的微电极微加热装置。

背景技术

纳米功能材料在新一代纳米光电子、传感、存储等器件中有非常重要的应用。为达到器件应用的目的，首先必须实现纳米材料的可控合成，如对纳米材料结构、形貌、取向等按器件应用要求进行控制。必须指出的是，纳米材料定位与定向合成技术是目前的难点技术，也是纳米材料合成中的关键技术所在。目前已经有多种低维纳米材料的合成方法，涉及许多物理、化学手段，最常用的有化学气相沉积(CVD)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)、及高压反应釜等。但这些合成方法无一例外，需要复杂的合成装置，反应在高温或高压下进行；而且纳米材料通常是批量合成，欠缺对纳米线位置与取向的控制；宏观的合成手段难以控制微观的生长条件，必然导致产物均匀性差；严苛的反应条件使得电场、磁场等外加控制技术的引入难以实现；合成装置的庞大使得实时监控纳米材料合成非常困难。

以目前一维半导体纳米结构合成最常使用的化学气相沉积(CVD)技术为例，公知的制备纳米半导体材料的CVD管式炉的体积大于1000立方分米(dm³)，密闭腔容积大于20dm³，占空间且移动不便；抽真空至10^-3帕(Pa)的平均耗时在30-60分钟之间；原有结构设备采用加热器件为宏观结构，如硅碳棒等，耗电大绝热差，升温与保温阶段平均耗能2000瓦(W)左右；原有结构的设备的升温缓慢且控温精度差，通常条件下由室温升温至800℃需要40-50分钟，而且在升温阶段存在50-150度(℃)的误差。此外，该结构设备多采用裹有隔热材料的闭式的管状腔体，只能从两端进行大概目测，无法对纳米结构的生长过程进行原位观察。自抽真空、升温、保温再到降至室温，完成一次反应平均需耗时4-10个小时。由于在合成过程中，整个合成区域包括衬底都处于高温环境，因此难以施加电场、磁场对纳米材料取向进行控制。等离子体的引入也很困难且离化气体难以到达生长衬底。整个合成过程需要耗费大量的水、电、气，不利于降低成本。

发明内容

为了解决纳米功能材料合成设备存在的体积庞大、耗能、耗时、合成方法单一且可控性差的问题，本发明提供一种微区可控纳米功能材料合成加热装置。

本发明的具体设计方案如下：

一种微区可控纳米功能材料合成加热装置包括密闭腔室，所述密闭腔室包括矩形盒体19和盒盖20；

所述矩形盒体19相对应的两侧壁上分别设有进气接口1、出气接口11，相对应的另两侧壁上分别设有电线接口8；

一个矩形散热基座14通过四个角上的四根立柱4固定设于盒体19内中部，散热基座14中部为下凹的散热空腔15；散热基座14底部的盒体19内设有冷却水管10，冷却水管10的两端分别为进水口和出水口，且进水口和出水口分别伸至盒体19外部；散热基座14的顶面设有工作台13，工作台13中部设有上大下小的阶梯形孔；与两侧壁上的电线接口8相对应的工作台13两侧上部通过立柱分别固定设有接线台9，接线台9上设有接线头18和探针6，接线头18和探针6通过电线组7连接电线接口8；接线台9上部依次设有下平板29和上平板28，下平板29和上平板28与工作台平行，且下平板29和上平板28上分别均布有通孔；

所述盒盖20中部设有观察窗孔25，观察窗孔25外侧面设有钢化玻璃板24，其内侧面设有电磁铁定位卡环27；观察窗孔25内设有电磁铁。

所述矩形散热基座14的长、宽、高分别为42毫米、42毫米、12毫米，其材料为黄铜；其中部的散热空腔15的长、宽、高分别为18毫米、18毫米、8毫米，散热空腔15内设有电磁铁。

所述冷却水管10为M形。

所述工作台13为平板状，厚度为2毫米，其材料为可塑陶瓷，其中部上大下小的阶梯形孔的大孔长、宽、高分别为20毫米、20毫米、1.5毫米，小孔长、宽、高分别为16毫米、16毫米、0.5毫米。

所述接线台9为条状，其材料为可塑陶瓷。

所述探针6的一端固定在接线台9上，并连接着电线组7，另一端为可自由移动的针头状，探针6针头的移动角度范围为0-90度。

所述下平板29和上平板28均为方形，下平板29和上平板28之间的间距为2.5毫米，且下平板29一条对角线方向上的外延部分固定连接着散热基座14一对角线方向上的两个立柱，上平板28一条对角线方向上的外延部分固定连接着散热基座14另一对角线方向上的两个立柱；所述下平板29和上平板28对角线方向的外延部分上设有绝缘套30。

所述进气接口1的管壁上绕有3-5厘米长的进气口线圈31。

所述所述盒盖20中部的观察窗孔25直径为28毫米，观察窗孔25内设有电磁铁。

所述盒体19和盒盖20之间设有密封圈2。

本发明采用微加工法在硅片32上刻制出电路50，通过接线台9上的探针6和接线头18将工作台上的硅片32上的电路50与装置外的控制线路连接，实现可控的微区域快速加热以及电场产生和变化。通过对绕在进气接口1上的进气口射频线圈31加射频电流及对接在定位柱4上部的上平板28、下平板29加直流电压促使工作气体电离化。通过置于工作台13下部散热基座空腔15内的电磁铁39及观察窗孔25中的电磁铁39提供可微调作用距离的恒定磁场。通过与工作台13紧密接触的散热基座14、“M”型冷却水管10对工作台13与定位柱4冷却降温，并在密闭腔体内产生陡峭的温度阶梯。在装置的上盖20配有观察窗实现连续观察或提供辅助的实时测控。

本发明的有益效果是：实现装置的小型化，整个装置体积缩至240dm³，工作腔33缩至2dm³，结构简单小巧，节约空间、便于移动；相同工作参数下，抽真空耗时缩短至5-15分钟，升温与冷却时间高度可控，可在2-10分钟内完成整个升降温过程；实现可控的微区域电场、磁场的辅助反应与控制；提供射频、直流两种模式，对工作气体进行离化促进反应；生长局限在10-200微米(μm)尺度内的区域，借助于微观合成技术的使用使得产物生长的均匀一致；由于只在局部加热，衬底使用受限小，可以在已做好外电路50的硅衬底上制备纳米结构，方便纳米器件集成；通过不同微区多步生长，可在同一衬底上集成多种纳米结构；提供观察窗，实现对反应物质的原位观测；合成装置小，需消耗水、电、气相应应减少至原先的5-10％。

附图说明

图1为本发明密闭盒体的俯视图，

图2为图1的A-A剖视图，

图3为本发明去除直流等离子发生器后的密闭盒体俯视图，

图4为图3的B-B剖视图，

图5为上盖的俯视图，

图6为图5的剖视图，

图7为直流等离子发生器俯视图，

图8为图7的剖视图，

图9为实施例1、2中硅片32上电路50的放大图，

图10为图9的剖视图，

图11为硅片上电路50阵列示意图，

图12为实施例4中硅片32上MEMS电路放大图，

图13为本发明装置使用系统图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1：

参见图1、图2、图3和图4，本发明包括矩形盒体19和盒盖20；矩形盒体19的长、宽、高分别为86毫米、68毫米、30毫米。

矩形盒体19相对应的两侧壁上分别设有进气接口1、出气接口11，相对应的另两侧壁上分别设有电线接口8；在进气接口1一侧的管壁上绕有3-5厘米(cm)长的进气口线圈31。

一个矩形散热基座14通过四个角上的四根立柱4固定安装于盒体19内中部，立柱4的下端通过下定位螺母7固定安装于底座定位孔16内；散热基座14中部为下凹的散热空腔15；矩形散热基座14的长、宽、高分别为42毫米、42毫米、12毫米，其材料为黄铜；其中部的散热空腔15的长、宽、高分别为18毫米、18毫米、8毫米。

散热基座14底部的盒体19内安装有冷却水管10，冷却水管10为M形，冷却水管10的两端分别为进水口和出水口，且进水口和出水口分别伸至盒体19外部；散热基座14的顶面设有工作台13，工作台13中部设有上大下小的阶梯形孔，工作台13为平板状，厚度为2毫米，其材料为可塑陶瓷，其中部上大下小的阶梯形孔的大孔长、宽、高分别为20毫米、20毫米、1.5毫米，小孔长、宽、高分别为16毫米、16毫米、0.5毫米；与两侧壁上的电线接口8相对应的工作台13两侧上部通过立柱分别固定设有接线台9，接线台9为条状，其材料为可塑陶瓷，接线台9与工作台13之间的立柱上安装有中定位螺母12；接线台9上设有接线头18和探针6，接线头18通过电线组7连接电线接口8，探针6的一端固定在接线台9上，并连接着电线组7，另一端为可自由移动的针头状，探针6针头的移动角度范围为0-90度。接线台9上部依次设有下平板29和上平板28，下平板29和上平板28与工作台平行，且下平板29和上平板28上分别均布有通孔，见图7和图8；下平板29和上平板28均为方形，下平板29和上平板28之间的间距为2.5毫米，且下平板29一条对角线方向上的外延部分固定连接着散热基座14一对角线方向上的两个立柱，上平板28一条对角线方向上的外延部分固定连接着散热基座14另一对角线方向上的两个立柱；所述下平板29和上平板28对角线方向的外延部分上设有绝缘套30。

盒盖20中部设有观察窗孔25，观察窗孔25直径为28毫米。观察窗孔25外侧面通过螺丝21和卡环26安装有钢化玻璃板24，钢化玻璃板24与盒盖20之间安装有上盖密封圈23；观察窗孔25内侧面设有电磁铁定位卡环27，见图5和图6。

盒体19和盒盖20之间设有密封圈2。

操作时，将硅片32放置在工作台13阶梯形孔的台阶上。

将探针6与硅片32上的电阻线路35相连，用银胶、电线将电线接头8与硅片32上的电极线路34相连，将上平板28、下平板29与接线接头8相连并分别加正、负直流电压。散热空腔15、上盖观察窗孔25内不装入电磁铁39。将冷却水管10的进水口接通冷却水源，盒体19上的进气接口1与反应气体及惰性气体的气源相接，出气接口11与真空设备的管路相接。

用螺丝将盒体19和盒盖20固定连接，形成密闭的工作腔33，同时开启冷却水系统。

参见图9、图10、图11、图13，关闭气路气阀38、分子泵阀门43，打开机械泵阀门41、机械泵42，对工作腔33抽真空。由机械泵42、分子泵44抽出的废气经尾气处理装置45处理后排除。处理装置。观察工作腔气压计40的示数，待降到0Pa时，关闭机械泵阀门42，开启分子泵阀门43、分子泵44继续对工作腔33抽真空直至达到反应条件。开启气路气阀38，反应气体自气路接口36通入，经气体流量计37调整气流后通入工作腔33。与此同时，对进气口射频线圈31加以射频电流，流经此段的反应气体被电离活化。

在上平板28、下平板29间加以130V-220V的恒定直流电压，将反应气体进一步离化激活。通过探针6对电阻线路35加电流使其升温直至反应设定温度，通过接线接头8将电压加载至硅片32上的电极线路34，形成电场。此时，在温度、电场、气压、气流的共同作用下，反应气体实现VLS机理的纳米结构生长。通过置于上盖20窗口上方的显微镜可对反应过程进行实时的原位观测。

反应结束后，依次关电源与气阀。待工作腔33冷却至室温后，导入惰性气体。工作腔33内外气压相当时，打开盒盖20，取出硅片32，得到硅片32上的反应生成物质。

实施例2：

散热空腔15、上盖观察窗孔25内装入电磁铁39。其它同实施例1。

关闭气路气阀38、分子泵阀门43，打开机械泵阀门41、机械泵42，对工作腔33抽真空。观察工作腔气压计40的示数，待降到0Pa时，关闭机械泵阀门41，开启分子泵阀门43、分子泵44继续对工作腔33抽真空直至达到反应条件。开启气路气阀38，反应气体A自气路接口36通入，经气体流量计37调整气流后通入工作腔33。

在上平板28、下平板29间加以130V-220V的恒定直流电压，促使反应气体离化激活。通过探针6对电阻线路35加电流使其升温直至反应设定温度，通过电线接头8将电压加载至硅片32上的电极线路34，形成电场。此时，在温度、电场、气压、气流的共同作用下，反应气体A依从VLS机理实现A物质的纳米结构生长。

当反应气体A完成设计时间的反应后，关闭气路气阀38，将工作腔33内再次抽真空。

待工作腔33内的真空度达到反应设定要求后。再次开启气路气阀38，将反应气体B通入工作腔33。依照反应计划继续通电流和加电压，促使B物质的纳米结构生长，从而实现原位的异质纳米材料的反应生长。

将上述A、B物质生长过程依次重复数遍，即实现纳米功能材料的超晶格结构的制备。

实施例3：

用一组导线将探针6与硅片32上奇数列电路50的电阻线路35相连，用另一组导线将探针6与硅片32上偶数列电路50的电阻线路35相连。将上平板28、下平板29与电线接头8相连并分别加正、负直流电压。散热基座空腔15、上盖空腔25装入电磁铁39，并用银胶、电线将其与电线接头8相连。

其它同实施例1。

关闭气路气阀38、分子泵阀门46，打开机械泵阀门41、机械泵42，对工作腔33抽真空。观察工作腔气压计40的示数，待降到0Pa时，关闭机械泵阀门41，开启分子泵阀门43、分子泵44继续对工作腔33抽真空直至达到反应条件。开启气路气阀38，反应气体C自气路接口36通入，经气体流量计37调整气流后通入工作腔33。

在上平板28、下平板29间加以130V-220V的恒定直流电压，促使反应气体离化激活。将第一组电线加电流通过探针6对电阻线路35加电流使其升温直至反应设定温度，通过接线接头8将电压加载至硅片32上的电极线路34，形成电场。此时，在温度、磁场、气压、气流的共同作用下，反应气体C在奇数列的电路50上依VLS机理实现C物质的纳米结构生长。

当反应气体C完成设计时间的反应后，关闭气路气阀38，停止对第一组电线加电流，将工作腔33内再次抽真空。

待工作腔33内的真空度达到反应设定要求后。再次开启气路气阀38，将反应气体D通入工作腔33，同时对第二组电线加电流。此时，反应气体D在偶数列的电路50区域上实现D物质的纳米结构生长。

由此，实现在同一硅片上实现可控的C、D两种纳米功能材料的阵列排布反应与生长。

实施例4：

参见图12、图13，首先将微电机系统(MEMS)的部件：微电机系统(MEMS)电路47在硅片上呈阵列排布地刻蚀好。并由阵列中的每个MEMS电路47的一侧引出两条电线，两电线端口46处为粗扁的长条且相互平行。通过探针6、电线接头8分别与需要生长纳米功能材料的MEMS待生长区域49中的MEMS加热丝48、MEMS线路46相连。

如前述实施例的步骤抽真空和通入工作气体。对MEMS加热丝48加载适当的电流以调节需要生长纳米功能材料的MEMS待生长区域49周围的温度。对MEMS线路47加载适当的电压产生电场引导纳米功能材料生长的方向。待整个反应结束后，生成的纳米功能材料将电线端口46连接起来，使得MEMS电路47成为完整的具备特定纳米功能材料性能的功能器件。

如使用传统的CVD设备，存在高热、强电、强磁等的宏观作用力与作用区域，使得事先加工的MEMS部件极易损坏或完全失效。

其它同实施例1。

Claims (10)

1.一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：包括密闭腔室，所述密闭腔室包括矩形盒体(19)和盒盖(20)；

所述矩形盒体(19)相对应的两侧壁上分别设有进气接口(1)、出气接口(11)，相对应的另两侧壁上分别设有电线接口(8)；

一个矩形散热基座(14)通过四个角上的四根立柱(4)固定设于盒体(19)内中部，散热基座(14)中部为下凹的散热空腔(15)；散热基座(14)底部的盒体(19)内设有冷却水管(10)，冷却水管(10)的两端分别为进水口和出水口，且进水口和出水口分别伸至盒体(19)外部；散热基座(14)的顶面设有工作台(13)，工作台(13)中部设有上大下小的阶梯形孔；与两侧壁上的电线接口(8)相对应的工作台(13)两侧上部通过立柱分别固定设有接线台(9)，接线台(9)上设有接线头(18)和探针(6)，接线头(18)和探针(6)通过电线组(7)连接电线接口(8)；接线台(9)上部依次设有下平板(29)和上平板(28)，下平板(29)和上平板(28)与工作台平行，且下平板(29)和上平板(28)上分别均布有通孔；

所述盒盖(20)中部设有观察窗孔(25)，观察窗孔(25)外侧面设有钢化玻璃板(24)，其内侧面设有电磁铁定位卡环(27)；观察窗孔(25)内设有电磁铁。

2.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述矩形散热基座(14)的长、宽、高分别为42毫米、42毫米、12毫米，其材料为黄铜；其中部的散热空腔(15)的长、宽、高分别为18毫米、18毫米、8毫米，散热空腔(15)内设有电磁铁。

3.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述冷却水管(10)为M形。

4.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述工作台(13)为平板状，厚度为2毫米，其材料为可塑陶瓷，其中部上大下小的阶梯形孔的大孔长、宽、高分别为20毫米、20毫 米、1.5毫米，小孔长、宽、高分别为16毫米、16毫米、0.5毫米。

5.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述接线台(9)为条状，其材料为可塑陶瓷。

6.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述探针(6)的一端固定在接线台(9)上，并连接着电线组(7)，另一端为可自由移动的针头，探针(6)针头的移动角度范围为0-90度。

7.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述下平板(29)和上平板(28)均为方形，下平板(29)和上平板(28)之间的间距为2.5毫米，且下平板(29)一条对角线方向上的外延部分固定连接着散热基座(14)一对角线方向上的两个立柱，上平板(28)一条对角线方向上的外延部分固定连接着散热基座(14)另一对角线方向上的两个立柱；所述下平板(29)和上平板(28)对角线方向的外延部分上设有绝缘套(30)。

8.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述进气接口(1)的管壁上绕有3-5厘米长的进气口线圈(31)。

9.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述盒盖(20)中部的观察窗孔(25)直径为28毫米，观察窗孔(25)内设有电磁铁。

10.根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于：所述盒体(19)和盒盖(20)之间设有密封圈(2)。 

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