CN106383045B - 一种便携式多功能超高真空样品处理与制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种便携式多功能超高真空样品处理与制备装置，包含一活动小车，所述的活动小车内设有一机械泵和一分子涡轮泵，所述的分子涡轮泵的上方设有一分子泵接入腔，所述的分子泵接入腔的侧壁上设有一角阀，所述的分子泵接入腔的上方设有一板阀，所述的板阀的上方设有一制备腔，所述的制备腔的头部设有一冷阴极溅射离子源、一气体微漏阀和一电子束金属蒸发源，所述的制备腔的尾部设有一电子束加热器，所述的制备腔的前侧壁上设有一连续流低温控制器和一电阻式分子蒸发源。本发明集成了多种的主要的材料制备和修饰手段，在系统内部不需要移动和调节样品位置，就能够完成各种样品的处理与制备。

Description

一种便携式多功能超高真空样品处理与制备装置
技术领域
本发明涉及一种物理实验设备，更确切地说，是一种便携式多功能超高真空样品处理与制备装置。
背景技术
一般来说，对一种新型材料的研究过程包括基底样品的前期处理，材料生长和性能表征等部分。而对于精度要求较高的材料，则需要在超高真空的环境下完成样品的前期处理和材料生长(典型真空度好于1×10-9mbar)，为了保证其性质稳定，防止空气和粉尘污染样品，通常需要在不破坏超高真空的环境中进行结构的表征和物性的测量和分析，即原位表征。
目前，普遍采用的办法是把样品前期处理，材料生长与表征测试的设备集成在同一套超高真空系统中，这种系统一般包含机械手，可用于在腔内的某些特定位置转移样品，使样品的制备和测量都在同一超高真空环境中完成。
然而，目前使用的各种材料表征手段，如扫描探针显微镜(SPM)，角分辨光电子能谱(ARPES)等设备各自体积大，功能部件也很复杂。这些设备对于测量环境(例如振动噪音水平)等要求非常不同，而且样品制备和表征的周期不同，两者若集成在一个超高真空系统中会相互牵制影响实验和生产效率。
在实验生产中需要有一个设备系统能够独立的完成材料的处理与制备工作，并将材料原位转移至各种表征系统中。
发明内容
本发明主要是解决现有技术所存在的技术问题，从而提供一种便携式多功能超高真空样品处理与制备装置。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明公开了一种便携式多功能超高真空样品处理与制备装置，包含一活动小车，所述的活动小车内设有一机械泵和一分子涡轮泵，所述的分子涡轮泵的上方设有一分子泵接入腔，所述的分子泵接入腔的侧壁上设有一角阀和一第一真空计，所述的分子泵接入腔的上方设有一板阀，所述的板阀的上方设有一制备腔，所述的制备腔的顶部设有一第二真空计，所述的制备腔的头部设有一冷阴极溅射离子源、一气体微漏阀和一电子束金属蒸发源，所述的制备腔的尾部设有一电子束加热器，所述的制备腔的前侧壁上设有一连续流低温控制器和一电阻式分子蒸发源，所述的制备腔的后侧壁上设有一制备手阀，所述的手阀通过一六通管和一波纹管与所述的角阀相连接，所述的六通管内设有一快速进样腔，所述的六通管的顶部设有一观察窗口。
作为本发明较佳的实施例，所述的六通管上设有一可拆卸的转移盒。
本发明的便携式多功能超高真空样品处理与制备装置具有以下优点：可以进行单晶、半导体、绝缘体等衬底的轰击、退火等工艺处理获得原子级干净平整的衬底，也可以在高温、低温环境下进行金属、大分子的沉积生长，离子刻蚀修饰等样品制备工作，还可以将制备的样品原位转移至其他超高真空系统，进行表征和进一步处理，巧妙地集成了多种的主要的材料制备和修饰手段，在系统内部不需要移动和调节样品位置，就能够完成各种样品的处理与制备并达到好的效果。整个系统体积小，重量轻，移动灵活，兼容性强。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的的便携式多功能超高真空样品处理与制备装置的立体结构示意图；
图2为图1中的便携式多功能超高真空样品处理与制备装置的立体结构分解示意图；
图3为图2中的便携式多功能超高真空样品处理与制备装置的局部的立体结构示意图；
图4为图3中的便携式多功能超高真空样品处理与制备装置的进一步的立体结构分解示意图；
图5为本发明的便携式多功能超高真空样品处理与制备装置与转移盒的对接使用示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
如图1至图4所示，该便携式多功能超高真空样品处理与制备装置包含一活动小车14，该活动小车14内设有一机械泵13和一分子涡轮泵12，该分子涡轮泵12的上方设有一分子泵接入腔3，该分子泵接入腔3的侧壁上设有一角阀17和一第一真空计10，该分子泵接入腔3的上方设有一板阀16，该板阀16的上方设有一制备腔1，该制备腔1的顶部设有一第二真空计9，该制备腔1的头部设有一冷阴极溅射离子源4、一气体微漏阀11和一电子束金属蒸发源8，该制备腔1的尾部设有一电子束加热器5，该制备腔1的前侧壁上设有一连续流低温控制器6和一电阻式分子蒸发源7，该制备腔1的后侧壁上设有一制备手阀15，该手阀15通过一六通管20和一波纹管21与该角阀17相连接，六通管20内设有一快速进样腔2，六通管20的顶部设有一观察窗口202。
如图5所示，该六通管上设有一可拆卸的转移盒19。后文中会继续加以阐述。
下面介绍该设备的使用方法。
1、样品的前期处理阶段
对样品的前期处理阶段在制备腔1中完成，将所需处理的基底样品(金属单晶、半导体、绝缘体)放置在电子束加热器5的样品台上，打开板阀16并开启机械泵13和分子涡轮泵12，用于维持系统的超高真空环境，第一真空计10对当前的真空度进行监测。此时溅射离子源刚好正对样品表面，并且处于溅射离子源的最佳工作距离，可以在不移动样品的情况下完成对样品的进行氩离子溅射轰击和电子束高温加热退火，退火温度最高可达到1800℃。这种方式大大简化了系统的内部结构，减小了系统占用的空间。
2、样品的制备阶段
对样品的制备阶段，可以在全部在在制备腔1中完成。对于不同的材料生长体系，可以使用不同的制备方法，如化学气相沉积，分子束外延生长，离子源刻蚀等。
对于化学气相沉积，将样品传至电子束加热器5的样品台，打开板阀16，保持衬底处理与样品制备腔的真空环境，通过气体微漏阀11通入实验所需气体，并通过第二真空计9检测气体的流量，将气体微漏阀11调至合适的大小。使用电子束加热器5给样品加至合适的温度，经过一定时间的沉积即可完成化学气相沉积的样品制备。
对于离子源刻蚀，该方法可以对石墨烯硅烯等材料的表面加氢修饰以及氮化物等材料的制备。具体操作过程是：将样品放置在电子束加热器5的样品台，根据需要从气体微漏阀11通入不同的气体，调节冷阴极溅射离子源4的高压以及灯丝电流，控制离子的产生束流，并通过高压聚焦至样品表面。同时，可以通过电子束加热器5将样品控制在需要的反应活性温度。有些制备工艺还需要在刻蚀之后高温退火，使其表面平整。
对于分子束外延，不同材料生长过程中的样品温度不同，可以选择将样品传至电子束加热器5的样品台或连续流低温控制器6的控温台上。根据制备工艺要求，可以选择使用温度较低的电阻式分子蒸发源7或温度较高的电子束金属蒸发源8，也可以同时使用两种蒸发源实现二元或多元材料的共同蒸发沉积，并且可以通过蒸发源上的直线推进器调节所需要的蒸发距离，满足生长工艺中控制束流大小的要求。在制备过程中，对样品加热或冷却，同时加热所需要的蒸发源，通过功率和热偶来标定蒸发源束流。当样品和蒸发源均达到所要求的温度时，打开蒸发源挡板开始沉积并及时，经过一定时间的沉积即可完成分子束外延生长的样品制备。
在六通管20上可以外接一转移盒19，如图5所示。对于转移盒19的具体结构和工作原理，可以参考中国专利ZL201420209856.5(一种超高真空样品转移设备)。
当上述样品处理和制备阶段完成后，可以使用转移盒将样品原位转移出来。在安装转移盒之前，关闭制备手阀15和角阀17，保持板阀16打开。此时可以对接转移盒，并且不破样品清洁的表面和多功能衬底处理与样品制备腔的超高真空环境。当对接完成后，关闭板阀16，打开角阀17，使用泵组对快速进样腔201抽真空，当快速进样腔201也达到较好的真空度时，可以打开制备手阀15和转移盒的手阀，将样品转移到转移盒中，进而转移至其他超高真空系统中进行样品的物性表征。
另外，本发明采用机械泵和分子泵来维持超高真空，也可以增加离子泵等超高真空泵。
本发明的便携式多功能超高真空样品处理与制备装置具有如下优点：
1、可以进行单晶、半导体、绝缘体等衬底的轰击、退火等工艺处理获得原子级干净平整的衬底，也可以在高温、低温环境下进行金属、大分子的沉积生长，离子刻蚀修饰等样品制备工作，还可以将制备的样品原位转移至其他超高真空系统，进行表征和进一步处理，巧妙地集成了多种的主要的材料制备和修饰手段，在系统内部不需要移动和调节样品位置，就能够完成各种样品的处理与制备并达到好的效果。整个系统体积小，重量轻，移动灵活，兼容性强。
2、集成了几种主要的材料制备和修饰手段，可以独立的进行样品的前期处理和样品制备，并在样品制备完成之后原位转移至其他超高真空系统中进行表征，大大提高了新型材料研发效率。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种便携式多功能超高真空样品处理与制备装置，包含一活动小车(14)，所述的活动小车(14)内设有一机械泵(13)和一分子涡轮泵(12)，所述的分子涡轮泵(12)的上方设有一分子泵接入腔(3)，所述的分子泵接入腔(3)的侧壁上设有一角阀(17)和一第一真空计(10)，所述的分子泵接入腔(3)的上方设有一板阀(16)，所述的板阀(16)的上方设有一制备腔(1)，所述的制备腔(1)的顶部设有一第二真空计(9)，所述的制备腔(1)的头部设有一冷阴极溅射离子源(4)、一气体微漏阀(11)和一电子束金属蒸发源(8)，所述的制备腔(1)的尾部设有一电子束加热器(5)，所述的制备腔(1)的前侧壁上设有一连续流低温控制器(6)和一电阻式分子蒸发源(7)，所述的制备腔(1)的后侧壁上设有一制备手阀(15)，所述的手阀(15)通过一六通管(20)和一波纹管(21)与所述的角阀(17)相连接，所述的六通管(20)内设有一快速进样腔(2)，所述的六通管(20)的顶部设有一观察窗口(202)，所述的六通管(20)上设有一可拆卸的转移盒(19)。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020191553A1 (en) * 2019-03-22 2020-10-01 Illinois Tool Works Inc. Fluid flow control of vacuum mounting systems
JP7309898B2 (ja) 2019-03-22 2023-07-18 イリノイ トゥール ワークス インコーポレイティド 材料試料のエポキシ埋込のための真空システム
CN110257904A (zh) * 2019-06-18 2019-09-20 西安交通大学 一种可移动式紧凑型超高真空镀膜系统及对接方法
CN112904746A (zh) * 2021-01-18 2021-06-04 安徽理工大学 一种阴极制备装置电控系统
CN113340813A (zh) * 2021-05-12 2021-09-03 西安交通大学 兼具微区表征功能的便携超高真空低温观测腔及操作方法
CN113447513A (zh) * 2021-06-29 2021-09-28 哈尔滨工业大学 X射线光电子能谱仪用长效真空转移样品台及转移方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007047162A (ja) * 2006-08-07 2007-02-22 Hitachi Ltd 荷電粒子線装置および試料作製装置
CN202693563U (zh) * 2012-07-06 2013-01-23 中国科学院物理研究所 一种用于真空系统的多功能监测仪
CN102976313A (zh) * 2012-10-30 2013-03-20 中国科学院物理研究所 一种石墨烯的制备方法
CN203849265U (zh) * 2014-04-28 2014-09-24 中国科学院物理研究所 一种超高真空样品转移设备
CN204374062U (zh) * 2015-01-14 2015-06-03 中国科学院物理研究所 具有光谱测量功能的超高真空多样品转移装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007047162A (ja) * 2006-08-07 2007-02-22 Hitachi Ltd 荷電粒子線装置および試料作製装置
CN202693563U (zh) * 2012-07-06 2013-01-23 中国科学院物理研究所 一种用于真空系统的多功能监测仪
CN102976313A (zh) * 2012-10-30 2013-03-20 中国科学院物理研究所 一种石墨烯的制备方法
CN203849265U (zh) * 2014-04-28 2014-09-24 中国科学院物理研究所 一种超高真空样品转移设备
CN204374062U (zh) * 2015-01-14 2015-06-03 中国科学院物理研究所 具有光谱测量功能的超高真空多样品转移装置

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